蔗糖水解速率常数的测定
- 格式:doc
- 大小:163.00 KB
- 文档页数:5
蔗糖水解反应速率常数的测定材料与化学工程学院 应用化学2010级1班 阳豪 10031030120 一、实验目的1. 测定蔗糖水解反应的速率常数和半衰期。
2.了解蔗糖水解反应体系中各物质浓度与旋光度之间的关系。
3. 了解旋光仪的基本原理,并掌握其正确的操作技术。
二、实验原理蔗糖水解反应的方程式为:C 12H 22O 11+H 2O ==== C 6H 12O 6 + C 6H 12O 6 蔗糖 葡萄糖 果糖蔗糖水解速率极慢,在酸性介质中反应速率大大加快,故H 3O+为催化剂。
反应中,H 2O 是大量的,反应前后与溶质浓度相比,看成它的浓度不变,故蔗糖水解反应可看做一级反应。
其动力学方程式如下: -dt dc=K 1C 积分式为: ln CC O =K 1t ∴ K 1 =t 1ln C C O 或 K=t 303.2lg C C O 反应的半衰期2/1t = k2lnK 1:速率常数、t :时间、Co :蔗糖初始浓度、C :蔗糖在t 时刻的浓度。
一级反应的半衰期只决定于反应速率常数K ,而与反应物起始浓度无关。
若测得反应在不同时刻时蔗糖的浓度,代入上述动力学的公式中,即可求出K 和2/1t 。
αt= K 反C+K 生(C 0-C)。
C 0=C ∞=K (α0-α∞),C-C ∞=K (αt -α∞) C 0=K (α0-α∞),C=K (αt -α∞)c Co=∞∞0--a a a a K t ∞∞0--ln a a a a t =kt若以ln (a t - a ∝)~t 作图,得一直线,由直线斜率可求出速率常数k 。
三、实验仪器和试剂实验仪器:旋光计,秒表,恒温水浴,移液管(25mL ),锥形瓶(100mL ) 实验试剂:蔗糖、盐酸四、实验步骤1.实验准备(1)用台秤粗称取蔗糖10g,放入锥形瓶中,准确移入50mL蒸馏水,搅拌,溶解蔗糖。
(2)恒温30℃2.旋光仪零点调节3.蔗糖水解过程中αt的测定用25mL移液管吸取50mL 2moL·L-1HCL分别注入两个100mL干燥的锥形瓶中,当盐酸溶液流出一半时,开始计时(作为反应开始的时间)。
蔗糖水解反应速率常数的测定一、实验目的:1.根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应,测定其反应速率常数。
2.了解旋光仪的基本原理、掌握使用方法。
二、实验安排2人一组,一批10~15人,实验时间4小时。
三、实验原理蔗糖在水中水解成葡萄糖和果糖的反应为612661262112212O H C O H C O H O H C H +−→−++蔗糖(右旋) 葡萄糖(右旋)果糖(左旋)为使水解反应加速,反应在酸性介质中进行,以O H 3作催化剂。
反应中水是大量的,与蔗糖浓度相比,可以认为它的浓度没变,故反应可视为一级,其动力学方程为: kc dt dc =-kt C C t =0ln 积分得 t C C t k 0lg 303.2=或当02/1C C =时,反应的半衰期为k t 2ln 2/1=蔗糖及其水解产物均为旋光物质,因此,可以利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程,旋光度与浓度成正比,且溶液的旋光度具有加和性。
若反应时间为∞,,0t 时溶液的旋光度各为∞ααα,,0t ,则溶液浓度与旋光度的关系为:)(00∞-=ααK C)(∞-=ααt K C代入上式,可得:∞∞--=ααααt t k 0lg 303.2 将上式改写成: )lg(303.2)lg(0∞∞-+⋅-=-ααααt k t显然,以)lg(∞-ααt 对t 作图可得一条直线,由直线的斜率即可求得反应速率常数k 。
