南京大学近代物理实验2014版——差热分析

差热分析——近代物理实验一．实验目的1．掌握差热分析的基本原理及测量方法。

2．学会差热分析仪的操作，并绘制425CuSO H O 等样品的差热图。

3．掌握差热曲线的处理方法，对实验结果进行分析。

二．实验原理1、差热分析基本原理物质在加热或冷却过程中，当达到特定温度时，会产生物理或化学变化，同时产生吸热和放热的现象，反映了物质系统的焓发生了变化。

在升温或降温时发生的相变过程，是一种物理变化，一般来说由固相转变为液相或气相的过程是吸热过程，而其相反的相变过程则为放热过程。

在各种化学变化中，失水、还原、分解等反应一般为吸热过程，而水化、氧化和化合等反应则为放热过程。

差热分析利用这一特点，通过对温差和相应的特征温度进行分析，可以鉴别物质或研究有关的转化温度、热效应等物理化学性质，由差热图谱的特征还可以用以鉴别样品的种类，计算某些反应的活化能和反应级数等。

在差热分析中，为反映微小的温差变化，用的是温差热电偶。

在作差热鉴定时，是将与参比物等量、等粒级的粉末状样品，分放在两个坩埚内，坩埚的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触，与两坩埚的等距离等高处，装有测量加热炉温度的测温热电偶，它们的各自两端都分别接人记录仪的回路中在等速升温过程中，温度和时间是线性关系，即升温的速度变化比较稳定，便于准确地确定样品反应变化时的温度。

样品在某一升温区没有任何变化，即也不吸热、也不放热 ，在温差热电偶的两个焊接点上不产生温差，在差热记录图谱上是一条直线，已叫基线。

如果在某一温度区间样品产生热效应，在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差，从而在温差热电偶两端就产生热电势差，经过信号放大进入记录仪中推动记录装置偏离基线而移动，反应完了又回到基线。

吸热和放热效应所产生的热电势的方向是相反的，所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧,这个热电势的大小，除了正比于样品的数量外，还与物质本身的性质有关。

将在实验温区内呈热稳定的已知物质与试样一起放入一个加热系统中，并以线性程序温度对它们加热。

差热分析近代物理实验一.实验目的1•掌握差热分析的基本原理及测量方法。

2•学会差热分析仪的操作，并绘制CuSO4 5H2O等样品的差热图。

3•掌握差热曲线的处理方法，对实验结果进行分析。

二.实验原理1、差热分析基本原理物质在加热或冷却过程中，当达到特定温度时，会产生物理或化学变化，同时产生吸热和放热的现象，反映了物质系统的焓发生了变化。

在升温或降温时发生的相变过程，是一种物理变化，一般来说由固相转变为液相或气相的过程是吸热过程，而其相反的相变过程则为放热过程。

在各种化学变化中，失水、还原、分解等反应一般为吸热过程，而水化、氧化和化合等反应则为放热过程。

差热分析利用这一特点，通过对温差和相应的特征温度进行分析，可以鉴别物质或研究有关的转化温度、热效应等物理化学性质，由差热图谱的特征还可以用以鉴别样品的种类，计算某些反应的活化能和反应级数等。

在差热分析中，为反映微小的温差变化，用的是温差热电偶。

在作差热鉴定时，是将与参比物等量、等粒级的粉末状样品，分放在两个坩埚内，坩埚的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触，与两坩埚的等距离等高处，装有测量加热炉温度的测温热电偶，它们的各自两端都分别接人记录仪的回路中在等速升温过程中，温度和时间是线性关系，即升温的速度变化比较稳定，便于准确地确定样品反应变化时的温度。

样品在某一升温区没有任何变化，即也不吸热、也不放热，在温差热电偶的两个焊接点上不产生温差，在差热记录图谱上是一条直线，已叫基线。

如果在某一温度区间样品产生热效应，在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差，从而在温差热电偶两端就产生热电势差，经过信号放大进入记录仪中推动记录装置偏离基线而移动，反应完了又回到基线。

吸热和放热效应所产生的热电势的方向是相反的，所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧，这个热电势的大小，除了正比于样品的数量外，还与物质本身的性质有关。

