巴比妥类药物分析

巴比妥类药物分析
一、最佳选择题
1、具有硫元素反应的药物为
A.苯巴比妥
B.司可巴比妥钠
C.异戊巴比妥钠
D.硫喷妥钠
E.肾上腺素 D
巴比妥类药物包括司可巴比妥钠。

司可巴比妥钠具有丙烯基结构，可发生烯基的特征反应：与碘试液的反应司可巴比妥钠结构中含烯丙基，可与碘试液发生加成反应，使碘试液的棕黄色消失。

2、银量法测定苯巴比妥含量时，1ml硝酸银滴定液（0.1mol／L）相当于苯巴比妥的量是（苯巴比妥的分子量是232.24）
A.23.22mg
B.232.24mg
C.11.6l mg
D.5.85mg
E.2.322mg A
《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点方法：取供试品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml，用硝酸银滴定液
(0.1mol/L)滴定。

每1ml硝酸银滴定液相当于23.22mg的苯巴比妥(C12H12N203)。

滴定反应的原理与丙二酰脲类鉴别反应中的银盐反应相同。

即利用滴定过程中先生成可溶性的一银盐，化学计量点稍过，过量的银离子与药物形成难溶的二银盐。

曾利用二银盐浑浊指示终点，但实际操作时，终点不易准确判断，故采用电位法指示。

以上滴定中，1mol的硝酸银相当于1mol的苯巴比妥，苯巴比妥的分子量为232.24，所以滴定度
T=0.1×232.24=23.22(mg/ml)。

1L=1000ml,1g=1000mg.
1ml硝酸银滴定液（0.1mol／L）相当于苯巴比妥的量:
1x0.001(L)x0.1(mol／L)x232.24(g/mol)=0.001x0.1x232.24x1000(mg)=23.22(mg)
丙二酰脲类的鉴别反应：巴比妥类药物含有丙二酰脲结构，在碱性条件下，可与某些重金属离子反应，生成沉淀或有色物质。

这一特性可用于本类药物的鉴别。

其中，银盐反应：巴比妥类药物的一银盐可溶于水，而二银盐不溶。

反应中第一次出现的白色沉淀是由于硝酸银局部过浓，产生少量巴比妥二银盐，振摇后，转换为可溶性的一银盐，继续滴加硝酸银至过量，则完全生成白色二银盐沉淀。

《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点。

滴定反应的原理与丙二酰脲类鉴别反应中的银盐反应相同。

即利用滴定过程中先生成可溶性的一银盐，化学计量点稍过，过量的银离子与药物形成难溶的二银盐。

在银量法测定苯巴比妥的含量中，生成一银盐、二银盐的两个方程式中，各物质的摩尔比都是1:1.
3、取某一巴比妥类药物约0.2g，加氢氧化钠试液5ml，与醋酸铅试液2ml，即生成白色沉淀；加热后沉淀变为黑色。

该药物应为
A.异戊巴比妥
B.苯巴比妥钠
C.司可巴比妥钠
D.硫喷妥钠
E.苯妥英钠 D
4、用亚硝酸钠-硫酸反应鉴别苯巴比妥及其钠盐的原理为
A.烯醇式的酸性反应
B.丙二酰脲的水解反应
C.可能为苯环上的硝基取代反应
D.估计是苯环上的亚硝基取代反应
E.丙二酰脲1，3位N上的缩合反应 D
与亚硝酸钠-硫酸的反应发生在苯环上，以此区别不含苯环的巴比妥类药物。

