实验二重结晶及过滤
一、实验目的：
1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。
2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。
二、实验原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分留在溶液中。（若杂质在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被热过滤除去），从而达到提纯目的。
一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。
选择溶剂条件
在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件：
1、不与被提纯物质起化学反应。
2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。
3、对杂质的溶解度非常大或非常小。（前一种情况在冷却时，杂质留在母液中，后一种情况热滤时被滤出杂质）
4、容易挥发（溶剂的沸点较低）易与结晶分离除去。
5、能给出较好的结晶。
6、无毒或毒性很小，便于操作。
7、在无合适单一溶剂可选时，可选用混合溶剂。
8、价廉易得。
常用的重结晶溶剂：水、甲醇、乙醇、苯等。
三、实验仪器和药品
请学生自已整理罗列
四、实验装置图
水浴回流装置热滤装置抽滤装置
五、实验步骤
1）配50ml的70%的乙醇溶液。
2）在50ml 的烧瓶中放入2g萘，至少30ml 70%的乙醇，2粒沸石，安装回流装置，通冷凝水后加热至沸，过程中不断振摇烧瓶，观察，若瓶中固体没有完全溶解，则从冷凝管上端继续少量多次加入70%的乙醇至完全溶解，最后再多加5～10ml。
3）．将上过热溶液趁热过滤，除去不溶物。
a在漏斗里放一张叠好的折叠滤纸，并用少量热的70%的乙醇润湿，将上述热溶液尽快地倾入热水漏斗中。
b每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液全部滤完后再加。
4)．将滤液冷却，使结晶析出。
5)．用布氏漏斗抽滤，收集固体。
a.滤纸大小要和布氏漏斗底大小像吻合，不可太大，或太小，滤纸用少量冷水润湿，吸紧。
b.停止抽滤时，先拔掉橡皮管或拿掉布氏漏斗，再关闭水泵，避免回吸。
6)．洗涤，干燥。称重。
六、实验记录（须严格按标准格式记录）
七、实验结果
计算回收率
八、思考题：
1. 重结晶时，溶剂用量为什么不能过量太多，也不能太少？正确的用量应该是多少？
答：要使重结晶得到的产品纯且回收率高，溶剂的用量多少相当重要。用量过少，在热过滤时，会带来很大麻烦和产品损失；用量太多，则被提纯物残留在母液中的量太多，损失大，甚至根本无结晶析出。因此，必须使用适量的重结晶溶剂，即一般比需要量(按溶解度计算得出)多加20-100% 的溶剂为宜。
2. 在抽滤过程中，怎样对滤饼进行洗涤？
答：为了除去晶体表面的母液，应用溶剂洗涤晶体。洗涤滤饼前，将连接抽滤瓶的橡皮管拆开，关闭水泵。把少量溶剂均匀地洒在滤饼上，使全部晶体刚好被溶剂盖住为宜。用刮刀或玻璃棒小心搅动(切勿接触滤纸)，使所有的晶体湿润，重新装好抽滤装置抽滤。为了抽尽母液，可用洁净的玻塞或小烧杯底用力挤压。洗涤过程中，应坚持少量(溶剂)多次(洗涤)的原则。
注意：
1.本次实验回收干燥的萘，后面实验可反复使用。
2.滤纸只可用来过滤，不可用来取物，请老师控制发放。
重结晶和过滤实验 一、实验目的 １、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； ２、掌握抽滤和热过滤操作的方法。 二、基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶.利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去），从而达到提纯目的。 重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（可加活性炭煮沸脱色)；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶. 三、实验装置 热过滤装置减压过滤装置干燥装置 回流装置 四、实验仪器、器材及药品 １、仪器、器材: 250ml三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻璃漏斗 200mｌ烧杯表面皿玻璃棒布氏漏斗 吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管 滤纸剪刀台秤药勺 2、药品: 乙酰苯胺水活性炭 五、实验步骤 称取 3。0ｇ粗乙酰苯胺加到２50ｍL三角烧瓶中,加入100mＬ水,安装回流冷凝管，加热至沸,保持沸腾2—3min,取下稍冷,加入０．2g活性炭，再加热５-１０ｍｉn，用热漏斗趁热过滤,
滤液用干净的200mＬ烧杯接收，静止自然冷却,乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤(抽滤），压实滤饼。彻底抽干水分,干燥,称重。 六、注意事项 1．可在补加2０％的水时，一同加入活性炭。 2。热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热,动作要快。 3。减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太大。在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部,防止滤纸被压穿. ４。如果滤液已经冷却到室温，长时间静止仍然没有结晶出现,可以用玻璃棒搅拌之。 七、思考题 1。重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么? 答:（１）溶剂的选择 目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小。 (２）样品的溶解 目的:将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。【为了避免趁热过滤的困难,一般可比需要量多加1５～20%的溶剂】 (3）活性炭脱色 目的：活性炭脱色,趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。