代用法测定水泥中氧化镁含量的试验分析及控制要点

混凝土中氧化镁含量检测技术规程一、前言混凝土是一种广泛应用的建筑材料，其性能与质量直接影响到建筑物的使用寿命和安全性。

氧化镁作为混凝土中的一种重要成分，对混凝土的性能有着重要影响。

因此，对混凝土中氧化镁含量的检测十分必要。

二、检测原理混凝土中的氧化镁含量通常采用化学分析的方法进行检测。

其原理为：将混凝土样品在高温条件下（约800℃），氧化镁会转化为氧化镁粉末。

然后将氧化镁粉末与稀硝酸混合，使其完全溶解，最后利用分光光度计测定其中的镁含量。

三、检测步骤1.样品的制备从混凝土中取一定量的样品（一般采用空心钻取），经过筛分、研磨后得到粉末样品。

2.高温烧失将粉末样品置于高温炉中，加热至800℃左右，使其中的氧化镁转化为氧化镁粉末。

3.化学分析将氧化镁粉末与稀硝酸混合，使其完全溶解。

然后将溶液放入分光光度计中测定其中的镁含量。

四、注意事项1.样品的选取样品的选取应该具有代表性，避免因为样品不具有代表性而导致检测结果的误差。

2.样品的制备样品的制备应该避免与外界环境接触，避免因为杂质的污染而导致检测结果的误差。

3.高温烧失在高温烧失过程中，应该避免样品的过度烧失，避免因为样品的过度烧失而导致检测结果的误差。

4.化学分析化学分析过程中，应该避免污染物的干扰，避免因为污染物的干扰而导致检测结果的误差。

5.仪器的校准在进行检测之前，应该对仪器进行校准，避免因为仪器的误差而导致检测结果的误差。

五、检测结果的解读检测结果的解读应该根据混凝土中氧化镁含量的标准要求进行。

通常，混凝土中氧化镁含量的标准要求为2%左右。

六、结论混凝土中氧化镁含量的检测是一个重要的工作，其结果对混凝土的性能和质量有着重要的影响。

因此，我们应该认真对待检测工作，遵循相关的检测技术规程，确保检测结果的准确性和可靠性。

混凝土中氧化镁的含量检测技术规程一、前言混凝土是广泛应用于建筑、道路、桥梁等工程建设中的重要材料，其中氧化镁是混凝土中的一种重要成分，它对混凝土的性能和耐久性具有重要影响。

因此，准确检测混凝土中氧化镁的含量对于保证混凝土结构的质量和耐久性至关重要。

本文将介绍混凝土中氧化镁的含量检测技术规程。

二、检测仪器和试剂（一）检测仪器：红外吸收光谱仪、电子天平、恒温恒湿箱、烘箱等。

（二）试剂：氯化铵、硫酸镁、硫硝酸混合液、无水醋酸、无水乙醇等。

三、样品制备（一）样品的采集：从混凝土结构中随机选取不少于3个位置采集混凝土样品。

（二）样品的制备：将采集的混凝土样品破碎并筛过0.15mm筛，取2g左右样品，置于恒温恒湿箱中，保持温度为60±2℃，湿度为90%以上，干燥至恒重。

四、检测步骤（一）样品的预处理1.将经过恒温恒湿箱干燥的样品放入电子天平中称量，记录称量质量。

2.将样品放入红外吸收光谱仪中进行红外吸收光谱图扫描。

（二）氧化镁含量的计算1.根据红外吸收光谱图，确定氧化镁峰的位置和大小。

2.将采集的混凝土样品加入氯化铵和硫酸镁混合液中，加入无水醋酸，放置室温下反应4小时，然后加入无水乙醇，振荡均匀，离心10分钟，将上清液滤过0.45μm滤膜，收集过滤液。