苯巴比妥在硫酸存在下与亚硝酸钠作用生成橙黄色产物随即转为橙红色。

可用于区别苯巴比妥与其他不含苯环的巴比妥类药物。

与甲醛-硫酸试液的反应(Marquis反应):Marquis反应为含酚羟基的异喹啉类生物碱的特征反应。

该类药物遇甲醛-硫酸试液可生成具有醌式结构的有色化合物。

如盐酸吗啡鉴别方法：取盐酸吗啡1mg，加甲醛-硫酸试液(Marquis试液)1滴，即显紫堇色。

亚硝酸钠滴定法是用亚硝酸钠滴定液在盐酸溶液中与芳伯氨基定量发生重氮化反应，生成重氮盐以测定药物含量的方法。

影响滴定的因素及指示终点的方法
(1)酸的种类及浓重氮化反应的速度与酸的种类及浓度有关。

在氢溴酸(HBr)中最快，盐酸中次之，硫酸或硝酸中最慢。

由于盐酸较氢溴酸便宜，所以多用盐酸。

加入过量盐酸可加快反应的速度，同时还可防止重氮氨基化合物的形成。

但酸度也不宜过高，否则会阻碍芳伯氨基的游离，反而影响重氮化反应速度。

(2)反应温度与滴定速重氮化反应的速度随温度升高而加快；但温度太高会使亚硝酸挥发和分解；温度过低，又会使反应的速度变慢。

《中国药典》规定，应在室温(10～30℃)条件下快速滴定，即在滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，在搅拌下一次将大部分亚硝酸钠滴定液迅速加入，在近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，继续缓缓滴定至终点。

将滴定管尖端插人液面下滴定可避免亚硝酸(HN02)的逸失。

近终点时，待测药物浓度极稀，使滴定反应速度变慢，故应缓缓滴定。

(3)加入溴化钾的作用由于重氮化反应在氢溴酸(HBr)中反应速度更快。

若在滴定时向供试溶液中加入适量溴化钾(规定加入2g)，可与盐酸作用生成HBr，而使重氮化反应速度加快。

(4)指示终点的方法指示终点的方法有电位法、永停滴定法、内指示剂法和外指示剂法。

《中国药典》采用永停滴定法指示终点。

永停滴定法采用两支相同的铂电极，当在两电极间加一低电压(如50mV)时，电极在溶液中极化。

在滴定终点前，仅有很小或无电流通过，电流计指针指零。

但当到达终点时，微过量的滴定液所生成的亚硝酸(HN02)及其分解产物(NO)为可逆电对，在电极上可发生氧化还原反应，使电极去极化，溶液中有电流通过。

此时电流计指针突然偏转，并不再回复，即到达滴定终点。

5、银量法测定苯巴比妥含量时，所用溶剂系统为
A.3％碳酸钠溶液
B.甲醇
C.乙醇
D.丙酮
E.甲醇及3％无水碳酸钠溶液 E
《中国药典》中银量法测定苯巴比妥含量时，很明白的说时甲醇和3%的无水碳酸钠溶液，并没有说甲醇和3%的碳酸钠溶液！因此，必须是甲醇和3%的无水碳酸钠溶液。

含量测定《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点。

溶剂：甲醇+3%无水碳酸钠滴定液：硝酸银滴定液终点判断：电位法？（为什么不用二银盐不溶于水判断终点）反应摩尔比： 1:1 原理：与银盐反应，利用滴定过程中先生成可溶性的一银盐，化学计量点稍过，过量的银离子与药物形成难溶的二银盐。

6、紫外分光光度法测定注射用硫喷妥钠的具体方法为
A.吸收系数法
B.对照品对照法
C.标准曲线法
D.差示分光法
E.解线性方程法 B 中国药典采取以硫喷妥为对照品，采用紫外分光光度法测定注射用硫喷妥钠的含量。

硫代巴比妥类药物在酸性或碱性溶液中均有紫外吸收，强碱性溶液中，在304nm波长处有最大吸收。

《中国药典》以硫喷妥为对照，采用紫外-可见分光光度法测定注射用硫喷妥钠的含量。

方法：取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于硫喷妥钠0.25g)，置500ml量瓶中，加水使硫喷妥钠溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用0.4%氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，在304nm的波长处测定吸光度;另取硫喷妥对照品，精密称定，加0.4%氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，同法
测定。

