第三章 药物物理常数测定

第三章物理常数测定法一、A1、测定pH值比较高的溶液pH值时，应该注意A.误差B.钠差C.碱误差D.酸误差E.方法误差2、酸度计上每一pH间隔相当于多少伏A.4.606RT／FB.2.303RT／FC.RT／FD.1.652RT／FE.RT／(2.303F)3、测定溶液的pH值时，仪器定位后，要用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于多少个pH单位A.±0.05pHB.±0.04pHC.±0.03pHD.±0.02pHE.±0.01Ph4、《中国药典》规定，测定溶液的pH值时所选用的两种标准缓冲液的pH值相差大约几个单位A.5B.4C.3D.2E.15、中l的单位是A.nmB.mmC.cmD.dmE.m6、黏度是指A.流体的流速B.流体流动的状态C.流体的流动惯性D.流体对变形的阻力E.流体对流动的阻抗能力7、用旋光度测定法检查硫酸阿托品中的莨菪碱的方法如下：配制硫酸阿托品溶液(50mg／ml)，按规定方法测定其旋光度，不得超过-0.40℃，试计算莨菪碱的限量为(已知莨菪碱的比旋度为-32.5℃)A.24.6％B.12.3％C.49.2％D.6.1％E.3.0％8、旋光计的检定应采用A.水B.石英旋光管C.标准石英旋光管D.梭镜E.蔗糖溶液9、测定液体供试品比旋度的公式应是10、比旋度的一般表示方法是111、测定旋光度所用计算式中中C表示A.被测溶液的浓度(mg／ml)B.被测溶液的摩尔浓度C.被测溶液的百分浓度(g／100ml)D.被测溶液的比重E.被测溶液的浓度(g／ml)12、旋光度测定时，所用光源是A.氢灯B.汞灯C.钠光的D线(589.3nm)D.254nmE.365nm13、测定旋光度的药物分子结构特点是A.饱和结构B.不饱和结构C.具有光学活性(含不对称碳原子)D.共轭结构E.含杂原子(如氮、氧、硫等)14、旋光度测定法测定葡萄糖注射液的含量时，加0.2ml氨试液的目的是A.加速平衡的到达B.减慢平衡的到达C.使读数增大D.使读数减小E.消除干扰因素15、左旋糖酐20氯化钠注射液采用旋光度测定法的方法如下：精密量取本品10ml，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，按规定方法测得旋光度为+19.5°。

第三章物理常数测定法考试要求药物的物理常数是其固有的物理特性,其测定结果对药品具有鉴别意义,同时也可反映药品的纯度。

药品质量标准“性状”项下收载的物理常数包括：熔点、相对密度、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、凝点、馏程、碘值、皂化值和酸值等。

第一节熔点测定法重点：熔点的概念及测定意义一、基本概念概念：物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度.有三种情况：（1）固体熔化成液体；（2）熔融同时分解：供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象；（3）熔化时自初熔至全熔：“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度；“全熔”系指供试品全部液化时的温度。

测定熔点的意义:熔点是物质的物理常数，测定熔点可鉴别药物。

也可反映药物的纯杂程度.药物的纯度变差，则熔点下降（共熔作用），熔距增长。

二、测定方法测定步骤：干燥--装样——加热——记录初熔、全熔温度。

《中国药典》2005年版测定熔点的方法有三种方法，分别针对不同性质的样品：第一法用于测定易粉碎的固体药品；第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等；第三法用于测定凡士林或其他类似物质。

测定要求（注意事项)：(1）毛细管的内径必须符合药典规定；（2）温度计必须经过校正;（3)按药典规定选择传温液；（4)正确判断“初熔”、“全熔”及熔融同时分解时的温度。

练习题A型题：《中国药典》（2005年版)规定“熔点”，系指（）。

A.固体初熔时的温度B.固体全熔时的温度C.供试品在毛细管中收缩时的温度D.固体熔化时自初熔至全熔时的一段温度E.供试品在毛细管中开始局部液化时的温度[答疑编号111030101：针对该题提问]『正确答案』D，考察概念第二节旋光度测定法重点：旋光度、比旋度的表示方法及计算一、基本概念旋光现象：当平面偏振光通过含有某些光学活性物质，会使振动平面向左或向右旋转。

