固相微萃取法测定卷烟主流烟气中的游离烟碱

有关烟草中香气成分分析的研究摘要：烟草的香味成分是卷烟制品香味的重要组成部分,同时也是评价卷烟质量的重要因素。

烟草芳香成分较多，成分也比较复杂，烟草中挥发性和半挥发性风味成分的获得通常采用溶剂萃取、水蒸气蒸馏等多种方法。

在此基础上，本文首先对烟草中香气成分进行详细的分析，接着系统阐述了香气成分的提取方法，希望可以为我国烟草企业的长久发展提供参考。

关键词：烟草企业；香气成分；具体分析引言：烟叶是卷烟行业的支柱，烟草的优劣，直接决定着卷烟的品质。

而卷烟的品质，不但取决于尼古丁、糖分和钾等常见成分，更关键的是决定卷烟的芳香成分。

卷烟香味是烟草的主要特性指标，是判断卷烟品质与适宜性的主要因素，也是评判烟叶与卷烟品质的主要指标。

深入研究卷烟香味的化学成分对于改善卷烟品质与卷烟质量管理有着重要意义。

1.烟草中香气成分分析香烟中的芳香物质，通常并非指碳、氮等烟草类化学物质在新陈代谢过程中产生的直接代谢产物，它先代表了酯型、萜类等非挥发性高分子物质的化学组成，而后才进一步完成了酶促或非酶促的过程。

在实际应用中，分解过程中所形成的挥发性与半挥发性有机物质，按照香味和芳香与前体的关系可分成如下两种:（一）异戊二烯和降戊二烯类这类主要含有类胡萝卜素、无环异戊二烯、环类胡萝卜素降解化合物、无环类胡萝卜素降解化合物、二萜类、氯硫卓类、碳环倍烯类和单萜类。

在烟草的成长和生产过程中，类胡萝卜素(重要产品有异佛尔酮、二氢内酯、紫罗兰酮、紫罗兰醇和白兰地等高分子化合物的碳链)是经过氧化和降解，并直接或进一步地转变为醛、酮和挥发性酸成分，如茄酮、大花豆酮、香叶酮和去甲胨二酮。

醛和酮对香气有双重影响：烟叶的香气随着羰基化合物含量的增加而增加。

1.类脂的代谢产物这类主要包括酯类衍生物等低分子化合物代谢产生的芳香族化合物，蔗糖酯是东方烟草和部分雪茄特有的酯类化合物。

如异戊酸、3-甲基戊酸等脂肪酸类物质。

1.苯丙氨酸和木质代谢产物主要有苯甲醛、苯乙醇、苯乙醇等物质。

顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定烟气中挥发性和半挥发性成分杨琼;庹苏行;黄勇兵;赵瑜;杨华武;陈波【摘要】提出了顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定烟气中挥发性和半挥发性成分.结合信息量最大的原则,确定了固相微萃取时萃取纤维头为碳分子筛/聚二甲基硅烷萃取纤维头,萃取温度为70℃,萃取时间为60 min.在气相色谱分离中用Agilent DB-1色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描模式.结果表明:共鉴定出107种成分,含量最大的成分是烟碱(18.07％),其次是新植二烯(11.46％),主要的3类挥发性和半挥发性成分依次为苯系物、酮类以及杂环类.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)005【总页数】5页(P616-620)【关键词】气相色谱-质谱法;顶空;固相微萃取;烟气;挥发性;半挥发性【作者】杨琼;庹苏行;黄勇兵;赵瑜;杨华武;陈波【作者单位】湖南师范大学,长沙410081;湖南中烟工业有限责任公司技术中心,长沙410014;湖南中烟工业有限责任公司技术中心,长沙410014;湖南师范大学,长沙410081;湖南中烟工业有限责任公司技术中心,长沙410014;湖南中烟工业有限责任公司技术中心,长沙410014;湖南师范大学,长沙410081;湖南中烟工业有限责任公司技术中心,长沙410014;湖南师范大学,长沙410081【正文语种】中文【中图分类】O657.63卷烟烟气是卷烟在抽吸的过程中不完全燃烧形成的，是不断变化的极其复杂的化学体系［1］。

通常把通过滤嘴的烟气部分称为主流烟气。

主流烟气分为粒相和气相部分，粒相是指被剑桥滤片捕集的烟气部分，主要由烟碱、焦油和水组成，但也有许多含量甚微的化学成分，特别是其中的挥发性和半挥发性成分，是卷烟烟气具有独特风格的重要因素。