3.将过滤液中镁离子的浓度测定，计算出混凝土中氧化镁的含量。

五、质量控制（一）仪器校准：使用标准物质对红外吸收光谱仪进行校准。

（二）数据处理：采用多次测试的方法，将测试结果取平均数进行分析。

（三）质量控制：严格按照操作规程进行操作，确保实验数据的准确性和可靠性。

六、结果分析（一）计算公式：混凝土中氧化镁的含量（%）=（样品中镁离子的浓度（mg/L）×2.66）/样品质量（g）。

（二）结果分析：根据检测结果，判断混凝土中氧化镁的含量是否符合规定要求。

七、结论本文介绍的混凝土中氧化镁的含量检测技术规程，对于保证混凝土结构的质量和耐久性具有重要意义。

混凝土中氧化镁含量检测方法一、简介混凝土中氧化镁是指添加到混凝土中的一种填料，它具有一定的强度和耐火性能，可以改善混凝土的物理和化学性能，提高混凝土的抗压强度和耐久性。

因此，混凝土中氧化镁含量的检测是混凝土质量控制的重要环节之一。

二、检测方法1. 原理混凝土中氧化镁含量的检测方法主要是通过化学分析的方法进行。

当混凝土样品与盐酸反应时，氧化镁会溶解并释放出气体。

通过测量气体的体积，可以计算出混凝土中氧化镁的含量。

2. 设备和试剂（1）烘箱：用于烘干混凝土样品。

（2）天平：用于称量试剂和混凝土样品。

（3）研钵和研杵：用于将混凝土样品研磨成粉末。

（4）盐酸（HCl）：用于将混凝土样品溶解。

（5）电子天平：用于测量气体的体积。

（6）气体收集瓶：用于收集气体。

（7）玻璃量筒：用于测量气体的体积。

（8）计算器：用于计算氧化镁含量。

3. 检测步骤（1）样品制备：将混凝土样品破碎、研磨成粉末状，并在烘箱中烘干至恒重。

（2）样品溶解：取一定量的混凝土样品，加入足量盐酸，并在加热的条件下溶解。

（3）气体收集：将溶解后的混凝土样品加入气体收集瓶中，再加入一定量的水，并将瓶口浸入水中，等待反应结束后，测量气体的体积。

（4）计算氧化镁含量：根据气体的体积和化学反应方程式，可以计算出混凝土中氧化镁的含量。

4. 注意事项（1）混凝土样品应该充分破碎、研磨和烘干，以保证检测结果的准确性。

（2）盐酸和水的配比应该恰当，以保证混凝土样品的完全溶解和反应的顺利进行。

（3）气体收集瓶应该严密封闭，并浸入水中，以避免气体泄漏和误差的发生。

（4）计算过程中，应注意单位的换算和计算公式的正确性。

三、结果分析混凝土中氧化镁含量的检测结果会直接影响混凝土的强度和耐久性。

如果含量过低，混凝土的物理和化学性能会受到影响，导致混凝土的抗压强度和耐久性下降。

如果含量过高，混凝土的质量也会受到影响，导致混凝土的强度和耐久性下降。

因此，需要根据检测结果来进行相应的调整和改进，以保证混凝土的质量和使用效果。

混凝土中氧化镁含量的检测标准混凝土中氧化镁含量的检测标准一、前言混凝土是建筑工程中常用的材料之一，其应用广泛。

在混凝土中添加适量的氧化镁可以提高混凝土的耐久性和抗裂性能，但过量的氧化镁会降低混凝土的强度和稳定性。

因此，在混凝土中氧化镁含量的检测中，需要建立相应的标准，以确保混凝土的使用效果和安全性。

二、检测方法1.样品采集从混凝土中取样时应避免取表面层样品，应在混凝土体积的不同位置和不同方向上进行采样。

每个样品的质量应为1kg以上。

样品的数量应根据实际情况确定，一般建议取不少于3个样品。

2.试验操作2.1 样品的制备将样品取回实验室后，用锤子轻敲破块状样品，然后将样品研磨成粉末状。

将粉末状样品分装至干燥、清洁的容器中，密封保存以防潮变质。

2.2 样品的处理将粉末状样品中的氧化镁与盐酸反应，然后加入碳酸氢钠中和，最后用去离子水洗涤干净。

2.3 氧化镁含量的测定将处理后的样品中的氧化镁与氢氧化钠反应生成氧化镁沉淀，然后用硝酸溶解沉淀，最后用滴定法测定沉淀中氧化镁的含量。

三、检测标准混凝土中氧化镁含量的检测标准可以根据不同的行业标准和实际需要进行制定。

以下为一般性的检测标准建议：1. 氧化镁含量不得超过混凝土总质量的3%。

2. 检测结果应该在误差范围内稳定，误差不得超过1%。

3. 检测实验室应该符合国家或行业标准，并通过相关认证。

4. 检测结果应该及时记录并保存，以备查验。

5. 如有必要，可以根据实际需要对检测标准进行调整。

四、结论混凝土中氧化镁含量的检测需要采用科学的方法和标准，以确保混凝土的使用效果和安全性。

检测标准应该根据实际需要进行制定，并严格执行。

在实际操作中，需要注意样品采集、试验操作和检测标准的执行，以获得准确可靠的检测结果。

混凝土中氧化镁含量检测技术规程一、前言混凝土是建筑工程中常见的材料之一，其性能与质量直接关系到工程的安全和使用寿命。

其中，氧化镁是混凝土中常见的添加剂之一，可以提高混凝土的耐久性和抗裂性能。

因此，对于混凝土中氧化镁的含量进行准确检测是非常重要的。

本文将介绍混凝土中氧化镁含量检测技术规程，包括检测原理、检测方法、检测步骤、检测结果分析等内容，以期为相关领域的从业人员提供参考。

二、检测原理混凝土中氧化镁的含量检测可以通过酸浸法进行。

具体原理如下：将混凝土样品加入酸溶液中，酸与混凝土中的氧化镁反应生成镁离子，然后用指示剂测定镁离子的浓度，从而计算出混凝土中氧化镁的含量。

三、检测方法1. 器材准备- 恒温摇床- 磁力搅拌器- 电热板- 蒸馏水装置- 称量器- pH计- 滴定器- 酸溶液：采用稀盐酸或硝酸- 指示剂：采用紫锰酸钾指示剂2. 检测步骤（1）取混凝土样品取混凝土样品5g左右，用筛网过筛，去除杂质。

