食品防腐剂丙酸钙的制备综述
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食品防腐剂丙酸钙的制备综述
摘要：主要阐述了食品防腐剂的种类、发展，以及以丙酸钙为代表的食品防腐剂的制备工艺。关键词：食品防腐剂丙酸钙工艺条件
前言食品中丰富的营养成分和大量的水分适合于各种微生物的生长，而微生物的生长是最终导致食品腐败变质的根本原因。为了防止食品腐败变质，人们用了许多方法来保藏食品，如腌渍、罐藏、冷藏等，但在一定条件下，配合使用防腐剂作为保藏的辅助手段对防止食品的腐败有显著作用，因此防腐剂作为食品添加剂之一，在食品工业中广泛应用。食品防腐剂是能防止由微生物引起的腐败变质、延长食品保质期的添加剂剂。因兼有防止微生物繁殖引起食物中毒的作用，又称抗微生物剂。我国规定使用的防腐剂有苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、丙酸钙等25种。
一、食品防腐剂
由于微生物的活动会造成食品变质、变味，失去原有营养价值甚至产生有毒物质，这就引出了食品防腐剂。
（一）、食品防腐剂的种类
食品防腐剂按作用分为杀菌剂和抑菌剂。按性质也可分为有机化学防腐剂和无机化学防腐剂两类。按来源分，有化学防腐剂和天然防腐剂两大类。化学防腐剂又分为有机防腐剂与无机防腐剂。前者主要包括苯甲酸、山梨酸等，后者主要包括亚硫酸盐和亚硝酸盐等。天然防腐剂，通常是从动物、植物和微生物的代谢产物中提取。
目前世界各国允许使用的食品防腐剂种类很多，中国允许在一定量内使用的防腐剂有30多种。包括：苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、二氧化硫、焦亚硫酸钠(钾)、丙酸钠(钙)、对羟基苯申酸乙酯、脱氢醋酸等。
（二）、食品防腐剂的应用
防腐剂作为重要的食品添加剂之一，在食品工业中被广泛使用。酱油中一般含有防腐剂苯甲酸钠；面包和豆制品常常添加防腐剂丙酸钙；酱菜、果酱、调味品和饮料中常加入山梨
酸钾；葡萄酒等果酒的防腐，传统上用亚硫酸盐等等。可见，防腐剂在日常消费的食品中广泛存在。
二、丙酸钙防腐剂
丙酸钙是世界卫生组织（WHO）和联合国粮农组织（FAO）批准使用的安全可靠的食品与饲料用防霉剂。丙酸钙与其它脂肪一样可以通过代谢被人畜吸收,并供给人畜必需的钙,这一优点是其它防霉剂所无法相比的,被认为GRAS。
（一）、丙酸钙防腐剂的优缺点
与其它食品防腐添加剂相比，丙酸钙具有以下优点：
（1)有效钙含量高、溶解性能好，防腐保鲜的同时还具备补钙作用。
（2)丙酸钙不仅可以延长食品的保质期，而且它还可以通过代谢作用被人体吸收，这是其它防腐剂无法比拟的。
（3)丙酸钙水溶性好，溶解速度快，溶液清澈透明。
（4)丙酸钙防腐保鲜性能突出。用丙酸钙和苯甲酸钠对月饼做防腐实验，结果显示，在相同用量的情况下，丙酸钙的防腐效果是苯甲酸钠的2倍以上。
（5)安全无污染，其毒性远低于我国广泛应用的苯甲酸钠，被认为是食品的正常成分，也是人体内代谢的中间产物。丙酸钙的价格又较山梨酸钾便宜的多，故可以在食品中较多的添加。
但是，由于丙酸钙为酸型防腐剂，仅在酸性范围内有效：pH5以下对霉菌的抑制作用最佳，pH6时抑菌能力明显降低。并且，由于碳酸钙的生成会降低产生二氧化碳的能力，使用膨松剂时不宜使用丙酸钙。
（二）、丙酸钙防腐剂的应用
丙酸钙是酸型食品防腐剂，在酸性条件下，产生游离丙酸，具有抗菌作用。其抑菌作用受环境pH值的影响，在pH值5.0时霉菌的抑制作用最佳；pH值6.0时抑菌能力明显降低，最小抑菌浓度为0.01%。在酸性介质（淀粉、含蛋白质和油脂物质）中对各类霉菌、革兰氏阴性杆菌或好氧芽孢杆菌有较强的抑制作用，还可以抑制黄曲霉素的产生，而对酵母菌无害，对人畜无害，无毒副作用。是食品、酿造、饲料、中药制剂诸方面的一种新型、安全、高效的食品与饲料用防霉剂。作为饲料的防霉剂，多用于蛋白饲料、鱼饵饲料、全价饲料等水产动物的饵料，是各饲料加工企业、科研及其它动物饲料防霉的理想用剂。另外在医药中，丙酸盐可做成散剂、溶液和软膏治疗皮肤寄生性霉菌引起的疾病。
（三）、丙酸钙的制备
丙酸钙的制备主要有煅烧法和非煅烧法，这里主要研究非煅烧法
1、原料
（1）蛋壳、牡蛎壳、扇贝等
（2）丙酸
2、原理
2CH
3CH
2
COOH + CaCO
3
→ Ca(CH
3
CH
2
COO)
2
+ H
2
O + CO
2
↑
3、工艺路线
丙酸
↓
原料→粉碎→壳膜分离→中和反应→过滤→浓缩→干燥→成品4、生产工艺
（1）粉碎：将原料去除杂质,用机械粉碎机粉碎,过筛。
（2）壳膜分离：称取一定量样品于烧杯中。常温常压下,加人一定量的水和分离剂,搅拌,放置,上层溶液中漂浮有分离出的膜,沉淀即为分离的壳,倾出上层溶液,将其抽滤回收,回收的滤液再加人到沉淀中,以备反应。
（3）中和反应：将上述溶液在搅拌下逐渐加人一定量丙酸,在常温常压下反应一定时间,得产品丙酸钙。
（4）分离提纯：将上述反应液进行抽滤,便得到成品溶液及少量残渣。用水以少量多次原则洗涤残渣,将残渣循环使用。将成品溶液蒸发、干燥,便得到白色鳞片状结晶丙酸钙。
5、生产条件
（1）、配比
由徐敏等人的研究得知蛋壳粉过量50%,固液比为1:16产率最高,此条件为最佳蛋壳过量程度和固液比的条件。而高新等人的实验表明壳酸比取 0.9 ～1.1 之间较好，因为增加了牡蛎壳投料量，牡蛎壳中含有的 Na、K、Mg、Al、Fe、Cl、Si等化学杂质生成可溶性丙酸盐或以相应的离子进入到丙酸钙产品中去，致使含量指标略有降低。陈聪等人考虑到丙酸过量太多将增加后续丙酸钙纯化的难度,选丙酸过量75%为最佳值。