【活性炭的用量应视有色杂质的多少而定，一般为干燥粗品的１～5%】 （4)滤液的冷却 目的：冷却过滤液使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中.【将热滤液静置使其慢慢冷却至析出晶体，然后可再用冷水冷至室温，这样所得的晶体纯度高。】 （5）抽滤晶体 目的：使晶体与母液分离,过滤时尽量抽干。 （6）洗涤晶体 目的:以除去晶体表面的母液。【母液中含有可溶性杂质】 (7）晶体的干燥 目的：以除去晶体表面的溶剂。【晶体干燥时,可根据晶体的性质选择合适的方法进行干燥。】 (8）熔点的测定 目的：确定重结晶所得产品是否合乎要求.若不合格，应进行第二次重结晶。 2。怎样选择重结晶的溶剂？ 答：(１)需查阅文献、化学手册;（2)需要采用实验的方法。 若杂质溶解度很大，可以留在溶液中，若杂质溶解度很小,可以留在残渣中。要求被提纯的物质在选择的溶剂中的溶解度随温度变化大,溶剂沸点不宜太高或太低，如果没有适合的单一溶剂时，可以选用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种易溶解被提纯物质，另一种则难溶解。 3。重结晶的溶剂应符合什么条件? 答:在重结晶时选择合适的溶剂是非常重要的。否则,达不到纯化的目的,作为适宜的溶剂,要符合以下条件: (1）与被提纯的有机化合物不起化学反应; (2）在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小;
冷变形金属再结晶组织的观察和分析 1、实验目的 了解回复、再结晶组织和性能的关系。 了解再结晶动力学的相关知识。 掌握晶粒长大规律。 2、实验样品 光学显微镜 不同变形量和退火后的纯铜晶相样一组 压缩形变和退火后的α-Fe金相样一组 3、实验内容 3.1观察和画出变形60％的纯铜：没有退火，350?Ｃ，550 ?Ｃ，750 ?Ｃ退火30min的组织形貌；结合画的图叙述再结晶组织的特点。 如下图所示分别为变形60％的纯铜没有退火，350?Ｃ，550 ?Ｃ，750 ?Ｃ退火30min的组织形貌。
再结晶组织的特点： 在金相显微镜下观察得到再结晶的晶粒细小而白亮，未再结晶者成狭长状，且呈暗灰色。 对于纯铜而言，再结晶组织内存在退火孪晶，两边界面平直的小块便是退火孪晶。随着退火温度的增加，再结晶组织逐渐长大，并且退火孪晶也随着晶粒长大而长大。 在短暂的退火时间内，再结晶颗粒在形变的滑移带上形成细小的再结晶核心，随着保温温度的增加，再结晶颗粒长大吞食变形的基体的量越多，并且有更多的再结晶晶粒形成，并且随着保温温度的提高，在350℃还可以看见变形的具有纤维状组织的基体，而在550℃以后则完全再结晶，再结晶形成的晶粒比较均匀。
3.2 观察变形68％的纯铁，变形后在560℃分别保温12’，20’，27’，38’，42’试样的组织形貌；画出42’试样的组织形貌，讨论经形变后的Cu, Fe的再结晶组织的区别。 变形68％的纯铁，变形后在560℃分别保温42’试样的组织形貌图如下图所示： 铜的形变再结晶组织有退火孪晶，而铁的形变再结晶组织没有退火孪晶。铜是面心立方结构，其层错能较低，因此在一次再结晶的过程中会出现两边界面平直的退火孪晶片。退火孪晶常在晶粒长大的晶界出现。体心立方金属的孪晶界面能较高，例如铁，不易出现退火孪晶。 铁的再结晶完成后的组织为均匀的等轴晶粒，而铜再结晶完成后为具有退火孪晶的均匀晶粒。 3.3 测定再结晶体积分数随保温时间变化曲线，要求有自己测试的原始数据以及误差分析。 计算再结晶动力学方程 1exp()n X Bt =--中的n，B。 自己测试的原始数据见表一：变形68％的纯铁变形后在560℃保温20’的再结晶数点数据表。（表一附在实验报告后） 计算过程如下： Vvi=第i次计数的点数/网格总点数。 本实验中网格为6×6，故网格总点数为36。
有机化学实验报告 过滤及重结晶 试验161 范瑶函实验时间：12月11日 乙酰苯胺的重结晶 一、实验目标 1、掌握常压过滤、减压过滤、热过滤的实验技术 2、掌握重结晶法提纯固体有机化合物的原理和实验操作方法 二、实验原理 过滤是利用物质溶解性的差异，对固体混合物进行分离的常用方法。重结晶利用溶剂对被提纯物质和杂质在不同温度下溶解度的差异，是杂质在热过滤时被滤除（趁热过滤，溶剂对杂质溶解度小）或留在母液中（低温过滤：溶剂对杂质溶解度大）。 溶液冷却后，由于温度降低而使有机化合物溶解度降低，溶液变过饱和而析出晶体。重结晶是提纯固体化合物的常用方法之一，适用于提纯杂质含量5%以下的固体混合物。 重结晶溶剂的选择：1）与被提纯物不发生化学反应2）对被提纯物的溶解度随温度变化有较大变化3）对杂质的溶解度非常大或非常小4）易与被提纯物质分离，溶剂沸点不宜太高也不宜太低。沸点过低，加热溶解操作不易；过高回收溶剂困难。 若在实验中找到一种合适溶剂比较困难，可以考虑采用混合溶剂。一般有水-乙醇，水-丙酮，水-醋酸，乙醚-甲醇。 三、实验方法 1、常压过滤 2、减压过滤（抽气过滤、吸滤）：用溶剂润湿滤纸片，紧贴布氏漏斗口，开启水泵，将要过滤的混合物倒入漏斗中，一直抽气到几乎没有液体流出为止。之后关闭水泵，将抽干的滤渣和滤纸一并拿出来。 3、热过滤：过滤时溶液温度受外界冷空气影响降低，易有晶体析出，堵塞滤纸孔和长颈漏斗口影响过滤，用热水漏斗完成，具体是将铜制外层灌水至3/4的漏斗烧至沸腾，在里面放入玻璃漏斗和滤纸，下接烧杯。过滤时，应缓慢倾倒热的饱和溶液，一次未倒完，应继续加热烧杯，等待下次倾倒。为了不使滤纸贴在玻璃漏斗上，充分利用滤纸的有效面积提高过滤效率，将滤纸片按折扇一样折成扇形。 4、装置仪器：
有机化学实验报告 实验名称：乙酰苯胺的重结晶 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工11-4班 姓名：沈杰学号11402010417 指导教师：肖勋文、何炎军 日期：2012年10月8日
一、实验目的 1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。 3.了解乙酰苯胺的结晶制备。 二、实验原理 重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶原理）。 一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。 三、主要试剂及物理性质 溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。 四、试剂用量规格 粗乙酰苯胺（2.00g），活性炭（0.2—0.5g），水 五、仪器装置 250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、 循环水医用真空泵、乙酰苯胺。 名称分子量熔点/℃沸点/℃折射率比重颜色和形态溶解度乙酰苯胺135.165 114.3 305 - 1.21 白色有光泽的 鳞片状晶体。 见下面
