M p Rd f0 M i M P 令 f0 M i M p L ,称为有效镜筒长度 Rd L 其中, L K 称为有效相机常数 3、相机常数 (1)计算相机常数 K L R d 计算依据 f0M iM P 影响因素 (2)利用金膜测定相机常数 200KV加速电压下测得的多晶金的衍射花样 : 2R1=17.46mm R1=8.730mm 2R2=20.06mm R2=10.03mm 2R3=28.64mm R3=14.32mm 2R4=33.48mm R4=16.74mm (111) 面 d111=0.2355nm (200) 面 d200=0.2039nm (220) 面 d220=0.1442nm (311) 面 d311=0.1230nm cos1 000 22 22 0 1 90 cos2 0220 2 22 22 22 2 2 45 [001] [011] [111] [012] 在标定衍射花样时,尝试-校核法具有普遍性,它不仅适用 于立方晶系的晶体,而且适用于任何晶系的晶体,但是它的计 算量大,比较繁琐,标准花样对照法就弥补了这一缺点。 (3)、第二个斑点晶面指数(hkl)的确 定由第一、第二斑点所在方向之间夹角 进行判断。 晶面之间的夹角可由计算或查表得到。 立方晶体的晶面夹角公式: cos h1h2 k1k2 l1l2 h12 k12 l12 h22
k 2 2
l22 附录10所示,为立方晶系晶面之间的 夹角数据。 K1' R1 d111 2.0559 mm·nm K2' R2 d200 2.0451 K3' R3 d220 2.0649 K4' R4 d311 2.0590 mm·nm mm·nm mm·nm 取平均值: K ' K1' K 2' K3' K 4' 2.0562 mm·nm 4 可以任选一指数,这样就有12种选法。 晶体结构可以不知 已知相机常数时: (2)计算d值,查出晶面簇指数。第一个斑 点的晶面指数随意定 Rd K R K / d d1 h1 k1 l1 d2 h2 k2 l2 ... ... (晶面簇) (晶面簇) 晶体结构已知 如未知晶体结构,则获得各个d值以后,通过查ASTM卡片确定物相 (4)按矢量运算求出C和D的指数: RC=RA+RB 因为:hC=hA+hB,kC=kA+kB,lC=lA+lB 所以,可求得C和D。 (5)对求出的指数继续用N和 校核 NC hC2
k 2 C
l 2 C ,与实际R2比值所得N值相比较;并对斑点指数 化是否自洽进行检验。 g3 g1 g2 g4 g3 g2 (1) 选择靠近中心斑点而且不在一条直线上的几 个斑点A、B、C、D。测量R值分别为 RA=7.1 mm,RB=10.0 mm RC=12.3 mm,RD=21.5 mm; R矢量之间夹角的测量值为: RA与RB约90º,RA与RC约55º,RA与RD约71º。 未知相机常数时: (2)求R2比值,找出最接近的整数比,由此确定各斑点所属的衍射晶 面族。 第十章 电子衍射 111 200 Bulk materials Coatings 1 Coatings 2 relative intensity(cps) 220 311 222 400 420 331 422 20 40 60 80 100 2 X射线衍射 多晶电子衍射 单晶电子衍射 电子衍射与X射线衍射的比较 相似性 1.波的叠加性导致: 布拉格公式 结构因子 消光规律 ②斑点数量很多,且存在明暗强度的差别。 2、多晶电子衍射谱 由一系列不同半径的同心圆环组成。 3、复杂电子衍射花样 (1)多次衍射谱 (2)高阶劳厄带斑点 (3) 菊 池 线 六、电子衍射花样的标定 单晶电子衍射花样的标定方法 1.尝试-校核法 单晶花样指数化方法 由照片的负片描制的花样示意及其 指数化(相机常数K=1.41 mm•nm) ②在物镜像平面上插入一个选区光阑,光阑孔套住 想要分析的感兴趣的微区,即得到选区像。 ③降低中间镜电流,增大其物距,使中间镜物 平面与物镜背焦面重合,此时,中间镜和投 影镜放大的是物镜背焦面上的衍射花样,即 得到选区电子衍射花样。 结论:选区电子衍射能实现选区观察与衍射的 对应。 五、常见电子衍射谱 R L / d L ghkl R tg2 L K=Lλ,为常数,称为 相机常数。 R K ghkl 空间转换 2、透射电镜的相机常数 R / L r / f0 g / 1/ 1/ d 1/ rd f0 设中间镜放大倍数为Mi,投影镜放大倍数为Mp, 则底版上衍射斑与透射斑间的距离为: RA2 : RB2 : RC2 : R2D 2 : 4 : 6 :18 这是体心立方结构的N值。当然也可写成1:2:3:9作为简单立方结构的比 值,这是在指数化过程中经常遇到的情况。 (2’)尝试斑点的指数,最短矢量的A斑点对应的晶面族{110}共有12 个晶面(包括正反符号): (110),(101),(011), (110),(101) ,(011) , (110) ,(101) ,(011) , (110),(101) ,(011) 。 h2k2l2 u k1l2 k2l1 v l1h2 l2h1 w h1k2 h2k1 2 不产生消光 思考:体心立方【001】、【011】晶带的标 准零层倒易截面。 思考:面心立方【001】、【011】晶带的标 准零层倒易截面。 思考:面心立方与体心中晶带的标准零层倒易 截面的区别。 在电子衍射分析中,可用两个不共线的斑点(h1k1l1)和(h2k2l2) 求出晶带轴方向。由晶带定律,用行列式表示: u:v:w = k1 l1 : l1 h1 : h1 k1 k2 l2 l2 h2 h2 k2 2 标准花样对照法 将试验得到的衍射花样与各种晶体的标准花样进 行对照,若相符,便可以直接写出各斑点的指数、 晶带轴方向及所属的点阵类型,并进而确定物相。