因此，分析和研究烟气中的挥发性和半挥发性成分具有十分重要的意义。

烟气粒相物中的痕量成分分析常用的前处理方法有溶剂萃取法［2］、顶空分析法［3］、水蒸气蒸馏法［4］、同时蒸馏萃取法［5］和固相萃取法［6］等，但这些方法或溶剂消耗量大，或操作繁琐、耗时，或重现性不好、回收率不高。

专利名称：一种基于疏水离子交换固相萃取的卷烟主流烟气中烟草特有N‑亚硝胺的提取及测定方法
专利类型：发明专利
发明人：罗彦波,姜兴益,张洪非,朱风鹏,庞永强,胡少东,李翔宇,闫瑞波,陈小静
申请号：CN201710241207.1
申请日：20170413
公开号：CN106970178A
公开日：
20170721
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种基于疏水离子交换固相萃取的卷烟主流烟气中烟草特有N‑亚硝胺的提取及测定方法，属于烟草化学检验技术领域。

本发明卷烟主流烟气中烟草特有N‑亚硝胺的提取方法，将捕集有主流烟气总粒相物的滤片置于乙酸铵溶液，过滤，采用HiCapt MCX固相萃取柱进行固相萃取，即得。

本发明卷烟主流烟气中烟草特有N‑亚硝胺的提取方法，能有效去除杂质及干扰物，提高测定方法的准确度和精密度，方法的相对回收率介于92.2％～108.9％之间，日内及日间精密度分别小于4.6％和4.2％。

申请人：国家烟草质量监督检验中心
地址：450001 河南省郑州市高新技术产业开发区枫杨街2号
国籍：CN
代理机构：郑州睿信知识产权代理有限公司
代理人：牛爱周
更多信息请下载全文后查看。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610394024.9(22)申请日 2016.06.06(71)申请人 吉林烟草工业有限责任公司地址 133001 吉林省延边朝鲜族自治州延吉市天池路795号(72)发明人 王超　李河霖　(74)专利代理机构 北京集佳知识产权代理有限公司 11227代理人 赵青朵(51)Int.Cl.G01N 30/02(2006.01)G01N 30/06(2006.01)(54)发明名称一种用于测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的萃取液及其使用方法(57)摘要本发明提供了一种用于测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的萃取液，包括溶剂和内标物；所述溶剂为无水乙醇；所述内标物为甲醇和正十七碳烷；而且还提供了一种测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的方法。

本发明经过大量的实验和创造性的研究，在众多的有机溶剂中发现，无水乙醇作为溶剂，再结合特定的检测条件，具有更好的效果，克服了常规认为无水乙醇不适于作为萃取液溶剂的缺陷；而且无毒无害的乙醇试剂，大大减少了溶剂对检测人员的健康危害，节约成本，尤其可以解决按照国标检测新品香囊卷烟时，检测结果的失准的问题；同时，本发明具有操作简便、重复性及再现性好、回收率高的优点。

权利要求书1页 说明书11页 附图6页CN 106093235 A 2016.11.09C N 106093235A1.一种用于测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的萃取液，其特征在于，包括溶剂和内标物；所述溶剂为无水乙醇；所述内标物为甲醇和正十七碳烷。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取液中，甲醇的含量为4‰～7‰。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取液中，所述正十七碳烷的含量为0.5‰～1.5‰。

4.一种测定卷烟主流烟气中水分和烟碱含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：a )采集待测卷烟样品的主流烟气，经过权利要求1～3任意一项所述的萃取液萃取后，得到待测样品溶液；用无水乙醇定容配制烟碱的标准溶液，再加入权利要求1～3任意一项所述的萃取液后，配制成烟碱的5级标准工作液；将水加入权利要求1～3任意一项所述的萃取液中，配制成水分的5级标准工作液；b)将所述待测溶液进行气相色谱检测后，得到所述待测溶液的气相色谱图；将所述标准工作液进行气相色谱检测，再使用内标法，得到标准曲线；c)根据所述待测溶液的气相色谱图与标准曲线拟合后，得到卷烟主流烟气中水分和烟碱的含量。

