电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)技术规格要求
- 格式:doc
- 大小:54.50 KB
- 文档页数:6
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)技术规格要求
1.仪器整体要求
1.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)应由电感耦合等离子体离子源、四级杆离子透镜、四级杆通用碰撞反应池、四极杆质量过滤器、离子检测系统等部分构成。由微机和必要的软件对仪器进行控制,并进行数据获取、压缩、处理显示和存储。质谱仪还应该包括维持高真空的所有设备,以及进行常规溶液样品雾化的进样系统。
1.2 ICP-MS的功能应包括样品引入、原子化、离子化和质量分析,以进行样品的定性确认、定量分析以及同位素分析和形态分析。
1.3 仪器要求符合美国EPA200.8 ,EPA6020等标准方法
2. 仪器工作环境
2.1工作环境温度:15-30℃
2.2工作环境湿度:20- 80%
2.3电源:220V AC 10% ,50 Hz
3. 等离子体
3.1射频发生器:40.68 MHz,功率600-1600W,1W连续可调。射频发生器为自激式,匹配自动进行,等离子体的功率通过反馈电路维持恒定。
*3.2射频线圈采用氩气冷却。
*3.3具有通风感应功能,当没有开通风而点火时,等离子体在10分钟内自动熄灭,并在软件诊断的炬管箱温度给出提示。
*3.4 每次点火前和点火后,炬管的位置都固定不动,无需炬管后退和调节。仪器应能够使炬管在分析样品的位置点燃等离子体,而无需在点燃等离子体后再移动到分析样品的位置。
*3.5质谱仪后侧无任何连接管路和电路,仪器可以紧贴着实验室墙面来安装和运行。
*3.6 等离子体具有全彩色的观察窗,通过观察窗可以实时观察锥孔和炬管中心管是否需要清洗。*3.7 互相反相的两路射频来维持等离子体并消除线圈与采样锥之间的放电,无需屏蔽炬这样的消耗品。
3.8 等离子体位置XYZ三轴全自动调节,定位精度优于50微米。
4. 进样系统
4.1蠕动泵:内置的三通道蠕动泵以稳定样品提升的流量。蠕动泵应由计算机控制,泵速0-48rpm 连续可调。蠕动泵应安装在与等离子体隔绝的仪器外部以避免化学侵蚀而损坏。蠕动泵滚柱应为不锈钢材质。
4.2蠕动泵与雾化器紧密相邻以减小记忆效应。
4.3一体化卡套式进样系统组件,仅需½ 圈即可锁紧或解锁,无论用左,右手均能操作自如*4.4炬管应为可拆卸式的设计。
4.4雾室应直接连接到炬管的基座上,而无需在雾室与炬管之间使用传输管。
5. 离子提取
*5.1采用三个锥的设计来提取离子,使真空压力差下降更平缓,减小离子束的扩散和对仪器内部的沾污,提高真空度。
*5.2采样锥的锥孔直径大于1.0mm,截取锥的锥孔直径大于0.8mm,超截取锥的锥孔直径为1.0mm。
*5.3 采样锥和截取锥的材料不能出现在背景谱图中,对于镍锥,检出限应优于1 ng/L。
*5.4采用四级杆离子偏转器离子透镜,将待分析离子方向偏转90度,彻底与未电离的中性粒子和光子分离。
5.5离子透镜必须是一个完整的部件,而不是由很多提取透镜负电极组合而成。
6. 通用碰撞反应池
*6.1通用反应池(UCT)内有一套四极杆装置,既可以作为碰撞池通过动能甄别(KED)来消除多原子离子干扰,又可以作为反应池通过四级杆质量扫描过滤从化学分辨转化上消除多原子离子干扰;
6.2反应池内具有设置四级杆带宽的功能,通过调节RPq参数过滤不同范围的离子。用户自己可以选择反应池四级杆带宽的大小,从而获得不同的分辨率。
6.3在反应池四级杆后有反向正电场,可以通过动能甄别(KED)将碰撞后的低动能离子阻挡住,从而消除体积较大的干扰离子进入主四级杆。
*6.4通用反应池可以用甲烷来消除ArAr+对Se的干扰,80Se+的检出限优于10ppt。
