1．目的
规范对超标检验结果（以下简称：“OOS”）进行调查处理，保证超标结果得到全面分析和正确处理。
2．范围
工厂实验室检验结果超标。
3．职责
品质部：负责监督检查和分析异常检验结果。
4．内容
4.1异常检验结果的报告
4.1.1得到意想不到的结果，化验员应立即评估检验结果的正确性。
如果发生了明显错误（如：样品溶液有洒出或样品成分的未完全转移，或计算错误），检验员应该记录并重新检验或计算。
4.1.2若化验员不能找出超标原因，则应保留实验样品并填写化验室初级调查表中化验品名、规格、批号、超标项目及数值，立即交化验室负责人。
4.2初步调查
4.2.1参加人员：化验员、化验室负责人，工作期限为两个工作日。
4.2.2 一旦OOS结果被确定，化验室负责人应该客观、及时地按照化验室初级调查表内容进行调查评估。
4.2.3初步调查结果处理（重检）
1)如结果是由化验室差错（化验员差错、仪器设备或试剂、标准、系统适用性失败）造成的，则保留原始结果并清楚注明测定结果无效，进行原样复验。
同时对近阶段检验的样品进行重新检验，以排除可能的检测结果错误。
2)重新检测所需样品用原始实验室样品，若有证据证明原有样品不具代表性或检测前已被污染或分解，或同批样品不够重检使用量，此时重新取样。
重新取样必须经品质部主管批准后方可取样，重新取样量至少是该项目检验所需数量的
3倍。
3)重检首先由原分析人员执行重检，若检验结果正常，由本人对所得数据整理分析，则判符合规定；若原分析人员检验结果仍出现异常，则由品质部主管指定第二人进行再次检验。
4)如果第二人检验结果仍出现异常，由本人对所得数据整理分析，并经品质部主管共同确认检验无误，则判不符合规定。
5)如果第二人检验结果正常（第一人检验结果异常），则由品质部主管指定第三人进行再次检验，但必须由第一人、第二人、品质部主管在场观察第三人检验操作情况，根据第三人检验结果作出最终判定，若检验结果正常，则判符合规定。
6)如果第三人检验结果仍然异常，则判检品不符合规定，该批产品则按《不合格品管理程序》进行处理。
4.3其他复检
1)微生物检查应完成两次重检。
调查、复检在7个工作日内完成。
2)在中间体检测或过程控制中，对分层取样所得原始样品进行的检测，其结果发生OOS，则可增加取样量来说明分层取样部分检测结果的准确度，而不认为是重新的取样。
3)所有重新取样所得数据均应保留在实验室记录内。
4)若结果原因未找到，完成初步调查记录，则应保留实验样品并填写超标检验结果全面调查基本表中化验品名、规袼、批号、超标项目及数值，立即交质量负责人，开始全面调查。
4.3全面调查
4.3.1实验室阶段的调查
1）参加人员：化验员、化验室负责人、品质部负责人。
2）工作期限：为7工作日。
3）品质部负责人应该客观、及时地进行按照超标检验结果全面调查评估。
4）调查因素，逐一排查：仪器设备、方法／规程、标准品／标准溶液、样品制备、环境、历史等影响因素。
4.3.2复检
复检应由另一位有经验的分析人员完成，重新配制标准溶液、流动相等，用原方法重新测定。
若肯定化验室差错，复检结果将取代原结果。
同时保留原不合格结果的记录，并由调查人员注明“该结果无效”，并签名和记录日期。
对于含量均匀度和偏差均匀度等的调查，则按照各品种及规格项下药典规定的方法进行处理。
4.3.3取样调查
当经过实验室调查确认OOS结果并非实验室差错时，质量评估人员需进行取样过程及样品调查并写出调查报告。
如下情况重新取样是许可的：
1)原样测定结果偏差大，原样不具有批代表性：
2)当质量保证员决定扩大调查，留做复检的样品不足时：
3)原结果不合格，复检结果又合格，引起全面调查时。
重新取样必须采用原取样方法进行，取样的数量与原样相同。
若原取样方法不适合，新的取样方法应建立、确认和书面成文。
4.3.4数据的平均处理
1)当将分析数据平均处理时，决定于样品和检验目的。
如果样品是均一的，使用平均值能得到更准确的结果。
在微生物的效价测定时，可使用平均值以克服这类方法本身的易变性。
各类方法均有相偏差的要求。
2)在含量检测中要使用平均化，前提是每个测试结果均应符合标准。
有合格又有不合格的结果时，不能平均，需调查。
平均会掩盖因样品的不同部分引起的差异。
3)如含量均匀度测试中使用平均值不适合，应该报告所有的独立结果。
4.3.5制造过程调查
当经过实验室调查确认超标结果并非实验室误差、经过样品及取样调查确认超标结果并非样品及取样误差时，按以下步骤进行制造过程调查并写出调查报告。
1)确认实验室调查结果。
2)将批记录及实验室调查报告进行回顾分析，缩小可能造成超标原因的范围，排除可能导致超标结果的生产步骤或因素：
——物料因素：是否为合格供应商供应，生产过程有无发现异常，称量有无错误；
前工序产品（即中间体）分析结果有无异常。
——员工因素：生产过程操作有无失误，关键操作有无复核；
——设备故障：生产过程设备有无出现异常情况或故障；
——生产环境：生产环境有无偏差；
——工艺因素：工艺有无经过验证，有无擅自改动相关内容，有无出现工艺参数偏差。
3)查明以前是否出现过类似问题，类似问题的调查结果，所采取的措施。
4)指定临时取样计划，用以查明制造过程产生超标的原因；分析所留样的物料或库存物料，将检验结果与标准及前次检验相比较，有无异常；抽取前工序产品（即中间体）进行分析，有无异常。
5)调查表明需要进行返工时，应由有关部门及质量负责人批准。
6)制造过程调查后，应由品质部负责人审核批准。
4.4调查结果评价
4.4.1调查的最后阶段是对OOS结果调查以及生产过程调查结果的汇总。
4.4.2本调查阶段的目标就是确定OOS结果的最可能原因。
1)如果确定了OOS结果是由实验室检验引起的，那么就需要对仪器进行维护校验，对检验员进行额外的培训。
并应确定OOS结果对其他批号、继续进行的稳定性试验、已验证过的工艺和检测方法的影响。
最终的报告应指派专人负责纠正措施的落实以杜绝或防止此类OOS结果再发生。
本阶段调查应在规定的时间内完成，一般是发现OOS结果后的7个工作日内。
当在规定的时间内不能完成调奎时应提供理由。
2)如样品本身不均匀，样品不具有批代表险或结果在指标的临界上，由检验员决定扩大调查，加大抽样件数，如分别取样、化验。
3)当OOS结果发生在已销售的产品中时，应引起特别注意。
此时应在24小时内通知品质部负责人。
4.5调查报告
4.5.1调查报告应由来料检验部门及相关部门负责人审核，品质部负责人的
批准。
4.5.2 OOS调查报告的内容。
4.6检验过程的偏差处理流程图
5. 相关记录
5.1《检验结果超标情况调查记录表》。
