仪器分析答案

仪器分析一、选择题1. 由玻璃电极与SCE 电极组成电极系统测定溶液pH 值时，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的______。

A ．金属电极， B. 参比电极， C. 指示电极， D. 电解电极。

2. 对于2价离子的电极电位值测定误差 E ，每±1mV 将产生约______的浓度相对误差。

A. ±1%，B. ±4%，C. ±8%，D. ±12%。

3. 在方程 i d = 607nD 1/2m 2/3t 1/6c 中，i d 是表示_____。

A. 极限电流，B. 扩散电流，C. 残余电流，D. 平均极限扩散电流4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。

A. 通入氮气，B. 通入氧气，C. 加入硫酸钠固体，D. 加入动物胶。

5. 经典极谱法中由于电容电流的存在，试样浓度最低不能低于_____，否则将使测定发生困难。

A. 10-3 mol/L,B. 10-5 mol/L,C. 10-7 mol/L,D. 10-9 mol/L 。

6.质谱分析有十分广泛的应用，除了可以测定物质的相对分子量外，还用于____。

A ．同位素分析， B. 结构与含量分析， C. 结构分析， D. 表面状态分析。

7. 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。

A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。

8. 进行色谱分析时，进样时间过长会使流出曲线色谱峰______。

A. 没有变化，B. 变宽或拖尾，C. 变窄，D. 不成线性。

9. 选择固定液时，一般根据______原则。

A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。

10. 对于正相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。

A. 小于，B. 大于，C. 等于，D. 以上都不是。

11. 对于反相液相色谱法，是指流动相的极性______固定液的极性。

仪器分析试题及答案一、选择题1. 仪器分析法是一种利用仪器设备对物质进行什么类型的分析？a) 定性分析b) 定量分析c) 结构分析d) 组成分析答案：d) 组成分析2. 下列哪一项不是仪器分析法的优点？a) 操作简便b) 分析速度快c) 分析结果准确d) 适用范围广答案：a) 操作简便3. 光度法是一种常用的仪器分析方法，下列哪种仪器常用于光度法分析？a) 质谱仪b) 红外光谱仪c) 紫外可见分光光度计d) 原子吸收光谱仪答案：c) 紫外可见分光光度计4. 傅里叶变换红外光谱技术常用于物质的什么类型分析？a) 结构分析b) 定性分析c) 定量分析d) 元素分析答案：a) 结构分析5. 质谱仪是一种常用的仪器分析设备，下列哪种分析场景常使用质谱仪？a) 检测食品中的维生素含量b) 监测空气中的有害气体浓度c) 测量土壤中的酸碱度d) 分析水中的溶解氧含量答案：b) 监测空气中的有害气体浓度二、填空题1. 离子色谱法常用于分析水样中的_________。

答案：离子2. 原子吸收光谱法可用于检测土壤中的重金属元素，常用的原子吸收光谱仪中常用的光源是_________。

答案：空心阳极灯/hollow cathode lamp3. 气相色谱法常用于分析有机物质，其中的分离柱通常采用_________作为固定相。

答案：硅胶/silica gel4. 质谱仪中的TOF代表_________。

答案：飞行时间/time of flight5. 核磁共振谱仪可以用来分析化合物的_________。

答案：结构/构成三、简答题1. 请简述质谱仪的工作原理及应用领域。

答案：质谱仪工作原理是将待分析的样品分子经过电离产生带电离子，然后通过一系列的电场和磁场，按照不同质量对电荷比进行分离和检测，最终得到质谱图。

质谱仪主要应用于分析有机物的结构鉴定、药物代谢、环境污染物的检测等。

2. 简述傅里叶变换红外光谱技术的原理及应用。

答案：傅里叶变换红外光谱技术通过分析样品在红外光的作用下吸收、透射或散射的特性来推断物质的结构。

《仪器分析》考试题库及答案解析一、选择题1.气液色谱柱中，与分离程度无关的因素是（ B ）A.增加柱长B.改变更灵敏的检测器C.较慢地加样D.改变固定淮的化学性质2.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。