将在实验温区内呈热稳定的已知物质与试样一起放入一个加热系统中，并以线性程序温度对它们加热。

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------南京大学近代物理实验南京大学近代物理实验差热分析摘要：本文阐述了差热分析的基本原理、实验及数据处理方法，分别测量了锡样品和五水硫酸铜样品的差热曲线，并进行了分析讨论。

关键词：差热分析，差热曲线，五水硫酸铜，锡引言差热分析是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。

描述这种关系的曲线称为差热曲线或 DTA 曲线。

由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化，因此就其本质来说，差热分析是一种主要排与焓变测定有关并籍此斟了解物质有关性质的技缘术。

1.差热分析的基哑本原理物质在加热果或冷却过程中会发生物伊理变化或化学变化，与姐此同时，往往还伴随吸衅热或放热现象。

伴随热割效应的变化，有晶型转冬变、沸腾、升华、蒸发舀、熔融等物理变化，以埃及氧化还原、分解、脱忻水和离解等化学变化。

计另有一些物理变化，虽讯无热效应发生但比热容卉等某些物理性质也会发聘生改变，这类变化如玻话璃化转变等。

物质发生勋焓变时质量不一定改变媚，但温度是必定会变化1 / 17抛的。

差热分析正是在物蟹质这类性质基础上建立帜的一种技术。

若将疚在实验温区内呈热稳定卵的已知物质和试样一起催放入加热系统中，并以稚线性程序温度对它们加凳热。

在试样没有发生吸噎热或放热变化且与程序茫温度间不存在温度滞后遗时，试样和参比物的温镍度与线性程序温度是一稻致的。

若试样发生放热册变化，由于热量不可能罐从试样瞬间导出，于是硝试样温度偏离线性升温易线，且向高温方向移动蛇。

反之，在试样发生吸兴热变化时，由于试样不丸可能从环境瞬间吸取足仰够的热量，从而使试样衔温度低于程序温度。

只外有经历一个传热过程试凸样才能回复到与程序温驱度相同的温度。

差热分析的原理及应用1. 原理介绍差热分析（Differential Scanning Calorimetry，简称DSC）是一种热分析技术，用于研究样品的热性质和相变行为。