根据每支的平均装量计算。

每1mg的硫喷妥相当于1.091mg的硫喷妥钠
(C11H17N2Na02S)。

因此，答案B，选项A不是紫外分光光度法测定注射用硫喷妥钠的具体方法。

7、溴量法测定司可巴比妥钠含量时，1ml溴滴定液（0.05mol／L）相当于司可巴比妥钠的量应为（司可巴比妥钠的分子量为260.27）
A.260.27mg
B.13.01g
C.26.03mg
D.13.01mg
E.8.68mg D
1mol的Br2相当于1mol的司可巴比妥钠，司可巴比妥钠的分子量为260.27，所以1ml溴滴定液(0.05mol/L)相当于0.05×260.27=13.01mg的司可巴比妥钠。

8、取某药物适量，加吡啶溶液（1→10）溶解后，加铜吡啶试液，则产生绿色沉淀，该药物是 E
A.盐酸普鲁卡因
B.对乙酰氨基酚
C.苯甲酸钠
D.司可巴比妥钠
E.注射用硫喷妥钠
9、取某一巴比妥类药物约50mg，置试管中，加甲醛试液（或甲醛溶液）1ml，加热煮沸，放冷，沿管壁缓慢加硫酸0.5ml.使成两层，置水浴中加热，界面显玫瑰红色。

该药物应为
A.硫喷妥钠
B.苯巴比妥
C.司可巴比妥钠
D.异戊巴比妥
E.苯妥英钠 B
10、《中国药典》规定检查苯巴比妥的乙醇溶液的澄清度，其目的是 A
A.控制苯巴比妥酸杂质
B.控制中间体
C.控制副产物
D.控制其纯度
E.检查其溶解度苯巴比妥中特殊杂质检查: ①酸度：在一定量苯巴比妥供试品水溶液中加甲基橙指示剂不得显红色的方法控制供试品中酸性物质。

②乙醇溶液的澄清度：苯巴比妥酸在其乙醇溶液中溶解度小。

③中性或碱性物质：苯巴比妥合成工艺过程中间体不溶于氢氧化钠试液而溶于醚的性质，提取后称重，测定其限量。

苯巴比妥盐杂质在乙醇溶液中的溶解度较小，而主成分苯巴比妥溶解度较大。

根据这个原理专门用乙醇来检查苯巴比妥的澄清度。

虽然说苯巴比妥盐杂质也是影响纯度的一种，但因为它有更精确的检测方法，所以专门列出来考，我们选择的时候自然就要选最精确的。

苯巴比妥的特殊杂质检查项目：
A.干燥失重
B.炽灼残渣
C.乙醇溶液的澄清度
D.有关物质
E.中性或碱性物质
此题应该选CDE
AB属于一般的杂质检查项目，此种题目直接找到教材上对应的药物分析部分即可找到答案！
11、取苯巴比妥0.20g，加水10ml，煮沸搅拌1min.放冷，滤过，取滤液5ml，加甲基橙指示液l滴，不得显红色。

该试验是检查
A.苯巴比妥酸
B.中性物质
C.碱性物质
D.酸度
E.纯度【正确答案】：D
苯巴比妥酸度控制：当乙基化反应进行不完全时，会与尿素缩合生成苯丙二酰脲。

该分子酸性较苯巴比妥强，能使甲基橙指示剂显红色。

《中国药典》采用指示剂法控制酸性物质的量。

方法：取供试品0.20g，加水10ml，煮沸搅拌1分钟，放冷，滤过，取滤液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得显红色。

因此，苯巴比妥酸与控制酸性物质苯丙二酰脲是不同的。

12、苯巴比妥中酸度检查的目的在于
A.控制苯丙二酰脲的限量
B.控制巴比妥酸的限量
C.控制中性或碱性物质的限量
D.控制合成过程中盐酸的残存量
E.控制合成过程中脲素的残存量正确答案】：A
13、紫外分光光度法（对照品对照法）测定注射用硫喷妥钠含量的计算式为：供试品中硫喷妥钠质量（mg）=50*1.091（AX/AR）CR，式中1.091应是
A.对照品硫喷妥的质量
B.对照品硫喷妥溶液的浓度
C.换算因数
D.计算常数
E.硫喷妥钠与硫喷妥分子量的比值【正确答案】：E
1.091为硫喷妥钠与硫喷妥的分子量的比值。