四、仪器药品旋光仪 1台; 秒表 1个容量瓶(50ml ) 1个; 锥形瓶(100ml ) 2个天平 1台; 移液管(25ml ) 2支烧杯(100ml , 500ml 各1个3mol /LHCl 溶液, 20%蔗糖五、实验步骤1.开动旋光仪预热15-20分钟后开始测定。
2.用自来水洗旋光管(3次),再用蒸馏水洗(3次),然后装满蒸馏水,放入旋光仪暗室中调零点。
3.用移液管取25ml 的蔗糖水溶液于100ml 锥形瓶中,再用另一支移液管吸取25ml3mol/l 盐酸(25ml 移液管滴入一半时开始计时),注入已装满蔗糖水溶液的锥形瓶中,同时记录时间,把溶液摇匀。
蔗糖水解反应速率常数的测定引言:蔗糖是一种常见的碳水化合物,由葡萄糖和果糖分子组成。
在一定条件下,蔗糖可以被水分解成葡萄糖和果糖,这个过程被称为蔗糖水解反应。
研究蔗糖水解反应的速率常数对于理解反应机理以及工业应用具有重要意义。
本文将介绍蔗糖水解反应速率常数的测定方法及其应用。
一、测定方法1. 酶催化法测定蔗糖酶是一种特定的酶,能够促进蔗糖水解反应的进行。
因此,酶催化法是一种常用的测定蔗糖水解反应速率常数的方法之一。
实验步骤如下:(1) 准备一定浓度的蔗糖溶液。
(2) 在一组实验中,分别加入不同浓度的酶溶液,并在一定的时间间隔内测量蔗糖浓度的变化。
(3) 根据蔗糖浓度的变化曲线,绘制反应速率随酶浓度变化的图表。
(4) 通过线性拟合,得到反应速率常数。
2. pH法测定pH值是影响酶催化反应速率的重要因素之一。
通过在不同pH条件下测量蔗糖水解反应的速率常数,可以了解pH对反应速率的影响。
实验步骤如下:(1) 准备一定浓度的蔗糖溶液。
(2) 在一组实验中,分别调节不同pH值的缓冲溶液,并在一定的时间间隔内测量蔗糖浓度的变化。
(3) 根据蔗糖浓度的变化曲线,绘制反应速率随pH值变化的图表。
(4) 通过线性拟合,得到反应速率常数。
二、应用蔗糖水解反应速率常数的测定在许多领域中具有广泛的应用。
以下是一些典型的应用:1. 食品工业蔗糖是食品中一种常用的甜味剂,通过测定蔗糖水解反应的速率常数,可以优化食品加工过程,提高产品质量和口感。
2. 生物学研究蔗糖水解反应是生物体内能量代谢的重要过程之一。
通过测定蔗糖水解反应速率常数,可以研究代谢途径以及相关酶的催化效率,进一步了解生物体的生理活动。
3. 化学工业蔗糖水解反应也在化学工业中有重要应用。
通过测定蔗糖水解反应速率常数,可以优化催化剂的选择和反应条件的控制,提高生产效率和降低成本。
结论:蔗糖水解反应速率常数的测定是研究反应机理和优化工业应用的重要手段之一。
酶催化法和pH法是常用的测定方法。
实验八__蔗糖水解反应速率常数的测定概述蔗糖是一种重要的天然糖类,在生活和工业中都有广泛的应用。
蔗糖可以通过水解反应转化为葡萄糖和果糖,这是一个重要的反应,反应速率常数是描述反应速率的一个重要物理量。
本实验通过在一定温度下测定蔗糖水解的反应速率常数来探究反应速率与温度的关系,以及寻找最适宜的反应条件。
实验方法1.实验器材与试剂:(1) 1L容积的三口烧瓶、滴液瓶、比色皿、洗涤瓶、恒温槽、恒温水浴锅等。
(2) 蔗糖、稀盐酸、氯化汞(II)溶液、饱和氯化钠溶液、蒸馏水等试剂。