A. 没有变化B. 变宽C. 变窄D. 不成线性3.分光光度计测量吸光度的元件是（B ）A.棱镜B.光电管C.钨灯D.比色皿4.紫外—可见光分光光度计结构组成为（ B ）A. 光源-----吸收池------单色器------检测器-----信号显示系统B. 光源-----单色器------吸收池------检测器-----信号显示系统C. 单色器-----吸收池------光源 ------检测器-----信号显示系统D. 光源-----吸收池------单色器------检测器5.用原子吸收光谱法测定钙时，加入EDTA是为了消除( A )干扰。

A. 硫酸B. 钠C. 磷酸D. 镁6.在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（ D ）。

A. 分配色谱法B. 排阻色谱法C. 离子交换色谱法D. 吸附色谱法7.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的（ B）A. 能量越大B. 波长越长C. 波长越大D. 频率越高8.在高效液相色谱流程中，试样混合物在（ C ）中被分离。

A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器9.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。

A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性10.分光光度计测量吸光度的元件是 ( B )A.棱镜B.光电管C.钨灯D.比色皿11.测铁工作曲线时，要使工作曲线通过原点，参比溶液应选 ( A )A.试剂空白B.纯水C.溶剂D.水样12.下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器( D )A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器13. 涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（ B ）。

A. 保留值B. 分离度C. 相对保留值D. 峰面积14. 用质谱法分析无机材料时，宜采用下述哪一种或几种电离源? （ C ）A. 化学电离源B. 电子轰击源C. 高频火花源D. B或C15.选择固定液的基本原则是( A )A.相似相溶B.待测组分分子量C.组分在两相的分配D.流动相分子量16. 紫外光度分析中所用的比色杯是用（ C ）材料制成的。