六、实验步骤及现象 七、实验结果 2.得到的乙酰苯胺的结晶质量：0.55g 3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63% 八、实验讨论 重结晶中选用理想的溶剂，必须要求： (1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度 小； (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶剂应容易与重结晶物质分离； （5）能使被提纯物生成整齐的晶体； (6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。 重结晶的一般过程包括： （1）选择适宜的溶剂；（2）饱和溶液的配制；（3）热过滤除去杂质；（4）晶体的析
实验四重结晶及过滤 一．实验目的： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 3.了解重结晶时溶剂的选择二．实验重点和难点： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 主要实验仪器：抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿 滤纸玻棒 主要化学试剂：乙酰苯胺（粗品）活性碳 四．实验装置图：
图1. 重结晶热过滤装置图2. 抽滤装置 五．实验原理： 重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。 显然，如果： ①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少； ②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少； ③杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。 如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 六．实验內容及步骤： 称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中，加入60毫升水（不要太多水）、加热使微沸（要垫石棉网）、若不能完全溶解，再分次加入少量水（每次10毫升左右）用玻棒搅拌，并使微沸2—3分钟，直到油状物质消失为止，若溶液有色，待其稍冷后（降低10度左右），加入约0.2克活性炭，重新加热至微沸并不断搅拌。
苯甲酸的重结晶 一、实验目的： 1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物； 2、掌握热过滤和抽滤操作。 二、基本原理： 1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离，达到提纯精制的目的（把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的）。 注意:重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 2、溶剂的选择： 1）被提纯物质，高温下溶解度大，低温下溶解度小。 2）与被提纯的物质不发生化学反应。 3）杂质溶解度要么非常大要么非常小。 4）溶剂易挥发。（相对被提纯物质） 5）能形成较好的晶体。 6）无毒无害，价廉易得。 三、实验试剂与仪器： 药品：苯甲酸、活性炭。 仪器：烧杯、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、加热器。 四、实验步骤： 1、热溶解 ①取约2g粗苯甲酸晶体置于烧杯中，加入在微沸状态下刚好溶解剂量的蒸馏水。 ②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注 意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。 ③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。 ④冷却两分钟后加入活性炭2%-5%，再加热沸腾5分钟。 2、热过滤 ①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。 ②将烧杯中的混合液在保温漏斗里趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使 滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 3、冷却结晶 将滤液静置室温冷却，观察烧杯中晶体的析出。 4、抽滤洗涤 ①将析出苯甲酸晶体置于安装好的布氏漏斗进行减压过滤。 ②冷水洗涤2-3次，少量多次，最终形成滤饼。
实验三重结晶及熔点测定 ─苯甲酸重结晶 一、目的要求 1、理解重结晶提纯法的原理，学习并掌握重结晶法提纯固体有机化合物； 2、掌握热过滤和吸滤操作； 3、了解数字熔点仪的操作方法。 二、基本原理 1、晶体可以通过两种方法得到： （1）由加热的固体冷却得到，即升华； （2）由饱和的溶液得到。 后一种则是化学实验室最常用的方法，也是本次实验所采用的方法。 重结晶法是提纯固体有机化合物常用的方法。 2、重结晶法原理： 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而将它们相互分离。 解释：固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。当温度升高时溶解度增大，温度降低时溶解度变小。当固体有机物溶解在热的溶剂中形成饱和溶液后冷却，由于溶解度降低，变成过饱和溶液而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使不溶的杂质在被提纯物质的