（2）、浓度
高新通过实验证明水壳比太小会导致反应物料中产物丙酸钙的浓度太大，使反应体系的溶液易达到饱和，不利于反应向生成丙酸钙的方向进行；；水壳比太大会降低丙酸的浓度，加大浓缩工作量，造成不必要的能耗，因此，水壳比有一个最佳区间，由实验结果可知水壳比在16 ～20之间较好。
（3）、温度
徐敏的研究实验结果表明常温常压下丙酸钙的产率较其他温度下的都高,所以以常温为最佳反应温度条件。陈聪等人的实验反应温度在30-90℃时, 转化率在77%-88%之间,其中,60℃时转化率最高( 87.88%)。原因可能是丙酸挥发较多, 降低了其反应浓度，故反应的最佳温度选60℃为宜。
（4）、时间与产率的关系
徐敏等人从节能降耗、缩短工艺周期考虑以3h为最佳反应时间条件，反应时间太短会导致反应不完全,反应的产率较低；而反应时间在2-3h之间反应基本完全,考虑到丙酸充分利用,故适当延长反应时间,选3h为宜。高新等人的实验中，丙酸钙含量随着反应时间的增加而增大，达到一定的反应时间后，再增加反应时间，丙酸钙的含量变化不大，，故适当延长反应时间，选150～210min为宜。陈聪的研究表明，在反应温度为60℃、丙酸过量75%的条件下,反应时间在2h时, 产率已接近88%，而在160min以上, 产率增加不足1%，故选取2h为最佳反应时间。
三、防腐剂的发展前景
由于能有效防止食品由微生物所引起的腐败变质现象，从而延长食品的保存期，食品防腐剂对现代食品工业的发展作出了很大贡献。但是，随着科学技术的进步，人们逐步发现化学合成食品防腐剂存在对人体健康的巨大威胁。而随着人们生活和消费水平的提高，人们对食品的安全水平提出了更高的要求，食品防腐剂的发展也将呈现出新的趋势：一是由毒性较高向毒性更低、更安全方向发展。二是由化学合成食品防腐剂向天然食品防腐剂方向发展。三是由单项防腐向广谱防腐方向发展。四是由苛刻的使用环境向方便使用方向发展。五是较高价格的天然食品防腐剂向较低价格方向发展。
丙酸钙防腐剂的生产技术比较成熟且工艺较为简单，生产过程无污染，是一个绿色环保项目，有一定条件的化工企业都能生产。随着国内饲料工业对丙酸钙需求量的迅速增长，以及食品行业的迅速发展，丙酸钙的潜在消费市场是很巨大的，因此，丙酸钙发展前景极为广
阔。
参考文献
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[9] 段杉、陈海梅等贝壳煅烧物的防腐作用研究. 中国食品添加剂，
[10] 论食品防腐剂的应用现状及发展前景
无机材料物理性能试题及答案
无机材料物理性能试题及答案 一、填空题（每题2分，共36分） 1、电子电导时，载流子的主要散射机构有中性杂质的散射、位错散射、电离杂质的散射、晶格振动的散射。 2、无机材料的热容与材料结构的关系不大，CaO和SiO2的混合物与CaSiO3 的 热容-温度曲线基本一致。 3、离子晶体中的电导主要为离子电导。可以分为两类：固有离子电导（本征 电导）和杂质电导。在高温下本征电导特别显著，在低温下杂质电导最为显著。 4、固体材料质点间结合力越强，热膨胀系数越小。 5、电流吸收现象主要发生在离子电导为主的陶瓷材料中。电子电导为主的陶瓷材料，因 电子迁移率很高，所以不存在空间电荷和吸收电流现象。 6、导电材料中载流子是离子、电子和空位。 7. 电子电导具有霍尔效应，离子电导具有电解效应，从而可以通过这两种效应检查材料 中载流子的类型。 8. 非晶体的导热率（不考虑光子导热的贡献）在所有温度下都比晶体的 小。在高温下，二者的导热率比较接近。 9. 固体材料的热膨胀的本质为：点阵结构中的质点间平均距离随着温度升高而增 大。 10. 电导率的一般表达式为 ∑ = ∑ = i i i i i q nμ σ σ 。其各参数n i、q i和μi的含义分别 是载流子的浓度、载流子的电荷量、载流子的迁移率。 11. 晶体结构愈复杂，晶格振动的非线性程度愈大。格波受到的 散射大，因此声子的平均自由程小，热导率低。 12、波矢和频率之间的关系为色散关系。 13、对于热射线高度透明的材料，它们的光子传导效应较大，但是在有微小气孔存在时，由于气孔与固体间折射率有很大的差异，使这些微气孔形成了散射中心，导致透明度强烈降低。 14、大多数烧结陶瓷材料的光子传导率要比单晶和玻璃小1～3数量级，其原因是前者有微量的气孔存在，从而显著地降低射线的传播，导致光子自由程显著减小。 15、当光照射到光滑材料表面时，发生镜面反射；当光照射到粗糙的材料表面时，发生漫反射。 16、作为乳浊剂必须满足：具有与基体显著不同的折射率，能够形成小颗粒。 用高反射率，厚釉层和高的散射系数，可以得到良好的乳浊效果。 17、材料的折射随着入射光的频率的减少（或波长的增加）而减少的性质，称为折射率的色散。
化学与化学工程学院 设计实验报告 姓名文万强李银旭学号20113942 20113918 专业化学工程与工艺班级11级工艺2班 同组设计人员 实验课程名称有机化学实验 设计实验名称鸡蛋壳制备丙酸钙 实验日期2012-05-15 批阅日期 成绩教师签名 化学与化学工程学院