2.实验步骤:(1) 在洗涤瓶中加入约50mL稀盐酸(0.03mol/L),用蒸馏水洗涤三遍,然后在烧瓶中加入50mL蒸馏水,再将洗涤瓶中的稀盐酸倒入烧瓶中,摇匀后称量蔗糖10g加入烧瓶中,加入少量氯化汞(II)溶液(0.01mol/L),并在温水浴中加热,至温度达到65℃时停止加热。
(2) 在反应过程中,每隔2min取一次反应液放入比色皿中,加入1mL饱和氯化钠溶液,使其保持在一定浓度,加入1-2滴酚酞指示剂,用饱和氢氧化钠溶液滴定已经水解的蔗糖产生的果糖,直至溶液由酸性变为碱性并出现浅红色(终点)。
(3) 滴定结束后记录滴定所用的饱和氢氧化钠溶液的体积,用滴定所用的体积计算出产生的果糖量。
(4) 重复上述操作,直到滴定结果趋于稳定,即果糖的产率不再变化为止。
3.实验数据处理:(1) 计算反应速率常数k:水解反应的反应物为蔗糖,生成物为果糖和葡萄糖,其反应式为(C12H22O11)+H2O↔(C6H12O6)+(C6H12O6),其中蔗糖水解反应速率可以用下式描述:d[C12H22O11]/dt=-k[C12H22O11](1)其中,d[C12H22O11]/dt指单位时间内蔗糖浓度的变化率,k为反应速率常数,[C12H22O11]为蔗糖的浓度。
假设反应是一级反应,则上式可以化为:其中,[C12H22O11]0为反应开始时的蔗糖浓度,t为反应时间。
一、 实验目的1. 了解蔗糖水解反应体系中各物质浓度与旋光度之间的关系;2. 测定蔗糖水解反应的速率常数和半衰期;3. 了解旋光仪器仪的基本原理,并掌握其正确的操作技术。
二、 实验原理一级反应的速率方程可由下式表示:-kc dtdc= 积分可得: lnc=-kt + lnc 0式中c 0为反应物的初始浓度,c 为t 时刻反应物的浓度,k 为反应速率常数。
一级反应的半衰期为: t 1/2=kk In 693.02= 从上式可以看出,一级反应的半衰期与起始浓度无关。
这是一级反应的一个特点。
若用lnc 对t 作图应为一直线。
这是一级反应的另一个特点,由直线的斜率可求速率常数k 。
然 蔗糖在水中转化成葡萄糖与果糖,其反应为:C 12H 22O 11(蔗糖) + H 2O −→−+H C 6H 12O 6(葡萄糖) + C 6H 12O 6 (果糖)为使水解反应加速,常以酸为催化剂,故反应在酸性介质中进行。
此反应的反应速率与蔗糖的浓度、水的浓度以及催化剂H +的浓度有关。
但反应过程中,由于水是大量的,可认为水的浓度基本是恒定的,且H +是催化剂,其浓度也保持不变,故反应速率只与蔗糖的浓度有关,所以蔗糖水解反应可看作是一级反应。
蔗糖及水解产物均为旋光性物质,但他们的旋光能力不同,故可以利用体系在反应过程中旋光度的变化来度量反应进程,测量旋光度所用的仪器称为旋光仪。
溶液旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、溶剂的性质、液层厚度、光源的波长及温度等均有关系。
在蔗糖水解反应中,反应物蔗糖是右旋性物质,比旋光度为[α]20D =66.6°,生成物中葡萄糖也是右旋性物质,比旋光度为[α]20D =52.5°,而果糖则是左旋性物质,[α]20D =-91.9°。
随着反应的进行,右旋角不断减小。
当反应进行到某一时刻,体系的旋光度经过零点,然后左旋角不断增加。
当蔗糖完全转化时,左旋角达到最大值α∞。
蔗糖⽔解反应速率常数的测定蔗糖⽔解反应速率常数的测定⼀、实验⽬的1、根据物质的光学性质研究蔗糖⽔解反应,测定其反应速率常数。
2、了解旋光仪器仪的基本原理,掌握其使⽤⽅法。
⼆、实验原理蔗糖在⽔中转化成葡萄糖与果糖,其反应为:612661262112212O H C O H C O H O H C +→+它属于⼆级反应,在纯⽔中此反应的速率极慢,通常需要在H+离⼦催化作⽤下进⾏。