*6.5通用反应池可以用氧气来消除CaCl+对As的干扰,在0.1%的CaCl基体中91AsO+的检出限优于1ppt。
6.6通用反应池上具有开关阀门,在标准模式时阀门打开,反应池模式时阀门关闭。
*6.7 通用反应池可在标准模式、氦气碰撞模式、氧气反应模式之间任意切换,切换的时间不超过10秒。
7. 四极杆质量过滤器
7.1双曲面镀金陶瓷四极杆,热稳定性好,主四级杆前面有预四级杆。
*7.2 分析的质量范围3-280amu,可分析锕系元素及其氧化物。
7.3质量校准的稳定性应优于0.05 amu/天。
*7.4测量可采用单点跳峰方式进行。
*7.5四极杆扫描速度> 5000 amu/秒。
8. 检测器
*8.1 具有至少9个数量级的动态线性范围。
9. 真空室与真空泵
*9.1 真空部分应包括四级真空。
9.2真空部分应包括3个入口的涡轮分子泵。
*9.3在彻底关闭仪器24小时后,冷启动抽真空,5分钟内即可点火。
9.4未点炬时,机械泵处于省电模式。
9.5所有泵内均含有腐蚀物清除子系统。
*9.6机械泵可安装于质谱仪3米之外,噪音低于60分贝。
*10. 冷却水机
仪器应配备循环冷却水机,冷却水只冷却接口区域。
11. 数据获取与仪器控制系统
11.1 仪器应通过GPIB卡进行通讯和控制。
11.2 计算机通过软件应可以控制和接受ICP-MS的所有数据。计算机应具备全面控制自动进样器、ETV、流动注射和激光烧蚀等多种进样装置的能力。
11.3 系统软件和硬件应可以实现每个同位素高达20个通道的多通道数据获取。
12. 应用软件
12.1 操作软件系统应至少允许扫描265个同位素。
12.2 操作软件允许在一次扫描中设置多达20个不同的分辨率。
12.3 具有符合USEPA 200.8和6020的交钥匙分析方法以及标准的操作程序。
12.4 软件应监测至少70个仪器的参数,显示给操作者,或者提供给与计算机联网的远程控制计算机上以便进行远程诊断。
13. ICP-MS系统的整体性能指标
*13.1 质量范围:3-280amu
*13.2 质量分辨率:多元素分析不同元素可以设置不同的分辨率,在一次分析中分辨率0.3amu -3.0amu连续可调。
13.3 线性动态范围:系统的线性动态范围至少9个数量级,数据偏离线性不超过5%。
*13.4 丰度灵敏度:在M+1处优于107,在M-1处优于106。
13.5 背景稳定性:定义为220amu处背景信号的平均值,低于1cps。
13.6 交叉污染与记忆效应:在正常的仪器运行条件下,绝大部分元素应在30秒内清洗使信号降低到原来信号的0.1%以上。
13.7 质量校准稳定性:小于0.05amu每天,无需使用多点寻峰算法。
*13.8长期稳定性:定义为10 µg/L的24Mg,63Cu,113Cd,208Pb 混合多元素溶液平均信号的标准偏差,不加内标,每10分钟测量一次。 4 小时稳定性<3%RSD
*13.9 精密度:定义为10 µg/L的24Mg,63Cu,113Cd,208Pb 混合多元素溶液平均信号的标准偏差,3秒积分,连续测定10次。<3%RSD。
*13.10 灵敏度、双电荷离子、氧化物离子、背景和检出限:在同样一个仪器条件下,115In的灵敏度应在50 106cps/ppm 以上,同时Ce++的峰强度小于Ce+强度的3%,CeO+/Ce+的比值应低于3%,220amu处背景信号的平均值应低于1cps,以每个质量数只测量一个点的单点跳峰方式和3秒的积分时间,测量空白的标准偏差的3倍进行计算,115In的检出限应优于0.1ppt。
*13.11 同位素比精密度:定义为25 µg/L的银溶液中107Ag/109Ag 的同位素比精密度,使用单点跳峰方式进行测量。<0.08% RSD
14. 售后服务
14.1仪器制造商授权的技术人员负责免费安装调试与现场培训。
14.2 仪器制造商提供2人免费国内培训。
14.3安装验收后质保服务一年。