1. *data for ICSD #14397
Coll Code 14397
Rec Date 1980/01/01
Mod Date 2005/10/01
Chem Name Aluminium Carbide (4/3)
Structured Al4 C3
Sum C3 Al4
ANX N3O4
D(calc) 3
Title The structures of the aluminum carbonitrides. II
Author(s) Jeffrey, G.A.;Wu, V.Y.
Reference Acta Crystallographica (1,1948-23,1967)
(1966), 20, 538-547
Unit Cell 8.52 8.52 8.52 22.54 22.54 22.54
V ol 79.72
Z 1
Space Group R 3 m R
SG Number 160
Cryst Sys trigonal/rhombohedral
Pearson hR7
Wyckoff a7
R Value .12
Red Cell RR 3.330 3.330 8.52 78.73 78.73 59.999 79.718
Trans Red -1.000 0.000 1.000 / 0.000 -1.000 1.000 / 0.000 0.000 1.000
Comments The structure is centrosymmetric, cf. 66751
Hexagonal setting: 3.33, 24.90
The structure has been assigned a PDF number (calculated
powder diffraction data): 01-071-2204
The structure has been assigned a PDF number (experimental
powder diffraction data): 35-799
X-ray diffraction from single crystal
Atom # OX SITE x y z SOF H ITF(B) Al 1 +0 1 a 0.705(1) 0.705(1) 0.705(1) 1. 0 0.2 Al 2 +0 1 a 0.129(1) 0.129(1) 0.129(1) 1. 0 0.5 Al 3 +0 1 a 0.869(1) 0.869(1) 0.869(1) 1. 0 0.5 Al 4 +0 1 a 0.296(1) 0.296(1) 0.296(1) 1. 0 0.2
C 1 +0 1 a 0 0 0.000(2) 1. 0 0.7
C 2 +0 1 a 0.781(2) 0.781(2) 0.781(2) 1. 0 0.7 C 3 +0 1 a 0.217(2) 0.217(2) 0.217(2) 1. 0 1.2 *end for ICS
D #14397
2. *data for ICSD #52287
Coll Code 52287
Rec Date 2003/04/01
Mod Date 2006/04/01
Chem Name Aluminium Carbide
Structured Al4 C3
Sum C3 Al4
ANX A4X3
D(calc) 2.99
Title Die Struktur des Aluminiumcarbids
Author(s) von Stackelberg, M.;Schnorrenberg, E.
Reference Zeitschrift fuer Physikalische Chemie, Abteilung B: Chemie der Elementarprozesse, Aufbau der Materie
(1934), 27, 37-49
Unit Cell 3.331 3.331 24.99 90. 90. 120.
V ol 240.13
Z 3
Space Group R -3 m H
SG Number 166
Cryst Sys trigonal/rhombohedral
Pearson hR7
Wyckoff c3 a
Red Cell RH 3.331 3.331 8.549 78.766 78.766 60 80.043
Trans Red 1.000 0.000 0.000 / 1.000 1.000 0.000 / 0.667 0.333 0.333
Comments Rhombohedral cell: 8.55, alpha=22.47
AE: Al1,2: C10; C1: Al18; C2: Al11
The structure has been assigned a PDF number (calculated
powder diffraction data): 01-071-3787
The structure has been assigned a PDF number (experimental
powder diffraction data): 35-799
Structure type prototype : Al4C3
Structure type : Al4C3
X-ray diffraction from single crystal
Unusual difference between calculated and measured density
No R value given in the paper.
At least one temperature factor missing in the paper.
Atom # OX SITE x y z SOF H
Al 1 +3 6 c 0 0 0.293(2) 1. 0
Al 2 +3 6 c 0 0 0.128(2) 1. 0
C 1 -4 3 a 0 0 0 1. 0
C 2 -4 6 c 0 0 0.217(4) 1. 0
*end for ICSD #52287
3. *data for ICSD #66751
Coll Code 66751
Rec Date 1995/10/17
Mod Date 2002/04/01
Chem Name Aluminium Carbide
Structured Al4 C3
Sum C3 Al4
ANX A4X3
D(calc) 2.98
Title The crystal structure and chemical properties of U2 Al3 C4 and
structure refinement of Al4 C3
Author(s) Gesing, T.M.;Jeitschko, W.