由于反应时⽔⼤量存在,尽管有部分⽔分⼦参与反应,仍可近似地认为整个反应过程中⽔的浓度是恒定的,⽽且H+是催化剂,其浓度也保持不变。
因此在⼀定浓度下,反应速度只与蔗糖的浓度有关,蔗糖转化反应可看作为⼀级反应。
⼀级反应的速率⽅程可由下式表⽰:式中:c 为蔗糖溶液浓度,k 为蔗糖在该条件下的⽔解反应速率常数。
令蔗糖开始⽔解反应时浓度为c0,⽔解到某时刻时的蔗糖浓度为ct ,对上式进⾏积分得:该反应的半衰期与k 的关系为:蔗糖及其转化产物,都具有旋光性,⽽且它们的旋光能⼒不同,故可以利⽤体系在反应进程中旋光度的变化来度量反应进程。
测量物质旋光度所⽤的仪器称为旋光仪。
溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能⼒,溶剂性质,溶液浓度,样品管长度及温度等均有关系。
当温度、波长、溶剂⼀定时,旋光度的数值为:[]t D C L αα??=或 KC =αL 为液层厚度,即盛装溶液的旋光管的长度;C 为旋光物质的体积摩尔浓度;[]tD α为⽐旋光度;t 为温度;D 为所⽤光源的波长。
⽐例常数'K 与物质旋光能⼒,溶剂性质,样品管长度,光源的波长,溶液温度等有关。
可见,旋光度与物质的浓度有关,且溶液的旋光度为各组分旋光度之和。
作为反应物的蔗糖是右旋性物质,其⽐旋光度[]02065.66=D 蔗α;⽣成物中葡萄糖也是右旋性物质,其⽐旋光度[]0205.52=D 葡α;但果糖是左旋性物质,其⽐旋光度[]0209.91-=D 果α。
由于⽣成物中果糖的左旋性⽐葡萄糖右旋性⼤,所以⽣成物呈左旋性质。
蔗糖水解速率常数的测定概述蔗糖(C12H22O11)是一种常见的天然糖,在生活中广泛存在于食品和饮料中。
蔗糖在人体内经过水解反应可分解成葡萄糖和果糖,进一步进行能量代谢。
测定蔗糖水解速率常数的方法,可以帮助我们了解蔗糖分解的速率规律,对于食品工业生产和代谢研究具有重要意义。
实验原理蔗糖的水解反应是一个酶催化的过程。
酶催化的反应速率可以用速率常数(k)来描述,蔗糖水解反应速率常数即反应速率与底物浓度的关系。
实验步骤1. 制备酶液1.将适量的酵母提取液溶解在含有适量蔗糖的磷酸盐缓冲液中;2.在4°C条件下冷藏24小时;3.蒸馏过滤酶液。
2. 制备底物溶液1.预先称取适量蔗糖;2.加入适量磷酸盐缓冲液溶解。
3. 反应进程的测定1.取1ml底物溶液和1ml酶液置于恒温搅拌的试管中;2.定时开始记录反应时间t,每隔一定时间取出一定量反应液;3.加入硫酸试剂停止反应,进行测定。
数据处理1. 计算蔗糖浓度由于蔗糖水解生成的产物为葡萄糖和果糖,通过测量这两种糖的含量,可以间接计算蔗糖浓度。
2. 绘制反应曲线根据所测定的实验数据,可以绘制反应曲线,用于分析蔗糖水解反应的速率变化趋势。
3. 计算速率常数根据反应曲线,可通过拟合方法计算蔗糖水解反应速率常数。
结果分析1. 反应速率与蔗糖浓度的关系通过实验数据计算得到反应速率和蔗糖浓度之间的关系,可以得到速率常数(k)的数值。
2. 反应速率与温度的关系同时进行不同温度下的蔗糖水解反应实验,根据实验数据可以分析反应速率与温度之间的关系。
3. 反应速率与酶浓度的关系调整酶液的浓度,进行蔗糖水解反应实验,分析反应速率与酶浓度之间的关系。
4. 其他因素的影响分析其他因素如pH值、底物浓度等对蔗糖水解速率常数的影响。
结论通过测定蔗糖水解速率常数的实验,可以得到蔗糖水解反应速率和蔗糖浓度、温度、酶浓度等因素之间的关系。