鸡蛋壳制备丙酸钙 摘要 本实验是一种探究利用鸡蛋壳制备丙酸钙简单的方法，随着人民生活水平的提高和食品工业的发展, 鸡蛋的消耗量大幅度增加，但是大量蛋壳却被废弃,因此如何利用这些废弃资源将其变废为宝就成为当今“绿色化学”的走向，而丙酸钙是近几年发展起来的一种新型食品加剂,其毒性远低于我国广泛应用的苯甲酸钠,被认为是食品的正常成分,也是人体内代谢的中间产物加之又较山梨酸钾便宜得多,故可在食品中较多地添加,可延长食品保鲜期,防止食物中毒。丙酸钙不仅对人体无毒、无副作用, 而且还有抑制产生黄曲霉素的作用, 其防腐作用良好, 可广泛用于面包、糕点等食品的防腐，在人的饮食结构中添加少量的丙酸钙可以减少肝癌的发病率。起抑制作用的是丙酸，且丙酸为人体代谢产物之一，不会对人体造成危害。因此，此研究也成了当今热点的研究方向，我们探究这方面也主要是围绕在前人的基础上就如何利用不同的方式，以便能使产率达到最优。 设计（或研究）的依据与意义 近几年来, 随着人民生活水平的提高和食品工业的发展, 鸡蛋的消耗量大幅度增加。由于人们仅利用了可食的蛋清和蛋黄部分, 而大量蛋壳却被废弃, 特别是蛋粉厂和蛋类制品加工厂, 每天都要产生成吨的蛋壳, 对环境造成很大污染。据联合国粮农组织统计，2003年我国鸡蛋总产量为2233．2万t，占世界鸡蛋总产量的40％，我国每年大约产生300万t的蛋壳垃圾。而现在随着人们的生活水平的进一步提高，鸡蛋消费也会进一步增加，必然会产生更多的鸡蛋壳垃圾，而大量的蛋壳垃圾在自然状态下很难被分解。造成了垃圾处理困难以及废弃资源的浪费。然而蛋壳中含93%的CaCO3, 1.0%的MgCO3, 2.8%的Mg3 (PO4)2 和3.2%的有机物, 如以蛋壳为主要原料, 加入丙酸生产丙酸钙, 既可节省资源, 降低成本, 又可解决蛋壳对环境所造成的污染。 丙酸钙是近几年发展起来的一种新型食品加剂,其毒性远低于我国广泛应用的苯甲酸钠,被认为是食品的正常成分,也是人体内代谢的中间产物加之又较山
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酱油中山梨酸、苯甲酸含量的测定 概述：防腐剂是指能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的物质，它是人类使用最悠久、最广泛的食品添加剂。 目前，我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。 第一部分、苯甲酸 一、实验原理：苯甲酸及苯甲酸钠在近紫外光区具有较强的吸收。通过查找资料，苯甲酸在 230nm处具有最大吸收。另一方面，它在水中具有适当的溶解度，所以，可将标样和样品处理成水溶液，采用紫外分光光度计，通过标准曲线法而实现酸性食品中苯甲酸（钠）含量的测定。 二、实验试剂及器材 试剂：无水乙醚(回收后可重复使用)、苯甲酸标准液(1mg/ml)、5%NaHCO3溶液、5%NaCL 溶液、(1+2v)盐酸溶液 器材：紫外分光光度计、125ml分液漏斗×2，铁架台一套，量筒100ml、容量瓶（100ml、50ml、）移液管（5ml×2、1ml×2）、胶头滴管、试剂瓶100ml×2、水浴锅、蒸馏回流装置一套。 三、实验步骤： 1、试剂准备：标准液：125.0mg苯甲酸+250ml无水乙醚 5%NaHCO3：5.0g NaHCO3+100mlH2O (1+2)HCl：20ml浓盐酸+40mlH2O 2、样品的处理：取酱油5.00ml于125nl分液漏斗中加入（1+2）盐酸2ml酸化，再用无水乙醚萃取三次，每次用量30ml，每次振摇1min。合并乙醚层于另一分液漏斗，用5%NaCl 溶液洗涤二次，每次5—10ml，然后蒸馏回收乙醚，用20ml、5%NaHCO3溶解、定容到100ml 容量瓶中。备用。 3、标准曲线绘制：取苯甲酸标准使用液0、0.1、0.2、0. 4、0.6、0.8ml分别置于100ml 容量瓶中，各加入5%NaHCO3溶液2ml，(1+2v)盐酸溶液2ml，加水至刻度，摇匀。放置15min,尽量让CO2逸尽。 用1cm吸收池于波长230nm处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线。 4、取样品处理液5ml于100ml容量瓶中加入(1+2v)盐酸溶液2ml,摇荡以排除CO2，加水至刻度、摇匀、放置15min，与标准系列一起进行比色测定，根据测得吸光度，在标准曲线上查出其对应量，就可以计算出样品中苯甲酸（钠）的含量。 四、数据处理：
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食品防腐剂丙酸钙的制备 实 验 报 告 班级：应101-3 指导老师：贺萍 组员：柳林清（201055501305） 王翠翠（201055501307） 柳建嵩（201055501308）
食品防腐剂丙酸钙的制备 【前言】 丙酸钙是我国近几年发展起来的一种新型食品防腐剂，它对霉菌、好气性芽孢杆菌、革兰式阴性菌有很好的杀灭作用，还可抑制黄曲霉素的产生，因而广泛用于面包、糕点和奶酪的保存剂和饲料的防腐剂。随着人民生活水平的提高和食品工业的发展，鸡蛋的消耗量大幅度增加。由于目前国内对鸡蛋壳资源的利用率还很低，人们利用了可食用部分即蛋清、蛋黄，大量鸡蛋壳被扔弃，对环境造成了很大污染。初步估计一个中等城市每月所扔弃的蛋壳总量约为50-80吨。如能充分利用，不仅可变废为宝为社会增加财富，还可减少对环境的污染。 对鸡蛋壳组成成分的分析证明：蛋壳中主要成分为CaCO 3 ，另外含有少量有机物、P、Mg、Fe及微量Si、Al、Ba等元素。 以蛋壳为基本原料制备丙酸钙的方法有两种，一种方法是将蛋壳在1050℃下煅烧2h15min，使蛋丙酸反应成丙酸钙；另一种方法是直接用蛋壳与丙酸反应制备丙酸钙。前一种方法由于需要在高温下煅烧，能耗大、成本高，而且在煅烧 过程中会产生大量C0 2 污染环境，并破坏了蛋壳的天然活性；后一种方法产率却比较低。因此以研究蛋壳为基本原料如何用直接法制备丙酸钙，提高丙酸钙产率，使其成为一种既节省能源，又降低成本，同时有利环保的工业生产方法，成为当务之急。 【实验目的】 1.了解防腐剂的相关知识清楚丙酸钙作为防腐剂的优点； 2.了解丙酸钙性质和制备原理及方法； 3. 掌握固体试样的粉碎方法，过筛要求，减压过滤及蒸发浓缩的实验方法； 4. 掌握EDTA的标定，产品纯度的测定及相关的分析方法； 5. 掌握重结晶技术。 【实验原理】 1.丙酸钙，Ca(CH 3CH 2 COO) 2 ，性状白色结晶性粉末，熔点400℃以上（分解）， 无臭或具轻微特臭。可制成一水物或三水物，为单斜板状结晶，可溶于水（1g 约溶于3mL水），微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。10%水溶液pH等于7.4。
