液相色谱-质谱联用技术及使用注意事项

液相色谱质谱仪器器使用方法说明书液相色谱质谱仪器使用方法说明书一、引言感谢您选择我们的液相色谱质谱仪器，本说明书将详细介绍仪器的使用方法，帮助您快速上手操作并获得准确的分析结果。

二、仪器概述液相色谱质谱仪器是一种用于分离、检测和定性化合物的分析仪器。

本仪器采用了先进的液相色谱技术和质谱检测技术，结合了两者的优势，能够广泛应用于食品安全、药物研发、环境检测等领域。

三、仪器组成1. 液相色谱柱：本仪器配备了高效液相色谱柱，用于样品的分离。

2. 质谱检测器：本仪器采用了质谱检测器，用于对分离后的样品进行检测和分析。

3. 数据处理系统：本仪器配备了专业的数据处理系统，能够对检测结果进行快速、准确的分析和解读。

四、仪器使用步骤1. 准备工作：a. 确保仪器与电源连接正常，并开启电源。

b. 检查液相色谱柱和质谱检测器的状态，确保其完好无损。

c. 启动数据处理系统，并确保其与仪器的连接正常。

2. 样品准备：a. 根据需要进行样品的提取和净化处理。

b. 将经过处理的样品溶解于适当的溶剂中，并进行必要的稀释。

3. 仪器设置：a. 打开数据处理系统的软件界面，并进行相关的仪器设置，如进样量、流速等。

b. 确定待测物质的目标离子和质谱参数，并进行设置。

4. 仪器操作：a. 将样品注入进样器中，调整进样量和进样速度。

b. 调节流速和梯度程序，使样品在色谱柱中得到良好的分离。

c. 监控质谱检测器的输出信号，记录和分析检测结果。

d. 根据需要进行重复检测或优化实验条件。

5. 数据处理：a. 将数据导出到数据处理系统中。

b. 使用数据处理系统进行数据校正、峰识别和峰面积计算。

c. 根据需要生成报告或数据图表，并进行结果的解读和分析。

五、注意事项1. 在操作仪器前，请仔细阅读所提供的安全操作手册，并遵循相关安全规程。

2. 使用适当的溶剂和试剂，避免对仪器和操作人员产生危害。

3. 定期对仪器进行维护和校准，确保其正常运行和准确性能。

一、开机water 2695/micromass zq4000:开机步骤1. 分别打开质谱、液相色谱和计算机电源，此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计算机主机建立通讯联系，这个时间大约需要1至2分钟。

2. 等液相色谱通过自检后，进入Idle状态，依照液相色谱操作程序，依次进行操作。

（具体根据液相色谱不同型号来执行，下面以2695为例）。

a.打开脱气机(Degasser On)。

b.湿灌注(Wet Prime)。

c.Purge Injector。

d.平衡色谱柱。

3.双击桌面上的MassLynx4.0图标进入质谱软件。

4.检查机械泵的油的状态（每星期），如果发现浑浊、缺油等状况，或者已经累积运行超过3000小时，请及时更换机械泵油。

5.点击质谱调谐图标（MS T une）进入质谱调谐窗口。

6.选择菜单“Options –Pump”，这时机械泵将开始工作，同时分子涡轮泵会开始抽真空。

几分钟后，ZQ就会达到真空要求，ZQ前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。

7.点击真空状态图标，检查真空规的状态，以确认真空达到要求。

8. 确认氮气气源输出已经打开，气体输出压力为90 psi。

9.设置源温度（Source T emp）到目标温度。

关机1．点击质谱调谐图标进入调谐窗口。

2.点击Standby 让MS 进入待机状态时，这时状态灯会由绿变红，这一过程是关质谱高电压的过程。

3．停止液相色谱流速，如果还需要冲洗色谱柱，可以将液相色谱管路从质谱移开到废液瓶。

4．等脱溶剂气温度（ESI）或APCI探头温度降到常温，点击气体图标关闭氮气。

5．逆时针方向拧开机械泵上的Gas Ballast 阀，运行20分钟后关闭（镇气）。

a) 对于ESI源，至少每星期做一次。

b) 对于APCI源，每天做一次。

6．再次确认机械泵的Ballast阀是否已经关闭。

7．选择Option / Vent，这时质谱开始泄真空，ZQ 前面板的状态灯“Vacuum”开始闪烁，几分钟后机械泵会停止运行，这时可以关闭质谱电源。

液相色谱-质谱联用技术液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）是一种结合了液相色谱和质谱两种技术的分析方法。