该技术可以通过测量样品和参比物在恒定的升温或降温速率下的热容差，来研究样品的热性质和相变行为。

差热分析是一种非常常见的技术，在材料科学、化学、医药、食品等领域都有广泛的应用。

差热分析的基本原理是测量样品和参比物在相同的升温或降温速率下的温度响应差异。

当样品经历热性质改变或相变时，它的热容发生变化，从而导致在差热图中观察到峰或谷。

通过分析差热曲线的形状、峰的位置、峰的形状等，可以获得样品的相关热性质参数，例如熔化温度、结晶温度、热容变化等。

2. 应用领域差热分析在许多领域中都有广泛的应用，下面列举了一些典型的应用领域：2.1 材料科学差热分析可以用于研究材料的热性质和相变行为。

通过差热分析，可以确定材料的熔化温度、结晶温度、玻璃化转变温度等重要的热性质参数。

这对于材料的工艺设计、性能改进等具有重要意义。

2.2 化学反应研究差热分析可以用于研究化学反应的热效应和动力学。

通过测量反应过程中的热效应变化，可以推断反应的放热或吸热性质，进而了解反应的性质和动力学参数。

这对于化学反应的优化、机理研究等具有重要意义。

2.3 药物研发差热分析可以用于药物的热性质研究和稳定性评估。

药物的热性质对于其制剂工艺和贮存条件具有重要的影响。

通过差热分析，可以确定药物的熔化温度、热容变化等参数，为药物的制剂工艺和贮存条件的设计提供依据。

2.4 食品分析差热分析可以用于研究食品的热性质和稳定性。

食品的热性质对于其贮存、加工和烹饪过程具有重要的影响。

通过差热分析，可以确定食品的热性质参数，为食品的贮存、加工和烹饪过程的改进提供依据。

此外，差热分析还可以用于食品的质量检测和真伪鉴别。

3. 优势和局限性如同其他科学技术一样，差热分析有其优势和局限性。

3.1 优势•高灵敏度：差热分析具有很高的灵敏度，能够检测到很小的热效应变化。

差热分析的名词解释差热分析是一种用于测量物体或系统中的热量变化的实验方法。

其基本原理是通过测量系统在不同温度下的热量流动来分析物体或系统内部的热量变化过程。

差热分析广泛应用于材料科学、化学、能源领域等多个领域，在研究物质的性质、反应动力学以及储能等问题上发挥着关键作用。

差热分析通常使用差热仪器进行实验，并结合计算机技术进行数据处理和分析。

差热仪器主要包括差热扫描量热仪(DSC)、差热红外热分析仪(TG-IR)、差热红外光谱仪(TG-FTIR)、差热速率量热仪等。

这些仪器能够精确测量样品在不同温度下的热量变化，并给出热量曲线或图谱。

通过分析这些曲线或图谱，可以得出有关样品在不同温度下的物理性质、热力学性质、热稳定性等重要信息。

在差热分析中，最常用的是差热扫描量热仪(DSC)。

DSC通过测量样品和参考物之间的热量差异，来研究样品的热量变化情况。

其基本原理是将样品和参考物同时加热或冷却，通过比较两者之间的温度差异来测量样品的吸热或放热情况。

DSC 可以提供样品的熔融温度、固相变、化学反应等信息，并可在不同温度下对样品进行热稳定性、热容量等性质的分析。

另外，差热分析还可以结合红外光谱技术进行差热红外热分析。

差热红外热分析是通过结合差热仪和红外光谱仪，同时测量样品的热量变化和红外光谱，来研究物质的热化学性能和结构变化。

这种技术可以用于分析样品的热解、聚合反应、氧化还原反应等重要过程，并对其反应动力学、生成物结构等进行深入研究。

除了DSC和差热红外热分析，差热速率量热仪也是差热分析中常用的仪器之一。

差热速率量热仪可以对样品的热分解、燃烧、氧化等反应过程进行热量测量，并通过热量变化来分析样品的热化学性质。

这种仪器具有高灵敏度、高精度的特点，并可以进行动态差热分析，从而得到有关样品在高温下的热稳定性、燃烧特性等重要信息。

差热分析在材料科学中有着广泛的应用。

它可以帮助研究人员了解材料在不同温度下的热行为、热稳定性以及相变行为。

差热分析实验报告篇一：差热分析_实验报告学生实验报告实验名称差热分析姓名：学号：实验时间: XX/5/20一、实验目的1、掌握差热分析原理和定性解释差热谱图。

2、用差热仪测定和绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。

二、实验原理 1、差热分析原理差热分析是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及花絮而反应的一种分析方法，简称DTA(Differential Thermal Analysis)。

物质在受热或者冷却过程中个，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸收、脱附等物理或化学变化，因而产生热效应，其表现为体系与环境（样品与参比物之间）有温度差；另有一些物理变化如玻璃化转变，虽无热效应发生但比热同等某些物理性质也会发生改变，此时物质的质量不一定改变，但温度必定会变化。

差热分析就是在物质这类性质基础上，基于程序控温下测量样品与参比物的温度差与温度（或时间）相互关系的一种技术。

DTA的工作原理（图1 仪器简易图）是在程序温度控制下恒速升温（或降温）时，通过热偶点极连续测定试样同参比物间的温度差ΔT，从而以ΔT对T作图得到热谱图曲线（图2 差热曲线示意图），进而通过对其分析处理获取所需信息。

图1 仪器简易图实验仪器实物图图2 差热曲线示意图在进行DTA测试是，试样和参比物分别放在两个样品池内（如简易图所示），加热炉以一定速率升温，若试样没有热反应，则它的温度和参比物温度间温差ΔT=0,差热曲线为一条直线，称为基线；若试样在某温度范围内有吸热（放热）反应，则试样温度将停止（或加快）上升，试样和参比物之间产生温差ΔT，将该信号放大，有计算机进行数据采集处理后形成DTA峰形曲线，根据出峰的温度及其面积的大小与形状可以进行分析。

差热峰的面积与过程的热效应成正比，即ΔH。

式中，m为样品质量；b、d分别为峰的起始、终止时刻；ΔT为时间τ内样品与参比物的温差；代表峰面积；K为仪器常数，可用数学方法推导，但较麻烦，本实验用已知热效应的物质进行标定。