背景 在能源紧缺的现代社会，为了维持人类的可持续发展，科学家们一直致力于新能源的研究，其中至少在几十亿年内都取之不尽的太阳能便成了热门的研究对象。 太阳能电池大家都不陌生，它通过光电效应或者光化学效应直接把光能转化成电能。钙钛矿材料我们也很熟悉，就是一类有着与钛酸钙（CaTiO3）相同晶体结构的材料，其结构式一般为ABX3，其中A和B是两种阳离子，X是阴离子。 但钙钛矿太阳能电池却是一个比较新的概念。 2009年日本桐荫横滨大学的宫坂力教授将碘化铅甲胺和溴化铅甲胺应用于染料敏化太阳能电池，获得了最高%的光电转化效率，此为钙钛矿光伏技术的起点 但它直到2014年左右才被人们重视起来。是因为在短短几年间其效率一直在显著提升，这是NREL上实验室最高电池效率的图，我们可以看出钙钛矿材料的效率上升速率远远超过了其他同类型材料。钙钛矿材料被认为是最有可能取代硅晶材料作为太阳能电池的材料 概述 钙钛矿太阳电池一般采用有机无机混合结晶材料——如有机金属三卤化物CH3NH3PbX3（X=Cl, Br, I）作为光吸收材料。该材料具有合适的能带结构，其禁带宽度为，因与太阳光谱匹配而具有良好的光吸收性能，很薄的厚度就能够吸收几乎全部的可见光并用于光电转换。 如图所示，这是钙钛矿太阳能电池的一般结构结构，由上到下分别为玻璃、FTO、电子传输层（ETM）、钙钛矿光敏层、空穴传输层（HTM）和金属电极。其中电子传输层常常用TiO2 钙钛矿电池一个显著的特点是IV曲线（伏安曲线）的滞后（I-V hysteresis）（通常叫滞后现象或迟滞现象），一般从反向扫描（开路电压－短路电流）得到的曲线比正向扫描（短路电流－开路电压）看起来好很多。现在对钙钛矿的这种现象还没有一个很好的解释，目前比较合理的解释是：钙钛矿材料具有很强的铁电性能（ferroelectricity）以及巨大的介电常数，导致电池的低频电容很大，比其他任何一种光伏电池都显著。 文献
《降钙素原指导抗菌药物临床合理应用专家共识》 （2020版） 降钙素原（PCT）已被广泛应用于细菌感染性疾病诊断和治疗的重要参考指标，PCT在下呼吸道感染和重症监护病房（ICU）重症感染患者抗菌药物治疗疗程中的指导价值逐渐被认可。为充分发挥该炎症标志物的作用，进一步促进我国抗菌药物的合理应用，中国医药教育协会感染疾病专业委员会组织相关专家共同制定了《降钙素原指导抗菌药物临床合理应用专家共识》，主要适用于适用范围为怀疑或诊断为成人下呼吸道感染和ICU重症感染患者。 PCT在辅助细菌感染性疾病诊断中的应用 推荐意见1：临床怀疑不明原因感染及脓毒症时，建议及时行PCT 检测，以帮助进一步明确细菌感染性疾病的诊断。（高证据等级，强推荐） 推荐意见2：对于疑似为下呼吸道感染的患者，当PCT≥0.25 μg/L，提示细菌感染的可能性高，建议启用经验性抗菌治疗。（低证据等级，弱推荐）
推荐意见3：对于怀疑脓毒症的患者，应立即启动经验性抗菌治疗。PCT≥0.5 μg/L时，有助于脓毒症诊断（高证据等级，强推荐），高水平PCT（尤其>10 μg/L时）提示革兰阴性菌感染可能性更高。（低证据等级，弱推荐） 推荐意见4：存在院内感染风险的患者，如接受长期机械通气、外科手术治疗、留置动脉或静脉导管等，建议动态监测PCT变化。若出现PCT 显著升高提示细菌感染可能，应结合临床，及时予以抗菌药物治疗。（中证据等级，强推荐） 推荐意见5：PCT检测不能取代微生物学检查，病原微生物仍是细菌感染诊断的金标准，因此，怀疑细菌感染时应在抗菌药物使用前合理留取标本送检。（高证据等级，强推荐） PCT在指导抗菌药物停药中的应用 推荐意见6：已启动抗菌治疗的患者，建议合理监测PCT的动态变化，及时评估治疗疗效（高证据等级，强推荐）。ICU感染患者推荐每24 h监测，PCT无明显下降或不降反升，需积极寻找原因，考虑调整治疗方案；非重症下呼吸道感染患者可适当降低监测频率至48~72 h。（低证据等级，强推荐）
有色金属学总复习 ※1.有色金属的分类？（简答题或名词解释） 答：西方分为铁和非金属。中国分为黑色金属和有色金属，黑色金属通常指铁、锰、铬及它们的合金（主要指钢铁）。有色金属通常是指除黑色金属以外的其他金属，包括轻金属，重金属，贵金属和稀有金属。轻金属密度小于5.0,(5克/立方厘米)，共有7种（铝Al、Mg、K、Na、Ca、锶Sr、钡Ba），有很高的化学活性，用熔盐电解、金属热还原法来提取；重金属密度大于5.0，共有11种（铜Cu、铅Pb、锌Zn、镍Ni、锡Sn、钴Co、砷As、铋Bi、锑Sb、镉Cd、汞Hg ），化学活泼；活性较低，用火法冶金或湿法冶金方法来提取。贵金属主要指金银铂族元素，共有8种（银Ag、金Au、铂Pt、铱Ir、锇Os、铼Rh、铑Rd、钯Pd）；稀有金属主要为习惯称呼（稀有轻金属、稀有高熔点金属、稀有分散性金属、稀土金属和稀有放射性金属）。 2．主要的有色金属冶金方法有：火法冶金（矿石准备、熔炼、精炼）、湿法冶金（浸取、分离、富集和提取）、电冶金（电炉冶炼、熔盐电解和水溶液电解等）。 ※3．有色金属冶金主要单元过程（重点）（名词解释） （1）焙烧： 将矿石或精矿置于适当的气氛下，加热至低于它们的熔点温度，发生氧化、还原或其它化学变化的过程。其目的是改变原料中提取对象的化学组成，满足熔炼或浸出的要求。 按控制的气氛不同，分为：氧化焙烧；还原焙烧；硫酸化焙烧；氯化焙烧等。 （2）煅烧： 将碳酸盐或氢氧化物的矿物原料在空气中加热分解，除去二氧化碳或水分变成氧化物的过程。 3）烧结和球团：