这些结果对于蔗糖的生产、应用以及代谢研究具有一定的指导意义。
蔗糖水解反应速率常数的测定一、实验目的(1) 根据物质的旋光性质研究蔗糖水解反应,测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期;(2) 了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系; (3) 了解旋光仪的基本原理,掌握旋光仪的使用方法。
二、实验原理蔗糖在水中转化为葡萄糖和果糖,反应式如下:C 12H 22O 11+H 2O →C 6H 12O 6 + C 6H 12O 6 蔗糖 葡萄糖 果糖蔗糖水解速率极慢,在酸性介质中反应速率大大加快,故H +为催化剂。
由于反应时H 2O 是大量存在的,尽管有部分水参加反应 ,仍近似认为整个反应过程中水的浓度是恒定的,故蔗糖水解反应可近似为一级反应。
一级反应的速率方程可由下表示:kc dtdc=- (1)积分式为: 0c kt c ln ln +-= (2)当c=0.5c 0时,可用t 1/2表示,即为反应的半衰期:kt 221ln /= (3)从(2)式可看出在不同的时间测定反应物的相应浓度,并以ln c t 对t 作图得一直线,由直线斜率即可求出反应速率常数k 。
溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、液层厚度、光源波长及反应时的温度等因素有关。
当其他条件固定时,旋光度α与反应物浓度c 呈线性关系: α = A c (4)式中A 与物质的旋光能力、溶液厚度、溶剂性质、光源波长、反应温度等有关系的常数。
蔗糖水解反应中,反应物与生成物都具有旋光性,旋光度与浓度成正比,且溶液的旋光度为各组成旋光度之和(有加和性)。
当反应进行到某一时刻,体系的旋光度进过零点,然后左旋角不断增加。
当蔗糖完全转化时,左旋角达到最大值α∞。
若以α0 ,αt ,α∞分别为反应时间0,t ,∞时溶液的旋光度,则有:)ln()ln(0t ∞∞-+-=-ααααkt (5)显然,以)ln(∞-a a t 对t 作图可得一直线,从直线斜率即可求得反应速率常数k 。
如果测出两个不同温度时的k 值,利用Arrhenius 公式求出反应在该温度范围内的平均活化能。
蔗糖水解速率常数的测定一、引言蔗糖是一种重要的天然产物,广泛应用于食品、化妆品、医药等领域。
蔗糖水解是制备其他产品的关键步骤,因此对蔗糖水解速率常数进行准确测定具有重要意义。
本文将介绍蔗糖水解速率常数的测定方法。
二、理论背景蔗糖水解反应为:C12H22O11 + H2O → C6H12O6 + C6H12O6该反应为一级反应,其速率方程为:r = k[C12H22O11]其中,r为反应速率,k为速率常数,[C12H22O11]为蔗糖浓度。
三、实验步骤1. 实验器材准备:取一定量的蔗糖和适量的水,在恒温搅拌器中进行溶解;准备pH计和温度计。
2. 实验条件设置:将恒温搅拌器的温度设定在40℃左右,并保持恒温;将pH设置在5.0左右。
3. 反应开始:将适量酵母加入溶液中,并开始计时。
4. 反应过程监测:每隔一定时间,取出一定量的反应液,用酵母浸膏停止反应,然后用pH计测定溶液的pH值。
5. 数据处理:根据反应过程中蔗糖浓度和反应时间的变化关系,计算出速率常数k。
四、实验注意事项1. 实验器材要干净、无杂质,以免影响实验结果。
2. 反应过程中需要严格控制温度和pH值,以确保实验结果准确可靠。
3. 取出反应液时要注意不要污染样品或破坏反应体系。
4. 实验结束后要及时清洗器材并妥善处理废液。