它通过液相色谱的分离能力和质谱的物质鉴定能力，可以同时获得化合物的分离和结构信息，适用于复杂样品的定性和定量分析。

液相色谱（LC）是一种基于不同化合物在液相中的分离速度差异来分离化合物的方法。

它具有高分离能力、高选择性和易于操作等特点，广泛应用于生物、制药、环境和食品等领域。

液相色谱的核心是通过固定相和流动相之间的相互作用来实现化合物的分离。

而质谱（MS）则是一种基于化合物的质量与电荷比（m/z）来确定化合物结构和组成的方法。

质谱利用化合物在质谱仪内的质荷比来生成化合物的质谱图谱，从而实现化合物的鉴定和定量分析。

LC-MS联用技术的基本原理是将液相色谱与质谱相连接，通过在液相色谱柱出口处将待分析的化合物分子引入质谱仪中进行分析。

这样一来，通过液相色谱对样品进行分离，可以避免复杂样品矩阵的干扰，并使待分析化合物逐一进入质谱仪进行离子化和探测。

质谱仪将产生的质谱信号转化为质谱图谱，进而进行化合物的鉴定和定量分析。

整个过程中，液相色谱和质谱的运行参数需要相互匹配和优化，以保证良好的分离效果和质谱信号。

LC-MS联用技术具有许多优点。

首先，它能够提供化合物的分离和结构信息，有效地应对样品复杂性的挑战。

其次，它能够对目标化合物进行快速定性和定量分析，为化合物的鉴定和生物活性评估提供支持。

此外，LC-MS联用技术还具有高灵敏度、高选择性和高分辨率的特点，可以检测并鉴定一些浓度较低的化合物，如药物代谢产物和生物标志物。

此外，LC-MS联用技术还适用于多种化合物类别的分析，如有机物、无机物、生物大分子和药物等。

在实际应用中，LC-MS联用技术被广泛用于药物研究和开发、环境监测、食品安全和生物科学等领域。

例如，在药物研究中，LC-MS联用技术可以用于药物的代谢研究、药物动力学研究、药物质量控制和药物残留分析等。

液相色谱质谱仪安全操作及保养规程液相色谱质谱仪（LC-MS）是一种高档的分析仪器设备，其功能主要是将液相色谱与质谱相结合，能够对样品的组成及结构进行快速、准确的分析。

本文主要介绍液相色谱质谱仪的安全操作和保养规程，以确保仪器的顺畅运行和长期使用。

操作安全1.安全指南在使用液相色谱质谱仪之前，用户必须熟知仪器的安全指南，确保自己的安全和设备的安全。

安全指南通常包括以下内容：•工作场所应清洁、通风良好，无任何杂物；•操作前需要注意静电防护；•在操作过程中，用户应当严格遵守操作步骤，不要随意更改设备的工作状态；•操作过程中不要摆放任何易燃、易爆、有毒、有害物品；•已使用的化学试剂及设备必须正确处理。

2.实验室涉及的安全标识为保证实验室的安全，用户必须熟知实验室内涉及的安全标识。

液相色谱质谱仪实验室通常包括以下安全标识：•电源开关；•高压开关及指示灯；•消防灭火器及应急电话等。

保养规程1.日常维护•屏幕及键盘：每天用干净柔软的布擦拭，防止灰尘与污垢积累；•列管和积分器：应该定期清洗，以免样品残留而污染设备和传感器；•柱温箱：应该定期清洗，并且使用干的清洗布将柱温箱干燥，以免产生水分影响设备；•电脑主机：需要定期清理灰尘，以保持通风良好；•定期检查冷却水的水质和水量，以免反应器过热。

2.工作结束后的清理和保养•清洗并干燥积分器，以免样品残留影响使用；•清理槽内残留的试剂；•将标准品及样品浓缩得到的溶液和残留杂质处理掉，以免污染液相色谱质谱仪；•关闭电源等设备，避免设备过热及短路。