将粉矿或精矿经加热焙烧，固结成多孔状或球状的物料，以适应下一工序熔炼的要求。（4）熔炼： 是指将处理好的矿石、精矿或其他原料，在高温下通过氧化还原反应，使矿物原料中有色金属组分与脉石和杂质分离为两个液相层即金属（或金属锍）液和熔渣的过程，也叫冶炼。分为：还原熔炼；造锍熔炼；氧化吹炼。 （5）精炼： 进一步处理由冶炼得到的含有少量杂质的金属，以提高其纯度。 如：炼钢是对生铁的精炼，在炼钢过程中去气、脱氧，并除去非金属夹杂物，或进一步脱硫等；对粗铜则在精炼反射炉内进行氧化精炼，然后铸成阳极进行电解精炼；对粗铅用氧化精炼除去所含的砷、锑、锡、铁等，并可用特殊方法如派克司法以回收粗铅中所含的金及银。对高纯金属则可用区域熔炼等方法进一步提炼。 （6）浸出： 选择适当的溶剂（如酸、碱、氨、氰化物、氯化物、有机溶剂等）把经处理过的矿石中的常以化合物形式存在的金属选择性地溶解，以便使其与其它不溶的物质分离的过程。 浸取过程常涉及到置换和氧化还原反应，为得到所需要的产物，对浸取剂的酸碱度要加以控制。此外，凡影响化学反应的因素都对浸取过程产生影响，一般加温和加压可都加速浸取过程。还可以利用细菌把一些不溶性的矿物变成可溶性盐，称为微生物冶金或细菌采矿。（7）液固分离： 该过程是将矿物原料经过酸、碱等溶液处理后的残渣与浸出液组成的悬浮液分离成液相与固相的湿法冶金单元过程。 主要有物理方法和机械方法：重力沉降、离心分离、过滤等。 （8）溶液净化：
MMFSCNG0088 食品 丙酸钠 丙酸钙 气相色谱法 MM_FS_CNG_0088 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定方法 1．适用范围 本方法适用于酱油、醋、面包和糕点中丙酸盐的测定。本方法最低检出量为面包、糕点0.05g/kg，酱油、醋0.02g/kg。 2．原理概要 样品酸化后，丙酸盐转化为丙酸，经水蒸气蒸馏，收集后直接进气相色谱，用氢火焰离子化检测器检测，与标准系列比较定量。 3．主要仪器和试剂 3.1 试剂 3.1.1 磷酸溶液：取10mL磷酸(85％)加水至100mL。 3.1.2 甲酸溶液：取1mL甲酸(99％)加水至50mL。 3.1.3 硅油。 3.1.4 丙酸标准溶液：标准储备液(10mg/mL)，准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中，加水至刻度。标准使用液，将储备液用水稀释成10～250μg/mL的标准系列。 3.2 仪器 3.2.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 3.2.2 水蒸气蒸馏装置。 4．过程简述 4.1 提取 准确称取30g事先均匀化的样品，置于500mL蒸馏瓶中，加入100mL水，再用50mL 水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2～3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250mL容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加入0.5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用。 4.2 色谱条件 色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装80～100目 仪器条件:柱温180℃，进样口、检测器温度220℃。 气流条件：氮气 50mL/min； 氢气 50mL/min； 空气 500mL/min。 4.3 测定 取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL，加0.5mL甲酸溶液，混匀。取5 μL 进气相色谱，测定不同浓度丙酸的峰高，根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液，根据样品的峰高与标准曲线比较定量。 5．结果计算： 0001250×=m A X
