化学实验报告范例
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
课程名称：仪器分析
指导教师：李志红
实验员：张丽辉李国跃崔凤琼刘金旖普杰飞赵宇
时间:xx年5月12日
一、实验目的：
（1）掌握研究显色反应的一般方法。
（2）掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。（3）熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。
（4）学会制作标准曲线的方法。
（5）通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在式样中的含量，掌握721型，723型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。
二、原理：
可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。
（1）
（2）
入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的
光为入射光。显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。
（3）溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中
加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。（4）（5）干扰。
有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除2+4邻二氮菲与Fe在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配
合物。配合无的ε=1.1×10L·mol·cm-1。配合物配合比为3：1，PH在2-9（一般维持在PH5-6）之间。在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。Fe3+与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入还原剂使Fe3+还原为Fe2+与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+、Ca2+、Hg2+、Zn2+及Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Sio32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
三、仪器与试剂：
1、仪器：721型723型分光光度计
500ml容量瓶1个，50ml容量瓶7个，10ml移液管1支
5ml移液管支，1ml移液管1支，滴定管1支，玻璃棒1支，烧杯2个，吸尔球1个，天平一台。
2﹑试剂：（1）铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g
铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中，加入0.5ml盐酸羟胺溶液，定量转依入500ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
（2）铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液
10ml，置于100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。
（3）盐酸羟胺溶液100g·L(用时配制)
（4）邻二氮菲溶液1.5g·L-1先用少量乙醇溶液，再加蒸馏水稀释至所需浓度。
（5）醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ-1
四、实验内容与操作步骤：
1.准备工作
(1)清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。
(2)配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3)开机并试至工作状态，操作步骤见附录。
(4)检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。
2.铁标溶液的配制准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O 置于烧杯中，加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。
3.绘制吸收曲线选择测量波长
取两支50ml干净容量瓶，移取100μgml-1铁标准溶液2.50ml 容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液，2.5ml醋酸钠溶液，用蒸
馏水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸收池，试剂空白为参比，在440——540nm间，每隔10nm测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，确定最大吸收波长
4.工作曲线的绘制
取50ml的容量瓶7个,各加入100.00μɡml-1铁标准
0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml，然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液，2.5ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用2cm 吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下测定并记录各溶液光度，记当格式参考下表：
5.铁含量的测定
取1支洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁试液,按步骤(6)显色,测量吸光度并记录.
K=268.1B=-2.205R*R=0.9945CONC.=K*ABS+BC=44.55molml-1 6.结束工作
测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池,清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.
五、讨论：
（1）在选择波长时，在440nm——450nm间每隔10nm测量一次吸光度，最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀，提供的λmix=508nm，如果再缩减一点进程，试齐充分摇匀，静置时间充分，结果会更理想一些。
（2）在测定溶液吸光度时，测出了两个9，实验结果不太理想，可能是在配制溶液过程中的原因：a、配制好的溶液静置的未达到15min；b、药剂方面的问题是否在期限内使用（）因从溶液显色的效果看，颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用；c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求，要求一个人移取试剂。（张丽辉）在配制试样时不是一双手自始至终，因而所观察到的结果因人而异，导致最终结果偏差较大，另外还有实验时的温度，也是造成结果偏差的原因。（崔凤琼）
本次实验阶段由于多人操作，因而致使最终结果不精确。（普杰飞）
（1）在操作中，我觉得应该一人操作这样才能减少误差。
（2）在使用分光计时，使用同一标样，测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因：a、温度，b、长时间使用机器，使得性能降低，所以商量得不同值。（李国跃）在实验的进行当中，因为加试样的量都有精确的规定，但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量，但综合了所有误差量将成为一个大的误差，这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。（赵宇）
在配制溶液时，加入拭目以待试剂顺序不能颠倒，特别加显色剂时，以防产生反应后影响操作结果。（刘金旖）
六、结论：