固相微萃取-气目色谱法对食品添加剂中有害有机挥发杂质的检测【摘要】本文主要介绍了固相微萃取-气相色谱法在食品中有害有机挥发杂质检测中的应用。

首先介绍了该方法的原理及其在食品安全领域中的重要性。

然后详细讨论了有害有机挥发杂质的检测方法和食品添加剂中常见的有害有机挥发杂质类型。

接着介绍了固相微萃取-气相色谱法检测的关键步骤。

结论部分重点阐述了该方法的优势以及未来改进和发展方向，并探讨了其对食品安全的重要意义。

本研究旨在提高食品安全监测的准确性和效率，为保障公众健康做出贡献。

【关键词】固相微萃取、气相色谱、食品添加剂、有害有机挥发杂质、检测、食品安全。

1. 引言1.1 背景介绍食品添加剂是为了改善食品的色、香、味、形等特性而在食品中添加的各种化学物质，其种类繁多，应用广泛。

长期以来，随着食品工业的发展，一些不法商家为了追求利益最大化，可能会在食品中添加一些有害有机挥发杂质。

这些有机挥发杂质可能对人体健康造成严重危害，比如致癌物质、激素类物质等。

为了保障食品安全，检测食品添加剂中的有害有机挥发杂质成为一项重要的任务。

固相微萃取-气相色谱法是一种高效的分析技术，可以有效地检测食品中的有害有机挥发杂质。

本研究旨在探讨固相微萃取-气相色谱法在食品安全领域中的应用，为加强食品安全监管提供技术支持。

通过对食品添加剂中有害有机挥发杂质的检测研究，可以更好地了解食品中的化学成分，及时发现问题并加以解决，保障人民群众的食品安全。

本研究的开展对提高食品安全监管水平、促进食品行业健康发展具有积极的意义。

1.2 研究意义食品添加剂在食品生产中起着重要作用，但是其中可能存在着有害有机挥发杂质，对人体健康造成潜在危害。

对食品添加剂中有害有机挥发杂质进行准确、快速的检测具有重要的意义。

本研究旨在探究利用固相微萃取-气膨胀色谱法对食品添加剂中有害有机挥发杂质进行检测的方法及优势，为保障食品安全提供科学依据。

通过本研究，我们可以更加全面地了解食品添加剂中有害有机挥发杂质的性质和检测方法，为食品生产企业提供技术支持和指导，同时也有助于监督部门对食品安全进行有效监管，保障广大消费者的身体健康。

分析烟草主流烟气中的游离态烟碱测定
蒋光辉;张峻松
【期刊名称】《低碳世界》
【年(卷),期】2015(000)025
【摘要】烟碱是一种易挥发、碱性较强的吡啶族生物碱,烟草和烟气中的烟碱大部分与有机酸结合以质子化形式存在,而非质子化的游离态烟碱含量较少,其含量与烟草和烟气的碱性增强而增加.卷烟的劲头与烟草及主流烟气中的烟碱含量有关,而且与其中的游离态烟碱含量密切相关,因此,测定烟草中的游离态烟碱的含量,对于卷烟产品的降焦减害具有一定的意义.在本文中,笔者主要分析固相微萃取(Solid-Phase Microextraction,简写为SPME)技术测定烟草主流烟气中的游离态烟碱,以供参考.【总页数】2页(P272-273)
【作者】蒋光辉;张峻松
【作者单位】郑州轻工业学院,河南省郑州市 450002;广西中烟工业有限责任公司,广西南宁市 530001;郑州轻工业学院,河南省郑州市 450002
【正文语种】中文
【中图分类】TS41+1
【相关文献】
1.烟草中游离态烟碱的测定 [J], 卢丽娟;张弘韬;周浩;郝辉;张东豫;张峻松
2.硝酸盐、亚硝酸盐和烟碱对卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺的影响 [J], 朱风鹏;赵明月;胡清源
3.卷烟主流烟气中游离烟碱的测定及分布分析 [J], 张红;朱瑞芝;孟昭宇;王凯;牟定荣;祝琳华;向能军
4.卷烟烟用材料单因素设计参数对卷烟主流烟气中7种成分及焦油、烟碱释放量的影响 [J], 冯勇
5.电子烟液中游离态和质子态烟碱的测定及分布 [J], 卢乐华;茹洁雄;李祥林;高峄涵;谢焰
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

固相微萃取-气相色谱-质谱指纹图谱鉴别仿冒品牌卷烟李军;朱苏闽;林平【期刊名称】《烟草科技》【年(卷),期】2002(000)012【摘要】用固相微萃取-气相色谱-质谱联用方法测定了2种国产名牌卷烟和仿冒卷烟的挥发性和半挥发性成分，根据其化学组成的差别，分别选取了12种和17种成分的峰建立了卷烟的特征指纹图谱，并与其仿冒产品对照用于真假卷烟的鉴别。

