第七章+食品矿质元素的测定.pptx

北京部分 农产品含 砷过高可 能导致中 毒！
04年网上 报道。
有害元素进入人体的渠道有：水源、土壤、 环境、原料、辅料、添加剂、农药、化肥的 使用、加工、制造、运输等带入；容器本身 不纯，金属带入铅、锌；罐头中酸性锡的溶 出；铜器带入过量铜；另外，还有呼吸、皮 肤。
饮水、食品、茶叶、烟草、化妆品等都可能 被污染，环境污染已成为世界问题。
浓缩与分离处理方法与后边测定方法有关。例： 比色法测定
用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测 金属离子生成金属螯合物，然后用有机溶剂进 行液液萃取，使金属螯合物进入有机相从而达 到分离与浓缩。
原子吸收分光光度法 测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金
属离子或除去干扰离子。
一、螯合萃取原理
1.样品溶液：
素和有害元素三类。 从元素存在的化学形式，可分为有机元素和
矿物质（无机盐）元素 对矿物质元素而言，按人体对其需要量，可
分为常量元素和微量元素
常量元素：每日膳食需要量在100mg以上的，如钙、 磷、镁、钾、钠、氯、硫。
微量元素：在代谢上同样重要，但含量相对较少。按 照1990年FAO/WHO国际组织专家委员会的新定义， 微量元素按照其生物学作用分为：（1）人体必需 微量元素，共有8种：碘、锌、硒、铁、铜、钼、 铬、钴。（2）可能必需的元素共有5种：锰、硅、 硼、钒、镍。（3）具有潜在毒性，但低剂量时可 能是人体必需的元素7种：氟、铅、镉、汞、砷、 铝和锡。
食品分析
Food Analysis
授课教师: 陈业 日期: 2009年春季
第七章 食品矿质元素的测定
本节重点:
1.原子吸收分光光度计法、溶剂萃取比色法原理； 2.钙、铁等的主要测定方法、原理和操作过程。
第一节 概述
一、食物中元素的分类
存在于食物中的各种元素： 从营养的角度，可分为必需元素、非必需元
① 金属离子+螯合剂→金属螯合物（金属螯合物溶
于有机溶剂，如果有色可进行比色测定） —— 有机相
② 水+其它组成 ——水相 2. 此法为液—液溶剂萃取法。
优点：较高的灵敏度，选择性，分离效果好，设 备简单，操作快速。
缺点：工作量较大，耗用试剂，溶剂较高，有的 易挥发，易燃，有毒等。
（一）螯合反应与亲水性 金属离子在未成螯合物之前，受水分子极性
二、微量元素的特点
在机体组织中的作用浓度很低，往往以ppm 或ppb的含量来描述。
有限量标准，如人体对硒的每日安全摄入量 为50～200μg。
功能受化学形式影响：如Cr6+有害，但 Cr3+ 有益。
限量元素：按食品卫生的要求有一定限量规定 的元素，包括：必需微量元素及有害元素。
食物中几种元素的限量卫生标准
第二节 元素的提取与分离
以上这些元素都以金属有机化合物的形式存在 于食品中，要测定这些元素先要做两件事： 1.用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉，释放 出被测元素。以不丢失要测的成分为原则。 2.破坏掉有机物后的样液中，多数情况下是待测 元素浓度很低，另外还有其它元素的干扰，所以 要浓缩和除去干扰。
指标（mg/Kg）
≤0.02 ≤0.01 ≤0.05 ≤0.3其中甲基汞≤0.2
≤0.7 ≤0.5 ≤1.0
≤0.4 ≤0.8 ≤0.2 ≤0.5 ≤1.0
≤0.2 ≤0.1 ≤0.05 ≤0.03 ≤0.1
≤20 ≤15 ≤70 ≤5
≤0.3 ≤0.5 ≤1.0 ≤3.0 ≤0.15
有害元素
目前未发现对人体有生理功能、且人体耐受 力极小、进入体内量稍大就中毒的元素。如 Hg、Cd、Pb、As、Sn、Cu、Cr等，这些元素 在体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长。 例：① 甲基汞：在体内半衰期为70天。 ② 铅：在体内半衰期为1460天,在骨骼 中为10年。 ③ 镉在体内半衰期为16—31年。
粮食 海水鱼（鲜重计） 贝类、甲壳类、其他海类产品
粮食 豆类 蔬菜、水果、蛋类 肉类、鱼虾类 食盐、味精、酱油、食醋、酱腌菜
大米 面粉 蔬菜、杂粮（玉米、小米、高梁、薯类）蛋 水果 肉来自百度文库鱼
食用油、植物性罐头食品 果汁饮料、果酱 酱油、动物性罐头食品 啤酒
粮食（成品粮）、豆类及制品 肉类（畜、禽）、蛋类 鱼类 肾 奶粉
2. 分配比：D = C有 / C水 C有——溶质在有机相中聚合、络合等总浓 度
C水——溶质在水相中聚合、络合、水解的 总浓度
3.萃取百分率E：表示萃取的完全程度。 E =（被萃取物在有机相中的总量 / 被萃 取物的总量）×100%
（三）萃取平衡与条件
1.食品分析中常用的螯合剂： 双硫腙（HDZ）、二乙基二硫代甲酸钠
作用，以水合离子形式存在，为亲水性，难溶于 有机溶剂，故不好直接用有机溶剂萃取。
选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏 水性的金属螯合物，然后再萃取。
物质能否有亲水性，主要看其是否能与水分 子形成氢键。
（二）萃取分离的基本原理 1. 分配系数 PD、KD
萃取时，有两相互不相溶，一相为水相，一相 为有机相，物质A在两相中存在量不同。在一定 温度下，分配达到平衡。A在两相中活度比不再 变，即PD，KD为常数。 PDA = αA有/αA水 浓度很低时，用浓度代替活度 α KD = [A]有 / [A]水
三、食品中限量元素的检测方法
食品中限量元素的检测方法： (1)原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、简
便、快速、可同时测定多中元素。 (2)比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。 (3)另外还有极谱法、离子选择电极法和荧光分光光
度法。（极谱法——光学分析的一种，让电流通 过溶液，然后增加电压，由电流变化情况来进行 定量、定性分析。如：小型极谱仪，可用来自动 监测自来水中限量元素的含量，实验操作全都自 动化，每隔12min记录一次水样中Cu、Pb、Cd、Zn 的含量。
元素
汞 GB2762-1994
砷（以As计） GB14935－1994 铅（以Ph计） GB14935－1994
镉（以Cd计） GB15201－1994
铁（以Fe计） GB15200－1994
硒（以Se计） GB13105－1991
食品品种
粮食（成品粮） 薯类（土豆、白薯）蔬菜、水果、牛乳 肉、蛋（去壳） 鱼、其他水产品