（2）加入酸溶液将混凝土样品加入稀盐酸或硝酸中，使混凝土完全浸泡在酸液中，放置在恒温摇床上摇晃1小时。

（3）滴定指示剂将滴定管放入溶液中，加入紫锰酸钾指示剂，滴定至淡粉色。

（4）计算氧化镁含量根据滴定所用的溶液体积、酸溶液的浓度和样品的质量，计算出样品中氧化镁的含量。

四、检测步骤1. 准备工作（1）器材准备：检测前需要准备好所需的器材，如恒温摇床、磁力搅拌器、电热板、蒸馏水装置、称量器、pH计、滴定器等。

（2）标定pH计：检测前需要先标定pH计，确保准确读取溶液的酸碱度。

（3）检测环境：检测需要在干燥、无风、无尘、无震动的环境中进行。

2. 取样（1）混凝土样品应当选取代表性好、干燥、无结块、无裂纹、无明显破碎的部分。

（2）混凝土样品应当尽量避免与空气接触，以免氧化镁受到影响。

3. 检测步骤（1）取混凝土样品：取混凝土样品5g左右，用筛网过筛，去除杂质。

（2）加入酸溶液：将混凝土样品加入稀盐酸或硝酸中，使混凝土完全浸泡在酸液中，放置在恒温摇床上摇晃1小时。

混凝土中氧化镁含量的检测标准一、前言混凝土是建筑工程中广泛使用的一种材料，其性能直接影响工程质量和使用寿命。

其中，混凝土中氧化镁含量的检测是保证混凝土性能的重要环节之一。

本文旨在提供混凝土中氧化镁含量的检测标准，以保证混凝土质量。

二、混凝土中氧化镁的含量混凝土中氧化镁是指混凝土中氧化镁的总含量，包括游离氧化镁和结合氧化镁。

混凝土中氧化镁含量的大小对混凝土的性能有很大的影响。

一般来说，混凝土中氧化镁含量过高会导致混凝土膨胀、开裂，影响混凝土的强度和耐久性。

因此，混凝土中氧化镁的含量必须控制在一定的范围内。

三、混凝土中氧化镁含量的检测方法混凝土中氧化镁的含量可以通过化学分析法进行检测。

具体方法如下：1. 取混凝土样品，样品数量应当足够大，以保证检测结果的准确性。

2. 将混凝土样品研磨成粉末，并过筛，筛孔直径不应大于0.075mm。

3. 将粉末样品与浓硝酸混合加热，使其完全溶解。

4. 将溶液中的氧化镁与硫酸铵络合，加入过量的氧化钠，使其沉淀。

5. 将沉淀洗净，干燥，称重，计算氧化镁的含量。

四、混凝土中氧化镁含量的标准混凝土中氧化镁含量的标准应根据具体的工程要求制定。

一般来说，混凝土中氧化镁含量的限制应根据混凝土的强度、耐久性等性能要求制定。

以下为参考标准：1. 普通混凝土：混凝土中氧化镁含量不应超过5%。

2. 高强混凝土：混凝土中氧化镁含量不应超过3%。

3. 耐久性要求高的混凝土：混凝土中氧化镁含量不应超过2%。

五、混凝土中氧化镁含量的控制混凝土中氧化镁含量的控制应从以下几个方面进行：1. 原材料的控制：应选择低氧化镁含量的原材料，如低氧化镁水泥、低氧化镁的骨料等。

2. 生产过程的控制：应控制混凝土的配合比、拌和时间、混合时间、养护时间等，以保证混凝土品质的稳定性。

3. 检测的控制：应定期对混凝土中氧化镁含量进行检测，及时发现问题并采取措施。

六、结论混凝土中氧化镁含量的检测是保证混凝土性能的重要环节之一。

混凝土中氧化镁含量检测技术规程一、前言混凝土作为建筑材料中最重要的一种，在建筑行业中应用广泛。

混凝土中的氧化镁含量是衡量混凝土性能的重要指标之一，因此准确地检测氧化镁含量对保证混凝土的质量具有重要意义。

本文将详细介绍混凝土中氧化镁含量检测技术规程。

二、检测设备和试剂1.检测设备：电子天平、烘箱、研钵、玻璃棒、滤纸、移液器、pH计、电导仪等。

