饲料分析与质量检测技术001

及结合脂肪总量。
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常规成分检测方法
四、粗蛋白质检测 • 凯氏定氮法（GB/T 6432） • 双索脲法 五、粗纤维（GB/T 6434） 六、钙的检验（GB/T 6436） • 高锰酸钾滴定法 • EDTA滴定法 七、总磷的检验氯化钠 • 钒钼酸铵法（GB/T 6437） • 钼酸铵法
常规成分检测方法
一、水分检验 • 直接干燥法（GB/T 6435) 适用于95~105℃下，不含或含有其他挥发性物质甚微的饲料； • 减压干燥法：适用于含糖等易分解的饲料。 二、灰分检验 • 粗灰分的测定（GB/T 6438） 550 ℃ • 灼烧残渣的测定 700~800 ℃ 三、粗脂肪检验 • 索氏抽提法（GB/T 6433） • 酸水解法：样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂既得游离
10
生物发酵类，如 赖氨酸渣等
水分、粗蛋白、氨基酸、黄曲霉素
11 磷酸氢钙
钙、磷、氟
12 微量元素类
含量、铅、砷、汞、镉
13 油脂类
感观、水分、酸价、碘价、过氧化值、脂肪酸
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微量元素的检测
——原子吸收光谱法
原子吸收光谱法/原子吸收分光光度法：以测 量气态的基态原子外层电子对共振线/特定 谱线的吸收为基础的分析方法。
低， 如稀土元素, 钨,硼,铀等。
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原子吸收光谱仪的组成
锐线光源 原子化系统 分光系统 检测系统 记录系统
试样
火焰原子化器
单色器
空心阴极灯
雾化器和雾化室 光电倍增管
试样
数据处理和仪器控制
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单色器
空心阴极灯
石墨炉原子化器
• 3）基本结构：
光电倍增管
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分析检验的方法—化学法
• 化学法是应用化学试剂对饲料进行分析、 检验和鉴定的方法，分定性分析和定量分 析两种。
• 定性分析法在饲料中加入适当的药品，根 据发生反应的沉淀、颜色变化等判断该饲 料是否含有异物的混入（各种成分尤其独 特的沉淀或颜色反应），这种方法简单、 快速、易于掌握；
等 ） Bi、Ti • 4. 黑金属（Fe、Co、Ni、Mn、Mo、Cr） • 5. 贵金属（Au、Ag、Pt、Rh、Ru、Os、Ir）
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维生素的检测 ——高效液相 色谱法
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高效液相色谱仪组成
流动相 储液系统
泵
进样口
色谱柱
检测系统
数据处理 及记录系统
• 用途：测定试样中被测元素的含量。
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原子吸收光谱法的特点
优点：
1.灵敏度高: 火焰原子法: 10-6级/10-9级； 石墨炉: 10-9--10-14。 2.准确度高， 相对标准偏差约1－3％; 3.选择性高，干扰小； 4.分析速度快 5.测定范围广:73种元素。
缺点: 1. 一次测定一个元素； 2. 样品成分复杂时干扰严重； 3. 对某些高温元素灵敏度较
A5
A4
A3
A2
A1
A0
c c c ccc
x
1 111
1
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原子吸收光谱法应用
• 在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、 轻工、生物医药、环境保护、材料科学等 各个领域有广泛的应用。
• 1. 碱金属（K、Na、Li、Rb、Cs） • 2. 碱土金属（Be、Mg、Ca、Sr、Ba） • 3. 有色金属（Cu、Pb、Zn、Cd、Hg、Sn、
水分、粗蛋白、能量、霉菌毒素、脂肪酸值 水分、粗蛋白、氨基酸、粗灰分 水分、粗蛋白、氨基酸、粗灰分、粗纤维、游离棉酚 水分、粗蛋白、氨基酸、粗灰分、黄曲霉素 水分、粗蛋白、粗灰分、氨基酸 镜检、水分、粗蛋白、氨基酸、挥发性盐基氮、酸价 水分、粗蛋白、氨基酸、挥发性盐基氮、酸、钙、磷、铬 水分、粗蛋白、氨基酸
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分析检验的方法—物理法