总结液相色谱质谱仪的安全操作和保养规程能够保证设备的顺畅运行，延长其使用寿命。

用户在使用设备之前，必须认真了解安全指南和实验室内涉及的安全标识，以确保自己的安全。

用户还必须按照规程进行日常维护，及时清理设备，确保设备的正常运行。

总之，正确的操作和日常维护，加上仪器的定期检查，都有助于仪器的长期安全运行。

液相⾊谱-质谱联⽤（LC-MS）使⽤指南及注意事项液相⾊谱-质谱联⽤（LC-MS）使⽤指南及注意事项⾼洁⽣物站A308 仪器型号: 岛津LCMS-20201.开机1.1 开机前准备确认氮⽓畅通，液氮罐GAS出⼝压⼒表指针在0.7~0.8MPa之间。

压⼒不够时，将其对⾯的增压阀拧⼤，使压⼒达到要求，若压⼒还不够，说明需要更换液氮。

确认流动相溶剂瓶内液体够⽤（流动相A-娃哈哈⼩瓶装纯净⽔，B为⼄腈，分别加千分之零点三五的HPLC级三氟⼄酸），液⾯要没过吸滤头。

打开UV检测器箱门，将三通与质谱分流接头连接。

1.2 开机过程开机顺序为1 2 3 4 5 6，关机顺序为6 5 4 3 2 1。

1.3 打开电脑之后打开分析程序。

将MS配置到程序中。

⽅法如下：Main→System Configuration→LCMS→上⽅蓝箭头→OK听到“滴”⼀声后，页⾯显⽰液相与质谱绿⾊ready状态，说明LC与MS均与程序连接良好。

2.1样品准备浓度：0.1 mg/ml 左右溶剂：流动相（⼄腈⽔甲醇），若以上均不溶，⽤少量DMSO溶解再稀释到以上溶剂中过滤膜！！样品瓶要确保⽆尘2.2仪器准备打开之前设定好的Method File→Download（⽬的是将仪器参数从程序配置到仪器） ?如果刚刚开机的话，各个部件还未预热，需要把各个部件打开。

打开顺序为：1234567（7打开后8和9⾃动打开）1）如果⽅法中的分⼦量扫描范围不是你需要的，重新设置：在下图中，Scan（+）Scan（-）分别为正负离⼦扫描设置。

扫描速度=扫描范围/ 扫描周期，扫描速度在1000u/second 左右⽐较好，所以改变扫描范围之后，要相应地改变扫描周期，使扫描速度在1000左右。

扫描范围为m/z 50-2000，⼀般设置100以上起始，因为溶剂中100以下⼩分⼦杂质较多，终⽌分⼦量⼀般为⽬标分⼦量的⼆倍稍⾼。

2）LC洗脱程序设置，设置⽅法与HPLC相似。

液相色谱串联质谱的小知识一、开机water 2695/micromass zq4000:开机步骤1. 分别打开质谱、液相色谱和计算机电源，此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计算机主机建立通讯联系，这个时间大约需要1至2分钟。

2. 等液相色谱通过自检后，进入Idle状态，依照液相色谱操作程序，依次进行操作。

（具体根据液相色谱不同型号来执行，下面以2695为例）。

a.打开脱气机 (Degasser On)。

b.湿灌注(Wet Prime)。

c.Purge Injector。

d.平衡色谱柱。

3.双击桌面上的 MassLynx4.0图标进入质谱软件。

4.检查机械泵的油的状态（每星期），如果发现浑浊、缺油等状况，或者已经累积运行超过3000小时，请及时更换机械泵油。

5.点击质谱调谐图标（MS Tune）进入质谱调谐窗口。

6.选择菜单“Options –Pump”，这时机械泵将开始工作，同时分子涡轮泵会开始抽真空。

几分钟后，ZQ就会达到真空要求，ZQ前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。

7.点击真空状态图标，检查真空规的状态，以确认真空达到要求。

8. 确认氮气气源输出已经打开，气体输出压力为90 psi。

9.设置源温度（Source Temp）到目标温度。

关机1．点击质谱调谐图标进入调谐窗口。

2.点击Standby 让MS 进入待机状态时，这时状态灯会由绿变红，这一过程是关质谱高电压的过程。

3．停止液相色谱流速，如果还需要冲洗色谱柱，可以将液相色谱管路从质谱移开到废液瓶。

4．等脱溶剂气温度（ESI）或APCI探头温度降到常温，点击气体图标关闭氮气。

5．逆时针方向拧开机械泵上的Gas Ballast 阀，运行20分钟后关闭（镇气）。

a) 对于ESI源，至少每星期做一次。

b) 对于APCI源，每天做一次。

6．再次确认机械泵的Ballast阀是否已经关闭。

7．选择Option / Vent，这时质谱开始泄真空，ZQ 前面板的状态灯“Vacuum”开始闪烁，几分钟后机械泵会停止运行，这时可以关闭质谱电源。

VARIAN 液相色谱色谱-质谱联用仪操作规程
一、仪器准备
1.打开氮气确证压力为0.7MPa；打开氩气减压阀确证压力0.05MPa；
2. 打开液相色谱各个模块电源，打开电脑，双击桌面上的
Workstation Toolbar 图标，激活工作站工具栏；双击system
control进入仪器控制界面，等待联机和自检。

