丙烯腈中微量阻聚剂对苯二酚含量测定色谱分析方法的研究摘要：气相色谱法测定丙烯腈中微量阻聚剂对苯二酚，采用HP-5(30mx0.32mmx0.25μm)5%的苯基-95%的甲基聚硅氧烷熔融石英毛细管柱为分离柱、FID检测器、外标法定量。
对苯二酚的回收率为97.3%～102.9%,变异系数为2.37%，最低检出限为10 mg/kg，方法重复性好、准确度高。
关键词：气相色谱法微量阻聚剂对苯二酚含量1 前言丙烯、氨和空气在催化剂作用下按一定条件进行氧化反应，得到主产物丙烯腈及副产物乙腈、氢氰酸等，再以水作萃取剂把富水中的丙烯腈、乙腈、氢氰酸等有机物通过精馏分离出来，得到粗丙烯腈和粗乙腈。
对苯二酚作为一种阻聚剂，对防止丙烯腈聚合，保障生产安全及产品质量具有重要意义。
[1]本文建立了气相色谱法测定丙烯腈中微量阻聚剂含量的方法，采用毛细柱分流进样，FID检测器，外标法定量，重复性好、方法准确度高，操作简便、样品用量少，对人体危害减少，安全环保。
2 方法概要将一定量的试样注入气相色谱仪，汽化的试样组分被载气带入色谱柱，在色谱柱内各组分被分离，通过FID检测，采用外标法定量测定对苯二酚含量。
3 试验部分3.1 仪器3.1.1 PerKin Elmer Claeus 500气相色谱仪配有FID检测器，毛细柱分流进样口和工作站。
3.2 试剂或材料3.2.1 丙烯腈：纯度≥99.0%（质量分数）。
3.2.2 对苯二酚：纯度≥99.0%（质量分数）。
3.3标准样品的配制按照待测试样中对苯二酚的实际含量，用封样瓶称取一定量的对苯二酚，加入适量丙烯腈，均精确至0.0001g，充分摇匀，配制含对苯二酚一定浓度的标准样品。
3.4 色谱条件色谱柱：HP-5(30mx0.32mmx0.25μm)5%的苯基-95%的甲基聚硅氧烷熔融石英毛细管柱。
柱温：110℃，保持10min。
进样口温度：250℃。
载气为N2，流量为1.0mL／min。