Reference Zeitschrift fuer Naturforschung, Teil B. Anorganische Chemie, Organische Chemie (42,1987-)
(1995), 50, 196-200
Unit Cell 3.335(1) 3.335(1) 24.967(3) 90. 90. 120.
V ol 240.49
Z 3
Space Group R -3 m H
SG Number 166
Cryst Sys trigonal/rhombohedral
Pearson hR7
Wyckoff c3 a
R Value .033
Red Cell RH 3.335 3.335 8.542 78.743 78.743 60 80.162
Trans Red 1.000 0.000 0.000 / 1.000 1.000 0.000 / 0.667 0.333 0.333
Comments The structure has been assigned a PDF number (calculated
powder diffraction data): 01-079-1736
The structure has been assigned a PDF number (experimental
powder diffraction data): 35-799
Structure type : Al4C3
X-ray diffraction from single crystal
Atom # OX SITE x y z SOF H ITF(B)
Al 1 +3 6 c 0 0 0.29422(6) 1. 0 0
Al 2 +3 6 c 0 0 0.12967(7) 1. 0 0
C 1 -4 3 a 0 0 0 1. 0 0.54(9)
C 2 -4 6 c 0 0 0.2168(2) 1. 0 0.23(6)
Lbl Type Beta11 Beta22 Beta33 Beta12 Beta13 Beta23
Al1 Al3+ 0.0055(3) 0.0055(3) 0.0048(5) 0.00275(15) 0 0
Al2 Al3+ 0.0040(4) 0.0040(4) 0.0094(5) 0.0020(2) 0 0
*end for ICSD #66751
《无极材料测试技术》课程作业 对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析，并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。 1.物相分析过程 使用软件对样品XRD测试数据进行分析，以定性分析样品的物相。 1.1.数据的导入 将测试得到的XRD测试数据文件直接拖动到Jade软件图标上，导入数据，得到样品XRD衍射图（图1-1）。 图1-1数据导入后得到的XRD图 1.2.初步物相检索 右键点击键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：选择所有类型的数据库；检索主物相（MajorPhase）；不使用限定化学元素检索（UseChemistry前方框不打钩）（如图1-2所示）。点击“OK”开始检索，得到的检索结果见图1-3。 从初步检索结果可以看出，最可能的物相有四个：CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3（图1-3）、CaB6O10·5H2O（图1-4a）、（图1-4b）和C20H20N16O8S4Th（图1-4c）。其中前三个均为无机物，第四个为有机金属化合物。 从结果分析，由图1-4b、c中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配，因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。而从图1-3以及图1-4a中可以看出，两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上，并且强弱对应良好，因此样品中主晶相可能为CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3或CaB6O10·5H2O 或者两者的混合物。 图1-2初步物相检索条件设定 图1-3经过初步检索得到的检索结果 a