3. 开启真空泵，察看真空度，确保真空度达到1×10-6以上。

二、设定色相色谱、质谱条件
点击WorkStation 工具栏上View/Edit Methods 图标，编辑或激活一个采集方法，包括HPLC 参数和MS 相关参数，不同样品，该参数各不相同，具体包括：色谱柱(2.1×150mm,3μm，柱温，流速，进样量，流动相；离子源，扫描方式，喷雾针电压，筛板电压，雾化气温度及压力，干燥气温度及压力，碰撞气压力，检测电压，扫描范围。

三、样品测定
在主控界面下点击Acquisition，在进入数据收集窗口。

点击Active a Method，激活分析方法。

点击File-New Sample List，新建样品分析列表。

待System Control 界面出现Waiting 后，按Begin 键，开始自动采集数据。

四、关机及注意事项
关闭液相色谱所有模块电源；关闭氮气和氩气减压阀及钢瓶阀门
流动相2-3天更换一次；测试样品必须用流动相溶样；用
0.22μm样品过滤膜过滤。

液相色谱质谱联用仪使用方法说明书一、概述液相色谱质谱联用仪（Liquid Chromatography Mass Spectrometry,LC-MS）是一种高效、灵敏、准确的分析仪器，可广泛应用于药物研发、食品安全、环境监测等领域。

本说明书将详细介绍液相色谱质谱联用仪的使用方法，以帮助用户正确操作设备、获得准确可靠的实验结果。

二、仪器准备在操作液相色谱质谱联用仪前，必须先保证仪器和设备处于正常工作状态。

以下是仪器准备的步骤：1. 检查仪器的电源和通电线路，确保供电正常。

2. 打开仪器主机，并等待其启动完成。

3. 检查液相色谱部分的压力、流速等参数是否正常设置。

4. 检查质谱部分的离子源、质谱扇区等参数是否正常设置。

5. 检查进样部件及其周围的管线是否干净，无杂质。

6. 检查色谱柱的连接是否牢固，无泄漏。

三、样品处理在进行液相色谱质谱联用分析之前，需要对样品进行适当的前处理。

以下是样品处理的一般步骤：1. 收集样品，并进行必要的前处理，如固相萃取、溶解等。

2. 确保样品处理过程中不受外界污染物的干扰。

3. 对于浓度较高的样品，需进行稀释，以避免过高的信号干扰质谱仪器。

4. 在样品处理过程中，注意保持操作环境的洁净和无尘。

四、仪器操作液相色谱质谱联用仪的操作需要严格按照下述步骤进行：1. 启动液相色谱模块和质谱模块，并确保它们的连接稳固。

2. 在液相色谱控制软件中设置样品信息、进样体积和流速等参数。

3. 使用自动进样器或手动进样装置将样品注入，务必避免空气进入系统。

4. 开始液相色谱分离过程，注意实时观察结果，确保色谱峰的分离良好。

5. 通过质谱软件设置离子源和扇区等参数，将样品引入质谱进行离子化。

6. 在质谱软件中选择所需的检测模式和离子反应监测。

7. 开始质谱分析，观察质谱峰的出现和相对丰度。

8. 根据实验需要，可进行质谱检测参数的优化和调整。

9. 实验结束后，关闭仪器，并做好相关的仪器保养和维护。

液相色谱质谱联用仪的使用方法及注意事项液相色谱仪共有四个模块组成，从上至下分别为：四元泵，自动进样器，柱温箱，DAD 检测器。

每一个模块左下角开关，右上角状态灯，灯绿色为空闲运行状态，灯黄色为未就绪未运行状态，灯红色为非正常状态，鼠标移至状态灯处可显示非正常的原因，一般为温度未准备好或者漏液。