• 定义 使用简单的器具、利用饲料的物理特性 进行饲料检验的方法，称为物理法。
• 1、筛分法 用孔径大小不一的一组筛子（圆 孔或网格标准筛），分别筛出饲料中粒度的大 小。用此方法可以判断饲料的种类和混入的物 质，并且能够分辨出用眼睛难于分辨的异物；
• 2、体积质量称重法 一定体积的饲料其质量也 是一定的，这种一定体积的质量称为体积质量。 常见饲料的体积质量见下表
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常规成分检测方法
八、水溶性氯化物检验（GB/T 6439）
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常用饲料原料的检验项目
序号 原料名称
检测项目
1 豆粕
水分、粗蛋白、粗灰分、氨基酸、蛋白溶解度、尿素酶活性
2 玉米 3 菜粕 4 棉粕 5 花生粕 6 玉米蛋白粉 7 鱼粉 8 肉粉、肉骨粉 9 血粉
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分析检验的方法—动物试验法
• 饲料是为了满足畜禽的生理和营养需求而饲 喂的，根据动物试验能够对饲料质量做出充 分的鉴定，但是动物试验费用高，耗时长， 不易操作。
• 常见的动物试验有：饲养试验、消化试验、 代谢试验、适口性试验以及有毒有害程度对 比试验等。根据实验的不同目的，选用匹配 的实验动物。豚鼠和小白鼠常用在小实验中。
• 电源、
数据处理和仪器控制
• 石墨管炉、
• 保护气系统、
冷却水：金属炉体周围通水，以
• 冷却保系护统炉体。。
管外气：防止空气进入，保护石墨管 不被氧化、烧蚀。
管内气：流经石墨管两端及加样口， 可排出空气并驱除加热初始 阶段样品产生的蒸汽
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定量分析方法
标准曲线法
• 配制一组含有不同浓度被测
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物理法——其它方法
• 粘度法 • 旋光法 • 熔点法 • 折射法
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分析检验的方法—微生物法
• 细菌与真菌的检验室饲料检验的重要方法之一 • 检验过程与步骤：容器洗涤、灭菌消毒、培养
基制备、样品稀释液的制备、接种、培养、提 纯分离、染色、镜检、菌落技术等基本操作步 骤，从而确定菌属种类与饲料污染程度，对饲 料品质做出判断。 • 细菌检验的项目包括：细菌总数、大肠杆菌、 沙门氏菌等； • 霉菌检验项目包括：霉菌总数、霉菌属判断等。
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梯度装置
循环操作ຫໍສະໝຸດ Baidu
馏分收集
2019年12月3日第34页
泵 进样口
流动相 储液系统
色谱柱
检测系统 数据处理 及记录系统
2019年12月3日第35页
高效液相色谱的应用范围
合成的和天然的高分子化合物等 生物活性物质和多种天然产物； 不同极性的有机化合物 分子量大 受热不稳定易分解的 适于分析高沸点不易挥发的
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检验内容
根据饲料的成分将饲料检测分为以下几个部分
饲料中营养成分的检测：主要指初水分、水分、 干物质、灰分、碳水化合物、脂肪、蛋白质、氨 基酸、维生素等含量的测定；、
饲料中矿物元素的检测： 指对饲养动物有益的或 有害的元素的检测，如钙、磷、铜、铁、锰、锌、 钠、氯、碘、硒、钴、铅、砷、氟、铬、镉等元 素的含量
饲料分析与质量检 测技术
戴玉瑞 鹤壁饲料厂
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目录
饲料的成分及检验内容 分析检验的方法 分析检验要求 常规成分检测方法——湿化学法
微量元素的检测——原子吸收光谱法 维生素的检测——高效液相色谱法 快速检测方法——红外吸收光谱法
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饲料成分
2019年12月3日第20页
分析检验要求
三、分析结果的表示方法 1、常量组分常以质量分数表示，即霉100克
样品中汗该组分的克数之比的百分数（%）； 2、维生素、微量元素、添加剂等微量组分，
常采用mg/kg(即每千克样品所含组分的毫克 数)或ug/kg (即每千克样品所含组分的微克 数)表示。
2019年12月3日第21页
2019年12月3日第17页
分析检验的方法—化学法