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2014年第33卷第12期?3246? 化工进展 钙钛矿太阳电池的研究进展 刘成，沈璐颖，徐郑羽，王冉，赵高超，史高杨，代晓艳，史成武 （合肥工业大学宣城校区，安徽宣城242000） 摘要：介绍了卤铅铵钙钛矿（CH3NH3PbX3，X = Cl、Br、I）的结构及其在新型无机-有机杂化异质结钙钛矿太阳电池中的应用，阐述了钙钛矿太阳电池的结构与工作原理，着重从钙钛矿太阳电池的致密层、钙钛矿吸收层（有骨架层和无骨架层）及有机空穴传输层三个重要组成部分的材料、微结构及制备方法等方面分析了钙钛矿太阳电池的研究进展及存在的问题。并结合不同课题组的研究成果评价了钙钛矿太阳电池各组成部分相应的材料、微结构及制备方法等对太阳电池光伏性能和长期稳定性的影响。此外还介绍并比较了反转结构与柔性太阳电池的光伏性能，简要讨论了钙钛矿太阳电池的各层材料、结构、有毒重金属的替代、长期稳定性等方面的发展趋势。 关键词：钙钛矿太阳电池；结构；工作原理；膜；太阳能 中图分类号：O 649 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2014）12–3246–07 DOI：10.3969/j.issn.1000-6613.2014.12.019 Progress of perovskite solar cells LIU Cheng，SHEN Luying，XU Zhengyu，WANG Ran，ZHAO Gaochao，SHI Gaoyang，DAI Xiaoyan， SHI Chengwu （Xuancheng Campus，Hefei University of Technology，Xuancheng 242000，Anhui，China）Abstract：In this paper，the structure of methylamonium lead trihalide perovskite (CH3NH3PbX3，X = Cl，Br and I) and its application in the novel inorganic-organic hybrid hetero-junction perovskite solar cells are described. The structure and operation principle of the perovskite solar cell are presented，and the influences of material composition，microstructure and preparation method of the compact layer，perovskite absorber layer，and hole-transporting materials on photovoltaic performance and long-term stability are discussed. Photovoltaic performance of the inverted and flexible solar cells is introduced and compared. The development tendency of materials，structure，alternatives for harmful heavy metals，and long-term stability of perovskite solar cells is described. Key words：perovskite solar cell；structure；operation principle；film；solar energy 钙钛矿最初是指一种稀有矿石CaTiO3，典型的钙钛矿结构化合物可表示成AMX3[1]。在钙钛矿太阳电池中，A通常为有机铵阳离子（可替换为Cs+等阳离子），金属阳离子M2+（主要为Pb2+、Sn2+等）和卤素离子X?（Cl?、Br?、I?）通过强配位键形成八面体结构MX64?，M位于卤素八面体的体心，X 通过与八面体顶点的共顶方式连接，并在三维空间方向上无限延伸，形成了网络状的框架结构，简称卤铅铵，其晶体结构如图1所示[2]。卤铅铵钙钛矿具有合适和易调节的带隙（如CH3NH3PbI3为1.5eV，CH3NH3PbBr3为 2.3eV等）[3]、较高的吸收系数（>104cm?1）[4-5]、优异的载流子传输性能以及对杂 收稿日期：2014-08-01；修改稿日期：2014-08-30。 基金项目：国家自然科学基金（51472071、51272061、51072043）、国 家973计划重大科学问题导向项目（2011CBA00700）及合肥工业大 学大学生创新性实验计划（201410359078）项目。 第一作者：刘成（1995—），男。联系人：史成武，教授，研究方向为 太阳电池材料与器件、离子液体的合成及应用和非水溶液电化学等。 E-mail shicw506@https://www.doczj.com/doc/b618635680.html,。
心肌肌钙蛋白I（cTnI） 参考范围： ＜0.1nm/mL 排除心肌损伤 0.1~0.5ng/mL 心肌损伤低风险，需结合多种诊断结果及临床症状综合判定 0.5~25ng/mL 心肌损伤高风险 ＞25ng/mL 严重心肌损伤 临床意义： CTnI是心肌损伤的特异指标。心肌梗死发生后4~8h血清中cTnI水平即可升高，12~14h达到峰值，升高持续时间较长，可达6~10天。CTnI的诊断特异性优于Mb和CK-MB，可用于评价不稳定心绞痛，cTnI水平升高预示有较高的短期死亡危险性，连续监测cTnI有助于判断血栓溶解和心肌再灌注。 在AMI时，所有生化标志物的敏感度都与时间有关。对于胸痛发作4h以内的患者，首先应测定Mb水平；3h后得到的血液标本，应同时评价Mb和人cTnI。所有阳性结果，都可确认为AMI；所有阴性结果都可以排除心肌损伤，当结果不一致时，需要进一步联合检查胸痛发作后9h，此时所有的生化标志物都达到最大的敏感度。 D-二聚体（D-Dimer） 参考范围 ＜500ng/ml 可以排除 ＞500ng/ml 提示出现高凝状态，并结合临床 临床意义 1.是交联蛋白降解中的一个特异性产物，在深静脉恤衫、肺栓塞、弥漫性血管内凝血、严重肝炎、 肺栓塞等疾病中升高。 2.也可作为溶栓治疗的观察指标 3.陈旧性血栓患者D-二聚体并不升高 4.凡有血块形成的出血，本试验均可呈阳性，故其特异性较低。 氨基末端脑钠肽前体（BNP） 参考范围 检测结果＜300pg/ml可排除心衰