2.试剂：氢氧化钠（NaOH）、硝酸铵（NH4NO3）、甲醇（CH3OH）、二氧化碳（CO2）、去离子水（DI水）等。

三、样品处理1.取混凝土样品，将其打碎成小颗粒，筛选出直径小于2mm的颗粒作为检测样品。

2.将样品放入烘箱中，温度设置为80℃，烘干至恒重。

3.取出烘干后的样品，将其放入研钵中，加入少量NaOH，用玻璃棒搅拌均匀。

4.加入适量的DI水，将悬浮液转移到滤纸中，收集滤液。

四、检测步骤1.取一定量的滤液，加入NH4NO3，振荡混合，待混合液中的NH4NO3完全溶解。

2.加入少量的CH3OH和CO2，振荡混合，使NH4NO3和CO2反应生成氨水。

3.用pH计检测混合液的pH值，记录下来。

4.用电导仪检测混合液的电导率，记录下来。

5.根据样品处理步骤中的滤液量和混合液的pH值和电导率计算出混凝土中氧化镁含量。

五、质量控制1.在检测前，要对检测设备进行校准，确保测试结果的准确性。

2.在样品处理和检测过程中，要注意实验室的洁净和卫生，避免样品受到外界污染。

3.在样品处理和检测过程中，要严格遵守实验室安全规定，注意个人安全和实验室安全。

六、结果分析1.根据检测结果，对混凝土中氧化镁含量进行分析，判断混凝土的质量是否符合要求。

2.如果检测结果不合格，要及时采取措施，对混凝土进行改进，保证混凝土的质量。

七、结论本文介绍了混凝土中氧化镁含量检测技术规程，详细阐述了样品处理和检测步骤，并对质量控制和结果分析进行了说明。

通过严格遵守技术规程，可以保证混凝土中氧化镁含量的准确检测，为保证混凝土质量提供重要依据。

混凝土中氧化镁含量检测方法研究一、前言混凝土是建筑工程中非常重要的材料，其性能对工程质量有着非常大的影响。

而氧化镁是混凝土中常用的缓凝剂，其含量对混凝土的性能也有着重要的影响。

因此，混凝土中氧化镁含量的检测是建筑工程中必不可少的一项工作。

本文将介绍混凝土中氧化镁含量检测的方法研究。

二、混凝土中氧化镁的作用混凝土中的氧化镁常用作缓凝剂，其可以延长混凝土的凝固时间，从而使混凝土具有更好的可塑性和可加工性。

此外，氧化镁还可以改善混凝土的耐久性和抗裂性能，提高混凝土的强度和稳定性。

三、混凝土中氧化镁含量检测的方法混凝土中氧化镁含量的检测方法主要有化学分析法、热重分析法和X 射线荧光光谱法等。

以下将分别介绍这几种方法的具体步骤。

1. 化学分析法化学分析法是混凝土中氧化镁含量检测的传统方法，其操作简单，成本低廉，但需要较长的分析时间。

具体步骤如下：（1）取混凝土样品，将其粉碎，过筛得到粒度为0.15mm以下的粉末。

（2）将粉末样品与浓盐酸加热反应，使其完全溶解。

（3）将样品溶液中的氧化镁与乙二胺四乙酸四钠形成络合物。

（4）用氧化钙将络合物分解，使其转化为氧化镁。

（5）用滴定法测定氧化镁含量。

2. 热重分析法热重分析法利用样品在加热过程中质量的变化来确定其中氧化镁的含量。

其操作简单，分析时间较短，但对样品的要求较高。

具体步骤如下：（1）取混凝土样品，将其粉碎，过筛得到粒度为0.15mm以下的粉末。

（2）将粉末样品放入热重仪中，升温至800℃以上。

（3）在升温过程中，测定样品质量的变化，计算其中氧化镁的含量。

3. X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法利用样品受到X射线激发后的荧光来确定其中元素的含量。