本文部分内容来自网络整理，本司不为其真实性负责，如有异议或侵权请及时联系，本司将立即删除！== 本文为word格式，下载后可方便编辑和修改！ ==南京大学近代物理实验篇一：南京大学近代物理实验201X版——差热分析差热分析摘要：本文阐述了差热分析的基本原理、实验及数据处理方法，分别测量了锡样品和五水硫酸铜样品的差热曲线，并进行了分析讨论。

关键词：差热分析，差热曲线，五水硫酸铜，锡引言差热分析(DTA)是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差与温度(或时间)关系的一种技术。

描述这种关系的曲线称为差热曲线或DTA曲线。

由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化，因此就其本质来说，差热分析是一种主要与焓变测定有关并籍此了解物质有关性质的技术。

1. 差热分析的基本原理物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化，与此同时，往往还伴随吸热或放热现象。

伴随热效应的变化，有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水和离解等化学变化。

另有一些物理变化，虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变，这类变化如玻璃化转变等。

物质发生焓变时质量不一定改变，但温度是必定会变化的。

差热分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。

若将在实验温区内呈热稳定的已知物质(参比物)和试样一起放入加热系统中(图1)，并以线性程序温度对它们加热。

在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时，试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。

若试样发生放热变化，由于热量不可能从试样瞬间导出，于是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。

反之，在试样发生吸热变化时，由于试样不可能从环境瞬间吸取足够的热量，从而使试样温度低于程序温度。

只有经历一个传热过程试样才能回复到与程序温度相同的温度。

图1 加热和测定试样与参比物温度的装置示意图在试样和参比物的比热容、导热系数和质量等相同的理想情况，用图1装置测得的试样和参比物的温度及它们之间的温度差随时间的变化如图2所示。

差热分析原理差热分析（DSC）是一种广泛应用于材料科学和化学领域的热分析技术，它通过测量样品在升温或降温过程中与参比物的热量差异来研究材料的热性质和相变行为。

在差热分析中，样品和参比物分别放置在两个热电偶中，然后同时受热，通过比较两者之间的温度差异来分析样品的热性能。

差热分析的原理基于热力学第一定律，即能量守恒定律。

在样品发生相变或化学反应时，会吸收或释放热量，导致样品与参比物之间的温度差异，这种温度差异可以通过差热分析仪器进行测量和记录。

通过对样品在升温或降温过程中的热量变化进行分析，可以得到样品的热容、热传导性、相变温度、热稳定性等重要参数。

差热分析的常见应用包括但不限于以下几个方面：1. 研究材料的热性质，通过差热分析可以测定材料的热容、热传导性等热性质参数，为材料的热工艺加工和性能设计提供重要参考。

2. 研究相变行为，差热分析可以准确测定材料的熔融、结晶、玻璃化、固溶等相变温度和相变焓，揭示材料相变过程中的热力学和动力学特性。

3. 质量控制和品质评定，差热分析可以对材料的热稳定性、热老化性能进行评价，为产品的质量控制和品质评定提供科学依据。

4. 研究化学反应动力学，通过差热分析可以对化学反应的热效应进行定量分析，揭示化学反应的热力学和动力学特性。

总之，差热分析作为一种重要的热分析技术，对材料科学和化学领域的研究具有重要意义。

通过对样品在升温或降温过程中的热量变化进行精确测量和分析，可以揭示材料的热性质和相变行为，为材料的研究、开发和应用提供重要依据。

差热分析技术的发展和应用将进一步推动材料科学和化学领域的研究和发展，为新材料的设计和制备提供重要技术支持，也为化学反应动力学的研究提供了重要手段。

相信随着科学技术的不断进步，差热分析技术将在更多领域展现出其重要价值，为人类社会的发展进步做出更大贡献。

差热分析法的原理及其应用1. 前言差热分析法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种常用的热分析技术，广泛应用于材料科学、化学、药物研发等领域。