50岁以下＞450pg/ml提示心衰的可能性较大 50岁-75岁＞900pg/ml提示病人心衰的可能性较大 75岁以上＞1800pg/ml提示病人心衰的可能性较大 临床意义 ①、BNP 诊断症状性心衰: 心力衰竭时,心脏容量负荷或压力负荷增加,心肌受到牵张或室壁压力增大,引起血中BNP 浓度增高,可诊断心力衰竭。 ②、BNP 诊断无症状性心衰和舒张性心衰: 在无症状性左室收缩功能低下的患者中,NT2ANP 和BNP均会增高。这有助于心衰的早期诊断。 ③、BNP 鉴别诊断呼吸困难病因: 在急诊,BNP 还有助于判断急性呼吸困难患者的病因。最近对321例急性呼吸困难的患者进行了BNP 测定(由于肺心病导致的右心衰归属心衰组) ,结果心力衰竭患者(134 例) 的平均BNP 水平[ (758. 5 ±798) pg/ ml ]明显高于肺部疾患导致呼吸困难的患者[85 例, (61 ±10) pg/ ml ] 。既往有肺部疾患史,此次诊为心衰患者(54 例) 的BNP[ (731 ±764) pg/ ml ]又显著高于既往有心衰病史,此次诊为阻塞性肺病的患者[ 11例, (47 ±23) pg/ ml ] 。肺癌及肺栓塞也可以导致BNP 水平增高,但它与急性左心衰导致的BNP 增高的水平不同。即使同时患有慢性阻塞性肺病及慢性心力衰竭的患者,此次导致呼吸困难的原因不同,BNP 水平也大不一样。 另外,BNP 同样可以帮助诊断右室功能异常。伴有肺动脉高压的右室功能异常的患者中BNP 值高于一般水平,也与慢性肺栓塞导致的肺动脉高压程度相关,且在血栓动脉内膜切除术后,BNP 水平也随肺动脉阻力下降而下降。 降钙素原（PCT） 参考范围： ＜0.05ng/ml 正常人 0.05≤PCT≤0.5 轻度局部细菌感染或细菌感染早期 0.5＜PCT≤2 很大可能为全身细菌感染，或继发于细菌之上的真菌感染，但应排除48h 内 的新生儿、严重外伤、烧伤、较大外科手术、重度心源性休克等临床状 态 2＜PCT＜10 全身感染 PCT≥10 严重脓毒症或脓毒性休克
食品防腐剂丙酸钙的制备及纯度分析综述 实验小组：06 实验班级：应131-3 指导老师：贺萍 实验人员：
研究背景 丙酸钙是近年来发展起来的一种新型的食品及饲料防腐剂，属酸性防霉剂，对霉菌、好气性芽孢杆菌和革兰氏阴性菌都具有很好的杀灭作用，可抑制黄曲霉素的产生，对人体无毒，广泛应用于面包、糕点等食品的防霉及蔬菜保鲜、植物保护等方面。目前，国内主要采用丙酸和氢氧化钙(Ca(OH)2)或碳酸钙(CaCO3，)反应制得丙酸钙。鸡蛋壳是一种宝贵的天然生物资源，与其他钙源相比，受环境污染较少，重金属含量极其痕量，是一种良好的钙源，可作为新型钙制剂的原料。目前已有不少利用鸡蛋壳生产丙酸钙的研究，这些研究均为化学方法，能耗较高。目前尚无发酵法生产丙酸钙的研究，因此进行新探索，在丙酸发酵液中直接添加鸡蛋壳粉碎、煅烧后得到的氧化钙，生产丙酸钙，以期采用发酵法以鸡蛋壳为原料生产丙酸钙，能够有效降低能耗，减少废弃蛋壳对环境造成的危害，降低丙酸钙的生产成本。 我国海岸线漫长，牡蛎、贝类等资源极为丰富，随着国内人们消费意识和健康观念的更新以及人民生活水平的迅速提高，我国牡蛎生产水平有了很大发展，牡蛎产量由1990年的8．5万吨增长2005年的382．6万吨【1】，而且随着人类的自然增长和消费水平的不断提高，这一数字还会随之而增加。但是，随着我国牡蛎养殖产量的迅速增加，如何充分高效地利用牡蛎资源，既是牡蛎产业面临的巨大机遇，也是牡蛎产业面临的一个严峻挑战。我国目前对牡蛎等贝类资源的开发主要是加工其可食用部分，在利用了可食用的部分的同时，大量的海产品壳则作为垃圾被废弃，这些废弃的海产品壳中残留的有机物在长期堆放的过程中，腐败发臭对环境造成严重污染。目前国内外对牡蛎壳等海产壳类物质的研究和利用已有陆续的报道，而将其用于制作新型防腐保鲜添加剂的报道甚少，研究工作一直处于滞后的状态。因此，经查阅大量的相关文献资料，结果表明牡蛎壳等海产壳类物质可以作为制备食品添加剂丙酸钙的绿色钙源。因此，选择以牡蛎壳为原料进行食品级添加剂丙酸钙的制备工艺研究，以期达到对牡蛎壳等海产壳类资源化利用的目的。 第一部分丙酸钙的综述 一丙酸钙的性质与特点【2】 物理性质：丙酸钙分子式：(CH3CH2COO)2Ca·(帖1)H20，丙酸钙分子量：186．23(无水盐)丙酸钙为白色结晶体、颗粒或粉末状，无臭或带轻微酸味。熔点400℃以上。对热和光稳定。有吸湿性，易溶于水，微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。10％水溶液pH为7．0～9．0。 化学性质：在酸性条件下，产生游离丙酸，具有抗菌作用。对酵母菌无害，对人体无害。丙酸钙对霉菌，好气性芽胞产生菌，革兰氏阴性菌有效。在防霉的同时，还对抑制黄曲霉素的产生有特效。因此，丙酸钙被广泛用作食品、饲料防腐、水果的防霉保鲜剂。丙酸钙与其它脂肪酸一样可通过代谢作用被人体吸收利