电位分析习题一、填空题1．一般测量电池电动势的电极有参比电极和指示电极两大类。

2.玻璃电极的主要部分是玻璃泡，它是由特殊成分的玻璃制成的薄膜。

在玻璃电极中装有PH值一定的缓冲溶液，其中插入一支 Ag-AgCl电极作为内参比电极。

3.玻璃电极的膜电位在一定温度时与试液的p H值呈直线关系。

4.玻璃电极初次使用时应在纯水中浸泡24 h以上，每次用毕应浸泡在水中或0.1mol.L-1，HCl溶液中。

5.甘汞电极是常用的参比电极。

它由金属汞和Hg2Cl2及KCl溶液组成。

在内玻璃管中，封接一根铂丝，将其插入纯汞中，下置一层甘汞和汞的糊状物，外玻璃管中装入KCl溶液。

6.将银丝浸入一定浓度的硫化钠溶液中，浸泡一段时间，洗净，即可制成一支Ag-Ag2S 电极，该电极和甘汞电极相联时作为指示电极。

7.甘汞电极在使用时应经常注意电极玻璃管内是否充满KCl溶液，管内应无气泡，以防止断路。

8.离子选择性电极分单膜离子选择电极和复膜离子选择电极两大类。

固体膜电极属于单膜离子选择电极，气敏电极属于复膜离子选择电极。

9.用离子选择性电极测量离子浓度的方法通常用标准曲线法和标准加入法。

10.用电位滴定法进行氧化还原滴定时，通常使用铂电极作指示电极，进行EDTA配位滴饱和甘汞电极为参比电极。

1.玻璃电极中内参比电极的电位与被测溶液的氢离子浓度有关，所以能测出溶液的pH 值。

（×）2.玻璃电极可用于测量溶液的pH值，是基于玻璃膜两边的电位差。

（×）3.在pH＞9的溶液中，玻璃电极产生的“钠差”，能使测得的pH值较实际的pH值偏高。

（√）4.在一定温度下，当Cl活度一定时，甘汞电极的电极电位为一定值，与被测溶液的PH 值无关。

（√）5.使用甘汞电极时，为保证电极中的饱和氯化钾溶液不流失，不应取下电极上、下端的胶帽和胶塞。

（×）6.甘汞电极在使用时应注意勿使气泡进入盛饱和KCl的细管中，以免造成断路。

仪器分析答案思考题和习题第⼆章样品采集和预处理1、采样的基本原则是什么答：必须使所取样品的组成与分析对象整体的平均组成⼀致。

2、何为“四分法”？答：“四分法”是指将样品于清洁、平整不吸⽔的板⾯上堆成圆锥形，每铲物料⾃圆锥顶端落下，使均匀地沿锥尖散落，不可使圆锥中⼼错位。

反复转堆，⾄少三周，使其充分混合。

然后将圆锥顶端轻轻压平，摊开物料后，⽤⼗字板⾃上压下，分成四等份，取两个对⾓的等份，重复操作数次，直⾄样品的质量减⾄供分析⽤的数量为⽌。

3、样品预处理的总则是什么？答：（1）完整保留待测组分，即样品预处理过程中，被测组分的损失要⼩⾄可以忽略不计；（2）消除⼲扰因素，将⼲扰组分减少⾄不⼲扰待测组分的测定；（3）防⽌污染，避免所⽤试剂和容器引⼊⼲扰物；（4）选⽤合适的浓缩和稀释⽅法，使待测组分的浓度落在分析⽅法的最佳浓度范围内；（5）所选的预处理⽅法应尽可能的环保、简便、省时。

4、测定样品中的⽆机成分时，常⽤的样品预处理⽅法有哪些？答：常⽤的⽅法有稀释法、浸取法、强酸消化法、碱熔法、⼲灰化法、微波消解法等。

稀释法是⽤稀释剂按⼀定的稀释⽐对样品进⾏稀释后直接测定。

浸取法是使⽤浸取剂直接提取样品中的某⼀或某些元素，或元素的某种形态。

强酸消化法就是在加热条件下，采⽤强酸将样品中的有机物质氧化、分解，使待测元素形成可溶盐。

碱熔法是以碱为熔剂，在⾼温下熔融分解样品，适合于酸不溶物质的分析。

⼲灰化法是以⼤⽓中的氧为氧化剂，利⽤⾼温氧化分解样品中的有机物，剩余灰分⽤稀酸溶解，作为待测溶液。

微波消解法是利⽤微波作为加热源破坏有机物。

5、测定样品中的有机成分时，常⽤的分离提取⽅法有哪些？答：测定样品中的有机成分时，常⽤的分离提取⽅法有蒸馏分离法、有机溶剂萃取法、⾊谱分离法和固相萃取法等。

蒸馏是利⽤液体混合物中各组分沸点不同进⾏分离，分常压蒸馏、减压蒸馏和⽔蒸⽓蒸馏三种⽅法。

有机溶剂萃取法是利⽤溶剂从混合物中提取出所需要物质。

仪器分析考试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 以下哪种仪器是通过测量分子中化学键的振动频率来分析物质的？A. 紫外-可见光谱仪B. 红外光谱仪C. 核磁共振仪D. 质谱仪答案：B2. 高效液相色谱法（HPLC）中，固定相通常是：A. 气体B. 液体C. 固体D. 等离子体答案：C3. 在原子吸收光谱法中，被测元素的原子化通常采用：A. 火焰B. 石墨炉C. 化学试剂D. 超声波答案：A4. 以下哪种检测器常用于气相色谱分析？A. 热导检测器（TCD）B. 紫外检测器（UVD）C. 荧光检测器（FLD）D. A和B答案：D5. X射线衍射分析（XRD）主要用于确定物质的：A. 化学成分B. 结构C. 热稳定性D. 反应动力学答案：B6. 质谱分析中，分子离子峰通常表示为：A. [M+H]+B. [M-H]-C. [M+NH4]+D. [M-H2O]+答案：A7. 以下哪种方法是通过测量溶液的电导率来确定离子浓度的？A. 滴定法B. 电位法C. 电导法D. 光谱法答案：C8. 在紫外-可见光谱分析中，最大吸收波长通常称为：A. 吸收峰B. 肩峰C. 等离子体共振峰D. 拉曼散射峰答案：A9. 以下哪种仪器分析方法可以实现对活细胞的无标记成像？A. 共聚焦显微镜B. 原子力显微镜C. 核磁共振成像D. X射线成像答案：A10. 在液相色谱中，如果要提高分析物的保留时间，可以：A. 增加流动相的极性B. 减少固定相的极性C. 降低柱温D. 增加流动相的流速答案：C二、填空题（每题2分，共20分）11. 在气相色谱分析中，固定相通常涂覆在______上，以提高分离效率。