向左旋转——左旋。

执业药师药物分析第三章物理常数测定法习题及答案第三章物理常数测定法一、A1、供试品在毛细管内供试品全部液化时的温度为A、全熔B、熔程C、初熔D、熔点E、熔融2、以下关于熔点测定方法的叙述中，正确的是A、取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为1 cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃B、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃C、取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0～5.0℃D、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温数度为每分钟1.0~1.5℃E、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为1cm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0～5.0℃3、熔点是指一种物质照规定方法测定，在熔化时A、初熔时的温度B、全熔时的温度 C自初熔至全熔的一段温度 D自初熔至全熔的中间温度 E、被测物晶型转化时的温度4、中国药典规定，熔点测定所用温度计A、用分浸型温度计B、必须具有0.5℃刻度的温度计C、必须进行校正D、若为普通温度计，必须进行校正E、采用分浸型、具有0.5℃刻度的温度计，并预先用熔点测定用对照品校正5、中国药典收载的熔点测定方法有几种?测定易粉碎固体药品的熔点应采用哪一法A、2种，第一法B、4种，第二法C、3种，第一法D、4种，第一法E、3种，第二法6、比旋度计算公式中c的单位是A、g／LB、mg／mlC、100mg／LD、g／100mlE、mol／L7、中l的单位是A、nmB、mmC、cmD、dmE、m8、用旋光度测定法检查硫酸阿托品中的莨菪碱的方法如下：配制硫酸阿托品溶液(50mg／ml)，按规定方法测定其旋光度，不得超过-0.40℃，试计算莨菪碱的限量为(已知莨菪碱的比旋度为-32.5℃)A、24.6％B、12.3％C、49.2％D、6.1％E、3.0％9、测定液体供试品比旋度的公式应是10、旋光度测定时，所用光源是A、氢灯B、汞灯C、钠光的D线(589.3nm)D、254nmE、365nm11、测定旋光度的药物分子结构特点是A、饱和结构B、不饱和结构C、具有光学活性(含不对称碳原子)D、共轭结构E、含杂原子(如氮、氧、硫等)12、旋光度测定时，配制溶液及测定时，除另有规定外，均应调节温度至A、10℃～30℃B、15℃～30℃C、20℃～30℃D、20℃±0.5℃E、25℃±2℃13、符号[α]t D代表A、旋光度B、折光率C、黏度D、比旋度E、吸光度14、比旋度是指A、在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度B、在一定条件下，偏振光透过长1cm，且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度C、在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1%旋光物质的溶液时的旋光度D、在一定条件下，偏振光透过长1mm且含1mg/ml旋光物质的溶液时的旋光度E、在一定条件下，偏振光透过长1dm且含1mg/ml旋光物质的溶液时的旋光度15、在药物比旋度的计算公式[α]t D=(100×α)／(L×C)中A、t是25℃，C的单位是g／100ml，L的单位是cmB、t是25℃，C的单位是g／ml，L的单位是cmC、t是20℃，C的单位是g／ml，L的单位是cmD、t是20℃，C的单位是g/100ml，L的单位是dmE、t是20℃，C的单位g／ml，L的单位是dm16、称取葡萄糖100.0g，加水溶解并稀释至100.0ml，于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10.5°，求其比旋度A、52.5°B、-26.2°C、-52.7°D、+5.25°E、+105°17、测定pH值比较高的溶液pH值时，应该注意A、误差B、钠差C、碱误差D、酸误差E、方法误差18、测定溶液的pH值时，仪器定位后，要用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于多少个pH 单位A、±0.05pHB、±0.04pHC、±0.03pHD、±0.02pHE、±0.01Ph19、《中国药典》规定，测定溶液的pH值时所选用的两种标准缓冲液的pH值相差大约几个单位A、5B、4C、3D、2E、1二、B1、A.钠光D线B.日光C.旋转式黏度计D.第二法E.第三法<1> 、《中国药典》规定测不易粉碎固体药品熔点的方法<2> 、《中国药典》规定测定凡士林及其类似物质熔点的方法2、A.日光B.发射光C.钠光D线(589.3nm)D.偏振光E.紫外光<1> 、折光率测定中采用的光源<2> 、旋光法测定中采用的光源3、A.pH＞9 B.熔点 C.衍射图谱 D.pH5.5～7.0 E.0.02pH单位<1> 、测pH值时，产生碱误差的条件是<2> 、用标准缓冲液校正pH计时，应以第二种标准缓冲液核对仪器的示值，误差不得大于<3> 、《中国药典》规定制备标准缓冲液与供试品溶液的水应是新沸过的冷水，其pH值是三、X1、《中国药典》测定熔点的仪器用具有A、烧杯B、b形管C、温度计D、毛细管E、加热器2、《中国药典》规定测定熔点的方法是A、第一法B、第二法C、第三法D、第四法E、第五法3、熔融同时分解是指样品在一定温度下熔融同时分解并产生A、变色B、浑浊C、气泡D、气化E、液化4、熔点是指A、固体熔化成液体的温度B、熔融同时分解的温度C、熔化时自初熔至全熔的一段温度D、自加热开始至全熔的全程温度区间E、分解的温度5、若药品的熔点在90℃以上时，测定其熔点时选用的传温液应是A、水B、乙醇C、硅油D、液体石蜡E、乙醚6、药品的熔点测定可用于A、药品含量测定B、药品的鉴别C、药品的纯度检查D、评价药品质量E、评价药品疗效7、下列何种形体药品可测其熔点A、易粉碎的固体药品B、不易粉碎的固体药品，如脂肪、石蜡、羊毛脂等C、凡士林D、低凝点的液体E、超临界液体8、我国药典对“熔点”测定规定如下A、记录初熔至全熔时温度B、“初熔”系指出现明显液滴时温度C、“全熔”系指供试品全部液化时的温度D、重复测定三次，取平均值E、被测样品需研细干燥9、旋光度测定中A、测定前后应以溶剂作空白校正B、对测定管注入供试液时，勿使发生气泡C、使用日光作光源D、配制溶液及测定时，温度均应在20℃±0.5℃E、读数3次，取平均值10、《中国药典》中规定采用旋光度法测定含量的药物有A、葡萄糖氯化钠注射液B、右旋糖酐40氯化钠注射液C、右旋糖酐70葡萄糖注射液D、葡萄糖注射液E、维生素C11、pH值测定A、根据Nemst方程式B、玻璃电极为指示电极C、饱和甘汞电极为参比电极D、测定温度应该固定为25℃E、测定前需先用标准缓冲溶液校正12、《中国药典》酸度计校正的缓冲溶液有A、硼砂标准缓冲液pH9.18B、磷酸盐标准缓冲液pH6.86C、草酸盐标准缓冲液pH1.68D、氢氧化钙标准缓冲液pH12.45E、苯二甲酸盐标准缓冲液pH4.0113、对水pH值测定A、先用苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正后测定B、再用硼砂标准缓冲液校正后测定C、取两次读数的平均值D、两次pH值的读数相差应小于0.01E、两次pH值的读数相差应小于0.114、测定pH值A、测定前，选择二种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液，并使供试液的pH值处于二者之间B、用第一种标准缓冲液进行校正(定位)C、仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，应达到误差≤±0.02pH单位D、在测定高pH供试品溶液和标准缓冲液时，应注意碱误差的影响，可使用锂玻璃电极E、标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。