• 定量分析是对饲料中某成分的含量进行准 准确的测定。对于常量成分的分析，最常 用的方法有容量法、比色法与重量法。饲 料中常量成分如石粉、干物质、粗脂肪、 粗蛋白、粗纤维等的测定均可用上述方法。 但对含量极少的物质的测定多采用仪器分 析法，包括紫外光谱法、可见分光光度法、 液相色谱法、气象色谱法等
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物理法——镜检法
肉眼看不出来或者看不清楚的物质，可 以用放大镜或显微镜鉴别，能够看出饲料 中的种类，从而判断饲料好坏和有无异物 混入。用低倍显微镜或放大镜可观察物质 的外部特征吗，在高于100倍的显微镜下能 观察到试样的组织学特征。
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物理法——水淘选鉴别法
2019年12月3日第9页
分析检验的方法—物理法
2019年12月3日第10页
物理法——密度鉴别法
• 密度鉴别法：应用相对密度不同的液体， 将饲料放入液体内，有的物质浮起来，有 的物质沉下去，根据其浮沉，可鉴别出是 否有异物混入，以及混入异物的种类与比 例，常使用的液体有甲苯（相对密度0.88）、 汽油（相对密度0.64）、水（相对密度 1.00）、氯仿（相对密度1.48）、四氯化碳 （相对密度1.59）和三溴甲烷（相对密度 2.90）。
饲料中杂质和惨假杂质的检测：饲料及其原料中 有意无意的引入的杂质
2019年12月3日第5页
分析检验的方法
• 感官法 • 物理法 • 微生物法 • 动物试验法 • 化学法
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分析检验的方法—感官法
• 通过认的感觉—味觉、触觉、嗅觉、视觉等 对饲料进行检验评价的方法，或是根据饲 料的外部特征如颜色、形体、软硬度、气 味等直接作用于人体感觉器官所引起的反 应进行饲料的检验的方法，称为感官法。
元素的标准溶液，在与试样测 定完全相同的条件下，按浓度
A
A5
由低到高的顺序测定吸光度值。 A4
绘制吸光度对浓度的校准曲线。
A3 A2
测定试样的吸光度，在工作曲 A1
线上用内插法求出被测元素的
含量。
C1 C2 C3 C4 C5 C
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c0 c1 c2 c3 c4 c5
被测溶液 一份标准溶液
• 对于混入麸皮或米糠中的稻壳粉末、花生皮粉末、 锯末等，可采用碱处理后流水淘选的方法，对其 混入量进行大体的定量测定。
• 水淘选鉴别法的具体方法是：取1克试样于烧杯中， 加入约100ml5%氢氧化钠溶液，煮沸30min后静置、 弃去上清液，将残渣移入1L烧杯中，用玻璃弯管 导入流水形成涡流，这时，稻壳粉末、花生皮粉 末等黄色残渣集中在中间，白色的麸皮和米糠残 渣则浮游于外侧，用另一只玻璃弯管吸去浮游物， 将剩下的残渣过滤，干燥，称量数乘以系数（稻 壳粉末的为2.5，花生皮粉末和锯末均为1.7）则为 混入物质的量。
• 视觉 观察饲料的外观、形状、色泽、有无 霉变。是否有虫子、硬块、异物、夹杂物 和均匀性等；
• 味觉 通过舌舔和牙咬来检查味道、硬度和 口感
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分析检验的方法—感官法
• 嗅觉 通过嗅觉来鉴别具有特殊香味的饲料， 并查看饲料有无霉臭、腐臭、氨臭和焦臭等 异味；
• 触觉 放到手上用手指捻，通过感触来觉察 其粒度的大小、硬度、粘稠度、有无夹杂物 及水分的多少。
饲料添加剂的检测：时根据添加剂的质量标准和 卫生标准对营养性添加剂和非营养性添加剂的相 关指标进行检测分析；
2019年12月3日第4页
检验内容
饲料中有毒、有害物质的检测：主要指对有机磷、 氯农药残留，棉酚、亚硝酸盐、霉菌及其毒素等 天然毒物和污染毒物的检测；
饲料中微生物的检测：是指饲料中活化霉和有毒、 有害的细菌和霉菌等的测定；
2019年12月3日第18页
分析检验要求
一、水质要求
• 在一般分析检测项目中，无论是试剂配制还是 检测过程中，均使用蒸馏水；
• 由于普通蒸馏水中含有二氧化碳、挥发性酸、 氨和微量金属离子，所以在进行微量物质分析 检测时还需将蒸馏水进行特殊处理。一般可用 硬质全玻璃蒸馏器重蒸馏一次，制的重蒸水， 或用离子交换纯水器处理制的去离子水，也可 用超滤膜纯水器处理得到高纯度水，以满足微 量物质分析对水质的要求。
2019年12月3日第19页
分析检验要求
二、试剂要求 化学试剂分为四级：
一级为优级纯（GR)，用作基准物质； 二级为分析纯（AR），分析常用试剂； 三级为化学纯（CP），低要求分析用； 四级为实验级（LR），纯度较低。 在饲料检测分析中，没有特殊说明的试剂，均 为“分析纯”；所用溶液，除注明溶剂者外， 均为水溶液。