第二章药物的鉴别试验

•多用于生物碱及其盐，具有芳香环的有机碱及其盐。
•（3）其它沉淀反应。
•3.荧光反应鉴别法
•常用的荧光发射形式： •（1）药物本身可在可见光下发射荧光； •（2）药物溶液加硫酸后，在可见光下发射荧光； •（3）药物和溴反应后，于可见光下发射出荧光； •（4）药物和间苯二酚反应后，发射出荧光及药 物经其它反应后，发射荧光。
•4.气体生成反应鉴别法
•（1）大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物 以及某些酰胺类药物，可经强碱处理后，加热， 产生氨（胺）气。 •（2）化学结构中含硫的药物，可经强酸处理 后，加热，发生硫化氢气体。 •（3）含碘有机药物，经直火加热，可生成紫 色碘蒸气；含醋酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸 水解后，加乙醇可产生醋酸乙酯的香味。
•六、鉴别试验的灵敏度（sensitivity）
•1、反应灵敏度和空白试验
•最低检出量（minimum detectable quantity）
•最低检出浓度（minimum detectable concentration
）
•空白试验（blank test）：
• 在与供试品鉴别 试验完全相同的条件下， 除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进 行的试验。
•吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件 下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的 吸收度称为吸收系数。中国药典收载是 。
• 这两种物理常数可用以区别药品、检查纯度 或测定制剂的含量。
•General identification test
•一般鉴别试验
•依 据： • 某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特殊 反应或典型的有机官能团反应。
•（二）提高反应灵敏度的方法
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1. 加入与水互不相溶的有机溶剂提取浓集
•
在鉴别试验中，如生成物具有颜色并颜色很
浅时，可利用加入少量与水互不相溶的有机溶
剂，浓集有色生成物，使其在有机溶剂中颜色
变深，易于观测。
• 2. 改进观测方法
•
如将目视观测溶液的颜色，改为可见分光光
度法；将观测生成沉淀改为比浊度法等。
折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。
•性 状---•物理常数
•固体熔化成液体的温度
•熔融同时分解的温度
•熔 点
•自初熔至全熔的一段温度
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第二章药物的鉴别试验
•性 状---•物理常数
•比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长 1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测 得的旋光度。用 表示。
•中国药典附录收载一般鉴别试验：
• 丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类
• 有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐
• 无机酸盐
FeCl3 反应
•碱式苯甲酸铁盐（赭色沉淀）
•加稀HCl，沉淀分解，生成游离
•白色
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第二章药物的鉴别试验
•Specific identification test
质。
•
如二巯基丁二钠的描述为“本品为白色至微黄色
的粉末；有类似蒜的特臭”。
•溶解度：一定程度上反映了药品的纯度。药品在不同溶
剂中的溶解性能用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、
极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述。
•物理常数：用于药品鉴别，反映其纯杂程度。药典收载
的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、
•专属鉴别试验
•依 据： • 药物分子中的特殊基团或官能团特殊 反应或典型的有机官能团反应。
• 如四氮唑法: C17位上有α-醇酮基的 药物,如皮质激素分析。
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第二章药物的鉴别试验
四 、 鉴 别 方 法
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•
•化学鉴别 法
•光谱鉴别 法
•色谱鉴别 法
•生物学法
•呈色反应鉴别法 •沉淀生成反应鉴别法
3rew
演讲完毕，谢谢听讲!
再见，see you again
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2020/12/10
第二章药物的鉴别试验
•紫外光谱鉴别法
•对比吸收光 谱特征参数
•比较吸收度 比值一致性
•对比吸收光 谱一致性
•红外光谱鉴别法
•对比供试品红外吸收光谱与药品 标准红外光谱的一致性，尤其是 指纹一致性。
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第二章药物的鉴别试验
•鉴别试验条件
• （一）溶液的浓度 • （二）溶液的温度 • （三）溶液的酸碱度 • （四）试验时间 • （五）干扰成分的存在
•鉴别试验的项目 Test items
•性状项和物理常数确认
•原
•制
料
剂
药
鉴
鉴
别
别
•鉴别项下规定的试验
•性 状 （Description）
•定义： • 反映药物特有的物理性质，如外观、溶解 度和物理常数等。
•外 观
•溶解度
•物理常数
•性 状 （Description）
•外观：指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性
• 用于酚羟基或水解后产生酚羟基
•（2）异羟肟酸铁反应：
• 多用于芳酸及其酯类、酰胺类
•（3）茚三酮呈色反应：
• 用于结构中含有脂肪氨基药物
•（4）重氮化-偶合显色反应：
• 用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基
•（5）氧化还原显色反应及其它颜色反应
•2.沉淀生成反应鉴别法
•（1）与重金属离子的沉淀反应 •（2）与硫氰化铬铵（雷氏盐）的沉淀反应
02第二章药物的鉴别试 验
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2020/12/10
第二章药物的鉴别试验
•药品检验工作的基本规律
药物的鉴别试验 药物的杂质检查 药物定量分析与分析方法验证
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•Basic regularity of drug inspection
第二章药物的鉴别试验
•药物的鉴别试验Identification test of drug
鉴别试验的内涵 鉴别试验的项目 鉴别试验的方法 鉴别试验的条件
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第二章药物的鉴别试验
•鉴别试验的内涵 •Test meaning
根据药物的分子结构，采用化学、物理化学或 生物学方法来判断其真伪。
鉴别试验用方法仅用于证实贮藏在有标签容器 中的药物是否为其所标示的药物，而非对未知物 的鉴别。 鉴别试验方法应专属，每个品种一般2～3条。
•荧光反应鉴别法 •气体生成反应鉴别法
•测定生成物的熔点 •紫外光谱鉴别法 •红外光谱鉴别法
•薄层色谱鉴别法 •HPLC、GC鉴别法
•纸色谱鉴别法
第二章药物的鉴别试验
•1.呈色反应鉴别法 指供试品溶液中加入适当的试剂 溶液，在一定条件下进行反应，生成易于观测的有 色产物。
•（1）三氯化铁呈色反应：