第 10 章 原子吸收

XX公司作业指导书土壤和沉积物铍的测定原子荧光法修订页1编制依据本方法依据《土壤和沉积物铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 737-2015）编制。

2适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中铍的石墨炉原子吸收分光光度法。

本标准适用于土壤和沉积物中铍的测定。

当称取0.2 g 样品消解，定容至50 ml 时，本方法的检出限为0.03 mg/kg，测定下限为0.12 mg/kg。

3方法原理土壤或沉积物经消解后，注入石墨炉原子化器中，经过干燥、灰化和原子化，铍化合物形成的铍基态原子对234.9 nm 特征谱线产生吸收，其吸收强度在一定范围内与铍浓度成正比。

4 干扰和消除20 mg/L 的铁对铍的测定产生负干扰；75 mg/L 的镁对铍的测定产生正干扰。

加入氯化钯基体改进剂，可消除干扰。

5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。

4.1 盐酸（HCl），ρ=1.19 g/mL。

4.2 硝酸（HNO3），ρ=1.42 g/mL。

4.3 氢氧化钾（KOH）4.4 硼氢化钾（KBH4）4.5 盐酸溶液：5+95移取25mL 盐酸（4.1）用实验用水稀释至500mL。

4.6 盐酸溶液：1+1移取500mL 盐酸（4.1）用实验用水稀释至1000mL。

4.7 硫脲(CH4N2S)：分析纯。

4.8 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。

4.9 还原剂4.9.1 硼氢化钾溶液A：ρ = 10g/L称取0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有100 ml 实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的1.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。

此溶液当日配制，用于测定汞。

4.9.2 硼氢化钾溶液B：ρ = 20g/L称取0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有100 ml 实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的2.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。

此溶液当日配制，用于测定砷、硒、铋、锑。

原子吸收法测定水中的铜含量实验题目：原子吸收法测定水中的铜含量一、实验目的1. 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术；2. 优化火焰原子吸收光谱法测定水中镉的分析火焰条件；3. 熟悉原子吸收光谱法的应用。

二、实验原理原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。

它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。

为了能够测定吸收值，试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。

化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。

待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中。

产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。

原子吸收光谱中一般采用的空心阴极灯这种锐线光源。

这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。

然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响方法的准确性。

干扰一般分为四种：物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。

物理、化学和电离干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确测定。

干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样的预处理来减少或消除。

三、主要仪器与试剂主要仪器：原子吸收分光光度计（北京）；铜元素空心阴极灯；乙炔钢瓶；50mL容量瓶；1mL吸量管试剂：Cu2+标准溶液：100μg/mL水样溶液四、实验步骤1、Cu2+标准溶液的配制用1mL吸量管分别吸取0.00mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL浓度为100μg/mL Cu2+标准溶液于5个50mL的容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，摇匀，得浓度依次为0.000μg/mL、0.500μg/mL、1.000μg/mL、1.500μg/mL、2.000μg/mL的Cu2+标准溶液，备用。

2、标准曲线的绘制根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。

切换到标准曲线窗口，在开始测定之前，用二次蒸馏水调零，待仪器电路和气路系统达到稳定，记录仪上基线平直时，按照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个测量Cu2+标准溶液的吸光度，在连续的一系列浓度的测定中，每次每个样品重复三次后转入下一个测定，算出每个浓度的RSD实验数据记录于表1中，并绘制Cu的标准曲线。

第十章原子吸收光谱分析法1．共振线与元素的特征谱线基态→第一激发态，吸收一定频率的辐射能量，产生共振吸收线(简称共振线)；吸收光谱。

激发态→基态，发射出一定频率的辐射，产生共振吸收线(也简称共振线)；发射光谱。

元素的特征谱线：(1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同，基态→第一激发态：跃迁吸收能量不同——具有特征性。

(2)各种元素的基态→第一激发态，最易发生，吸收最强，最灵敏线。

特征谱线。

(3)利用特征谱线可以进行定量分析。

2．吸收峰形状原子结构较分子结构简单，理论上应产生线状光谱吸收线。

实际上用特征吸收频率左右围的辐射光照射时，获得一峰形吸收(具有一定宽度)。

由 It =Ie-Kvb透射光强度It 和吸收系数及辐射频率有关。

以Kv与v作图得图10一1所示的具有一定宽度的吸收峰。

3．表征吸收线轮廓(峰)的参数(峰值频率)：最大吸收系数对应的频率或波长；中心频率v中心波长：最大吸收系数对应的频率或波长λ(单位为nm)；半宽度：△v0B4．吸收峰变宽原因(1)自然宽度在没有外界影响下，谱线仍具有一定的宽度称为自然宽度。

它与激发态原子的平均寿命有关，平均寿命越长，谱线宽度越窄。

不同谱线有不同的自然宽度，多数情况下约为10-5nm数量级。

多普勒效应：一个运动着的原子发出的光， (2)多普勒变宽(温度变宽)△v如果运动方向离开观察者(接受器)，则在观察者看来，其频率较静止原子所发的频率低，反之，高。

(3)劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽(碰撞变宽)△v由于原子相互碰撞使能L量发生稍微变化。

劳伦兹变宽：待测原子和其他原子碰撞。

赫鲁兹马克变宽：同种原子碰撞。

(4)自吸变宽空心阴极灯光源发射的共振线被灯同种基态原子所吸收产生自吸现象，灯电流越大，自吸现象越严重，造成谱线变宽。

(5)场致变宽场致变宽是指外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象，但一般影响较小。

为主。

在一般分析条件下△V5．积分吸收与峰值吸收光谱通带0．2 nm，而原子吸收线的半宽度10-3nm，如图10—2所示。

实验室原子吸收常见问题的处理原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法，但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题，比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。