饱和溶液中过滤除去，而后被提纯物质从过饱和溶液中析出，溶解的杂质仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。 溶剂的选择是重结晶关键的一步，一般根据“相似互溶”的原理来确定溶剂。 所选溶剂必须符合下列条件： （1）不与被提纯物质发生化学反应； （2）在高温时，被提出物质在溶剂中溶解度较大，在低温时，则很少； （3）对杂质的溶解度很大或很小； （4）容易和被提纯物分离； （5）能给出较好的结晶。 此外，也应考虑溶剂的易燃性，毒性，价格等因素。 3、重结晶一般过程： ①溶解：将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近于沸点的温度下溶解 在溶剂中，制成接近饱和的浓溶液。若溶液含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色； ②趁热过滤：过滤此热溶液以除去其中不溶物质及活性碳； ③重结晶：将滤液冷却，使结晶自过饱和溶液中析出，而杂质仍留母液中；。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。 ④过滤：抽气过滤，从母液中将结晶分出，洗涤结晶以除去吸附的母液； ⑤结晶干燥：所得结晶进行干燥。
实验三、过滤和重结晶 一、实验目的 1、掌握减压过滤，热过滤的操作和菊花形滤纸的折叠方法。 2、熟悉重结晶法提纯固体有机物的原理和方法。 二、实验原理 1、过滤；过滤是化学实验中经常采用的操作。常用的过滤方法有三种：普通过滤、热过滤和减压过滤。 2、重结晶：重结晶是纯化固体有机化合物的常用方法之一。 其原理是利用混合物中各组分在某溶剂或混合溶剂中溶解度的不同，而使它们互相分离。重结晶的一般过程是：将不纯的固体有机物溶于适当的溶剂中，经过滤、脱色等方法去除杂质，滤液经冷却使其重新结晶析出，得到比较纯的化合物。所以重结晶方法一般包括下面几个主要步骤： （1）选择适当溶剂； （2）将粗产品溶于适宜的热的溶剂中制成饱和溶液； （3）趁热过滤除去不溶性杂质。如含有有色杂质，可加入活性炭脱色后再进行热过滤； （4）将滤液冷却（或蒸发除去溶剂）即得结晶，而杂质则留在母液中或者杂质析出，而欲提纯的化合物则留在溶液中； （5）抽气过滤即得结晶，用少量溶剂洗涤晶体，再抽干，应当注意，当杂质过多时，应先用其它方法提纯。达到一定纯度后，再用重结晶法精制； 重结晶法的关键是选择合适的溶剂，否则将达不到纯化的目的或收率甚低。溶剂必须符合下列条件： （1）与被提纯物质不发生化学反应 （2）被提纯物质在溶剂中的溶解度，在高温时较大，而在低温时很小。 （3）杂质在热溶剂中不溶或难溶，通过热过滤易于除去。或使杂质在冷溶剂中易溶，而留在母液中将其分离。 （4）溶剂的沸点不宜太高，也不易太低。太高时，不易与晶体分离，太低时不易操作。 （5）对要提纯的物质能生成较整齐的晶体。 如果选不到一种合适的溶剂时，则可使用混合溶剂进行重结晶，
萘的重结晶实验报告 篇一：萘的重结晶 实验四、萘的重结晶 一、实验目的 1、学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2、掌握抽滤、热过滤操的方法。 二、实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分留在溶液中。（若杂质在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被热过滤除去），从而达到提纯目的。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。 选择溶剂条件 在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件： 1、不与被提纯物质起化学反应。 2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。 3、对杂质的溶解度非常大或非常小。（前一种情况在冷
却时，杂质留在母液中，后一种情况热滤时被滤出杂质） 4、容易挥发（溶剂的沸点较低）易与结晶分离除去。 5、能给出较好的结晶。 6、无毒或毒性很小，便于操作。 7、在无合适单一溶剂可选时，可选用混合溶剂。 8、价廉易得。 常用的重结晶溶剂：水、甲醇、乙醇、苯等。 三、药品和仪器 粗萘、70%乙醇、活性炭 50mL圆底烧瓶、长颈漏斗、无颈漏斗、25mL量筒、球形冷凝管、50mL锥形瓶、滤纸、抽滤瓶、玻璃棒、布氏漏斗、表面皿。 装置图见图2-21,22,23. 四、实验步骤 在装有回流冷凝管的50mL圆底烧瓶中，放入2g粗萘，加入15mL95%乙醇和搅拌磁子。接通冷凝水后，缓慢加热至沸腾。若所加的乙醇不能使粗萘完全溶解，则应从冷凝管上端继续补加少量95%乙醇（注意添加时不要漏入加热器），观察是否完全溶解。待完全溶解后，再加入已加入量20%左右的95%乙醇。 移除加热装置，待溶液稍冷后加入少许活性炭（粗萘的1～5%）。继续搅拌、加热回流5min。趁热用预热好的无颈漏
实验五重结晶及过滤 一、教学要求： 1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法； 2、掌握重结晶的基本操作； 3、练习普通过滤、抽气过滤和热过滤的操作技术； 4、练习和掌握固体试剂的取用； 5、练习和掌握直接加热、固体的溶解和结晶等操作。 二、预习内容 1、重结晶的原理及意义； 2、溶剂的选择原则及相应的选择方法； 3、活性炭的使用原则及辅助析晶的几种方法； 4、各种过滤的操作方法及相应的注意问题； 5、菊花形滤纸的叠法。 三、基本操作 1、加热溶解操作； 2、各种过滤操作； 3、冷却析晶操作。 四、实验原理 重结晶是纯化固体化合物的重要方法之一。其原理是利用被提纯物质与杂质在某溶剂中溶解度的不同分离纯化的。其主要步骤为：（1）将不纯固体样品溶于适当溶剂制成热的近饱和溶液；（2）如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此溶液趁热过滤，以除去不溶性杂质；（3）将滤液冷却，使结晶析出；（4）抽气过滤，使晶体与母液分离。洗涤、干燥后测熔点，如纯度不合要求，可重复上述操作。 必须注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之五以下的固体化合物，所以在结晶之前应根据不同情况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。 重结晶的关键是选择合适的溶剂，理想溶剂应具备以下条件： （1）不与被提纯物质起化学反应； （2）被提纯物质在温度高时溶解度大，而在室温或更低温度时，溶解度小； （3）杂质在热溶剂中不溶或难溶，在冷溶剂中易溶； （4）容易挥发，易与结晶分离； （5）能得到较好的晶体。 除上述条件外，结晶好、回收率高、操作简单、毒性小、易燃程度低、价格便宜的溶剂更佳。 常用溶剂，如水、乙醇、丙酮、苯等。 五、实验步骤 1、称1g粗苯甲酸于100ml烧杯中，加入40ml蒸馏水，加热至沸使其溶解，稍冷， 加少量活性炭，继续加热煮沸5min； 2、趁热进行热过滤，冷却，析晶； 3、完全析晶后，抽滤，洗涤2-3次，抽滤至干； 4、晾干，称重并计算产率。