其操作简单，分析时间较短，但需要专业的仪器设备。

具体步骤如下：（1）取混凝土样品，将其粉碎，过筛得到粒度为0.15mm以下的粉末。

（2）将样品放入X射线荧光光谱仪中，受到X射线激发后，测定荧光强度。

（3）根据荧光强度计算其中氧化镁的含量。

水泥中氧化钙、氧化镁的测定水泥中氧化镁含量是影响水泥性能的品质指标之一,也是判断水泥是否合格的重要依据因此准确测定水泥中氧化镁的含量十分重要各水泥化验室都必须对成品水泥的氧化镁含量进行测1测试方法样品的熔融；称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入67g氢氧化钠，在650700的高温下熔融20min取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入2530mL盐酸，再加入1mL硝酸用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀此为溶液E2氧化钙的测定：从溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中入7mL氟化钾，搅拌并放置2min以上，加水稀释至约200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及少许的钙黄绿素－甲基百里香酚蓝－酚酞混合指示剂（CMP），在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58mL，此时溶液在pH13以上，用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定液滴定至绿色荧光消失并呈现红色氧化镁的测定：从溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中加水稀释至约200mL，加1mL酒石酸钾钠溶液，5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mLpH10缓冲溶液及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用c（EDTA）=0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色CaO和MgO含量的测定和含量的测定由于Fe3+，3+干扰Ca2+，2+的测定，Al Mg 须将它们预先分离。

为此，取试液100mL于200mL -1 烧杯中，滴入（1+1）氨水至红棕色沉淀生成时，再滴入2 mol·L HCl溶液使沉淀刚好溶解。

然后加入25mL尿素溶液，加热约20min，不断搅拌，使Fe3+，Al3+完全沉淀，趁热过滤，滤液用250mL烧杯承接，用1%NH4NO3热水洗涤沉淀至无Cl-为止（用AgNO3溶液检查）。

混凝土中氧化镁含量测试技术规程一、前言混凝土中氧化镁含量是衡量混凝土品质的重要指标之一，因此需要采用科学准确的方法进行测试。

本技术规程旨在规范混凝土中氧化镁含量的测试方法，确保测试结果的准确性和可靠性。

二、设备和材料1. 烘箱：温度范围为105-110℃；2. 称量仪器：准确度为0.1g；3. 研钵、研杵：用于粉碎混凝土试样；4. 氯化镁试剂：纯度大于98%；5. 氢氧化钠试剂：纯度大于98%；6. 离心机：用于离心混凝土试样；7. 试管、移液管等常规实验器具。

