三 必备知识
(一)大黄中的主要有效成分及结构 (二)大黄中主要有效成分的提取分离
(一)大黄中主要有效成分及结构
大黄中化学成分复杂,主要以蒽醌衍生物为主。主要
有游离蒽醌、蒽醌苷、二蒽酮苷,此外还含鞣质等。游离
蒽醌主要有大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素、
大黄酸。
R1
R2
大黄酚
CH3
H
大黄素
CH3
①有机溶剂作萃取剂:a从水提液中萃取亲脂性成分, 一般选用苯、氯仿或乙醚等亲脂性有机溶剂;b从 水提液中萃取中等极性成分,一般选用醋酸乙酯、 丁醇等弱亲脂性有机溶剂或在氯仿、乙醚中加入适 量乙醇以增大其亲水性。 ②用于pH梯度萃取法的萃取剂:a分离某有机溶剂 中酸性强弱不同的苷元,可依次选用pH由低到高的 碱液b分离碱性强弱不同的游离生物碱,可用pH由 高至低的酸性缓冲溶液作萃取剂顺次萃取。
溶解性
游离蒽醌
易溶于苯、 乙醚、氯仿 和碱性有机 溶剂中。可 溶于丙酮、 甲醇及乙醇 ,不溶或难 溶于水.
蒽醌苷
极性较大 ,易溶于 甲醇及氯仿等 溶剂.
(二) 生物碱类化合物的理化性质
酸碱性
游离蒽醌
蒽醌苷
蒽醌类化合 物大多具有 酚羟基或个 别具有羧基, 故具有一定 的酸性.
(大 黄 酚 )
CH3 O
CH3 O
(四) 蒽醌的层析检识
可用
1.纸层析
游离羟基蒽醌类的纸层析一般在中性溶剂系统中进行,可用水、乙醇、丙酮等 与石油醚、苯等混合,使达到饱和后取极性小的有机溶剂层进行展开。
几种蒽醌类化合物纸层析的比移值
Rf值 种类
展开剂 丙酮:石油醚:水(1:1:3)混合 石油醚(36~60℃):97%甲醇