心肌肌钙蛋白的正常值及其临床意义 发表者:薛一涛(访问人次:10７2７) 肌钙蛋白就是肌肉收缩的调节蛋白。心肌肌钙蛋白(cTｎ)就是由三种不同基因的亚基组成:心肌肌钙蛋白Ｔ(cＴnＴ)、心肌肌钙蛋白I(cTn I)与肌钙蛋白C(TｎC)。目前,用于ACS实验室诊断的就是cTｎT与cTnI。 肌钙蛋白T(ＴnT)分子量为 37KD,就是原肌球蛋白结合亚基。有三种亚型:骨骼肌肌钙蛋白T(sTnT)包括快骨骼肌型与慢骨骼肌型,此外还有心肌型。心肌肌钙蛋白T(cTnT)的大部分就是以C-T-Ｉ的复合物形式存在于细丝上,６%—8％以游离的形式存在于心肌细胞浆中。因cTnT与骨骼肌TnＴ的基因编码不同,骨骼肌中无cTnＴ的表达。ｃTnＴ相对于两种骨骼肌亚型有４0%的不同源性。c ＴnT分子稳定、亲水、特异性抗原决定簇的反应性好。目前所用的单克隆抗体 为对心肌特异的捕捉抗体与标记抗体。 TnI(肌钙蛋白I)存在三种亚型:骨骼肌肌钙蛋白I(sＴｎI)中存在快骨骼肌型与慢骨骼肌型,它们具有相似的分子量(20KD),但二者之间的氨基酸序列约存在4０%的差异;第三种为心肌型。心肌肌钙蛋白I(cTnI)与骨骼肌型的氨基酸序列也存在40%的差异。但人的ｅＴnI氨基末端比ｓTnI多31个amino aci d,使其moｌecｕlar ｗeｉght达到22ＫＤ,这种独特的顺序使之具有较高的心肌特异性,有助于制备相应的单克隆。cTn就是以cTｎI-C-T复合物与游离ｃTｎI形式存在于心肌细胞中,心肌损伤时释放到血循环中后,ｃTｎI-C－T可进一步分解为cＴnI-C复合物与游离cＴnＩ。故血循环中除cTnI C-Ｔ、游离cＴnI 外还有cTnＩ-C,而且cTnI－C就是其在血液中的主要形式。其代谢产物由肾脏 排出体外。 ＴnＣ分子量为1８KD,就是Ｃa2+结合亚基,每个分子结合2个Cａ2+。心肌 与骨骼肌的TnC结构相同。 由于cTnＴ与cTnＩ与骨骼肌中的异质体分别由不同基因编码,具有不同的氨基酸顺序,有独特的抗原性,故它们的特异性要明显优于CK—ＭＢ同工酶。 心肌以外的肌肉组织出现损伤或疾病时,ＣＫ与CK-MB可能会升高,而c ＴnT与ｃＴｎI则不会超过其临界值。由于它们在正常血清中含量极微,在ＡMI 时明显增高,且增高倍数一般都超过总CK与ＣK-ＭB的变化。 ｃＴｎT与ｃTnＩ由于分子量小,发病后游离的cＴn从心肌细胞浆内迅速释放人血,血中浓度迅速升高,其时间与CK—MＢ相当或稍早。虽然肌钙蛋白半寿期很短(ｃTｎT 2小时,游离cＴｎI的半寿期据报道为2h~５d不等),但其从肌原纤维上降解的过程持续时间很长,可在血中保持较长时间的升高,故它兼有CＫ－MB升高较早与LD1诊断时间窗长的优点。故目前cTn已有逐渐取代酶学指 标的趋势。 参考值: cＴnT0、1ng/ml
(清华大学)材料科学基础真题2003年-1 (总分：100.00，做题时间：90分钟) 一、论述题(总题数：9，分数：100.00) 1.简述单晶体塑性形变的施密特定律(Schmid's law)，画图并写出表达式，说明每一个量所代表的物理意义。 （分数：10.00） __________________________________________________________________________________________ 2.参照所示的Cu-Zn相图，有一铜棒较长时间置于400℃的Zn液中，请画出从铜棒表面到内部沿深度方向的： 15.00） __________________________________________________________________________________________ 3.写出面心立方(FCC)晶体中全位错分解为扩展位错的反应式，并分析反应的可能性。 （分数：10.00） __________________________________________________________________________________________ 4.画出Al-4.0%Cu合金在时效处理(≈130℃)中硬度随处理时间变化的曲线，并解释原因。 （分数：10.00） __________________________________________________________________________________________ 5.出合金强化的四种主要机制，解释强化原因。 （分数：10.00） __________________________________________________________________________________________ 6.画出下列晶胞(unit cell)图： 1．金刚石(C)。 2．纤锌矿(ZnO)。 3．钙钛矿(BaTiO3)。 4．方石英(SiO2)。 （分数：12.00） __________________________________________________________________________________________ 7.解释典型铸锭组织的形成原因。 （分数：8.00） __________________________________________________________________________________________ 8.针对FCC、BCC和HCP晶胞： 1．分别在晶胞图上画出任一个四面体间隙的位置。 2．指出该四面体间隙的中心坐标。 3．写出每种晶胞中四面体间隙数量。 （分数：10.00） __________________________________________________________________________________________