答案：载体12. 原子吸收光谱法中，火焰原子化器主要由______、______和______三部分组成。

答案：喷雾器、预混合室、火焰13. 高效液相色谱（HPLC）的检测器按信号来源可以分为光度型和______型。

答案：非光度14. 核磁共振波谱中，化学位移的单位是______。

第二章 光学分析法导论3. 计算：(1)670.7nm 锂线的频率；（2）3300cm -1谱线的波长; (3)钠588.99nm 共振线的激发电位。

解：（1）ν = λc = cm s cm 710107.670/1099792.2-⨯⨯ = 4.470 ×1014 s -1 （2）λ = σ1 = 133001-cm = 3030 nm （3）E = h λc = 4.136×10-15eV·s×cm s cm 7101099.588/1099792.2-⨯⨯ = 2.105 eV第三章 紫外-可见吸收光谱法2．何谓生色团及助色团？试举例说明。

解：含有π键的不饱和基团叫做生色团．例如C ＝C ；C ＝O ；C ＝N ；—N ＝N — 有一些含有n 电子的基团，它们本身没有生色功能，但当它们与生色团相连时，就会发生n —π共轭作用，增强生色团的生色能力(吸收波长向长波方向移动，且吸收强度增加)，这样的基团称为助色团。

如—OH 、—OR 、—NH 2、—NHR 、—X 等。

3．作为苯环的取代基，―NH 3+不具有助色作用，―NH 2却具有助色作用；―OH 的助色作用明显小于―O －。

试说明原因。

解：助色团至少要有一对非键n 电子，这样才能与苯环上的π电子相作用，产生助色作用。

例如，苯胺中的氨基（―NH 2）含有一对非键n 电子，具有助色作用，当形成苯胺正离子（―NH 3+）时，非键n 电子消失了，助色作用也随之消失。

苯酚负离子中的氧原子（―O －）比酚羟基中的氧原子（―OH ）多了一对非键n 电子，其助色效果也就更显著。

7． 比较双光束分光光度计与单光束分光光度计各有何优点。

解：双光束分光光度计对参比信号和试样信号的测量几乎是同时进行的，补偿了光源和检测系统的不稳定性，具有较高的测量精密度和准确度。

同时自动记录，可进行快速全波段扫描。

单光束分光光度计仪器结构简单，价廉，容易操作，比较适用于定量分析。

仪器分析课后答案第七章原子吸收光谱法基本要求：掌握以下基本概念：共振线、特征谱线、锐线光源、吸收线轮廓、通带、积分吸收、峰值吸收、灵敏度和检出限，掌握原子吸收的测量、AAS 的定量关系及定量方法，了解AAS中的干扰及火焰法的条件选择，通过和火焰法比较，了解石墨炉法的特点。

重点：有关方法和仪器的基本术语。

难点：AAS的定量原理，火焰法的条件选择。

参考学时：4学时部分习题解答10、用标准加入法测定一无机试样溶液中镉的浓度。

各试液在加入镉标准溶液后，用水稀释至50mL，测得其吸光度如下表所示。

求镉的浓度。

解：设镉的浓度为cx μg/ml加入镉标的浓度c0分别为：c0 = 0, Ax = 0.042c1?c2?1?10502?10504?1050?0.2μg/ml A1 = 0.080 μg/ml A2 = 0.116 μg/ml A3 = 0.190?0.4c3??0.8按标准加入法作图得：cx = 0.22 μg/ml111、用原子吸收光谱法测定自来水中镁的含量（用mg·L1表示）。

取一系列镁标准溶液（1μg·mL1）--及自来水水样于50mL容量瓶中，分别加入5%锶盐溶液2mL后，用蒸馏水稀释至刻度。

然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸光度，其数据如下表所示。

计算自来水中镁的含量。

解：吸光度（A）—标准溶液含镁量（μg）的标准曲线线性回归得??0.0427?0.0484x?yγ=0.9999将A=0.135代入得自来水样中含镁量为1.91μg。