b c 图1-4初步检索结果 1.3.限定条件的物相检索 初步分析结果，现对样品进行限定条件检索，检索条件设定如图1-5所示。检索结果见图1-6。 通过限定条件检索，发现CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3与CaB6O10·5H2O两物相的衍射峰与样品衍射峰均能对应。虽然CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3的FOM值较小，但是从图上可以看出其标准衍射峰与样品峰（包括最强峰）有很小偏离，而CaB6O10·5H2O的衍射峰与样品峰能够更好的对应（尤其是较强的衍射峰）。由于没有被告知样品的来历（合成或是天然矿物），因此，样品主晶相中一定含有CaB6O10·5H2O，可能有 CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3以及和C20H20N16O8S4Th。 如果样品为人工合成，考虑到Th元素的稀少性以及第四种物相元素与前三种差别较大，可以排除样品中含有此物相的可能性；但是若为天然矿物，则无法做出类似判断。 CaB6O10·5H2O物相标准PDF卡号12-0528，卡片在附件中。 图1-5限定条件物相检索前的条件设定 图1-6经过限定元素后得到的分析结果 2.平均晶粒尺寸计算 Jade计算平均晶粒尺寸的基本原理就是谢乐公式，以衍射峰半高宽来计算。由于没有标准样品的衍射数据来制作仪器半高宽补正曲线，故计算过程中选择ConstantFWHM 选项作为半高宽补正。 2.1.数据导入 将编号01N2009534的文本数据拖动到Jade程序中，得到样品衍射图（图2-1）。 图2-1数据导入后得到的XRD图 2.2.物相检索 不对数据做任何处理，直接进行物相检索，根据1中的物相分析结果，认为主晶相为CaB6O10·5H2O，不考虑其他物相。检索结果如图2-2所示。 图2-2初步检索得到的检索结果 2.3.扣除背底、Kα2 点击键显示已有的背底（图2-3），然后再次点击键，去除背底以及Kα2（图2-4）。
晶格常数的精确测定
① 为什么要精确测定晶格常数？ ② 造成晶格常数误差的原因有哪些？ ③ 用哪些衍射线计算晶格常数误差较小？为什么？ ④ 如何获得精确的晶格常数？
晶格常数的精确测定
1. 晶格常数精确测定的原理； 2. 衍射仪法的主要误差来源； 3. 外推法精确测定晶格常数； 4. 精确测定晶格常数应用举例；
1.晶格常数精确测定的原理
? 点阵常数是晶体物质的重要参量，它随物质的化学成分和 外界条件（温度和压力）而发生变化。 ? 在金属与合金材料的研究过程中所涉及到的许多理论和实 际应用问题，诸如，晶体物质的键合能、密度、热膨胀、 固溶体类型、固溶度、固态相变、宏观应力等，都与点阵 常数变化密切相关。 ? 所以可通过点阵常数的变化揭示上述问题的物理本质及变 化规律。但是，在这些过程中，点阵常数的变化一般都是 很小的（约为 10-4? 数量级），因此必须对点阵常数进行 精密测定。
1.晶格常数精确测定的原理
Sialon的结构
图 1. SiO2–Si3N4–Al2O3–AlN等温截面图(1700 ℃ )
?α-Sialon: MxSi12-(m+n) Alm+n OnN16-n 等轴晶系，硬度高 ?β-Sialon:Si6-ＺAlＺOＺN8-Ｚ,0
1.晶格常数精确测定的原理
2θ: 26.512°/100; 20.076 °/76; 37.051 °/50
lattice point 又称点阵点。 设是反映晶体结构三维周期性的三个不共面的基向量m，n，p为任意整数，则三个基向量线性组合所产生的平移(向量)群中每一个向量的终端均指向一个与特定m，n，p数组对应的点阵点。 由于相邻点阵点间可通过基向量互相连结在整体上形成晶格，因此点阵点亦称(晶)格点。 crystal lattice 又称晶架。①泛指晶体的空间格子这一几何图形。②即“晶体结构”。因为组成晶体的原子、离子或分子在晶体内部的分布都是符合于空间格子的规律而表现为格子状的。 monocrystal；monocrystalline; single crystal ； 所谓单晶，即结晶体内部的微粒在三维空间呈有规律地、周期性地排列，或者说晶体的整体在三维方向上由同一空间格子构成，整个晶体中质点在空间的排列为长程有序。 晶粒是另外一个概念，首先提出这个概念的是凝固理论。从液态转变为固态的过程首先要成核，然后生长，这个过程叫晶粒的成核长大。晶粒内分子、原子都是有规则地排列的，所以一个晶粒就是单晶。多个晶粒，每个晶粒的大小和形状不同,而且取向也是凌乱的,没有明显的外形,也不表现各向异性,是多晶。英文晶粒用Grain表示，注意与Particle是有区别的。 particle 指小而圆的物质。最简单的颗粒形状是圆球。粒径在40～500μm范围内， 粉体是小于一定粒径的颗粒集合，不能忽视分子间的作用力。 粉体是一种干燥、分散的固体颗粒组成的的细微粒子，和颗粒不完全相同，通俗来说粉体比颗粒具有更细微的粒径尺寸。 粉体是一种特殊的颗粒材料，少量主要体现粒子的微观特性，大量时共同体现出宏观特性。 一、粒度测试的基本知识 1、颗粒：在一尺寸范围内具有特定形状的几何体。这里所说的一尺寸一般在毫米到纳米之间，颗粒不仅指固体颗粒，还有雾滴、油珠等液体颗粒。 2、粉休：由大量的不同尺寸的颗粒组成的颗粒群。 3、粒度：颗粒的大小叫做颗粒的粒度。 4、粒度分布：用特定的仪器和方法反映出的不同粒径颗粒占粉体总量的百分数。有区间分布和累计分布两种形式。区间分布又称为微分分布或频率分布，它表示一系列粒径区间中颗粒的百分含量。累计分布也叫积分分布，它表示小于或大于某