每一模块右下角标签，标签左上为模块号，标签右下角为序列号，报故障时要提供模块号和序列号。

仪器上面有四个玻璃瓶，分别连接管ABCD，一般A走水相为棕色试剂瓶，一天换一次，BC用于有机试剂，AD水相，确保保留时间平稳（在比例阀中BC 在上，AD在下，水中盐分遇到有机相可能会因过饱和而析出掉落，水相在下确保析出的晶体重新回到水相中溶解）四元泵由左至右的部件名称：泵头，比例阀，在线脱气机，泵头上有一白色装置是蠕动泵，泵内注入异丙醇10﹪溶液（分析纯，高纯水配制），作用保护泵头中的活塞杆和密封垫，因为水相中的盐分可能会结晶加速管得磨损。

一周更换一次。

冲洗阀（purge阀），左旋拧松，液体进入废液桶，右旋拧紧，液体进入进样器。

其作用是快速排气泡以及快速置换系统。

操作：左旋冲洗阀，四元泵一格右键，“方法”设置流速自动进样器可同时检测100个样品，自检前关好门，打开开关后，开始自检，自检过程不要把手或物品深入进样器中干扰，自检完毕后状态灯灭柱温箱左边为3微升右边6微升，指示仪器间的死体积,当样品的流速大于2ml/min 时，用6微升的一边安装柱子。

一般柱温设置比室温高5度，最高可达80度，温度越高压力越小，出峰越快。

为半导体控温，温度升降更加高效。

实验完毕需要用纯甲醇冲洗，防止水相停留在柱子中生长水霉污染柱子。

长时间不用之前用旋钮塞在柱子两端，以免柱子干燥影响柱效。

DAD检测器二极管阵列，可同时测定样品8种不同波长下的谱图。

中间为流通池，可取出，最大压力为60psi。

流通池左上金属亮片内装氘灯，用于氘灯的更换。

氘灯的寿命为1000h，作为光源。

Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)操作指南1.适用范围：本使用规范适用于有机室所备有的Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)。

2.仪器设备的主要技术指标：1) 梯度性能：保留时间标准偏差（SD）≤0.047min。

2) ESI正离子灵敏度和精密度：测试样品：磺胺二甲基哒嗪(Sulfadimethoxine)，浓度：0.1pg/μl指标要求：平均信噪比（S/N）≥3000:1；平均峰面积≥60000；峰面积相对标准偏差（%RSD）≤3.0%；保留时间标准偏差（SD）≤0.047min测试结果：信噪比（S/N）:4500psi；峰面积：120000；峰面积相对标准偏差（%RSD）：2.5%；保留时间标准偏差（SD）：0.00min，均符合指标要求。

3) ESI负离子灵敏度和精密度：测试样品：氯霉素(chloramphenicol)，浓度：0.05pg/μl指标要求：平均信噪比（S/N）≥400:1；平均峰面积≥1000；峰面积相对标准偏差（%RSD）≤3.0%；保留时间标准偏差（SD）≤0.047min测试结果：信噪比（S/N）:520psi；峰面积：1500；峰面积相对标准偏差（%RSD）：2.8%；保留时间标准偏差（SD）：0.00min，均符合指标要求。

4) 系统精密度（TUV/PDA）：峰面积相对标准偏差（%RSD）≤0.5%；峰高相对标准偏差（%RSD）≤0.9%。

5) NanoFlow正离子灵敏度指标要求：峰强（m/z =785.8）≥1×107，测试样品：Glu-Fibrinopeptide B，浓度：100fmol/μl测试结果：峰强度（m/z =785.8）：1.48×107；符合指标要求。

6) T RIZAIC正离子模式MS说明：测试样品：ADH T19, PHO T33, ENL T4, BSA T59, ENL T43, ADH T17, BSA T10, PHO T88指标要求：保留时间标准偏差：≤0.25%测试结果：ADH T19：标准偏差为0.02% (23.77min)；PHO T33：标准偏差为0.03% (25.12min)；ENL T4：标准偏差为0.02% (21.83min)；BSA T59：标准偏差为0.01% (21.58min)；ENL T43：标准偏差为0.04% (22.33min)；ADH T17：标准偏差为0.03% (23.31min)；BSA T10：标准偏差为0.02% (24.41min)；PHO T88：标准偏差为0.03% (24.81min)7) 系统性能测试一维系统精密度测试：测试样品17α-OHP。

