检测样品要求
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1. :
(1)送检样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg ,对聚合物所需的样品量应适当增加。
(2)本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
(3)请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)请于说明。
2. 红外光谱仪:
为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量,送本仪器分析的样品,必须做到:
(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;
(2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;
(3)易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;
(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明;
(5)对于有毒性和腐蚀性的样品,用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
3. 有机质谱仪:
适合分析相对分子质量为50 ~ 2000u 的液体、固体有机化合物样品,试样应尽可能为纯净的单一组分。
4. 气相色谱- 质谱联用仪:
气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱)。
进入气相色谱炉的样品,必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
5. 液相色谱- 质谱联用仪:
(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
(2)为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度。
(3)请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;如有特殊要求者,请提供具体实验条件。
(4)液相色谱–质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品。
6. 飞行时间质谱仪:
(1)试样的种类、组分及样品量
本仪器擅长测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物,如C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的,但样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为1~10 皮摩尔/ 微升。
(2)样品的溶解性
被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液,则应提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。
(3)纯度
为取得高质量的质谱图,多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲
苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂,则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后,应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。
7. 紫外- 可见吸收光谱仪:
(1)样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在;
(2)固体样品量> 0.2 g ,液体样品量> 2 ml 。
8. 气相色谱仪:
能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的,沸点一般不超过300 ℃,不能直接进样的,需经前处理。
9. 液相色谱仪:
样品要干燥,最好能提供要检测组份的结构;对于复杂样品,尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。
10.元素分析仪:
(1)填写元素分析送样登记表,尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息;(2)样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体,并经过提纯。如样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果,使测试值与计算值不符;
(3)样品应有足够的量,以满足方法和仪器的线性和灵敏度。
11. 离子色谱仪:
送检样品可以溶于水,或稀酸、稀碱,所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素,但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物,需要进行相应的样品前处理。12. 等离子体原子发射光谱仪:
(1)对送检样品(检测条件)的要求:
①请告知样品来源、种类、属性(如矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。
尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量;待检元素中最低(估计)含量是多少?对于溶液,请写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、含氟(F-)与否?因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器!
②固体样品要制成不含任何有机物的溶液,其最终酸度控制为1 mol ,样品量:5-50 ml 。如含悬浮物或沉淀,务必过滤;另请同时送上试剂空白溶液用作扣除空白,此项不收费!③样品要求处理成溶液以后才送至测试中心。
(2)由于条件限制,本室无法分析下列元素和某些物质:
①样品加热、加酸溶解时易挥发损失者(如B,Hg,S-2 ,Se 及用氢氟酸(HF) 溶样时的Si );
②陶瓷、玻璃类及其它用无机酸不能溶解、只可用碱融熔者;
③有机硅、硅橡胶、塑料制品、纤维类或任何在500 oC 以内灰化、及其后的酸消解中:
A. 易挥发损失者;
B. 无法灰化或无法溶解者(如B,Bi,Ge,Hg,Os,Ru,Sb,Se,Sn,Tl 及用氢氟酸(HF)溶样时的Si ;特种固熔体、高聚物等。)
13. 原子荧光光谱仪:
(1)样品分析一般要求
原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,样品必须是水溶液或能溶于酸。
(2)固体样品
①无机固体样品样品经简单溶解后保持适当酸度。