本文将介绍差热分析法的原理以及其在不同领域的应用。

2. 差热分析法的原理差热分析法通过测量样品和参比物在加热或冷却过程中的热流差异，来分析样品的热性能和热行为。

主要基于两个基本原理：样品热容和反应热。

2.1 样品热容样品热容是指样品单位质量在加热或冷却过程中吸收或释放的热量。

通过测量样品和参比物在相同温度条件下的热容差值，可以得到样品相对于参比物的热容值。

2.2 反应热反应热是指在样品中发生物理、化学反应时吸收或释放的热量。

通过测量样品和参比物之间的热流差异，可以精确测量反应的起始温度、终止温度、反应速率以及反应热值。

3. 差热分析法的应用3.1 材料科学领域的应用在材料科学领域，差热分析法常用于材料的热稳定性和热性能的研究。

通过分析材料的热降解过程、相变温度和热转化行为，可以评估材料的热稳定性、热传导性能以及热膨胀系数等关键参数。

此外，差热分析法还可以用于研究材料的相变行为和晶体结构。

3.2 化学领域的应用在化学领域，差热分析法常用于研究化学反应的热力学参数和反应机理。

通过测量反应的起始温度、反应速率以及反应热值，可以评估反应的活化能和热效应。

这对于优化反应条件、设计新的化学反应以及探索新的反应机理具有重要意义。

3.3 药物研发领域的应用在药物研发领域，差热分析法常用于评估药物的热稳定性和药物-载体相互作用。

通过测量药物在不同温度下的热降解行为，可以评估药物的稳定性和降解动力学。

此外，差热分析法还可以用于研究药物与载体之间的相互作用，评估药物的包封效率和释放行为。

4. 结论差热分析法是一种重要的热分析技术，具有测量样品热容和反应热的能力。

在材料科学、化学以及药物研发领域，差热分析法被广泛应用于研究样品的热性能和热行为。

引言概述差热分析是一种常用的热分析技术，它通过对样品在加热或冷却过程中释放或吸收的热量进行测量，来研究物质的热性质和热变化规律。

本次差热分析实验旨在进一步探究不同材料的热性质，并分析实验数据，得出相应的结论。

正文内容：一、差热分析基本原理1.1热分析法概述热分析法的定义和基本原理热分析法的分类及主要应用领域1.2差热分析法基本原理差热分析的基本原理和测量方法差热分析仪器的结构和工作原理二、差热分析实验装置及样品准备2.1差热分析实验装置实验装置的主要组成部分及工作原理差热分析实验装置的注意事项2.2样品准备样品的选择和准备方法样品的性质对实验结果的影响三、实验数据分析3.1实验条件的选择和控制实验中温度和升降速率的选择实验条件对结果的影响3.2差热曲线的解读差热曲线的特征和分析方法差热曲线的峰值分析和解释四、差热分析实验结果讨论4.1材料A的热性质分析材料A的差热曲线解读材料A的热变化过程分析4.2材料B的热性质分析材料B的差热曲线解读材料B的热变化过程分析4.3材料C的热性质分析材料C的差热曲线解读材料C的热变化过程分析4.4材料特性的比较和分析各材料的热性质比较和评价从实验数据中得出的结论和启示五、实验误差分析及改进方案5.1实验误差的分析和来源实验操作中的误差分析仪器精度和环境因素对实验结果的影响5.2改进方案的提出和讨论优化实验条件和操作步骤提高仪器精度和环境控制方法的改进总结本次差热分析实验通过对材料的热性质进行研究，得出了相应的实验结果和结论。

通过分析实验数据，我们发现不同材料的差热曲线具有明显的差异，而这种差异可以反映材料的热性质和热变化规律。

通过对比不同材料的热性质，我们可以得出更深入的结论，并进一步改进差热分析实验的条件和方法，提高实验结果的精度和准确性。

差热分析实验在材料研究和质量控制等领域具有广泛的应用前景，我们可以通过进一步的实验和研究来深入理解差热分析的原理和方法，为相关领域的研究和应用提供支持。

差热分析物质在温度变化过程中，往往伴随着微观结构和宏观物理、化学等性质的变化，宏观上的物理、化学性质的变化通常与物质的组成和微观结构相关联。

通过测量和分析物质在加热或冷却过程中的物理、化学性质的变化，可以对物质进行定性、定量分析，以帮助我们进行物质的鉴定，为新材料的研究和开发提供热性能数据和结构信息。

热分析方法是利用热学原理对物质的物理性能或成分进行分析的总称。

根据国际热分析协会（International Confederation for Thermal Analysis，缩写ICTA）对热分析法的定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。

所谓“程序控制温度”是指用固定的速率加热或冷却，所谓“物理性质”则包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、机械、升学、电学及磁学性质等。