第三章物理常数测定法♣ 物理常数的意义：是药物固有的物理特性，其测定结果对药品有鉴别意义;反映药品的纯度。

♣ 物理常数收载在药品质量标准的―性状‖项下♣ 物理常数包括：熔点、相对密度、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、凝点、馏程、碘值、皂化值和酸值。

§1 熔点测定法一、基本概念(一)熔点m.p ：按照规定的方法测定，物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。

§初熔：供试品开始局部液化出现明显液滴的温度。

§全熔：供试品全部液化时的温度。

§熔融同时分解：供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象。

(二)测定熔点的意义1. 鉴别药物2. 反映药物的纯杂程度二、熔点测定方法1. 仪器用具容器(b形管)、搅拌器、温度计(分浸型、0.5℃刻度，须校正)、熔点测定用毛细管(0.9-1.1mm)、加热器、传温液(<80℃水;>80℃硅油或液状石蜡)★♣♣2.何种形体的药物可测熔点? 熔点测定方法为?有几种?(Ch.P共收载三法)§2 旋光度测定法一、基本概念1. 某种药物产生旋光性(有光学活性)的原因：含有不对称碳原子2. 旋光度a：直线偏振光通过含有某些光学活性物质的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的振动平面向左或向右旋转,偏振光旋转的度数为旋光度。

―左旋‖表示为―-‖，右旋表示为―+‖。

3. 比旋度[a]：定义：偏振光透过长1dm，且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度。

表示方法：[a]D20 钠光谱D线589.3nm作光源，20°C，一般温度调节至20°C ±0.5 °C;c浓度(1 g/ml);测定管长度l为(1 dm)，测定的比旋度，即表示为[a]D204. 比旋度的计算三、旋光度测定法的应用范围：有手性碳原子的药物→旋光性→特定的比旋度→鉴别药物或判断其纯杂程度。

物理常数物理常数是检定药物质量的重要指标，物理常数的测定结果，不仅对该药物具有鉴别意义，也反映该药物的纯杂程度。

因此药典对其数值范围的规定十分明确。

如麻醉乙醚的相对密度为0.713～0.718；磺胺醋酰钠（磺胺抗菌药）的熔点为180～184℃；碘解磷定吸收系数为464～494；十一烯酸的折光率为1.488～1.450（25℃）。

在质量标准的正文中，依次按相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值和吸收系数排列于【性状】项下溶解度之下，并用黑体字列出小标题。

一、相对密度1.含义相对密度是指在相同温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。

液体药物纯度不同，相对密度也会不同。

因此测定液体药物的相对密度可以鉴别药物，也可判定其纯杂程度。

如：二甲硅油的相对密度为0.970~0.980；硝酸甘油的相对密度为0.835~0.850；乙醇的相对密度不大于0.8129，相当于含C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。