实验四重结晶 1、实验目的 （1）重结晶原理及装置的讲解； （2）掌握热过滤、抽滤等重结晶操作和滤纸的折叠方法。 2、实验原理 通常情况下，固体化合物的溶解度随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到或接近饱和，冷却时温度降低，固体的溶解度减小，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或绝大部分留在溶液中（或杂质在溶剂中的溶解度很小，则制成饱和溶液后在热过滤时即被除去），从而达到提纯的目的。这种提纯固体化合物的方法，称为重结晶。重结晶是提纯固体化合物常用的方法之一。 3、仪器：铁架台、铁夹、电炉、石棉网、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、恒温水浴锅、抽滤瓶、真空泵。 4、试剂：乙酰苯胺、活性炭。 5、装置图 6、操作步骤及注意事项 （1）溶剂的选择。选择合适的溶剂。本实验乙酰苯胺的重结晶，选择蒸馏水为溶剂。 （2）准备热过滤装置。将滤纸大小确定后把布氏漏斗和抽滤瓶放入恒温水浴锅中加热。
（3）样品溶解。称取5g左右乙酰苯胺粗品，放在250 mL烧杯中，加入100 mL 蒸馏水，在电炉上进行加热溶解（电压调到中间档、加石棉网、用玻璃棒搅拌），沸腾溶解后，关闭电炉，将烧杯取下（用铁钳），放实验台上冷却5 min，再多加20 mL蒸馏水和少许活性炭（1满勺活性炭够2个组用），继续加热微沸几分钟。期间，剪好滤纸准备过滤。 （4）第一次抽滤（热过滤）。将水浴锅中的布氏漏斗和抽滤瓶取出，迅速组装抽滤装置，趁热将溶液过滤，取滤液。如果出现抽不动的现象，将布氏漏斗内的溶液倒回到烧杯中加热至沸，换张滤纸，加热布氏漏斗，重新热过滤。 （5）冷却、结晶。上一步抽滤结束后，如果抽滤瓶中有固体析出，将盛有滤液的抽滤瓶放入恒温水浴锅加热（禁止将抽滤瓶放在电炉上加热！），待析出固体脱落后（粘在瓶口附近的产品可以用胶头滴管吸取热滤液冲洗下来）迅速将滤液转移至250 mL烧杯中，冰水浴冷却结晶10 min。 （6）第二次抽滤（室温过滤）。组装抽滤装置，将冷却结晶完毕的固液混合物过滤，产品在漏斗里，产品用少量蒸馏水洗涤一次。 （7）烘干称重。将产品置于一滤纸中用烘箱进行干燥（烘箱里铁架高温，注意别烫伤），干燥完毕后称重。 7、实验数据处理要求 （1）乙酰苯胺粗品质量（电子天平显示的质量）。 （2）提纯后得到的乙酰苯胺质量（电子天平显示的质量）。 （3）计算回收率。
有机化学实验四重结晶及 过滤 Prepared on 22 November 2020
实验四重结晶及过滤 一．实验目的： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 3.了解重结晶时溶剂的选择 二．实验重点和难点： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 主要实验仪器：抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿 滤纸玻棒 主要化学试剂：乙酰苯胺（粗品）活性碳 四．实验装置图： 图1.重结晶热过滤装置图2.抽滤装置 五．实验原理： 重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。 显然，如果： ①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少； ②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少； ③杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。 如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 六．实验内容及步骤： 称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中，加入60毫升水、加热使微沸、若不能完全溶解，再分次加入少量水（每次10毫升左右）用玻棒搅拌，并使微
实验四、萘的重结晶 一、实验目的 1、学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2、掌握抽滤、热过滤操的方法。 二、实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分留在溶液中。（若杂质在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被热过滤除去），从而达到提纯目的。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。 选择溶剂条件 在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件： 1、不与被提纯物质起化学反应。 2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。 3、对杂质的溶解度非常大或非常小。（前一种情况在冷却时，杂质留在母液中，后一种情况热滤时被滤出杂质） 4、容易挥发（溶剂的沸点较低）易与结晶分离除去。 5、能给出较好的结晶。 6、无毒或毒性很小，便于操作。 7、在无合适单一溶剂可选时，可选用混合溶剂。 8、价廉易得。 常用的重结晶溶剂：水、甲醇、乙醇、苯等。 三、药品和仪器 粗萘、70%乙醇、活性炭 50mL圆底烧瓶、长颈漏斗、无颈漏斗、25mL量筒、球形冷凝管、50mL锥形瓶、滤纸、抽滤瓶、玻璃棒、布氏漏斗、表面皿。 装置图见图2-21,22,23. 四、实验步骤 在装有回流冷凝管的50mL圆底烧瓶中，放入2g粗萘，加入15mL95%乙醇和搅拌磁子。接通冷凝水后，缓慢加热至沸腾。若所加的乙醇不能使粗萘完全溶解，则应从冷凝管上端继续补加少量95%乙醇（注意添加时不要漏入加热器），观察是否完全溶解。待完全溶解后，再加入已加入量20%左右的95%乙醇。
竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸的重结晶实验报告 篇一：苯甲酸重结晶实验报告 苯甲酸的重结晶 实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。 实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从 实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、Agno3溶液、蒸馏水 实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。 实验步骤： 一、热溶解 ①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL 蒸馏水。 ②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要
触及烧杯内壁）。 ③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。 二、热过滤 ①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。 ②将烧杯中的混合液趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹 住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 三、冷却结晶 将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。（在静置冷 却的同时，再准备好一个过滤器）。 四、过滤洗涤 ①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。 ②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。 ③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。 注意事项： 加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。 使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。 用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免
己二酸的制备实验报告
实验八己二酸的制备 一、实验目的 1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法； 2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能 二、实验原理 三、实验药品及其物理常数 化 合物名称分子 量 性 状 比重 (d ) 熔点 (℃) 沸点 (℃) 折光 率 (ｎ) 溶解度 水 乙 醇 乙醚 环 己醇100.16 液 体 或 晶 体 0.9624 25.2 161 1.461 3.520 可 溶 可溶 高 锰酸钾158.04 斜 方 晶 体 2.703 240 分解 －－ 830 32.75 难 溶 不溶 己146.14 单 1.360 151265 －100 易0.615
环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾6g (0.038mol)； 0.3N氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸 四、主要仪器和材料 水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等. 氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂 五、实验装置 六、操作步骤 （1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上； （2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中； （3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。 （4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。 （5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固
有机化学实验报告 欧阳光明（2021.03.07） 实验名称：乙酰苯胺的重结晶 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工11-4班 姓名：沈杰学号11402010417 指导教师：肖勋文、何炎军 日期：2012年10月8日 一、实验目的 1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。 3.了解乙酰苯胺的结晶制备。 二、实验原理 重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶原理）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。 三、主要试剂及物理性质 溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘 油和苯。不溶于石油醚。 四、试剂用量规格 粗乙酰苯胺（2.00g），活性炭（0.2—0.5g），水
五、仪器装置 250或400ml烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、乙酰苯胺。 六、实验步骤及现象 步骤现象 称取2.00g粗乙酰苯胺，放入小烧杯中。 加入少量水搅拌并加热至沸腾（1min左右）。乙酰苯胺开始慢慢溶解，最后完 全溶解。 溶液呈黑色。 再加入2~3ml水，稍冷，加入少许活性炭，继续加热 5~10min。 减压过滤，滤液置于烧杯中，并进行冷却。有白色晶体析出。 结晶完全后，用布氏漏斗抽气过滤。 以少量水在漏斗上洗涤之，压紧抽干，把产品放在以培养 皿上干燥，称量。 七、实验结果 实验试剂质量/g 乙酰苯胺 1.99 活性炭0.37 2.得到的乙酰苯胺的结晶质量：0.55g 3.所得产率=0.55/1.99*100%=27.63% 八、实验讨论