取样量中硫喷妥钠的量（mg）=50×1.091×（Ax/AR）×CR
CR--硫喷妥对照品溶液的浓度，μg/ml；Ax--供试品溶液的吸收度；AR--对照品溶液的吸收度；1.091--硫喷妥钠与硫喷妥的分子量的比值；50由来于：500×100×10-3，其中500为供试品溶液体积（ml），100为测定溶液的稀释倍数，10-3是将微克换算成毫克。

14、巴比妥类药物的共同反应是
A.与铜吡啶试液的反应
B.与三氯化铁的反应
C.与亚硝酸钠硫酸的反应
D.与甲醛-硫酸的反应
E.与碘试液的反应【正确答案】：A
与重金属离子的反应——丙二酰脲的特征反应与银盐的反应：取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2min，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。

（一银盐溶于水，二银盐不溶）与铜盐的反应：取供试品约50mg，加吡啶溶液（1→10）5ml，溶解后，加铜吡啶试液（硫酸铜4g，水90ml溶解后，加吡啶30ml，即得）1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。

巴比妥类的沉淀反应：与银盐的反应、与铜盐的反应、如果有取代基，还有与铅离子发生沉淀反应。

教材中在讲硫喷妥钠时没有明确指出与银盐反应。

硫喷妥钠是巴比妥类药物，有丙二酰脲结构，能发生银盐反应。

15、取某药物约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水l0ml，滴加硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀溶解，继续滴加硝酸银试液，沉淀不再溶解。

该药物应是 C
A.对氨基水杨酸钠
B.阿司匹林
C.苯巴比妥
D.盐酸丁卡因
E.盐酸去氧肾上腺素
16、可与碘试液发生加成反应，使碘试液的棕黄色消失的药物是
A.阿司匹林
B.司可巴比妥钠
C.硫喷妥钠
D.苯巴比妥钠
E.盐酸利多卡因 B
17、《中国药典》规定银量法测定苯巴比妥含量时，指示终点的方法是 D
A.铬酸钾法
B.铁铵矾指不剂法
C.吸附指示剂法
D.电位指示终点法
E.永停终点法《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点。

方法：取供试品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。

每1ml硝酸银滴定液相当于23.22mg的苯巴比妥
（C12H12N203）。

滴定反应的原理与丙二酰脲类鉴别反应中的银盐反应相同。

即利用滴定过程中先生成可溶性的一银盐，化学计量点稍过，过量的银离子与药物形成难溶的二银盐。

曾利用二银盐浑浊指示终点，但实际操作时，终点不易准确判断，故采用电位法指示。

18、《中国药典》规定采用银量法测定含量的药物是
A.盐酸丁卡因
B.阿司匹林
C.司可巴比妥钠
D.硫喷妥钠
E.苯巴比妥正确答案】：E 中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点。

方法：取供试品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml，用硝酸银滴定液
(0.1mol/L)滴定。

每1ml硝酸银滴定液相当于23.22mg的苯巴比妥(C12H12N203)。

滴定反应的原理与丙二酰脲类鉴别反应中的银盐反应相同。

巴比妥类药物为镇静催眠药，是巴比妥酸的衍生物，具有丙二酰脲的基本结构。

本类的代表性药物有苯巴比妥、司可巴比妥钠及硫喷妥钠。

因此，理论上司可巴比妥纳和硫喷妥钠可以用银量法测定。

19、苯巴比妥与吡啶-硫酸铜作用，生成物的颜色为
A.黄色
B.蓝色
C.紫色
D.绿色
E.蓝绿色【正确答案】：C
苯巴比妥铜盐反应：取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。

20、银量法测定苯巴比妥类含量的碱性条件是
A.新制的氢氧化钠溶液
B.制新的无水碳酸氢钠溶液
C.新制的无水碳酸钠溶液
D.无水亚硫酸氢钠溶液
E.饱和无水碳酸钠溶液【正确答案】：C
《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点。