热分析的发展历史可追溯到两百多年前。

1780年英国的Higgins在研究石灰粘结剂和生石灰的过程中第一次使用天平测量了实验受热时所产生的重量变化，1915年日本的本多光太郎提出了“热天平”概念并设计了世界上第一台热天平。

1899年，英国的Roberts和Austen采用两个热电偶反相连接，采用差热分析的方法直接记录样品和参比物之间的温差随时间变化规律；至二次大战以后，热分析技术得到了飞快的发展，20世纪40年代末商业化电子管式差热分析仪问世，60年代又实现了微量化。

1964年，Wattson和O’Nei11等人提出了“差示扫描量热”的概念，进而发展成为差示扫描量热技术，使得热分析技术不断发展和壮大。

经过数十年的快速发展，热分析已经形成一类拥有多种检测手段的仪器分析方法，它可用于检测的物质因受热而引起的各种物理、化学变化，参与各学科领域中的热力学和动力学问题的研究，使其成为各学科领域的通用技术，并在各学科间占有特殊的重要地位。

差热分析(DT A)、差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TG)及热机械分析法(TMA)。

差热分析实验报告（一）引言概述：差热分析实验是一种用于研究物质热性质和相变行为的常用技术。

通过测量样品在不同温度下的热量变化，可以获得与物质热力学性质相关的信息。

本实验旨在通过差热分析实验，研究不同样品的热性质以及可能存在的相变过程。

本报告将按照以下五个大点进行阐述。

一、测量原理和方法1. 差热分析仪的工作原理2. 实验所用设备和仪器3. 实验操作步骤4. 实验条件和参数设置5. 预处理和数据采集方法二、样品制备与测试1. 样品制备的具体方法2. 不同样品的选择和处理3. 样品的质量和纯度要求4. 样品的装填和密封要求5. 测试中的注意事项和困扰因素三、实验结果和数据分析1. 实验过程中记录的数据和曲线2. 差热曲线的解读和分析3. 热性质参数的计算和表达4. 样品间的比较和对比分析5. 实验结果的精确性和可靠性评估四、相变行为的探究1. 不同样品可能存在的相变过程2. 相变温度和峰面积的计算3. 相变过程的动力学和热力学分析4. 相变的类型和相变特征的讨论5. 相变过程对样品性能的影响评估五、差热分析的应用前景和展望1. 差热分析技术在材料科学领域的应用2. 差热分析技术的发展趋势和研究方向3. 差热分析在其他领域的潜在应用价值4. 差热分析技术的局限性和改进方向5. 对未来差热分析实验的展望和建议总结：通过差热分析实验，我们可以获得关于样品的热性质和相变行为的重要信息。

本次实验中，我们按照测量原理和方法、样品制备与测试、实验结果和数据分析、相变行为的探究以及差热分析的应用前景和展望五个大点进行了阐述。

实验结果表明差热分析技术在研究物质热性质和相变行为方面具有广阔的应用前景，并为材料科学和相关领域的研究提供有力支撑。

但是，差热分析实验仍然存在局限性，需要进一步改进和拓展。

期望未来能够通过更多的研究和技术创新，推动差热分析实验在更多领域的应用。

钙钛矿锰氧化物居里温度的测定摘要：本文阐述了居里温度的物理意义及测量方法，测定了钙钛矿锰氧化物样品在不同实验条件下的居里温度，最后对本实验进行了讨论。

关键词：居里温度，钙钛矿锰氧化物，磁化强度，交换作用1. 引言磁性材料的自发磁化来自磁性电子间的交换作用。

在磁性材料内部，交换作用总是力图使原子磁矩呈有序排列：平行取向或反平行取向。

但是随着温度升高，原子热运动能量增大，逐步破坏磁性材料内部的原子磁矩的有序排列，当升高到一定温度时，热运动能和交换作用能量相等，原子磁矩的有序排列不复存在，强磁性消失，材料呈现顺磁性，此即居里温度。