结果表明：固相微萃取-气相色谱-质谱分析是一个有效、简便、快速的真假卷烟鉴别方法，仅使用少量的样品，经过简单的处理，可以从复杂的烟叶成分中得到部分的香味成分构成指纹图谱，通过它们的峰位置和大致的比例关系，清楚地表达了指纹图谱鉴别的专属性，从而可以用于鉴别真假卷烟。

【总页数】3页(P26-28)【作者】李军;朱苏闽;林平【作者单位】华宝香化科技发展上海有限公司，上海市嘉定区叶城路1299号201821;华宝香化科技发展上海有限公司，上海市嘉定区叶城路1299号 201821;华宝香化科技发展上海有限公司，上海市嘉定区叶城路1299号 201821【正文语种】中文【中图分类】TS472【相关文献】1.卷烟烟丝香气成分的固相微萃取-气相色谱-质谱法分析 [J], 刘百战;张映;孙磊;庄亚东;仇方沂2.顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法鉴别产紫杉醇的内生菌株J11和诱变菌株J11-8 [J], 戴黄益;刘明志;吕镇城3.固相微萃取-气相色谱-质谱法鉴别海南黄花梨木与越南黄花梨木 [J], 侯思润;黄晓兰;马艳芳;黄芳;林晓珊;马叶芬;朱志鑫;罗辉泰;吴惠勤4.固相微萃取气相色谱-质谱联用鉴别地沟油技术研究 [J], 张成意5.固相微萃取-气相色谱/质谱法建立烟用香精指纹图谱 [J], 曲国福;陆舍铭;詹家芬;孟昭宇;丁中涛;缪明明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

用固相抽提提纯法测定烟草中有机氯和拟除虫菊酯杀虫剂残留物李樱【期刊名称】《《烟草科技》》【年(卷),期】2000(000)009【摘要】开发了一种同时测定烟草中２１种有机氧和３种拟除虫菊酯杀虫剂残留量的方法。

该法用带有电子捕获检测器（ＥＣＤ）的气相色谱仪进行固相抽提检测，改进了原用的Ａ．Ｏ．Ａ．Ｃ．标准分析方法，用Ｆｌｏｒｉｓｉｌ固相抽提管替代传统的大型ｆｌｏｒｉｓｉｌ柱提纯样品。

用５０ｍｌ乙腈萃取５ｇ烟草样品，提取物浓缩到０．５ｍｌ，再用加５％硫酸钠溶液（２ｍｌ）的５ｍｌ正己烷提取，随后将１ｍｌ正己烷层溶液加到Ｆｌｏｒｉｓｉｌ固相（含１．０ｇ）抽提管中，用２５ｍｌ２０％乙酸／正己烷溶液洗脱，洗脱液蒸发至干，用２ｍｌ正己烷溶液溶解后，在ＤＢ－５和ＤＢ－１７０１柱上进行气相色谱分析。

每种化合物均由其在两柱中的保留时间来鉴定。

掺入烟草样品的有机氯杀虫剂的回收率在７８％－１１７％范围内，检出限（取决于杀虫剂的灵敏度）为１．０× １０－８－２．５× １０－７。

与ＣＯＲＥＳＴＡ推荐的方法相比，固相抽提法具有回收率高和准确度高等优点，特别在一些诸如异狄氏剂、β－硫丹和３种拟除虫菊酯等极性杀虫剂的测定中。

【总页数】4页(P33-36)【作者】李樱【作者单位】【正文语种】中文【中图分类】S481+.8【相关文献】1.固相萃取-气相色谱-质谱法测定粮谷中17种有机氯和拟除虫菊酯农药残留 [J], 王贵双;高丽华;赵俊平;鲁绯2.固相微萃取-气相色谱法测定橙汁中残留有机氯杀虫剂 [J], 田孟魁;冯喜兰3.基质固相分散和气相色谱-质谱法测定浓缩苹果汁中22种有机氯农药和15种拟除虫菊酯农药的残留量 [J], 胡小钟;储晓刚;余建新;李晶;黄鑫;林雁飞;王鹏4.固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定松子仁中的28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药 [J], 康庆贺;吴岩;高凯扬;李志斌5.用固相抽提提纯法测定烟草中有机氯和拟除虫菊酯杀虫剂残留物 [J], 李樱因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