三、试样制备1. 按照相关标准制备混凝土试样；2. 等试样拆模后，将试样表面的灰分、泥土等杂质清除干净；3. 将试样粉碎成直径小于4.75mm的颗粒，并用筛网过筛。

四、测试步骤1. 烘干试样：将2g左右的试样放入烘箱中，在105-110℃下烘干至恒重，约需2-3小时。

取出试样，放至室温后称重，记录质量m1；2. 氯化镁溶液制备：取100ml蒸馏水，加入3.2g氯化镁，搅拌至完全溶解。

待溶液冷却至室温后，用蒸馏水稀释至1mol/L；3. 氢氧化钠溶液制备：取100ml蒸馏水，加入4g氢氧化钠，搅拌至完全溶解。

待溶液冷却至室温后，用蒸馏水稀释至1mol/L；4. 溶液试剂配制：取1ml氯化镁溶液和1ml氢氧化钠溶液混合，加入10ml蒸馏水中，摇匀，称取5ml，加入烘干后的试样中，搅拌均匀，放置5分钟；5. 离心分离：将样品放入离心机中离心5分钟，将上层液体倒出，再加入10ml蒸馏水，搅拌均匀，离心5分钟，将上层液体倒出；6. 镁离子含量测试：取上层液体10ml，加入试管中，加入1ml氯化镁溶液，用蒸馏水稀释至50ml，用分光光度计进行测试。

五、测试结果处理1. 计算氧化镁含量：氧化镁含量=（V1-V2）×C×24.31/m1×100%，其中V1为样品中镁离子的浓度，V2为对照试样中镁离子的浓度，C为溶液的浓度，24.31为氧化镁的相对分子质量，m1为烘干试样的质量；2. 结果处理：对每个试样进行三次测试，取平均值作为最终结果。

水泥材料中的氧化镁与氧化钙检测分析摘要：水泥是建筑工程中常用材料，其材料质量关乎到整个建设工程质量。

因此，对水泥材料的氧化镁与氧化钙进行检测，具有重要意义。

本实验主要基于氢氧化钠熔样 -EDTA EDTA 滴定法和差减法，对水泥的氧化镁与氧化钙进行试验检测。

关键词：水泥；氧化钙；氧化镁；检测引言随着建筑行业的蓬勃发展，在建设过程中我们最常见的是水泥材料。

由于水泥材料中所含的氧化镁（MgO）可以发生水化反应，导致增加两倍以上的固相体积，对水泥石产生弯曲、破裂甚至崩溃等现象，严重影响水泥石安定性。

当前国家规定氧化镁含量不能超过5%，如压蒸安定性合格的情况下可达到6%。

因此，通过一些化学分析的试验方法进行确定水泥中氧化镁含量，具有非常重要的意义。

以下分别采取两种方法进行试验。

一、水泥化学分析氧化镁、氧化钙含量试验方法及原理GB/T176-2008规定中，水泥氧化钙含量的测定方法为NaOH熔融EDTA滴定法（代替）。

其主要原理是用NaOH溶解水泥得到试液，在不分离铁铝的情况下测定氧化钙。

在酸性溶液中，用适当的KF抑制硅酸的干扰，然后在ph13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，钙黄绿素-甲基百里香酚蓝酚酞混合指示剂，EDTA标准溶液滴定。

GB/T 176-2008水泥中氧化镁含量的测定方法为配位滴定差减法。

该方法的主要原理是用pH10标准溶液，以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂，酸性铬蓝k-萘酚绿B混合指示剂，在ED TA溶液中滴定钙、镁的含量。

然后，在扣除氧化钙的含量之后，便可以得到氧化镁含量。

二、材料与方法（一）试剂与仪器由化学试剂公司提供盐酸、氨水、硝酸、氯化铵、氢氧化钾等试剂，作为分析纯。

而指示剂由水泥监督检验中心提供，50 mL酸式滴定管、25 mL单标线移液管、400 mL烧杯，箱式电阻炉，电热恒温鼓风干燥箱，电子分析天平等仪器。

（二）试验方法在我国现行标准所采用的水泥分析方法中，试验人员实现氧化钙和氧化镁计量试验操作的方法有两种。

水泥中有害成分含量的检测方法及控制要点!2015-08-20水泥中有害成分含量的检测方法及控制要点李林涛,宋开伟,石从黎[摘要] 氧化镁、三氧化硫和游离氧化钙是影响水泥安定性的有害成分,本文简要地介绍了氧化镁、三氧化硫和游离氧化钙含量的检验方法,总结了实际检测中的注意问题及操作要点,为实际测定工作提供参考。

