全自动凯氏定氮仪维护和保养

全自动凯氏定氮仪维护和保养

全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器，广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和操作比较简单等特点它是目

前使用最广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。

全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程有两个基本部分组成：（1）蒸馏装置；(2)滴定装置。

下面分别谈谈对这两部分的维护与保养。

首先反复认真地阅读仪器使用说明书，做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装置、的功能、特点及其相互关联匹配情况，熟悉、理解。严格按照说明书和仪器操作规程的要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。

实验过程

1. 开机之前，保证各个溶液能够满足此次试验测定，检查去离子水，碱液和接收液的使用情况，如果发现不足及时补充否则影响测定工作的正常进行。同时确保冷却水打开，影响正常测定的同时，在没有冷却水保护的情况下，对蒸馏装置及仪器控制系统具有损伤。

2.空白的测定

在空白测定时，首先测定水空白，水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当多次空白测定值误差小于0.05，仪器稳定。测定试剂空白，并将空白值输入仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白，即

在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白的测定，将会得到偏高的试剂空白值，测定结果将偏低。

3.样品测定

3.1称样

样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。固体样品一般取样范围为0. 20g ~2.00g；半固体试样一般取样范围为2.00g ~5.00g；液体样品取样10.0mL~25.0mL（约相当氮30m g ~ 40mg）。若检测液体样品，结果以g/100mL表示。样品放入定氮管内时，不要沾附颈上，万一沾附可用少量水冲下，以免被检样消化不完全，结果偏低，或者用滤纸包裹好一起投入消化，滤纸影响通过空白扣除。

3.2消化

在加酸的过程中，要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小，样品消化不完全，测定结果偏低；酸量大，在上机过程中与碱中和后酸过量，游离铵不能被蒸馏出来，严重影响测定结果。所以，要严格控制硫酸的用量。

在消化过程中，先220℃预消化1小时，然后将温度升高到420℃。预消化的目的是让样品和硫酸先缓慢的反应。不预消化，浓硫酸将和样品在高温下剧烈反应，造成炭化，测定结果将偏低，炭化造成的颗粒还会在排废过程中堵塞管路，造成仪器不能正常工作。

4回收率的测定

采用硫酸铵和尿素分别对回收率进行测定。单纯的采用硫酸铵，简单快速，不要消化，但只能保证仪器测定的部分，而不能对前处理的消化过程进行质量体系保证。尿素需要消化进行测定，对前处理和仪器测定部分全程进行质量保证。

维护和保养

1．蒸馏装置

当样品测定完毕后，回到调试界面选择蒸馏功能，开始蒸馏，蒸馏7分钟左右自动停止。选择排液，将接收杯内液体排净完成对蒸馏装置的清洗。同时也对滴定装置进行了清洗。清洗后取下消化管，倒掉废液，对安全门和滴流盘进行擦拭，去除测定过程中残留的碱液。

2．标准酸酸溶液的更换

当采用浓度不同的标准酸溶液时，应当将仪器滴定器中残留的酸液清除掉。在调试界面下选择滴定功能，滴定5-6分钟，旧酸液将彻底被新酸液置换出来。排净接受杯中的标准酸。

3．定期清洗

定期对排废装置进行清洗，长时间不清洗，会堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手动蒸馏半小时，挥发的醋酸将清除排废装置内壁上残留的碱液。

4．注意事项

在每次更换完标准滴定酸或接收液后，以及对仪器进行维修后，都要对仪器进行回收率的测定。一般采用硫酸铵进行回收率分析，保证回收率在99.5%~100.5%的范围之内，说明仪器正常，可以进行样品测定。5．清洗加碱管路

仪器长时间放置不使用，加碱管路容易结晶堵塞，多管路有腐蚀作用。每次试验过后

将碱溶液桶中的碱液更换为蒸馏水，在调试界面中反复加碱，实现对加碱管路的清洗。

结束语

为了使凯氏定氮仪保持良好的灵敏度和稳定性，能高效，快速的分析样品，得到准确的分析结果，平时使用时，应注意保持仪器各个部件的正常，开机前仔细检查一下，确认无误后开机测定。