亚硝酸盐含量的测定(精)

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亚硝酸盐含量的测定

1、测定亚硝酸盐含量的原理

在盐酸酸化条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后,再与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合生成玫瑰红溶液。将经过反应显色后的待测样品与标准液比色,即可计算出样品中的亚硝酸盐含量。

2、材料与器具

泡菜、对氨基苯磺酸、N-1-萘基乙二胺盐酸盐、氯化钠、氢氧化钠、氢氧化铝、氯化镉、氯化钡、亚硝酸钠、蒸馏水、移液管、容量瓶、比色管、榨汁机等

3、步骤

(1)配置溶液

对氨基苯磺酸溶液:称取0.4克对氨基苯磺酸,溶解于100ml体积分数为20%的盐酸中,避光保存(4mg/ml)。

N-1-萘基乙二胺盐酸盐溶液:称取0.2克N-1-萘基乙二胺盐酸盐,溶解于100ml的水中,避光保存(2mg/ml) 。

亚硝酸钠溶液:称取0.10克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠,用水溶解至500ml,再转移5 ml溶液至200 ml容量瓶,定容至200ml(5ug/ml)

提取剂:分别称取50克氯化镉、氯化钡,溶解于1000ml蒸馏水中,用盐酸调节pH至1。氢氧化铝乳液和2.5mol/l的氢氧化钠溶液。

(2)配制标准液

用移液管吸取0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml、1.50ml亚硝酸钠溶液,分别置于50ml比色管中,再取1支比色管作为空白对照。并分别加入2.0ml对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置3~5分钟后,再分别加入1.0ml N-1-萘基乙二胺盐酸盐溶液,加蒸馏水至50ml,混匀,观察亚硝酸钠溶液颜色的剃度变化。

(3)制备样品处理液

将3坛样品做好标记后,分别称取0.4千克泡菜,榨汁过滤得200ml汁液。取其中100 ml

至500ml 容量瓶中,加200ml 蒸馏水、 100ml 提取剂,混匀,再加入40ml 氢氧化钠溶液,用蒸馏水定容至500ml 后,立即过滤。将60ml 滤液转移至100ml 容量瓶中,加入氢氧化铝(吸附脱色)乳液,定容至100ml ,过滤。 (4)比色

吸取40ml 透明澄清的滤液,转移到50ml 比色管中,将比色管做好标记。按步骤2的方法分别加入对氨基苯磺酸溶液和N-1-萘基乙二胺盐酸盐溶液,并定容至50ml ,混匀,静置15

分钟后,观察样品颜色的变化,并与标准显色液比较,找出与标准液最相近的颜色,记录对应的亚硝酸钠含量,并计算。每隔2天测一次,将结果记录下来。

4、实验结果分析和讨论选录

……三只泡菜坛中的亚硝酸盐含量变化的绝对数量虽然不同,但整体的变化趋势却基本相同。在腌制后的第五天,三只泡菜坛中亚硝酸盐的含量都达到最高峰(1、2、3号坛中的亚硝酸盐分别达到 0.6mg/kg 、0.2mg/kg 、0.8mg/kg ),

200114 200118

0.15 0.60 0.20

1

2 0.15 0.20 0.10 3

0.15 0.80 0.60