实验室中的质谱分析正确操作质谱仪器的注意事项实验室中的质谱分析：正确操作质谱仪器的注意事项质谱分析是一种广泛应用于科学研究和工业实验室的分析技术，它通过将样品分子进行电离和碎裂，然后用质谱仪器对其进行分析和检测。

在实验室中进行质谱分析时，正确操作仪器至关重要，以确保准确且可靠的结果。

本文将介绍实验室中正确操作质谱仪器的注意事项。

一、准备工作在操作质谱仪器之前，首先要确保仪器正常运转，并进行必要的准备工作。

以下是几个需要注意的细节：1. 检查仪器的电源和连接线路，确保其正常工作；2. 检查质谱仪器内部的真空系统，确保真空度达到要求；3. 确保质谱仪器所需的耗材，如离子源和质谱柱等，已正确安装和连接；4. 对于液相色谱-质谱联用系统，检查液相色谱部分的流动性能，如流速和梯度程序等。

二、仪器操作正确操作质谱仪器能够提高分析结果的准确性和重复性。

以下是一些操作细节需要注意：1. 样品处理：在进行质谱分析之前，样品必须被适当地处理。

这可能包括样品提取、纯化和肽链断裂等步骤。

确保样品处理过程中遵循标准化的操作程序和适当的质控措施，以避免污染或样品损坏。

2. 进样操作：正确的进样操作对于质谱分析的结果至关重要。

确保样品进样量准确，并使用适当的进样方法，如自动进样器或手动进样器，以确保结果的重复性和准确性。

3. 离子源设置：离子源是质谱仪器中重要的部件之一。

在设置离子源时，应根据不同的分析目标选择合适的离子化方式，如电喷雾离子源（ESI）或化学电离（CI）。

优化离子源参数，如电压、流量和温度等，以获得最佳的离子化效果。

4. 碎片检测：在质谱分析中，碎片离子的检测对于结构鉴定至关重要。

通过调整碎片检测的条件，如碎片能量和碎裂电压等，以增强碎裂效果，提高结构鉴定的准确性。

5. 质谱柱选择和条件优化：根据所要检测的样品类型和分析目标，选择适当的质谱柱和优化条件。

确保质谱柱具有良好的分离能力，并优化质谱分析的条件，如流速、温度和梯度程序等。

1.目的规范超高效液相色谱/二级质谱联用仪的操作程序，保证检测工作的顺利进行，操作人员的人身安全和设备安全。

2.适用范围适用于装有二极管阵列检测器的Agilent RRLC/6410B液相色谱质谱联用仪，用于测定有机样品的使用操作。

3.职责3.1操作人员按照本规程操作仪器。

3.2管理人员负责监督仪器的操作是否符合规程，并对仪器进行定期维护、保养。

3.3药械供应管理科负责仪器综合管理。

4.操作程序4.1安全操作及使用环境4.1.1室内保持通风良好；仪器应避免阳光直射，远离震源。

4.1.2环境条件控制在温度10℃—30℃，湿度10%--85%之间。

4.1.3仪器发生异常时，应立即切断电源，待压力降至0后再进行处理。

4.1.4仪器设有自动报警器，当出现漏液或压力过高时，仪器报警，应关闭仪器，进行检查。

4.1.5操作中如需更改柱子或零件，需停机后，待压力降至0 后，方可操作。

4.2操作规程4.2.1开机4.2.1.1准备溶剂先经0.45μm的滤膜减压过滤，样品必须过0.45μm滤膜净化。

配制流动相，并连接通管路。

4.2.1.2打开液氮罐自增压阀门，调节液氮罐或N2 发生器的输出压力为0.56-0.69MPa（80-100psi），调节高纯氮气钢瓶减压表输出压力小于0.2 MPa (一般为0.15MPa 或10-30Psi）。

确认前级泵的气镇阀处于关闭状态。

依次打开LC1200 各电源开关，打开G6400 系列 QQQ 的电源开关，此时听到一声电磁阀的声音，前级泵启动，然后涡轮泵开始工作，等待大概2min 左右待QQQ 上的SmartCard4 通讯板完成初始化。

执行 Start—Programs-Accessories—Command Prompt 打开Dos 提示符，输入命令Ping192.168.254.12，如下图观察是否通讯正常。