不同材料的居里温度是不同的。

材料居里温度的高低反映了材料内部磁性原子之间的直接交换作用、超交换作用、双交换作用。

因此，深入研究和测定材料的居里温度有着重要意义。

2.居里温度的测量方法测量材料的居里温度可以采用许多方法。

常用的测量方法有：〔1〕通过测量材料的饱和磁化强度的温度依赖性得到M s−T曲线，从而得到M s降为零时对应的居里温度。

这种方法适用于那些可以用来在变温条件下直接测量样品饱和磁化强度的装置，例如磁天平、振动样品磁强计以及SQUID等。

〔2〕通过测定样品材料在弱磁场下的初始磁导率μi的温度依赖性，利用霍普金森效应，确定居里温度。

〔3〕通过测量其他磁学量〔如磁致伸缩系数等〕的温度依赖性求得居里温度。

〔4〕通过测定一些非磁学量如比热、电阻温度系数、热电势等随温度的变化，随后根据这些非磁学量在居里温度附近的反常转折点来确定居里温度。

3. 钙钛矿锰氧化物钙钛矿锰氧化物指的是成分为R1−x A x MnO3(R是二价稀土金属离子，A为一价碱土金属离子)的一大类具有ABO3型钙钛矿结构的锰氧化物。

理想的ABO3型(A为稀土或碱土金属离子，B 为Mn离子)钙钛矿具有空间群为Pm3m的立方结构，如以稀土离子A作为立方晶格的顶点，则Mn离子和O离子分别处在体心和面心的位置，同时，Mn离子又位于六个氧离子组成的Mn06八面体的重心，如图1(a)所示。

TG/DSC技术对CuSO4•5H2O脱水机理的研究一、教学目的：1、理解TG、DSC热分析技术的基本原理，并掌握仪器的基本使用方法。

2、学会定性并定量地对实验所得图谱进行解析。

3、正确表示出CuSO4•5H2O脱水过程每一步变化对应的脱水温度，重量变化及热效应，写出每步反应方程式。

二、实验原理：热分析技术是指在程序控温下，测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的一类技术。

热分析技术根据测定的物理量的不同可以分为几个大类，测定质量随温度变化的有热重法(TG)，导数热重法(DTG)，逸出气检测法(EGD)，逸出气分析法(EGA)，测定温度差的有差热分析(DTA)，测定热效应的有差示扫描量热法(DSC)，还有热膨胀法(TD)，等等。

详见下表。

物理性质技术名称简称简介质量热重法TG 在程序控温下，测量物质的质量和温度关系的一种技术导数热重法DTG 在程序控温下，测量物质的质量变化速率和温度关系的一种技术逸出气检测法EGD 在程序控温下，定性检测逸出的挥发性产物和温度关系的一种技术逸出气分析法EGA 在程序控温下，测量挥发性产物的性质或数量和温度关系的一种技术温度差热分析DTA 在程序控温下，测量物质和参比物温度差和温度关系的一种技术焓差示扫描量热法DSC 在程序控温下，测量输入到物质和参比物功率差和温度关系的一种技术尺度热膨胀法TD 在程序控温下，测量物质在可忽略负荷时的尺寸和温度关系的一种技术本实验要掌握的是TG和DSC热分析技术。

1)热重法（TG，Thermogravimetry）在热重法中，被测物理量即为试样受热反应而产生的质量变化。

许多物质在加热过程中若发生如熔化、蒸发、升华、吸附等物理变化，或是脱水、解离、氧化、还原等化学变化，即引起质量改变。

在程序控温的情况下，温度T与时间t成线性关系。

以质量对时间t或温度T作图，得热重曲线（TG曲线）。

TG曲线所提供的信息主要有：物理或化学过程对应的质量变化以及温度区间。

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试样在加热（冷却）过程中,凡有物理变化或化学变化发生时，就有吸热（或放热）效应发生，若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物，试样和参比物之间就出现温度差，温度差随温度变化的曲线称差热曲线或 DTA曲线。

差热分析是研究物质在加热（或冷却）过程中发生各种物理变化和化学变化的重要手段。

差热分析中如何判断物质发生了变化答：当差热曲线出现峰或者谷时，表示物质发生了热焓的变化，即说明了物质发生了变化差热分析中如何选择参比物？答：作为参比物的材料必须具备的条件是在测定的温度范围内保持热稳定，一般用阿尔法氧化铝、煅烧过的氧化镁、二氧化硅及金属镍等。

选择时应尽量采用与待测物比热容、热导率及颗粒度相一致的物质，以提高准确性。

实验中，作温度工作曲线的目的是什么？答：目的是为了间接测定物质在加热过程中的温度变化以及差热曲线出现峰或者谷时的温度，以准确快速的测出物质在相应温度下产生的热效应。