方法：取供试品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml，用硝酸银滴定液
(0.1mol/L)滴定。

从近几年药物分析考试真题分析，常用药物的分析(包括生物碱类药物的分析、甾体激素类药物的分析、维生素类药物的分析、抗生素类药物的分析、糖类药物的分析、芳酸及其酯类药物的分析、巴比妥类药物的分析、胺类药物的分析、磺胺类药物的分析、杂环类药物的分析中大纲涉及的具体药物对比分析其杂质、含量检查测定)是考试重点，另外，掌握药物的杂质检查方法及基本药物分析基础;掌握色谱法的方法等涉及的章节内容。

这些都是出题点。

另外，掌握正确的学习方法是很重要的。

一定要归纳对比学习，否则知识杂乱，学习效率不高。

例如，药物分析鉴别方法，杂质检查方法，含量测定方法列表总结归纳。

比如：阿司匹林鉴别方法(红外光谱法，水解反应等)，杂质检查方法(水杨酸)，含量测定方法(直接滴定法，两部滴定法，高效液相色谱法等);苯甲酸钠鉴别方法(苯甲酸盐反应，钠盐的反应)，含量测定方法(双相滴定方法——水-乙醚中);盐酸普鲁卡因鉴别方法(重氮化-偶合反应，水解反应)，杂质检查方法(对氨基苯甲酸-薄层色谱法)，含量测定方法(亚硝酸钠滴定方法——原料，注射剂)等等，将不同药物的这些内容总结归纳列表学习，采取对比记忆、联想记忆等记忆方法，效果很好，效率很高。

根据应试指南，此题涉及知识点供您参考：
《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点。

方法：取供试品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。

每1ml硝酸银滴定液相当于23.22mg的苯巴比妥
(C12H12N203)。

滴定反应的原理与丙二酰脲类鉴别反应中的银盐反应相同。

即利用滴定过程中先生成可溶性的一银盐，化学计量点稍过，过量的银离子与药物形成难溶的二银盐。

曾利用二银盐浑浊指示终点，但实际操作时，终点不易准确判断，故采用电位法指示。

二、配伍选择题
1、A.电位终点法 B.淀粉指示液 C.KI-淀粉指示液 D.结晶紫指示液 E.永停终点法
<1>、银量法测定苯巴比妥的含量【正确答案】：A
<2>、溴量法测定司可巴比妥钠的含量【正确答案】：B
所以其作用是针对于氧化性药物，可以还原出碘分子从而使与淀粉显色。

而B只能是碘才能显色！
2、A.氨制硝酸银试液 B.硫酸铜吡啶试液 C.甲醛硫酸反应 D.三氯化铁反应 E.重氮化反应
<1>、苯巴比妥钠的专属鉴别反应正确答案】：C
吗啡与甲醛-硫酸试液的反应(Marquis反应) Marquis反应为含酚羟基的异喹啉类生物碱的特征反应。

该类药物遇甲醛-硫酸试液可生成具有醌式结构的有色化合物。

鉴别方
法：取本品约1mg，加甲醛-硫酸试液(Marquis试液)1滴，即显紫堇色。

苯巴比妥与甲醛-硫酸的反应苯巴比妥在硫酸存在下与甲醛反应生成玫瑰红色产物，可用于区别苯巴比妥与其他巴比妥类药物。

方法：取供试品约50mg，置试管中，加甲醛试液1ml，加热煮沸，冷却，沿管壁缓缓加硫酸5ml，使成两液层，置水浴中加热，接界面显玫瑰红色。

由上可知苯巴比妥不含有含酚羟基的异喹啉类生物碱结构，所以这两个反应是不同的.
<2>、巴比妥类药物的鉴别试验正确答案】：B
鉴别试验
一、丙二酰脲类反应：药典银盐与铜盐反应
1、与银盐反应：在碳酸钠溶液中加入硝酸银试液生成白色沉淀----溶解。