五、实验结果分析通过上述实验方法可以得到蔗糖水解速率常数k的测定结果。
该结果可用于指导工业制备过程中的蔗糖水解反应控制和优化。
六、结论本文介绍了一种简单易行的蔗糖水解速率常数测定方法。
该方法具有可靠性高、精度高等优点,在工业生产中具有广泛的应用前景。
蔗糖水解速率常数的测定祁波 031131104一、实验目的1.根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应,测定其反应速率常数和半衰期。
2.了解反应物浓度和反应体系旋光度之间的关系。
3.掌握旋光仪的使用方法。
二、实验原理蔗糖溶液在酸性介质中可水解生成葡萄糖和果糖。
反应如下:612661262112212O H C O H C O H O H C +→+(蔗糖) (葡萄糖) (果糖)水解反应中,水是大量的,虽然有部分水分子参加了反应,但和溶质浓度的改变相比可以认为它的浓度是恒定的,而且氢离子是催化剂,其浓度也保持不变,故反应速率只和蔗糖浓度有关,可视为一级反应,其速率方程为:dc kc dt-= (1) 积分上式得: 0ln c kt c = (2) 反应的半衰期和反应速率常数的关系式为:12ln 20.693t k k== (3) 由积分式不难看出:只要测得不同反应时刻对应的反应物浓度,就可以lnc 对c 作图得到一条直线,由直线斜率求得反应速率常数。
然而,反应是在不断进行,要快速分析出不同时刻反应物的浓度是困难的。
在本实验中,蔗糖及其水解产物都具有旋光性,即能够通过它们的偏振光的偏振面旋转一定的角度(该角度称为旋光度,常以α 符号表示),来量度其浓度。
蔗糖是右旋的,水解混合物是左旋的,所以随水解反应的进行,反应体系的旋光度会由右旋逐渐转变为左旋,因此可以利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。
测定物质旋光度所用的仪器称为旋光仪。
溶液的旋光度和溶液中所含旋光物质的旋光能力,溶剂性质、溶液浓度、样品管长度、光源波长和温度等因素有关。
[]M C L t⋅⋅⋅=λαα (4)式中[]tλα为比旋光度,可以量度物质的旋光能力,λ为所用光源的波长,一般用钠光的D 线,其波长为5.89×10-7m, t 为测定温度(℃),L 为样品管长度,C 为旋光物质的物质的量浓度,M 为旋光物质的摩尔质量。
由(4)式可以看出,当其它条件不变时,旋光度和物质浓度成正比,即KC =α (5)式中 []M L K t⋅⋅=λα 为比例系数。
蔗糖是右旋物质(比旋光度20[]66.37D α=o ,产物中葡萄糖也是右旋物质(20[]52.7D α=o ),果糖是左旋物质(20[]92D α=-o )。
因此当水解反应进行时,右旋角不断减小,当反应终了时,体系将经过零变成左旋。
设0α、t α和 α∞分别表示反应在起始时刻、t 时刻和无限长时体系的旋光度。
反应在相同条件下进行,旋光度和浓度成正比,而且溶液的旋光度为各组成旋光度之和。
由(5)式可导出)(00∞-=ααK C (6))(0∞-=ααt K C (7)将(6)、(7)代入(2)式可得0ln t kt αααα∞∞-=- (8) 以0ln()αα∞-对时间t 作图可得一条直线,由直线的斜率即可求得反应速率常数。
如果测出不同温度时的k 值,利用Arrhenius 公式求出反应在该温度范围内的平均活化能。