差热曲线主要受哪些实验条件的影响答：（1）仪器方面的因素：包括加热炉的形状和尺寸、坩埚材料及大小形状、热电偶性能及其位置、显示、记录系统精度、走纸速率等。

（2）试样因素：包括试样的热容量、热导率和试样的纯度、结晶度或离子取代以及试样的颗粒度、用量及装填密度、参比物的选择等。

（3）实验条件：包括加热速度、气氛和压力等。

二．思考题1. 简述差热分析的基本原理.答：差热分析，是在温度程序控制下，测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随时间变化的技术。

实验一差热分析一．实验目的1．了解差热分析的基本原理及仪器装置；2．学习使用差热分析方法鉴定未知矿物及分析被测试样的结构变化等相关信息。

二．基本原理差热分析(DTA，differential thermal analysis)的基本原理是：在程序控制温度下；将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间的温差与温度的关系，从而给出材料结构变化的相关信息。

自然界的大多数矿物在加热和冷却过程中均有热效应产生。

产生热效应的原因是由于物系中某种晶体发生晶型转变、或者分解、脱水、熔化、析晶等物理化学变化，从而会产生吸热或放热效应。

差热分析就是通过精确测定物质加热(或冷却)过程中伴随物理化学变化的同时产生热效应的大小以及产生热效应时所对应的温度，来达到对物质进行定性或定量分析的目的。

差热分析是把试样与参比物质(参比物质在整个实验温度范围内不应该有任何热效应，其导热系数，比热等物理参数尽可能与试样相同，亦称惰性物质或标准物质或中性物质)置于差热电偶的热端所对应的两个样品座内，在同一温度场中加热。

当试样加热过程中产生吸热或放热效应时，试样的温度就会低于或高于参比物质的温度，差热电偶的冷端就会输出相应的差热电势。

如果试样加热过程这中无热效应产生，则差热电势为零。

通过检测差热电势的正负，就可推知是吸热或放热效应。

在与参比物质对应的热电偶的冷端连接上温度指示装置，就可检测出物质发生物理化学变化时所对应的温度．不同的物质，产生热效应的温度范围不同，差热曲线的形状亦不相同(如图1-1所示)。

把试样的差热曲线与相同实验条件下的已知物质的差热曲线作比较，就可以定性地确定试洋的矿物组成。

差热曲线的峰(谷)面积的大小与热效应的大小相对应，根据热效应的大小，可对试样作定量估计。

图1-1 差热分析曲线三．差热分析仪与药品（一）差热分析仪1．仪器组成：差热分析仪主要由加热炉，试样支撑-测量系统（它主要包括差热电偶、试样容器、均热板（或块）及 支撑杆等部件）、信号放大系统、记录系统组成。

实验二差热分析________学号________ 院系________差热分析一引言差热分析(Differential Thermal Analysis.简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。

本文通过实验讨论了如何分析DTA的结果以获得有效的信息，并阐述了影响差热分析效果的各种因素。

二实验原理物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。

差热分析（DTA）是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。

DTA曲线是描述试样与参比物之间的温差（ΔT）随温度或时间的变化关系。

在DTA实验中，试样温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。

如：相转变、熔化、结晶结构的转变、升华、蒸发、脱氢反应、断裂或分解反应、氧化或还原反应、晶格结构的破坏和其它化学反应。

一般说来，相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化等反应产生放热效应。

图1差热分析的原理图（1-参比物; 2-试样; 3-炉体; 4-热电偶）图2 试样和参比物的升温曲线DTA的原理如图1所示。

将试样和参比物分别放入坩埚，置于炉中以一定速率ν＝d T/d t 进行程序升温，以T s、T r表示各自的温度，设试样和参比物（包括容器、温差电偶等）的热容量C s、C r不随温度而变。

则它们的升温曲线如图2所示。

若以ΔT=T s－T r对t作图，所得DTA曲线如图3所示，在0-a区间，ΔT大体上是一致的，形成DTA曲线的基线。

随着温度的增加，试样产生了热效应(例如相转变)，则与参比物间的温差变大，在DTA曲线中表现为峰。

显然，温差越大，峰也越大，试样发生变化的次数多，峰的数目也多，所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质，而峰面积与热量的变化有关。