2.测定方法除另有规定外，测定温度为20℃.测定方法有比重瓶法（图2-1）及韦氏比重称法。

前法供试品用量少，较常用。

后法仅用于测定易挥发的液体，如麻醉乙醚。

（1）比重瓶法取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃(或各品种项下规定的温度)恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。

供试品的相对密度=供试品重量/水重量操作流程见图2-1。

称比重瓶重量加满供试品水浴加热称(瓶+样品)重加满水水浴加热称（瓶+水）重（2）韦氏比重秤法 取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20℃（或各品种项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20℃（或各品种项下规定的温度），将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度后，再把拭干的玻璃锤浸入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值，即得供试品的相对密度。

教学目的和要求：1．能够根据不同药品的检验要求使用不同的测定方法对药品进行物理常数测定。

2．根据仪器使用操作规程，熟练使用相关仪器设备进行检测。

重点：1 ．能够根据不同药品的检验要求使用不同的测定方法对药品进行物理常数测定。

2．根据仪器使用操作规程，熟练使用相关仪器设备进行检测。

难点：能够根据不同药品的检验要求使用不同的测定方法对药品进行物理常数测定。

教学过程（教学环节设计与方法）：主要采用课堂复习、讲授方式为主，辅助以PPT操作演示；作业：教学手段：1．由旧的知识引入新的知识，帮助学生主动在旧知识上构建新的知识体系。

2．开展以讲授为基本方法的参与式、互动式教学。

作业：作业：第三章物理常数测定教学内容与学时分配：第三节熔点测定法；第四节凝点测定法；第五节旋光度测定法；2学时教学目的和要求：1．能够根据不同药品的检验要求使用不同的测定方法对药品进行物理常数测定。

2．根据仪器使用操作规程，熟练使用相关仪器设备进行检测。

重点：1 ．能够根据不同药品的检验要求使用不同的测定方法对药品进行物理常数测定。

2．根据仪器使用操作规程，熟练使用相关仪器设备进行检测。

难点：能够根据不同药品的检验要求使用不同的测定方法对药品进行物理常数测定。

教学过程（教学环节设计与方法）：主要采用课堂复习、讲授方式为主，辅助以PPT动作演示；教学手段：1．由旧的知识引入新的知识，帮助学生主动在旧知识上构建新的知识体系。

2．开展以讲授为基本方法的参与式、互动式教学。

P36 思考习题：1.2.3作业：第三章物理常数测定教学内容与学时分配：第六节折射率测定法；第七节黏度测定法；第八节PH 值测定法；2学时教学目的和要求：1 ．能够根据不同药品的检验要求使用不同的测定方法对药品进行物理常数测定。

2．根据仪器使用操作规程，熟练使用相关仪器设备进行检测。

重点：1 ．能够根据不同药品的检验要求使用不同的测定方法对药品进行物理常数测定。

2．根据仪器使用操作规程，熟练使用相关仪器设备进行检测。

执业药师2017药物分析学笔记：物理常数测定法要想取得好的成绩，就要各位考生朋友们做好复习计划，好好备考，希望大家都能取得优异的成绩。

执业药师考试栏目为大家提供“执业药师2017药物分析学笔记：物理常数测定法”，希望对大家有所帮助!第三章物理常数测定法一、熔点测定法掌握熔点的定义和测定方法。

不同的物质及不同的纯度有不同的熔点。

所以熔点的测定是辨认物质及其纯度的重要方法之一。

1.熔点的定义：初熔至全熔时的温度，其实质是熔距(固态变为液态时的温度)。

“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化有明显液滴时的温度。

“全熔”系指供试品全部液化时的温度。

2.测定方法:第一法(测定易粉碎的固体药品)。

(1)应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。

(2)如果该药品不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥;(3)熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的方法干燥。

(4)熔点测定用毛细管一端熔封;第二法(测定不易粉碎的固体药品)。

吸入两端开口的毛细管，同第一法，但管端不熔封;第三法 (测定凡士林或其他类似物质)。

3.注意事项：(1)毛细管和传温液应符合规定;(2)温度计为分浸型，具有0.5℃刻度，应校正;(3)控制调节升温速度。

二、旋光度测定法熟悉比旋度定义、旋光度测定法原理、方法以及应用三、折光率测定法熟悉折光率定义、折光率测定法原理、方法以及应用旋光度测定法折光率测定法定义与原理比旋度：偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度。

对液体样品 [a]D=a /ld对液体样品 [a]D=100a/ ClC=100a/[a]Dl式中 [a]为比旋度;D为钠光谱的D线;l为测定管长dm;a为测得旋光度;d为相对密度;c为浓度g/100ml 折光率：指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。