∴自来水中镁的含量为1.9120?0.095μg·mL1 即0.095mg·mL1--12、某原子吸收分光光度计倒线色散率为1nm/mm，狭缝宽度分别为0.1nm, 0.2mm, 1.0mm，问对应的通带分别是多少？解：W = D·S已知：D = 1nm/mm, S1 = 0.1mm, S2 = 0.2mm, S3 = 1.0mm通带：W1 = D·S1 = 1×0.1 = 0.1nmW2 = D·S2 = 1×0.2 = 0.2nm W3 = D·S3 = 1×1.0 = 1.0nm2第八章紫外-可见分光光度法基本要求：掌握紫外一可见吸收光谱的特征及其产生的原因，了解有机化合物的电子跃迁类型及饱和烃、不饱和烃、羰基化合物、苯和单取代苯的特征吸收，了解影响紫外一可见吸收光谱的因素，共轭烯烃、α、β一不饱和羰基化合物的λmax的估算以及UV-Vis在定性和结构分析中的应用，掌握Lambert-Beer定律及其物理意义，偏离Lambert-Beer定律的原因，了解显色反应及显色条件的选择，掌握光度测量条件的选择原则，了解多组分分析、光度滴定、酸碱离解常数的测定、双波长光度法以及配合物的组成和K稳测定等方面的应用及其特点。

《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1～4 略5.（1）pMg x=5.4（2）3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.（1）=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3（2） Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342，0.2383. 1.08 V，0.4V，7333 s4. Co先析出，阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi：0.283-0.190V（vs.SHE）；-0.005 - -0.098（vs. Ag/AgCl）Cu：0.310-0.159V（vs.SHE）；0.022 - -0.129（vs. Ag/AgCl）Ag：0.739-0.444V（vs.SHE）；0.451 – 0.156（vs. Ag/AgCl）控制阴极电位大于0.310V（vs.SHE），可以使Ag分离，Cu2+和BiO+不能分离。

6 ，7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-，改变pH使副反应发生，故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章 伏安法和极谱分析法1～3 略4. 当pH=7时，当pH=5时，5. （1） 线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652（2）0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1～14 略15. 8.5%，20.6%，60.9%16. 2.15%，3.09%，2.75%，6.18%，85.84%17. （1）4.5, （2）48mL,（3）5.4min,（4）103,（5）1866,（6）1.07nm18. （1）8.6，（2）1.4419. （1）n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.（1）0.45 ，（2）7111121.（1）4，（2）4，（3）,22. （1）3236,2898,2820,3261,（2）3054（3）0.33m第五章高效液相色谱法1～16 略17. 26.24%，27.26%18. 1600，6.7，7.3，1.1，0.8，7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099，2818,3394，595,1535，1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1～8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。

光谱概论习题一、单项选择题1．下列表达式表述关系正确的是（）。

A．B．C．D．2．下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性（）。

A．波长B．频率C．波数D．能量3．光量子的能量正比于辐射的（）A．频率和波长B．波长和波数C．频率和波数D．频率、波长和波数4．下面四个电磁波谱区中波长最短的是（）A．X射线B．红外光区C．紫外和可见光区D．无线电波5．下列四种电磁辐射中能量最小的是（）。

A．微波B．X射线C．无线电波D．g 射线二、简答题1．简述下列术语的含义：（1）电磁波谱（2）发射光谱（3）吸收光谱（4）荧光光谱2．请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区：紫外光、红外光、可见光、X 射线、无线电波。

