大黄有效成分的提取

化学成分

蒽醌类 非蒽醌类 单宁类 苷类
蒽醌类
在大黄干燥根与根茎的甲醇提取物中分得个蒽醌类 成分,经化学方法和波谱学鉴定,确定它们的结构分别 为大黄酚,,大黄素甲醚,大黄素,芦荟大黄素一,大黄酸, 等,对窄叶大黄根及根茎的化学成分进行研究,采用硅 胶柱层析法进行分离,得个葱酮类化合物,分别为大黄 酚,、大黄素甲醚,、大黄素,大黄酸毗喃葡萄糖苷， 芦荟大黄素毗喃葡萄糖苷。一经基大黄素,哪。杨秀 伟等从秦岭大黄根茎的乙醇溶性部分分离出个化合 物,其结构分别为大黄酚、大黄素甲醚,芦荟大黄素， 大黄素,大黄酚毗喃葡萄糖苷、大黄素甲醚一毗喃葡 萄，青海师范大学硕士学位论文 芦荟大黄素 毗喃葡 萄糖苷，大黄素 、大黄酸,丙二酸单酞基毗喃葡萄糖 苷等。
有效成分的提取
1连续回流法 2渗漉法： 3亚临界水提取法 4超临界CO2提取 Hale Waihona Puke Baidu超声提取 6醇调PH值法 7醇提法 8pH值溶液进行萃取 9明胶沉淀法 10溶剂提取法 11碱提酸沉法 12微波萃取法 13闪式提取
超声萃取作用
超声萃取作用机理主要是超声力学产生的空化效应。 空化效应存在于萃取液中的微气泡。微气泡在声场作 用下振动,声压达到一定值时,气泡迅速增长,然后突然 闭合。在气泡闭合时产生激波,造成很大压力,将植物组 织中细胞破裂,以利于溶剂浸透到植物细胞内部,使细胞 中的有效成分溶于溶剂中。超声提取法所用时间短,对 蒽类成分没有破坏作用。研究了超声频率和超声提取 时间对大黄蒽醌。指出在频率为20 kHz的超声提取的 提出率最高,且同一频率的超声,随着时间的增加提出率 有一最高值。
大黄中药材有效成分的提取
概述
大黄为蓼科植物掌叶大黄，唐古特大黄或药用大黄的干 燥根及根茎。主要产地是甘肃青海等地。具有通里攻下清热 解毒，活血通瘀等多种功能。大黄中化学成分复杂"有蒽苷， 芪苷，鞣苷等。其中蒽苷为最主要成分。大黄中羟基蒽醌衍 生物总量约为5%分为游离蒽醌和结合蒽醌"包括大黄酸大黄 素大黄酚大黄素甲醚芦荟大黄素及其苷等。其中游离蒽醌较 少"呈酸性"可溶于乙醇甲醇等有机溶剂中%结合蒽醌可溶于 热水"也可溶于甲醇及乙醇中。大黄是重要的传统中药之一" 对其研究报道较多"传统提取工艺一般采用水提或乙醇提取 后"直接干燥成干膏而得。传统工艺虽然保留了大黄药材中 的大部分有效成分"但出膏率较高"在解决中药粗黑的问题上 存在局限性。因此"采用现代工艺和技术对大黄有效成分进 行提取及纯化将成为大黄制剂的重点目标。近年各种方法在 中药的提取分离富集方面广泛运用"不断受到药学研究者的 重点关注。对于大黄有效成分的富集方法具有一定的参考价 值。
大黄酸的分离和提纯 将水解提取及减压抽滤后合并的氯仿液以的碳酸氢钾溶 液振荡提取,水层呈紫红色,分出水层,再重复提取数次,直至红 色明显减弱为止。合并水层提取液,用盐酸酸化至二左右,即 得黄色沉淀。过滤,先用水洗沉淀数次,再用少量冰冷的丙酮 洗去有色杂质。干燥后用冰醋酸结晶一次,得黄色稻草束样针 状结晶,。 大黄素的分离和提纯 碳酸氢钾提取后的氯仿层再以的碳酸钠溶液振荡提取数 次,水层呈深红色,合并水层提取液,加盐酸至酸性,得黄色沉淀, 过滤,用水洗沉淀,再以少量丙酮洗,冰醋酸结晶数次,得橙色针 状结晶,融点℃一℃,经元素分析、红外和核磁分析鉴定为纯 大黄素。
芦荟大黄素的分离和提纯 碳酸钠提取后的氯仿层再以的氢氧化钾溶液振荡提取水 层,水层呈暗红色,合并水层提取液,加盐酸至酸性,得橙色沉淀, 过滤后用水洗沉淀,干燥后冰醋酸结晶数次,得橙色针状结晶, 经元素分析、红外和核磁分析鉴定为芦荟大黄素。
大黄酚和大黄素甲醚的分离和提纯 上述芦荟大黄素分离后的氯仿液用氢氧化钾溶液振荡提 取数次,直至氯仿层的颜色近乎土色为止。合并深红色的水层 溶液,加盐酸至酸性,得黄色沉淀。过滤水洗,干燥后得大黄酚 和大黄素甲醚的混合物。将此混合物溶于氯仿液中,经硅胶柱 层析分离。洗脱剂为石油醚,先出现的组分为大黄酚,后出现的 为大黄素甲醚,再分别经丙酮结晶纯化的大黄酚黄色片晶和黄 色针晶。两者经元素分析、红外和核磁分析鉴定均为纯品。
称取大黄细粉,每份109,分别加水60和50mL, 超声提取两次,每次分别处理5、10、20、30、 40、50min,过滤,合并两次滤液,再用少量水洗 涤药渣,调整总药液量为100ml.得到蒽醌类总 物质。
有效成分的分离

1大孔树脂 2高效液相色谱法分离 3纸色谱法 4柱层析法 5薄层色谱法 6高效毛细管电泳法 7梯度萃取分离