实验六、晶体的建立及晶格参数的预测 一、实验目的 1、了解在Materials Studio当中如何运用量子力学来测定物质的晶体结构； 2、了解CASTEP周期性结构计算的特点，学会使用CASTEP构建晶体、对晶体结构进行优化并对晶体的各种性质进行分析。 二、实验原理 CASTAP是特别为固体材料学而设计的一个现代的量子力学基本程序，其使用了密度泛函(DFT）平面波赝势方法，进行第一原理量子力学计算，以探索如半导体，陶瓷，金属，矿物和沸石等材料的晶体和表面性质。 典型的应用包括表面化学，键结构，态密度和光学性质等研究， CASTAP 也可用于研究体系的电荷密度和波函数的3D形式。此外，CASTAP可用于有效研究点缺陷（空位，间隙和置换杂质）和扩展缺陷（如晶界和位错）的性质。 Material Studio使用组件对话框中的CASTAP选项允许准备，启动，分析和监测CASTAP服役工作。 CASTEP 特点是适合于计算周期性结构，对于非周期性结构一般要将特定的部分作为周期性结构，建立单位晶胞后方可进行计算。CASTEP 计算步骤可以概括为三步：首先建立周期性的目标物质的晶体；其次对建立的结构进行优化，这包括体系电子能量的最小化和几何结构稳定化。最后是计算要求的性质，如电子密度分布(Electron density distribution)，能带结构(Band structure)、状态密度分布(Density ofstates)、声子能谱(Phonon spectrum)、声子状态密度分布(DOS of phonon)，轨道群分布(Orbital populations)以及光学性质(Optical properties)等。 CASTEP 计算总体上是基于DFT，但实现运算具体理论有： 超晶胞的周期性边界条件； 平面波基组描述体系电子波函数； 离子实与价电子之间相互作用采用赝势来表示； 广泛采用快速fast Fourier transform (FFT) 对体系哈密顿量进行数值化计算； 体系电子自恰能量最小化采用迭带计算的方式； 采用最普遍使用的交换-相关泛函实现DFT的计算，泛函含概了精确形式和屏蔽形式。 2.1 CASTEP 中周期性结构计算优缺点 与MS 中其他计算包不同，非周期性结构在CASTEP 中不能进行计算。将
ICS29.045 H 80 中华人民共和国国家标准 GB/T XXXXX—201X III族氮化物外延片晶格常数测试方法Test method for lattice constant of III-Nitride Epitaxial Layers （送审稿） （本稿完成日期：2012.11.23） 201X-XX-XX发布201X-XX-XX实施
前言 本标准根据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分会（SAC/TC203/SC2）归口。本标准由中国科学院半导体研究所负责起草。 本标准主要起草人：孙宝娟、赵丽霞、王军喜、曾一平、李晋闽。 本标准为首次制定。
III族氮化物外延片晶格常数测试方法 1 范围 本标准规定了利用高分辨X射线衍射对Ⅲ族氮化物外延片晶格参数的测试方法。 本标准适用于在氧化物（Al2O3、ZnO等）或者半导体衬底（GaN、Si、GaAs、SiC等）上外延生长的氮化物(Ga, In, Al)N单层或多层异质外延片晶格参数的测量。其它异质外延片晶格参数的测量也可参考。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T24576-2009 高分辨率X射线衍射测量GaAs衬底生长的AlGaAs中Al成分的试验方法 3 定义 3.1 ω 入射光和样品表面之间的角度。 3.2 2θ 探测器与入射光之间的角度。 3.3 χ 倾斜样品的轴，由样品表面和衍射平面相交而成。 3.4 Phi 使样品绕样品表面法线做面内旋转的轴。 3.5 Bragg angle布拉格角θB 一单色平面波入射到一个完整晶体的晶面（hkl），当入射到相邻两原子面的两束X射线的反射光束光程差为X射线波长的整数倍时产生衍射，即2d sinθB=nλ，这就是著名的Bragg方程。其中，λ是X射线的波长；d是晶面（hkl）的面间距；θB是X射线产生衍射时入射光线与反射面之间的角度，即Bragg angle布拉格角θB。 3.6 ω-2θ或2θ-ω