2、与铜盐反应：在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显紫色。

硫喷妥显绿色。

二、熔点测定：异戊巴比妥钠和注射用硫喷妥钠的鉴别方法均采用熔点测定法。

3、钠盐的鉴别反应：附录中一般试验项下
1、焰色反应：显鲜绿色铂丝烧红，
2、浸入盐酸，
3、反复
5、与醋酸氧铀锌反应：生成黄色沉淀
4、取代基或元素反应：
1、芳环取代基反应：
（1）与亚硝酸钠-硫酸反应：橙黄色-橙红色有苯环取代基
（2）与甲醛-硫酸的反应：生成玫瑰红色环有苯环取代基
2、不饱和烃取代基反应：司可巴比妥含丙烯基，
4、使碘试液棕黄消失。

5、硫元素反应：NaOH试液中与铅离子反应，生成白色沉淀---黑色硫化铅。

司可巴比妥钠的原理和方法同巴比妥类药物硫喷妥钠也可以与铜盐发生反应，但反应速度慢，且沉淀物显绿色，借此可区别硫喷妥钠与不含硫的巴比妥类药物
3、A.紫色或紫色沉淀 B.绿色 C.紫红色 D.蓝紫色 E.赭色沉淀
<1>、司可巴比妥于吡啶介质与铜吡啶试液的呈色反应（注意和磺胺类药物的区别!） A
磺胺类药物可以在碱性条件下与铜离子反应生成带颜色的沉淀，磺胺甲噁唑是草绿色，磺胺异恶唑是暗绿色
<2>、注射用硫喷妥钠于吡啶介质中和铜吡啶试液的呈色反应【正确答案】：B 4、A.3％碳酸钠溶液 B.硫代硫酸钠滴定液 C.硫喷妥对照品 D.吡啶 E.醋酸氧铀锌试液
<1>、注射硫喷妥钠含量测定【正确答案】：C
硫代巴比妥类药物在酸性或碱性溶液中均有紫外吸收，强碱性溶液中，在304nm波长处有最大吸收。

《中国药典》以硫喷妥为对照，采用紫外-可见分光光度法测定注射用硫喷妥钠的含量。

<2>、苯巴比妥含量测定【正确答案】：A
5、A.硝酸银滴定液 B.碘滴定液 C.硫代硫酸钠滴定液 D.HPLC E.亚硝酸钠滴定液
<1>、司可巴比妥钠的含量测定【正确答案】：C
司可巴比妥钠分子结构中含有烯丙基，其双键可与溴定量地发生加成反应，《中国药典》采用溴量法进行含量测定。

方法：取供试品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液(0.05mol/L)25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1分钟，在暗处放置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。

<2>、盐酸利多卡因的含量测定正确答案】：D
《中国药典》采用HPLC法测定盐酸利多卡因的含量：色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液(取1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3ml与0.5mol/L磷酸氢二钠溶液32.5ml，加水稀释至1000ml，摇匀)-乙腈(50：50，用磷酸调节pH值至8.0)为流动相；检测波长为254nm。

理论板数按利多卡因峰计算不低于20000。

<3>、苯巴比妥的含量测定【正确答案】：A
<4>、盐酸普鲁卡因的含量测定正确答案】：E
盐酸普鲁卡因注射液为临床常用的局麻药,对其含量的测定,中国药典(GhP)(1995年版)规定照永停滴定法，于15～20℃用亚硝酸钠滴定液(0.05 moL/1)滴定。

亚硝酸钠滴定法的原理：芳伯胺类药物在盐酸存在下，能定量地与亚硝酸钠产生重氮化反应。

据此，用已知浓度的亚硝酸钠滴定液滴定（用永停法指示终点），根据消耗的亚硝酸钠滴定液的浓度和毫升数，可计算出芳伯胺类药物的含量。

6、A.13.01 B.1 C.1.091 D.0.51 28 E.2.0852
<1>、紫外分光光度法测定硫喷妥钠含量时，lmg的硫喷妥钠相当于疏喷受钠的毫克数 C 1.091为硫喷妥钠与硫喷妥的分子量的比值。