2ln d k E dT RT ∆= 三、仪器和试剂旋光仪及其附件 1套 移液管(25ml ) 2支恒温槽及其附件 1套 烧杯 (50ml) 2个恒温水浴 1台 洗耳球 1个秒表 1块 蔗糖(化学纯)容量瓶(100ml ) 1个 HCl 溶液(1.8mol.L -1)容量瓶(25ml) 3个 洗瓶 1只四、实验步骤用移液管吸取20%蔗糖溶液25mL 放入叉形反应管一侧,再用另一支移液管吸取25mL1.8mol/LHCl 溶液放入叉形反应管的另一侧,将叉形管置于298.2K 的恒温槽中恒温,恒温大约十分钟后,摇动叉形反应管,使溶液混合并同时开始记时。
把溶液摇匀,用此溶液荡洗旋光管2次一3次后,装满旋光管,擦干玻片,勿使留有气泡。
由于温度已改变,需将旋光管再置于恒温槽中恒温10min 左有,取出擦干,放入旋光仪中,当反应进行时间达15min 时,测定旋光度(因为旋光度随时间而改变。
温度在观察过程中亦在变化,所以测定时要力求动作迅速熟练),然后将旋光管重新置于恒温措中恒温,再按下述步骤测定不同时间的旋光度。
在开始测定的第一小时内每隔一刻钟测定一次,第二、三小时内每隔30min测定一次,以后可以每隔一小时测定一次,如此测定直至旋光度由右变到左为止。
另取25mL20%的蔗糖溶液和25mL1.8mol/LHCl溶液在308.2K下进行反应速率的测定(每5min读一次直至α为负值)。
要使蔗糖完全水解,通常需48h左右,为了加速实验进度,可把叉形反应管中剩余的混合液放在323.2K左右的水浴中加热(温度过高会引起其他副反应)2h左右,使反应接近完成,的数值。
然后取出使其冷却至测定温度,测定其旋光度即为α∞五、注意事项1.蔗糖在配制溶液前,需先经380K烘干。
2.在进行蔗糖水解速率常数测定以前,要熟练掌握旋光仪的使用,能正确而迅速地读出其读数。
3.旋光管管盖只要旋至不漏水即可,过紧的旋钮会造成损坏,或因玻片受力产生应力而致使有一定的假旋光。
4.旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启,测量间隔较长时,应熄灭,以免损坏。
5.反应速率和温度有关,故叉形管两侧的溶液需待恒温至实验温度后才能混合。
6.实验结束时,应将旋光管洗净干燥,防止酸对旋光管的腐蚀。
七、思考题1.蔗糖水解反应速率常数和哪些因素有关?答:主要和温度、反应物浓度和作为催化剂的H+浓度有关。
2.在测量蔗糖转化速率常数时,选用长的旋光管好?还是短的旋光管好?答:选用长的旋光管好。
旋光度和旋光管长度呈正比。
对于旋光能力较弱或者较稀的溶液,为了提高准确度,降低读数的相对误差,应选用较长的旋光管。
3.如何根据蔗糖、葡萄糖、果糖的比旋光度数据计算α∞?答:4.试估计本实验的误差,怎样减少误差?答:本实验的误差主要是蔗糖反应在整个实验过程中不恒温。
在混合蔗糖溶液和盐酸时,尤其在测定旋光度时,温度已不再是测量温度,可以改用带有恒温实施的旋光仪,保证实验在恒温下进行,在本实验条件下,测定时要力求动作迅速熟练。
其他误差主要是用旋光仪测定时的读数误差,调节明暗度判断终点的误差,移取反应物时的体积误差,计时误差等等,这些都由主观因素决定,可通过认真预习实验,实验过程中严格进行操作来避免。
八、讨论1.实验设计讨论:(1)、采用蒸馏水校正旋光仪的零点是因为蒸馏水的旋光度为零。
本实验一定要进行零点的校正,只有这样才能保证实验数据的准确性。
(2)、本实验只能用于测定蔗糖稀溶液的旋光度求反应速率常数,不能用蔗糖浓溶液代替稀溶液,因为只有在浓度比较稀的情况下该反应才为一级反应,而且只有在溶液较稀的情况下,旋光度才和物质浓度成严格的线性关系。
(3)、在蔗糖溶液和盐酸溶液混合时,应将盐酸溶液加到蔗糖溶液里去,而不可以把蔗糖加到盐酸溶液中去,因为这样会导致在短时间内催化剂的浓度偏高,影响测定结果的准确性。