3．常见的光学分析法有哪些类型？光谱概论习题答案A 2．D 3．C 4．A 5．C紫外-可见分光光度法习题一、单项选择题1．分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是（）A．分子中价电子运动的离域性质B．分子中价电子能级的相互作用C．分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D．分子中电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2．在紫外-可见分光光度分析中，极性溶剂会使被测物的吸收峰（）A．消失B．精细结构更明显C．位移D．分裂3．在紫外-可见分光光度法中，某有色物质在某浓度下测得其透光率为T；若浓度增大1倍，则透光率为（）A．T/2 B．T2 C．T1/2 D．2T4．用分光光度计测量有色化合物的浓度，相对标准偏差最小时的吸光度为（）A．0.334 B．0.343 C．0.434 D．0.4435.下列表达正确的是（）A．吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B．吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C．吸收光谱曲线中，最大吸收处的波长不一定为最大吸收波长D．吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6．在紫外分光光度法中，参比溶液的选择原则是（）A．通常选用蒸馏水B．根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C．通常选用试剂溶液D．通常选用褪色溶液7．下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是（）A．乙醛B．乙烯C．1, 5-己二烯D．2-丁烯醛8．助色团能使谱带（）A．波长变短B．波长变长C．波长不变D．蓝移9．不能用作紫外-可见分光光度法的定性参数是（）A．吸光度B．最大吸收波长C．吸收光谱的形状D．吸收峰的数目10．以下四种化合物，能同时产生B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（）A．B．C．D．11.紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（）A. 消除试剂等非测定物质的影响B. 吸收入射光中测定所需要的光波C. 调节入射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是（）A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中，显色反应的显色剂选择原则错误的是（）A. 显色反应产物的e值愈大愈好B. 显色剂的e值愈大愈好C. 显色剂的e值愈小愈好D. 显色反应产物和显色剂，在同一光波下的e值相差愈大愈好14.某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为95.0%，测得某有色溶液的透光率为35.2%，此时溶液的真正透光率为（）A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%15. 下列化合物中，不适合作为紫外分光光度法测定用的溶剂是（）A．水B．苯C．乙腈D．甲醇二、简答题1．电子跃迁的类型有哪几种？2．具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱？3．为什么邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液？4．在没有干扰的条件下，紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进行吸光度的测量？5．举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。