有机物提纯重结晶思考题及参考答案 1.重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么？ 答：（1）溶剂的选择 目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小。（2）样品的溶解 目的：将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液。【为了避免趁热过滤的困难，一般可比需要量多加15～20%的溶剂】 （3）活性炭脱色 目的：活性炭脱色，趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭。【活性炭的用量应视有色杂质的多少而定，一般为干燥粗品的1～5%】 （4）滤液的冷却 目的：冷却过滤液使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中。【将热滤液静置使其慢慢冷却至析出晶体，然后可再用冷水冷至室温，这样所得的晶体纯度高。】 （5）抽滤晶体 目的：使晶体与母液分离，过滤时尽量抽干。 （6）洗涤晶体 目的：以除去晶体表面的母液。【母液中含有可溶性杂质】 （7）晶体的干燥 目的：以除去晶体表面的溶剂。【晶体干燥时，可根据晶体的性质选择合适的方法进行干燥。】 （8）熔点的测定 目的：确定重结晶所得产品是否合乎要求。若不合格，应进行第二次重结晶。 2.怎样选择重结晶的溶剂？ 答：（1）需查阅文献、化学手册；（2）需要采用实验的方法。 若杂质溶解度很大，可以留在溶液中，若杂质溶解度很小，可以留在残渣中。要求被提纯的物质在选择的溶剂中的溶解度随温度变化大，溶剂沸点不宜太高或太低，如果没有适合的单一溶剂时，可以选用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种易溶解被提纯物质，另一种则难溶解。 3.重结晶的溶剂应符合什么条件？ 答：在重结晶时选择合适的溶剂是非常重要的。否则，达不到纯化的目的，作为适宜的溶剂，要符合以下条件： （1）与被提纯的有机化合物不起化学反应； （2）在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小； （3）杂质在溶剂中的溶解度或是很大（待被提纯物析出时，杂质仍留在母液中）或是很小（待被提纯物溶解在溶剂里，杂质不溶，则借过滤可将其除去）； （4）容易和被提纯物分离。 此外，也需适当地考虑溶剂的毒性、易燃性、价格和溶剂的回收等因素。 常用的溶剂有水、乙醇、丙酮、石油醚、四氯化碳、苯和乙酸乙酯等。 4.如果待重结晶的物质含有有色杂质应如何处理？ 答：如果待重结晶的物质含有有色杂质，则在重结晶时需要加入活性炭进行脱色处理，以除去所含有的有色杂质。注意，向热溶液里加入活性炭时一定要先移去热源使溶液稍冷，然后再加入活性炭，继续煮沸5～10min，再趁热过滤（切不可在近沸点的溶液中加入活性炭，
实验一重结晶及过滤 一、实验目的： 1．学习通过重结晶提纯固体有机物的原理和方法； 2．掌握折叠滤纸、热过滤、抽滤等基本操作； 3．练习实验器材的使用和装卸。 二、仪器和药品： 仪器：烧杯（250mL、500mL）、保温漏斗、玻璃漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水泵、量筒、酒精灯、铁架台、锥形瓶、电热套等； 药品：粗乙酰苯胺、活性炭、等； 其他：滤纸（热过滤用，抽滤用）、玻棒、沸石等。 三、实验原理 1．重结晶的基本原理： 重结晶是纯化固体物质的一种方法。它是利用在不同温度下被提纯物质与杂质在溶剂中的溶解度不同，将杂质分离出去的提纯方法。 大多数有机物的溶解度都随着温度的升高而增大。选择溶剂，在较高温度（接近溶剂的沸点）下，制成被提纯有机物的饱和或接近饱和的浓溶液，趁热过滤后，让被提纯物从过饱和溶液中的以结晶析出，而杂质则全部或大部分仍留在溶液中，或者在热过滤时被分离出去。 重结晶时，应根据下列条件选择溶剂： (1)不与被提纯物质起化学反应； (2)对被提纯物质的溶解度随温度变化较大；(Why?) (3)对杂质的溶解度非常大或非常小；(Why?) (4)易挥发，易除去； (5)能给出较好的结晶。 在实际的选择过程中，主要是根据相似相溶原理，查阅数据手册，选出几种溶剂用试管进行实验观察，选出符合上述五个条件的溶剂。必要时，可使用混合溶剂。 2．折叠滤纸的折叠：（略） 3．热过滤的操作和技巧：准备充分，快速协调，趁热过滤。 四、仪器装置： 重结晶各种装置如图1，图2，图3，图4所示。 图1适用于用水做溶剂的情况，图2适用于用其他低沸点有机溶剂。 五、实验步骤： （一）重结晶的简单过程为： 溶解→脱色→热过滤→冷却→抽滤，洗涤→干燥→称重，计算产率。 1．溶解：
有机化学实验报告 实验名称：重结晶提纯法 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级：化工133 班 姓名：王腾飞学号30 指导教师：俞小勇，刘旭峰 日期：2014年10月18日
一、实验目的 学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法； 掌握抽滤操作方法； 二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离； 一般过程： 1、选择适宜的溶剂： ①不与被提纯物起化学反应； ②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小；而杂质的溶解度应该非常大或非常小； ③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离； ④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全； 2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现；如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂； 3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤； 4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中； 5、过滤：分离出结晶和杂质； 6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液； 7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发；不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥； 三、主要试剂及物理性质 乙酰苯胺（含杂质）：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水； 水：无色液体，常用于作为溶剂； 活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色； 四、试剂用量规格 含杂质的乙酰苯胺：2.01g； 水：不定量； 活性炭：0.05g； 五、仪器装置