2.实验方法改进:(1)、引起本实验误差的主要因素是:在测旋光度时实验已不是在规定温度下进行,实际温度低于规定值,导致反应速率减慢,测的速率系数偏小。
改进措施是采用带有恒温设施的旋光管,以保证实验在恒温的状态下进行。
(2)、本实验涉及α∞的测量,理论上α∞为反应时间为无穷大时的数值,实验中通过在高温下使反应进行两小时后,恒温到实验温度再测定,既耗时又可能使准确度不高。
一种改进的方法是将α∞合并到常数项中,使它对速率常数的测定不产生影响。
具体过程如下: 由实验原理知,0lnc kt c=,其中0c ,c 分别为反应物起始浓度和反应时间为t 时的浓度 ⇒110kt c e c =, 220kt c e c =,得1211200()(1)kt kt kt k t c c c e e c e e ∆-=⋅-=-,其中21t t t ∆=-掌握反应时间间隔,使t ∆为常数,则上述最后一个式子中变量仅为1kt e ,即1121kt c c I e -=,又由旋光度和浓度的正比关系易得 12212()c c I αα-=-,所以,1123kt I e αα-= ⇒ 121ln()kt I αα-=+ (上述几式中,1I ~I 均为常数)上述式子中不含α∞项,实验中控制测定的时间间隔相等,分别测出各时刻的α值,以12ln()αα-对1t 作图,就可由斜率算出速率常数k 。
另外,对于时间间隔的选取:由于反应速率随时间而减慢,间隔太大则实验时间太长,且起始反应速率快,反应物浓度的变化特点显示不出来。
太小则后段实验的旋光度变化太小,而引入观察误差。
通过文献查阅,合适的做法是:第一个数据以反应液混合第六分钟测出,以后每二分钟测一个数据。
t ∆以二十分钟左右为宜。
这样在较短的时间内(整个测试耗时约46分钟)即可结束本实验,效果也较令人满意。
(2)、本实验以盐酸中的H+作为催化剂进行蔗糖水解反应,而无机酸催化剂对旋光仪有强腐蚀性,会缩短仪器的正常使用时间,并且测试废液如果不进行处理就直接排放会对环境造成污染。
针对这些不足,可改用强酸性阳离子树脂代替无机酸催化蔗糖水解。
实验结果表明:强酸性阳离子树脂催化蔗糖水解反应能达到和无机酸催化相同的实验效果,而且实验使用过的树脂经水洗涤后还可循环使用。
(3)、利用具有高分辨率和高灵敏度的毛细管电泳一电化学检测方法,以铜圆盘电极为工作电极,用CE-EC技术直接测定蔗糖及其水解产物的浓度随反应时间变化的规律。
在HCl 催化下,对不同温度时蔗糖的水解反应速率常数进行了测定,求得反应活化能。
该方法比旋光度测定方法更直观简便,结果令人满意。
3.实验产生的偏差讨论蔗糖水解原本是二级反应,但由于反应体系中既做反应物又做溶剂的水的量大大超过蔗糖的量,把二级水解反应当做一级反应来处理。
这是一个近似的处理方法,自然会给测量的结果带来影响,是测量值产生偏差的主要原因。
有文献表明,以a/b表示溶液中水量和蔗糖量之比,x/b表示蔗糖的水解程度,相对偏差的大小不取决于a,b的数值,而是决定于a/b以及x/b。
a/b值愈大,即所用的水量愈大,其相对偏差愈小;对于具有相同a/b值的体系,反应程度越大,相对偏差值越小;对于具有不同a/b值的体系,在相同的反应程度时,各自的a/b 值乘以相对偏差值必定相等。
九、参考文献1.靳永胜,河南电大 1996,3,23-242.陈德宾,安庆师范学院学报 1994,1,71-743.叶建农,高等学校化学学报 1998,19(1),31-344.屈景年,今日化学 20(1),48-50。