固相微萃取-气目色谱法对食品添加剂中有害有机挥发杂质的检测随着人们对食品安全的重视，食品中有害有机挥发杂质的检测变得愈发重要。

有害有机挥发杂质是指那些在一定条件下可以挥发出来，并且对人体健康有害的化合物，包括但不限于苯、甲醛、苯乙烯等。

这些有机挥发物可能是由于食品加工生产中的原料、添加剂及存储条件等因素而产生，其长期且过量的摄入会对人体造成严重的健康风险，因此对其进行监测和控制显得尤为重要。

固相微萃取-气相色谱法（SPME-GC）是一种高效的分离和检测技术，是固相微萃取技术与气相色谱技术的结合。

它以其高效、快速、灵敏的特点，在食品、环境、化学、医学等领域得到了广泛的应用。

本文将探讨SPME-GC技术在食品添加剂中有害有机挥发杂质检测中的应用及发展现状。

一、固相微萃取技术固相微萃取（SPME）技术是由Pawliszyn等人于1990年提出的一种全新的样品处理技术，其工作原理是利用固相萃取材料对样品中的目标化合物进行富集，然后通过解吸的方式将富集的目标化合物引入色谱柱进行分离和检测。

SPME技术具有取样时间短、操作简便、耗材成本低等优点，因此在有害有机挥发杂质的分析中备受青睐。

SPME技术的操作主要分为以下几个步骤：首先是样品的富集，将固相萃取材料悬浮于样品中，目标化合物在一定时间内被吸附到固相萃取材料上。

然后是解吸，利用热或溶剂将固相萃取材料上的目标化合物释放出来。

最后是分离检测，将释放出来的目标化合物引入色谱柱进行分离和检测。

整个操作过程简单、快速，并且可以避免样品中其他干扰物的进入。

二、气相色谱技术气相色谱（GC）技术是一种高效、快速的色谱分析技术，广泛应用于各种有机化合物的分离和检测。

它是利用气相载气将目标化合物在色谱柱中进行分离，然后利用检测器对分离出来的化合物进行检测和定量。

GC技术具有分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快等优点，因此在食品、环境、医学等领域得到广泛应用。

三、SPME-GC技术的应用SPME-GC技术结合了SPME技术和GC技术的优势，凭借其灵敏度高、分离效率好的特点，在有害有机挥发杂质的检测中得到了广泛的应用。

烟草中游离烟碱与其pH值之间的关系
卢斌斌;谢剑平;刘惠民
【期刊名称】《烟草科技》
【年(卷),期】2003(000)006
【摘要】研究了烟草中游离烟碱的萃取条件,确定了采用水、三氯甲烷依次萃取和气相色谱分析烟草中游离烟碱含量的方法,烟碱的回收率为95.1%～99.8%,方法的RSD为1.21%～1.70%.同时,还考察了烟草总烟碱及其pH值测定方法的准确性,采用这些方法测定了47种商品卷烟的游离烟碱、总烟碱和pH值,并进行了相关分析.结果表明,游离烟碱、游离烟碱与总烟碱的比值和pH值都呈显著的正相关关系,游离烟碱和总烟碱、总烟碱和pH值均无相关性.
【总页数】5页(P6-10)
【作者】卢斌斌;谢剑平;刘惠民
【作者单位】中国烟草总公司郑州烟草研究院,郑州市二七路88号,450000;中国烟草总公司郑州烟草研究院,郑州市二七路88号,450000;中国烟草总公司郑州烟草研究院,郑州市二七路88号,450000
【正文语种】中文
【中图分类】TS411.1
【相关文献】
1.紫外分光光度法测定烟草中的游离烟碱 [J], 李维莉;马银海;段姚俊;徐济仓
2.国外口含型无烟气烟草制品总烟碱、游离烟碱和烟草特有亚硝胺含量分析 [J],
张杰;李鹏;宗永立;孙世豪;王昇;谢剑平
3.碳酸钾对卷烟主流烟气焦油、烟碱、游离烟碱、pH值及劲头的影响 [J], 彭斌;金征宇;翁昔阳;刘艺
4.卷烟烟气粒相物pH值、游离烟碱含量与卷烟劲头的关系 [J], 陈建潭;李世杰;王明锋;何华;陈玉莹
5.紫外分光光度法测定烟草中的游离烟碱 [J], 殷全玉;杨铁钊;郭宝银;黄进慧
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。