1. *data for ICSD #14397 Coll Code 14397 Rec Date 1980/01/01 Mod Date 2005/10/01 Chem Name Aluminium Carbide (4/3) Structured Al4 C3 Sum C3 Al4 ANX N3O4 D(calc) 3 Title The structures of the aluminum carbonitrides. II Author(s) Jeffrey, G.A.;Wu, V.Y. Reference Acta Crystallographica (1,1948-23,1967) (1966), 20, 538-547 Unit Cell 8.52 8.52 8.52 22.54 22.54 22.54 V ol 79.72 Z 1 Space Group R 3 m R SG Number 160 Cryst Sys trigonal/rhombohedral Pearson hR7 Wyckoff a7 R Value .12 Red Cell RR 3.330 3.330 8.52 78.73 78.73 59.999 79.718 Trans Red -1.000 0.000 1.000 / 0.000 -1.000 1.000 / 0.000 0.000 1.000 Comments The structure is centrosymmetric, cf. 66751 Hexagonal setting: 3.33, 24.90 The structure has been assigned a PDF number (calculated powder diffraction data): 01-071-2204 The structure has been assigned a PDF number (experimental powder diffraction data): 35-799 X-ray diffraction from single crystal Atom # OX SITE x y z SOF H ITF(B) Al 1 +0 1 a 0.705(1) 0.705(1) 0.705(1) 1. 0 0.2 Al 2 +0 1 a 0.129(1) 0.129(1) 0.129(1) 1. 0 0.5 Al 3 +0 1 a 0.869(1) 0.869(1) 0.869(1) 1. 0 0.5 Al 4 +0 1 a 0.296(1) 0.296(1) 0.296(1) 1. 0 0.2 C 1 +0 1 a 0 0 0.000(2) 1. 0 0.7 C 2 +0 1 a 0.781(2) 0.781(2) 0.781(2) 1. 0 0.7 C 3 +0 1 a 0.217(2) 0.217(2) 0.217(2) 1. 0 1.2 *end for ICS D #14397 2. *data for ICSD #52287 Coll Code 52287 Rec Date 2003/04/01
晶体Ga data for ICSD #2513 Coll Code 2513 Rec Date 1980/01/01 Chem Name Gallium - Delta Structured Ga Sum Ga1 ANX N D(calc) 6.28 Title Structure cristalline de Ga-delta Author(s) Bosio, L.;Curien, H.;Dupont, M.;Rimsky, A. Reference Acta Crystallographica B (24,1968-38,1982) (1973), 29, 367-368 Unit Cell 9.087(6) 9.087(6) 17.02(1) 90. 90. 