广东工业大学 学院专业班组、学号 姓名协作者教师评定 实验题目重结晶 一、实验目的 1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。 二、实验原理 重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶原理）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。若要提纯，则必须先采用其他方法初步提纯，例如萃取、水蒸气蒸馏、减压蒸馏等，然后再用重结晶法提纯。 重结晶中选用理想的溶剂，必须要求： (1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应； (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小； (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小； (4)溶剂应容易与重结晶物质分离； （5）能使被提纯物生成整齐的晶体； (6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。 重结晶的一般过程包括： （1）选择适宜的溶剂；（2）饱和溶液的配制；（3）热过滤除去杂质；（4）晶体的析出；（5）晶体的收集和洗涤；（6）晶体的干燥。 三、实验仪器与药品 250或400ml烧杯、玻棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、锥形瓶、酒精灯、布手套、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、玻璃塞、乙酰苯胺。 氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。 五、实验装置图 ①图2-24；②图2-26（注意：布氏漏斗斜口方向）
六、实验步骤 （1）准备好热滤漏斗。取一玻璃漏斗，连通热滤漏斗口，通入热水。 （2）称取5g乙酰苯胺，放入250ml大烧杯中，加入100ml蒸馏水，加热至沸腾，并不时搅拌，直至乙酰苯胺溶解。 （3）稍冷，加入1-2g活性炭于溶液中，再次煮沸5～10分钟，再补加20ml蒸馏水。煮沸。 （4）趁热过滤。此时的滤纸可先用热水润湿（切勿用冷水！否则不须润湿也可！）。（5）将滤纸抽出，放到原烧杯中，加20ml蒸馏煮沸，再次热滤。（此时滤液总体积不可超过100ml！） （5）滤液静置，冷却，此时可见有晶体析出。 （6）抽滤。抽滤前先用少量蒸馏水润湿滤纸。抽干后用少量水淋洗晶体，再抽干。用玻璃塞压挤晶体，继续抽滤至干。 （7）称量。 产品：乙酰苯胺，白色有光泽的鳞片状晶体，产量 g，回收率 %。 讨论：（很重要，请填写！） 七、思考题
实验二苯甲酸的重结晶及测熔点 ——10级班 1 一、实验目的： 1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物； 2、掌握热过滤和抽滤操作。 二、基本原理： 1、重结晶的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同， 使它们相互分离，达到提纯精制的目的（把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的）。 注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 2、溶剂的选择： 1）被提纯物质，高温下溶解度大，低温下溶解度小。 2）与被提纯的物质不发生化学反应。 3）杂质溶解度要么非常大要么非常小。 4）溶剂易挥发。（相对被提纯物质） 5）能形成较好的晶体。 6）无毒无害，价廉易得。 常用溶剂及其沸点：
3、苯甲酸在不同温度下的溶解度 三、实验试剂与仪器： 溶液、蒸馏水、烧杯、铁架粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、AgNO 3 台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。 四、实验步骤： 1、热溶解 ①取约2g粗苯甲酸晶体置于烧杯中，加入在微沸状态下刚好溶解剂量的蒸馏水。 ②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅 拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。 ③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。 ④冷却两分钟后加入活性炭2%-5%，再加热沸腾5分钟。 2、热过滤 ①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。 ②将烧杯中的混合液在保温漏斗里趁热过滤。（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫 手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。 3、冷却结晶 将滤液静置室温冷却，观察烧杯中晶体的析出。 4、抽滤洗涤 ①将析出苯甲酸晶体置于安装好的布氏漏斗进行减压过滤。 ②冷水洗涤2-3次，少量多次，最终形成滤饼。 5、室温干燥 五、注意事项： 1.加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。 2.进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。 3.不要用手直接接触刚加热过的烧杯、铁架台。 4.注意活性炭的加入时间和热过滤时的速度。 5.抽滤时注意先接橡皮管，抽滤后先拔橡皮管 六、思考题： 1、该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？