5-工艺操作规程((模板)
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XXXXXX(产品)生产工艺操作规程1、产品概述
2、产品和原料的物化性质
2.1产品XXXXX
2.1.1、化学名称:
化学结构:
分子量:
2.1.2、产品的物理性质:
2.1.3、化学性质
2.2、原料的物化性质:
2.2.1、原料XXXX物化性质
2.2.2、原料XXXXXX物化性质
.
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3、产品及原料质量标准:3.1、产品XXXXXX质量标准
外观:
3.2、原料质量标准:(例如)
3.2.3、环已烷
外观:无色透明液体,含量≥99.0%,水分≤0.02%。
3.2.4、三氯甲烷
符合GB4118—92一等品标准,
外观:无色透明液体,含量≥99.0%,酸度≤0.001%,水分≤0.01%。
3.2.5、硫酸
外观:无色透明液体,含量≥98%。
3.2.6、碳酸钠
符合GB210—92一级品标准,
外观:白色固体,含量≥98.8%,水不溶物≤0.1%。
4、生产工艺原理
5、生产工艺流程叙述
5.1、工艺流程叙述:
7、主要工艺控制点:
7.2、原料配比及生产控制点
(分工序叙述)
7.2.6、公用工程准备:
8、开停车操作:(例如)
8.1、开车前准备:
8.1.1、仔细检查各种设备、管道和阀门,是否漏气、漏料,管道是否畅通;
8.1.2、各阀门是否灵活好用,开关位置是否正确;
8.1.3、各泵机是否能正常运转;
8.1.4、仪表是否指示正确灵活好用。
8.1.5、空车时中间罐、成粉器试真空达到0.06MPa 以上;
8.1.6、备足各种原料,通知冷冻准备开车送冷冻盐水,做好开车记录;
8.1.7、放空冷凝器开启冷乙二醇水溶液进出口阀门,吸附器充填硅胶;
8.2、备料
8.2.1、在乙二醇水溶液罐E118、E117、E120中配制足量的30%乙二醇水溶液,
8.2.2、E118的乙二醇水溶液通过盘管用冷冻盐水降温到约00C用于冷凝器E111、成
粉器R116、真空泵前冷凝器E127、真空泵后冷凝器E130、集中放空冷凝器E152冷凝物料、中间罐R114物料的冷却、冷凝;
8.2.3、E117、E120的用蒸汽分别加热到约400C、80~850C备用;
8.2.4、在碱溶液罐V103中放入约4吨自来水,加入200kg无水碳酸钠,用P104打
循环配制成约5%的碳酸钠水溶液,经分析合格后,再用P104打到碱高位罐V113中备用。
8.2.5、原料、公用工程达到生产要求和规定指标后,往高位罐备足各种原料。
8.3、开车操作
8.3.1、合成工序:
1)、关闭反应锅放料底阀,打开反应锅冷凝器冷乙二醇水溶液进出口阀门,往冷凝器
中通冷乙二醇水溶液;
2)、从高位罐中放入1000L环已烷, 从高位罐加三氯乙醛,开动搅拌;
3)、打开反应锅夹套进出口阀门,往夹套内通80~850C的热乙二醇水溶液预热物料,
当物料温度达到600C以上时,开始自高位罐滴加二甲酯;
4)、滴加二甲酯时,控制滴加速度及调节反应锅夹套进出口阀门,保持反应温度76—
800C,滴完214kg二甲酯后,在78—810C继续搅拌、保温5小时;
5)、保温完毕后,停止搅拌,静置约60分钟,使敌百虫和环已烷分层。
6)、关闭中间罐放料底阀,打开自然放空阀门,将反应锅下层敌百虫放入一个中间罐
中并通80~850C的热乙二醇水溶液保温,将上层环已烷放入另一个中间罐内;
8.3.2、提纯工序:
1)、关闭中间罐放空阀门,开动敌百虫中间罐的搅拌,并打开真空阀门,将敌百虫中
溶解的环已烷抽净。停搅拌;
2)、关闭真空阀门,用氮气将中间罐内的压力补到常压后,打开自然放空阀门,该中
间罐改通冷乙二醇水溶液使敌百虫降温。
3)、当中间罐中的敌百虫温度降低到约600C时,开动搅拌同时往该中间罐放入700L
三氯甲烷,继续搅拌降低温度。
4)、当敌百虫的三氯甲烷溶液温度降低到150C以下时,往中间罐中加入50~100L5%
碳酸钠水溶液,加完后继续搅拌2~3分钟,然后停搅拌静置30~60分钟,使敌百虫三氯甲烷溶液与水相分层。
5)、打开结晶器放空阀门,关闭结晶器的放料底阀,将下层三氯甲烷相放入结晶器中,
上层水相放入废水池。
8.2.3、结晶工序:
1)、开动结晶器的搅拌,在快速搅拌下(20转/分钟),将中间罐内的环已烷放入结晶器,并补充1200L环已烷,往结晶器夹套内通冷冻盐水,降低物料温度,使敌百虫结晶析出;
2)、在敌百虫结晶开始后,降低搅拌转速为5~10转/分钟,以使敌百虫的晶粒长大,当物料温度降低到00C以下时,继续搅拌降温,保持物料温度0~-100C 1小时;3)、关闭成粉器放料底阀,打开放空阀及滤液出口阀,往成粉器的夹套及轴内通入冷乙二醇水溶液预冷成粉器,将结晶器内的物料分批放入成粉器中,抽真空低转速过滤。
4)、过滤完毕后,关闭放空阀及滤液出口阀,打开成粉器气相出口阀,空抽2小时后在夹套及轴内改通250C乙二醇水溶液加热物料2小时,随后每1小时将乙二醇提高5℃,搅拌速度不变,到40℃时保持1.5小时,随后把40℃调高到50℃并保持5~6小时,并在下口补充微量的氮气,直至成粉器有明显底粉剂在翻动,泵前冷凝器无冷凝液,停搅拌。
5)、敌百虫中的环已烷和三氯甲烷脱除完毕后,关闭真空阀门,用氮气将成粉器、缓