原子吸收光谱技术发展简介1955年，澳大利亚的沃尔什就首先提出原子吸收应用于化学分析的见解，并在1960年沃尔什和他的同事们设计和制造出最简单的原子吸收光谱仪这标志着世界上第一台原子吸收光谱仪的诞生。

原子吸收光谱仪虽然问世于澳大利亚，但在这里却没得到真正的发展、进步，随后却在美国的珀金埃尔默公司、日本的岛津和日立得到真正的发展，也正是从这时开始原子吸收分析在元素分析上占有了一席之地。

近几年原子吸收应用越来越广泛，在许多技术上也得到突破，并且随着其他仪器的发展，给原子吸收与其他技术联用创造了机会，在近几年其他仪器与原子吸收光谱仪开始联用，并在使用过程中取得了喜人的成果，比如FIA-AAS、GC-FAAS.1.C-AAS、GC-GFAAS,HP1.C-GFAAS等，原子吸收在有机物分析上取得了很大进步，相信，今后原子吸收还会有更大的发展。

原子吸收光谱技术1、原子吸收光谱法的原理:蒸汽中待测元素的气态基态原子会吸收从光源发出的被测元素的特征辐射线，具有一定选择性，由辐射减弱的程度求得样品中被测元素的含量。

当辐射通过原子蒸汽，且辐射频率等于原子中电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量的频率时，原子从入射辐射中吸收能量，产生共振吸收。

原子吸收光谱是由于电子在原子基态和第一激发态之间跃迁产生的。

每一种原子的能级结构均是独特的，故原子有选择性的吸收辐射频率。

因此，在所有情况下，均可产生反映该种原子结构特征的原子吸收光谱。

2、原子吸收光谱法的特点：原子吸收光谱法的优点是具有较高灵敏度和精密度，并具有较好选择性和较强抗干扰能力，另外，在实际应用过程中便于快速操作，分析范围相对较广泛。

然而，该方法仍有一些问题存在，需要进一步完善。

原子吸收光谱法原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectroscopy，AAS)，又称原子分光光度法，是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收，由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。

中文名原子吸收光谱法外文名Atomic Absorption Spectroscopy光线范围紫外光和可见光出现时间上世纪50年代简称AAS测定方法标准曲线法、标准加入法别名原子吸收分光光度法基本原理原子吸收光谱法(AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射，使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。

由于各种原子中电子的能级不同，将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光，这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。

当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。

特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，在线性范围内与被测元素的含量成正比：A=KC式中K为常数；C为试样浓度；K包含了所有的常数。

此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础由于原子能级是量子化的，因此，在所有的情况下，原子对辐射的吸收都是有选择性的。

由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同，元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。

由此可作为元素定性的依据，而吸收辐射的强度可作为定量的依据。

AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。

该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。

原子吸收光谱法谱线轮廓原子吸收光谱线并不是严格几何意义上的线，而是占据着有限的相当窄的频率或波长范围，即有一定的宽度。

原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半宽度来表征。

中心波长由原子能级决定。

原子吸收光谱法模块1 原子吸收光谱法基本原理仪器结构：光源；检测系统；分光系统；原子化系统一、 原子吸收法定义原子吸收法是一种利用元素的基态原子对特征辐射线的吸收程度进行定量的分析方法。

测定对象：金属元素及少数非金属元素。

二、原子吸收光谱的产生当有光辐射通过自由原子蒸气，且入射光辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。

原子吸收光谱是原子由基态向激发态跃迁产生的原子线状光谱。

分光法：分子或离子的吸收为带状吸收。

原子法：基态原子为线状吸收。

三、原子吸收光谱几个重要概念共振吸收线:当电子吸收一定能量从基态跃迁到第一激发态时所产生的吸收谱线，称为共振吸收线，简称共振线。

共振发射线：当电子从第一激发态跃回基态时，则发射出同样频率的光辐射，其对应的谱线称为共振发射线，也简称共振线。

分析线：用于原子吸收分析的特征波长的辐射称为分析线，由于共振线的分析灵敏度高，光强大常作分析线使用。

（亦称为特征谱线）四、原子吸收线的形状（光谱的轮廊 ）原子对光的吸收是一系列不连续的线，即原子吸收光谱。

原子吸收光谱线并不是严格几何意义上的线，而是具有一定的宽度。

νI ν0I 频率为ν0的入射光和透过光的强度νK 原子蒸气对频率ν0的入射光的吸收系数 L 原子蒸气的宽度吸收线轮廓——描绘吸收率随频率或波长变化的曲线。

发射线轮廓——描绘发射辐射强度随频率或波长变化的曲线。

原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心频率和半宽度来表征。

中心频率：曲线极大值对应的频率υ0 峰值吸收系数:中心频率所对应的吸收系数吸收线的半宽度：指在中心频率处，最大吸收系数一半处，吸收光谱线轮廓上A 、B 两点之间的频率差。

吸收曲线的半宽度△υ的数量级约为0.001~0.01nm五、影响原子吸收谱线变宽的原因（1）自然变宽ΔνN不同谱线有不同的自然宽度,在多数情况下,自然宽度约相当于10-5nm 数量级。