硫喷妥钠分子量为264.33，硫喷妥分子量为242.34，因此264.33/242.34=1.091。

<2>、溴量法测定司可巴比妥钠含量时，1mol的溴相当于司可巴比妥钠的摩尔数 B
1mol的溴相当于1mol的司可巴比妥钠，所以第二小题选B。

<3>、1ml溴滴定液（0.05mol／L）相当于司可巴比妥钠的毫克数（司可巴比妥钠的分子量为260.27）【正确答案】：A
7、A.司可巴比妥钠 B.苯巴比妥 C.盐酸利多卡因 D.对乙酰氨基酚E.注射用硫喷妥钠以下鉴别试验鉴别的药物是
<1>、加碘试液，试液的棕黄色消失【正确答案】：A
<2>、加硫酸与亚硝酸钠，即显橙黄色，随即转为橙红色正确答案】：B
<3>、加氢氧化钠试液溶解后，加醋酸铅试液，生成白色沉淀，加热后，沉淀转为黑色 E 注射用硫喷妥钠鉴别试验：与含铅离子的试液反应，最终生成黑色硫化铅，为硫元素特性反应。

对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。

<4>、供试品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色【正确答案】：D 8、A.取供试品0.20g，加水10ml，煮沸搅拌1分钟，放冷，滤过，取滤液5ml，加甲基橙指示液l滴,不得显红色 B.取供试品1.0g，加乙醇5ml，加热回流3分钟，溶液应澄清
C.取供试品1.0g，加新沸过的冷水10ml溶解后，溶液应澄清
D.取供试品0.5g，加水10ml溶解后，照“pH值测定法"测定，pH值应为9.5～11.2
E.取供试品1.0g，置分液漏斗中，加氢氧化钠试液10ml溶解后，加水5ml与乙醚25ml，振摇1分钟，分取醚层，用水振摇洗涤3次，每次5ml，取醚液经干燥滤纸滤过，滤液置l05℃恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥1小时，遗留的残渣不得过3mg以下药物的杂质检查方法是
<1>、苯巴比妥检查“中性或碱性物质”【正确答案】：E
<2>、司可巴比妥钠检查“溶液的澄清度”【正确答案】：C
<3>、注射用硫喷妥钠检查“碱度”【正确答案】：D 9、A.对氨基苯甲酸 B.含量均匀度 C.溶液的澄清度 D.水分E.酸度以下药物的检查是
<1>、司可巴比妥钠【正确答案】：C 《中国药典》规定，本品除检查“干燥失重”和“重金属”外，需检查“溶液的澄清度”和“中性或碱性物质”，以限制相关杂质的含量。

1.溶液的澄清度
1）司可巴比妥钠盐极易溶于水，其游离酸及其相关杂质在水中难溶，可通过检查水溶液的澄清度加以控制。

2）方法：取供试品1.0g，加新沸过的冷水10ml溶解后，溶液应澄清。

2.中性或碱性物质
方法和原理与苯巴比妥相同。

故选C。

<2>、注射用硫喷妥钠【正确答案】：C
注射用硫喷妥钠检查：本品为注射用无菌粉末，应符合《中国药典》附录注射剂项下有关的各项规定。

此外还需检查“无菌”、“干燥失重”、“硫酸盐”、“碱度”、“溶液澄清度”和“有关物质”。

因此，注射用硫喷妥钠需检查溶液的澄清度。

<3>、苯巴比妥片【正确答案】：B
含量均匀度是指小剂量药物在每个（片剂、胶囊等）中的含量是否偏离标准量以及偏离的程度。

10、A.紫外分光光度法 B.溴量法 C.银量法 D.非水溶液滴定法 E.高效液相色谱法以下药物《中国药典》采用的含量测定方法是
<1>、苯巴比妥【正确答案】：C
<2>、司可巴比妥钠【正确答案】：B。