如果结果显示通讯正常，回到桌面启动Data Acquisition 图标，此时MassHunter 软件启动，并听到另外一声电磁阀的声音，表示仪器通讯正常。

tlc使用技巧TLC使用技巧TLC（翻译：液相色谱-质谱联用技术）是一种常用的分析方法，广泛应用于化学、生物、医药等领域。

为了更好地利用TLC技术进行分析，以下是一些TLC使用的技巧和注意事项。

1. 选择合适的TLC板TLC板有不同的材质和吸附剂，根据需要选择合适的TLC板。

常见的TLC板材有硅胶、铝箔和玻璃板，吸附剂有无机和有机材料。

根据分析物的特性选择合适的TLC板，以获得更好的分离效果。

2. 好好准备和操作TLC板在使用TLC板之前，应确保其表面干净且无污染。

使用洁净的手套和工具进行操作，避免板面受到污染或损坏。

在操作TLC板时，应尽量避免直接接触板面，以免影响分析结果。

3. 选择合适的溶剂系统溶剂系统对TLC分析结果有很大影响。

选择合适的溶剂系统可以提高分离效果和分析速度。

在选择溶剂系统时，应考虑分析物的极性和溶解度，以及吸附剂的选择。

4. 控制溶剂前进速度溶剂的前进速度对TLC分析结果有重要影响。

过快的溶剂前进速度会导致分离不完全，而过慢的速度则会延长分析时间。

为了获得最佳结果，应通过调整溶剂的组成和板的倾斜度来控制溶剂前进速度。

5. 选择合适的检测方法TLC分析结果的检测方法有多种选择，如紫外可见光检测、荧光检测和质谱检测等。

根据需要选择合适的检测方法，以获得更准确的分析结果。

6. 注意样品的加载量样品的加载量对TLC分析结果也有重要影响。

过高的加载量会导致分离不完全，而过低的加载量则可能导致分析结果不明确。

应根据样品的浓度和分析要求选择适当的加载量。

7. 进行多次重复实验为了验证TLC分析结果的准确性和可重复性，应进行多次重复实验。

每次实验都应使用新的TLC板和样品，以排除实验误差对结果的影响。

8. 记录实验条件和观察结果在进行TLC分析时，应详细记录实验条件和观察结果。

这些记录有助于分析结果的复现和分析过程的改进。

9. 注意安全问题在使用TLC技术时，应注意安全问题。

避免接触有毒或腐蚀性物质，确保实验室有良好的通风条件。

一、开机water 2695/micromass zq4000:开机步骤1. 分别打开质谱、液相色谱和计算机电源，此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计算机主机建立通讯联系，这个时间大约需要1至2分钟。

2. 等液相色谱通过自检后，进入Idle状态，依照液相色谱操作程序，依次进行操作。

（具体根据液相色谱不同型号来执行，下面以2695为例）。

a.打开脱气机 (Degasser On)。

b.湿灌注(Wet Prime)。

c.Purge Injector。

d.平衡色谱柱。

3.双击桌面上的 MassLynx4.0图标进入质谱软件。

4.检查机械泵的油的状态（每星期），如果发现浑浊、缺油等状况，或者已经累积运行超过3000小时，请及时更换机械泵油。

5.点击质谱调谐图标（MS Tune）进入质谱调谐窗口。

6.选择菜单“Options –Pump”，这时机械泵将开始工作，同时分子涡轮泵会开始抽真空。

几分钟后，ZQ就会达到真空要求，ZQ前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。

7.点击真空状态图标，检查真空规的状态，以确认真空达到要求。

8. 确认氮气气源输出已经打开，气体输出压力为90 psi。

9.设置源温度（Source Temp）到目标温度。

关机1．点击质谱调谐图标进入调谐窗口。

2.点击Standby 让MS 进入待机状态时，这时状态灯会由绿变红，这一过程是关质谱高电压的过程。

3．停止液相色谱流速，如果还需要冲洗色谱柱，可以将液相色谱管路从质谱移开到废液瓶。

4．等脱溶剂气温度（ESI）或APCI探头温度降到常温，点击气体图标关闭氮气。

5．逆时针方向拧开机械泵上的Gas Ballast 阀，运行20分钟后关闭（镇气）。

a) 对于ESI源，至少每星期做一次。

b) 对于APCI源，每天做一次。

6．再次确认机械泵的Ballast阀是否已经关闭。

7．选择Option / Vent，这时质谱开始泄真空，ZQ 前面板的状态灯“Vacuum”开始闪烁，几分钟后机械泵会停止运行，这时可以关闭质谱电源。