《仪器分析》练习题一一．填空题1．分子振动能级跃迁所需的能量相当于 光，分子中电子跃迁的能量相当于 光和 光。

2．测量某有色络合物的透光度时，若吸收池厚度不变，当有色络合物浓度为c 时的透光度为T ，当其浓度为31c 时的透光度为 。

3．多原子分子的每个振动自由度相应于红外光谱图上一个 ；非线性分子的振动自由度为 ；而直线性分子的振动自由度为 。

4．当将有 的核放入磁场后，用 的电磁波照射，它们会吸收 ，发生能级的跃迁，同时产生 信号。

5．原子吸收线的宽度主要是由 引起的。

6．在原子发射光谱分析中，电离度增大会产生 线增强。

7．原子荧光是一种 发光现象。

主要分为两大类： 原子荧光和 原子荧光。

8．质谱图是以 为横坐标、 为纵坐标构成，一般将原始质谱图上最强的 定为基峰并规定其强度为100％，其它离子峰以对 的相对百分值表示。

9．盐桥的作用是 ；用氯化银晶体膜电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为 。

10．对于可逆电极反应来说，某物质的析出电位就等于电极的 ；产生过电位的原因有 和 。

11．原子在不同能级之间跃迁产生 ，谱线的波长取决于两能级的 。

12．在含有不饱和键的有机化合物分子中含有π电子，可以发生 跃迁。

若形成不饱和键的原子含有非键电子，则也能发生 跃迁。

这两类跃迁所产生的吸收峰波长一般都大于 nm 。

13．红外光区在可见光区和微波光区之间，习惯上又将其分为三个区： ， 和 。

14．由于氢核具有不同屏蔽常数σ，引起外磁场或共振频率的移动，这种现象称为 。

在NMR 中，通常以 作标准物。

15．在无外界条件影响时，谱线的固有宽度称为 。

它与激发态原子的 和 有关系。

16．原子的光谱线各有其相应的激发电位，具有最低激发电位的谱线称为 。

每种元素都有其特征光谱，这是光谱 的依据。

17．气态基态原子吸收的和发射的荧光波长相同时，即产生 荧光。

仪器分析考试题及答案一、选择题1. 在高效液相色谱法（HPLC）中，用于分离化合物的主要是哪种机制？A. 吸附B. 分子筛选C. 离子交换D. 亲和力答案：B. 分子筛选2. 原子吸收光谱法（AAS）中，光源的作用是什么？A. 激发样品中的原子B. 测量样品的重量C. 测量样品的体积D. 测量样品的温度答案：A. 激发样品中的原子3. 核磁共振波谱法（NMR）中，化学位移的单位是什么？A. 赫兹（Hz）B. 波数（cm^-1）C. 特斯拉（T）D. 皮特斯拉（pT）答案：B. 波数（cm^-1）4. 红外光谱法（IR）主要用于分析样品中的哪种信息？A. 原子的能级跃迁B. 分子的振动模式C. 化合物的紫外吸收D. 放射性同位素的衰变答案：B. 分子的振动模式5. 质谱分析中，MS/MS指的是什么？A. 质谱与质谱的串联B. 质谱与色谱的联用C. 质谱仪器的操作模式D. 质谱分析的数据处理方法答案：A. 质谱与质谱的串联二、填空题1. 在气相色谱法（GC）中，固定相通常是涂覆在__________上的液体或固体，用于分离不同的化合物。

答案：载气管道2. 紫外-可见光谱法（UV-Vis）中，比尔-朗伯定律描述了溶液的吸光度与溶液中__________的浓度成正比。

答案：吸收剂3. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）中，样品被转化为等离子体状态，这种等离子体具有极高的温度，可达__________。

答案：7000K至10000K4. X射线衍射（XRD）分析可以用来确定晶体的__________，进而了解材料的结构。

答案：晶格参数5. 拉曼光谱是一种非破坏性的分析技术，它可以用来检测样品中的__________振动。

答案：分子指纹三、简答题1. 请简述高效液相色谱法（HPLC）的工作原理及其在分析化学中的应用。

答：高效液相色谱法（HPLC）是一种用于分离、鉴定和定量混合物中各组分的色谱技术。

它通过将样品溶液注入色谱柱，并利用高压泵推动流动相（溶剂）通过柱子。

仪器分析考试题含答案一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、用原子吸收光谱法测定钙时，加入（）是为了消除磷酸干扰。

A、EBTB、氯化钙C、EDTAD、氯化镁正确答案：C2、采用气相色谱法分析羟基化合物，对C4～C1438种醇进行分离，较理想的分离条件是（）。

A、填充柱长1m、柱温100℃、载气流速20ml/min；B、填充柱长2m、柱温100℃、载气流速60ml/min；C、毛细管柱长40m、柱温100℃、恒温；D、毛细管柱长40m、柱温100℃、程序升温正确答案：D3、在300nm进行分光光度测定时，应选用（）比色皿。

A、软质玻璃B、透明塑料C、石英D、硬质玻璃正确答案：C4、气相色谱仪的安装与调试中对下列那一条件不做要求（）。

A、实验室应远离强电场、强磁场。

B、仪器应有良好的接地，最好设有专线C、室内不应有易燃易爆和腐蚀性气体D、一般要求控制温度在10～40℃，空气的相对湿度应控制到≤85%正确答案：A5、打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水等试剂瓶塞时，应在（）中进行。

A、走廊B、药品库C、冷水浴D、通风橱正确答案：D6、分光光度法的吸光度与（）无光。

A、液层的高度B、入射光的波长C、溶液的浓度D、液层的厚度正确答案：A7、一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为（）。

A、有机玻璃B、卤化物晶体C、玻璃D、石英正确答案：A8、紫外光检验波长准确度的方法用（）吸收曲线来检查A、甲苯蒸气B、苯蒸气C、镨铷滤光片D、以上三种正确答案：B9、玻璃电极在使用时，必须浸泡24hr左右，其目的是（）。

A、消除内外水化胶层与干玻璃层之间的两个扩散电位B、减小玻璃膜和试液间的相界电位E内C、减小玻璃膜和内参比液间的相界电位E外D、减小不对称电位，使其趋于一稳定值正确答案：D10、分光光度法测定微量铁试验中，缓冲溶液是采用（）配制。