120. Vol 1217.12 Z 66 Space Group R -3 m H SG Number 166 Cryst Sys trigonal/rhombohedral Pearson hR22 Wyckoff h3 e a R Value .09 Red Cell RH 7.727 7.727 7.727 72.027 72.027 72.027 405.705 Trans Red 0.333 -0.333 -0.333 / -0.667 -0.333 -0.333 / 0.333 0.667 -0.333 Comments The structure has been assigned a PDF number (calculated powder diffraction data): 01-071-0505 Temperature in Kelvin: 191 X-ray diffraction (powder) Atom # OX SITE x y z SOF H ITF(B) Ga 1 +0 18 h 0.1735(8) 0.347(2) 0.7304(9) 1. 0 1.1 Ga 2 +0 18 h 0.101(1) 0.202(2) 0.1771(8) 1. 0 1.7 Ga 3 +0 18 h 0.101(1) 0.202(2) 0.5770(8) 1. 0 1.2 Ga 4 +0 3 a 0 0 0 1. 0 1. Ga 5 +0 9 e 0.5 0 0 1. 0 1.9 *end for ICSD #2513 In的晶体 *data for ICSD #64794 Coll Code 64794 Rec Date 1997/11/10 Mod Date 2008/02/01 Chem Name Indium Structured In Sum In1 ANX N
三斜点阵 (α≠β≠γ；a ≠b ≠c ) 1d ?kl 2=(1?cos 2α?cos 2β?cos 2γ+2cos αcos βcos γ)?1×[(?2a 2)sin 2α+(k 2b 2)sin 2β+(l 2c 2)sin 2γ+(2kl bc )(cos βcos γ?cos α)+( 2l?ca )(cos γcos α?cos β)+(2?k ab )(cos αcos β?cos γ)] 或者 1d ?kl =(?2a 2)sin 2α+(k 2b 2)sin 2β+(l 2c 2)sin 2γ+2(kl bc )(cos βcos γ?cos α)+2(l?ca )(cos γcos α?cos β)+2(?k ab )(cos αcos β?cos γ)1?cos 2α?cos 2β?cos 2γ+2cos αcos βcos γ 单斜点阵 (α=β=90°，γ<90°;a ≠b ≠c ) （c 轴和a ，b 垂直，即α=β=90°，γ<90°将α=β=90°代入前式中即得此式） 1 d ?kl 2=?2a +k 2b +(l 2c )sin 2γ?2(?k ab )cos γ1?cos 2γ=?2 a 2sin 2γ+k 2 b 2sin 2γ+l 2 c 2?2?k cos γ ab sin 2γ 正交点阵 (α=β=γ=90°；a ≠b ≠c ) （α=β=γ=90°，代入单斜点阵公式中即得此式） 1 d ?kl 2=?2a 2+k 2 b 2+l 2 c 2 四方点阵 (α=β=γ=90°；a =b ≠c ) （α=β=γ=90°，a =b 代入单斜点阵公式中即得此式）
《材料现代分析技术》课程实验 实验项目名称：晶体点阵常数的精确测定 实验类型：综合 学时：4学时 一、 实验目的 （1）学习了解X 射线衍射仪的结构和工作原理; （2）掌握利用X 射线粉末衍射进行物相定性分析的原理; （3）练习用计算机自动检索程序检索PDF(ASTM)卡片库，对多相物质进行相定性分析。 二、 主要仪器设备及耗材 本实验使用的仪器是日本理学Smart lab 2006型X 射线衍射仪，主要由X 射线发生器（即X 射线管）、测角仪、X 射线探测器、计算机控制处理系统等组成。耗材：单相物质 三、实验原理 点阵常数是晶体物质的基本结构参数，它随化学成分和外界条件（温度和压力等）的变化而变化。点阵常数的测定在研究固态相变（如过饱和固体的分解）、确定固溶体类型、测定固溶体的溶解度曲线、观察热膨胀系数、测定晶体中杂质含量、确定化合物的化学计量比等方面都得到了应用。由于点阵常数随各种条件变化而变化的数量级很小（约为10~5nm ），因而通过个各种途径以求测得点阵常数的精确值就十分重要。 点阵常数数通过X 射线衍射的位置（θ）的测量而获得的。以立方晶体系为例（下同），测定θ后，点阵常数α可按下式计算： θ λsin 22 222 2 2 L K H L K H d a ++=++= （1） 式中波长是可以精确测定的，有效数字甚至可达7位，对于一般的测定工作，可以认为没有误差；HKL 是整数，不存在误差。因此，点阵常数α的精确度主要取决于sin θ的精度。θ角的测定精度Δθ一定时。Sin θ的变化与θ的所在范围有很大关系，如图所示。可以看出当θ接近90°时，sin θ变化最为缓慢。假如在