[关键词] 水泥;氧化镁;三氧化硫;游离氧化钙1 前言安定性是水泥最重要的质量指标,安定性不合格的水泥会使混凝土构件产生开裂、崩溃,造成严重的工程质量事故。

水泥安定性的合格与否,与氧化镁、三氧化硫、游离氧化钙等水泥有害成分的含量直接相关,国家标准和行业标准对氧化镁、三氧化硫和游离氧化钙在水泥中含量限值有明确的规定,如:氧化镁在普通硅酸盐水泥标准中限量为5%,三氧化硫的含量不大于3.5% ;游离氧化钙在铁路混凝土施工质量中规定含量不能大于1%。

因此,对于施工过程水泥质量的控制,准确地测定水泥中的氧化镁、游离氧化钙及三氧化硫含量非常重要。

2 检验方法2.1 水泥中氧化镁的测定水泥中氧化镁的测定,目前应用的是络合滴定法。

通常在pH=10 的溶液中,以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂,将硅、铁、铝等与钙、镁分离,以酸性铬蓝K- 萘酚绿B 为指示剂,用EDTA 滴定溶液中的Ca2+、Mg2+ 合量;在pH>12.5 时,测得Ca2+含量,用Ca2+、Mg2+合量减去Ca2+的量,即可求得MgO 的含量。

因此,必须准确测出Ca2+、Mg2+合量及Ca2+的含量,才能得出准确的MgO 含量。

采用这种测定方法时,滴定时溶液的pH 值和指示剂是关键。

2.2 水泥中三氧化硫的测定在酸性溶液中,用氯化钡溶液沉淀硫酸盐,经过滤灼烧后,以硫酸钡形式称量,测定结果以三氧化硫计。

2.3 水泥中游离氧化钙的测定在加热搅拌下,使试样中的游离氧化钙与乙二醇作用生成弱碱性的乙二醇钙,以酚酞为指示剂,用苯甲酸无水乙醇标准溶液进行滴定。

四川广元高力水泥实业有限公司氧化镁的测定检验规程目的：规定氧化镁的测定检验操作步骤及操作标准化。

范围：适用于原材料、生料、熟料、水泥中氧化镁的检测。

程序：1、本规程氧化镁的测定方法为EDTA滴定差减法。

2、方法提要：在pH值为10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，用酸性铬蓝K －萘酚绿B混合指示剂，以EDTA标准滴定溶液滴定。

3、分析步骤：从制备的试验溶液A或溶液B中吸取50.00毫升溶液放入400毫升烧杯中，加水稀释至约200毫升，加1ml酒石酸钾钠溶液（100克/升）和5ml三乙醇胺溶液（1＋2）。

在搅拌下，用氨水（1+1）调整溶液的pH值至9左右（用精密pH 试纸检验）。

然后加入25mlpH值为10的缓冲溶液及少许酸性铬蓝K－萘酚绿B 混合指示剂（1＋2.5），用EDTA标准滴定溶液〔c（EDTA）=0.010mol/L〕滴定,近终点时，应缓慢滴定至纯蓝色。

4、结果的计算与表示：试样中氧化镁的质量分数WMgO按下式计算：TMgO ·（V2－V1）×5WMgO= × 100m×1000式中：WMgO—氧化镁的质量分数，%；TMgO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，单位为毫克每升（mg ／ml）；V2—滴定（钙＋镁）总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；V1—滴定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；m—试料的质量，单位为克（g）；5—全部试验溶液与所分取试验溶液的体积比。

5、允许误差：同一试验室的允许误差为±0.10%；不同试验室的允许误差为±0.15%。

本规程从2010年7月1日起执行！四川广元高力水泥实业有限公司化验室2010年6月16日编写：罗天德审核：郑锋批准：罗洪辉1。