A、乙酸-乙酸钠B、磷酸钠-盐酸C、碳酸钠-碳酸氢纳D、氨-氯化铵正确答案：A11、在气相色谱法中，可用作定量的参数是（）。

气相色谱分析一．选择题1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( )A 保留时间B 保留体积C 半峰宽D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( )A H2B HeC ArD N24. 热导池检测器是一种( )A 浓度型检测器B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( )A H2B HeC ArD N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。

A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。

7、选择固定液时，一般根据（）原则。

A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。

8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。

A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。

9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。

A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。

10、理论塔板数反映了（）。

A.分离度；B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。

11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（）A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。

12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. （A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。

A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。

第二章习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理。

借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/β,而β=V M/V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。

（1）选择流动相最佳流速。

（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。

（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。

课后习题答案第一章：绪论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。

答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。

（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。

（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。

第三章光学分析法导论1．解释下列名词：（1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱；（3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱；（5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项；（7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。

答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。

（2）当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。

但激发态的原子很不稳定，一般约在108 s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。

（3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。

（4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。

仪器分析各章习题与答案Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。

第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么2．速率理论的要点是什么3．利用保留值定性的依据是什么4．利用相对保留值定性有什么优点5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题6．什么叫死时间用什么样的样品测定．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率为什么8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。

9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗简要说明理由。

10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法11．气相色谱仪一般由哪几部分组成各部件的主要作用是什么12．气相色谱仪的气路结构分为几种双柱双气路有何作用13．为什么载气需要净化如何净化14．简述热导检测器的基本原理。

15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。

16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些分别是如何影响的17．为什么常用气固色谱分离永久性气体18．对气相色谱的载体有哪些要求19．试比较红色载体和白色载体的特点。

20．对气相色谱的固定液有哪些要求21．固定液按极性大小如何分类22．如何选择固定液23．什么叫聚合物固定相有何优点24．柱温对分离有何影响柱温的选择原则是什么25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。

仪器分析试题及答案一、选择题1. 原子吸收光谱法（AAS）中，基态原子吸收的特征谱线是：A. 紫外光B. 可见光B. 红外光D. 紫外-可见光答案：B2. 气相色谱法中，固定相通常使用的是：A. 液体B. 气体C. 固体D. 以上都是答案：A3. 高效液相色谱法（HPLC）中，用于分离样品的柱子填充物通常是：A. 金属颗粒B. 石英颗粒C. 聚合物颗粒D. 玻璃颗粒答案：C二、填空题1. 在紫外-可见光谱法中，样品的浓度与其吸光度之间的关系可以用_____________定律来描述。

答案：比尔-朗伯2. 质谱分析中，分子离子峰（M+）是分子失去一个电子后形成的带正电的离子，通常出现在质谱图的________。

答案：最高质量数三、简答题1. 简述红外光谱法的基本原理及其在有机化合物结构分析中的应用。

答案：红外光谱法的基本原理是分子中的化学键在红外光的照射下，如果其振动频率与红外光的频率相匹配，就会吸收红外光。

这种吸收与分子结构有关，因此可以用来鉴定和分析有机化合物的结构。

2. 色谱法中，保留时间（retention time）和相对保留时间（relative retention time）有何区别？答案：保留时间是指样品从进入色谱柱到被检测器检测到所需的时间。

相对保留时间是指两种或多种化合物的保留时间与某一参照化合物的保留时间的比值，用于比较不同化合物在色谱柱中的移动速度。

四、计算题1. 假设在高效液相色谱（HPLC）分析中，某化合物的保留时间为5分钟，而参照化合物的保留时间为3分钟。

如果参照化合物的浓度为1.0 mg/mL，试计算该化合物的浓度，假设两者的峰面积比为1:1。

答案：由于峰面积比为1:1，可以假设两者的浓度相同。

因此，该化合物的浓度也为1.0 mg/mL。

五、实验题1. 描述原子吸收光谱法（AAS）测定溶液中铜离子浓度的实验步骤。

答案：首先，准备已知浓度的铜离子标准溶液。

然后，使用火焰原子吸收光谱仪，调整到铜的特定波长。