气相色谱分析法N

0 流动相线速度 进 t0
样
tr’ tr
时间 t
死时间t0 u L / t0
不与固定相作用物质进入色谱柱时，
保留时间tr
从进样到出现峰极大值所需时间。
调整保留时间tr’
t
' r
tr
t0
相对保留值 r2,1
r2,1
t' r2
/
t
' Hale Waihona Puke Baidu1
V' r2
/
V' r1
试样从进样到出现峰 极大值所需时间。
选择因子a
第二节 气相色谱仪
一、气相色谱仪流程 气路、进样、分离检测和温度控制系统 二、气相色谱仪结构 三、气相色谱检测器
1. 热导检测器(TCD) a. 工作原理
参比池
测量池
信号 记录
样品与载气导热系数的差别
第二节 气相色谱仪
一、气相色谱仪流程 气路、进样、分离检测和温度控制系统
二、气相色谱仪结构
三、气相色谱检测器
一、气相色谱仪流程
气源及 控制系统
进样系统 分离系统 检测系统 温度控制系统
数据处理 系统
第二节 气相色谱仪
一、气相色谱仪流程 气路、进样、分离检测和温度控制系统 二、气相色谱仪结构
1. 气路系统 为色谱分离提供纯净、流速 稳定的载气。
氦气、氢气、氮气、氩气
第二节 气相色谱仪
一、气相色谱仪流程 气路、进样、分离检测和温度控制系统 二、气相色谱仪结构
色
A
B
C
E
谱
峰
D
0
5
10
15
20
Time/min
保留值：定性 峰面积：定量
检测器输出信号随时间的变化曲线
第一节 概述
一、色谱分离基本过程 样品组分与互不相溶两相相互作用的差异
二、色谱法的分类 气相色谱GC、液相色谱LC
三、色谱流出曲线
V0
四、色谱术语 1. 基线
信 号
h
空气峰
Vr Vr’
2. 峰高 3. 保留值
4. 区域宽度 W1/2、W
5. 分离度 R tr2 tr1
2(tr2 tr1 )
(W1 W2 )/2 W1 W2
R=1 分离程度98%
R=1.5 分离程度99.7%
第一节 概述
一、色谱分离基本过程 样品组分与互不相溶两相相互作用的差异
二、色谱法的分类 气相色谱GC、液相色谱LC
三、色谱流出曲线
0.607h
2
h
W1/2
h/2
W
t
c
c0
[ 1 t tr 2 ]
e 2 σ
2
第一节 概述
一、色谱分离基本过程 样品组分与互不相溶两相相互作用的差异 二、色谱法的分类 气相色谱GC、液相色谱LC
三、色谱流出曲线
四、色谱术语
1. 基线 2. 峰高
W1
W2
tr1
tr2
3. 保留值 t0、tr、tr‘、r2,1、a
1. 热导检测器(TCD)
a. 工作原理 导热系数
信号 记录
b. 操作参数
池体温度
不能低于柱温
桥电流 载气种类
N2：100-150mA；H2：150-200mA H2和He气最佳，N2气可能出现倒峰
第二节 气相色谱仪
一、气相色谱仪流程 气路、进样、分离检测和温度控制系统
二、气相色谱仪结构
三、气相色谱检测器
a
t
' r
(i)
/
t
' r
(
s
)
第一节 概述
一、色谱分离基本过程 样品组分与互不相溶两相相互作用的差异
二、色谱法的分类 气相色谱GC、液相色谱LC
三、色谱流出曲线
四、色谱术语
1. 基线
信
号
2. 峰高
3. 保留值 t0、tr、tr‘、r2,1、a
4. 区域宽度
0
标准差
半峰宽W1/2 W1/ 2 2.354 峰底宽度W W 1.699W1/ 2
1. 热导检测器(TCD)
导热系数 温度、桥电流、载气种类
2. 火焰离子化检测器(FID)
a. 工作原理
C6H6 O2+∙CH CHO+H2O
∙CH CHO++e CO+H3O+
样品在火焰中产生的离子形成电流
第二节 气相色谱仪
一、气相色谱仪流程 气路、进样、分离检测和温度控制系统
二、气相色谱仪结构
一、气相色谱仪流程 气路、进样、分离检测和温度控制系统 二、气相色谱仪结构
1. 气路系统 2. 进样系统 3. 分离系统 4. 检测系统
将样品组分的量定量转化为电信号 浓度型、质量型
热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子捕 获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)等。
第二节 气相色谱仪
第一节 概述
一、色谱分离基本过程 1906年 Tsweet 柱色谱分离植物色素
石油醚
植物 色素
碳酸钙
流动相 固定相 色谱带 色谱住
基于样品组分与互不相溶两相的相互作用的差异实现分离的一 类分离分析方法。
第一节 概述
一、色谱分离基本过程 样品组分与互不相溶两相相互作用的差异
二、色谱法的分类
1. 按两相状态分类 气相色谱GC 气固色谱GSC、气液色谱GLC 液相色谱LC 液固色谱LSC、液液色谱LLC 超临界流体色谱
一、气相色谱仪流程 气路、进样、分离检测和温度控制系统
二、气相色谱仪结构
1. 气路系统
2. 进样系统 3. 分离系统 4. 检测系统
在一个分析周期内，柱温随时间由 低到高作线性或非线性变化，以达 到用最短的时间获得最佳分离目的
5. 温度控制系统 实现对进样、分离及检测系统的精确温度控制
恒温或程序升温
三、气相色谱检测器
1. 热导检测器(TCD)
导热系数 温度、桥电流、载气种类
2. 火焰离子化检测器(FID)
a. 工作原理 燃烧产生离子
b. 操作参数
检测器温度 不能低于柱温
四、色谱术语 t0、tr、tr’、a、h、W1/2、W、R 五、色谱流出曲线给出的信息
1. 色谱峰数量 2. 色谱峰保留值 3. 色谱峰面积或峰高
4. 色谱峰区域宽度
5. 相邻色谱峰分离程度
Chromatogram
B
A
C
E
Abundance
D
0
5
10
15
20
Time/min
第二节 气相色谱仪
第二节 气相色谱仪
1. 气路系统 2. 进样系统
定量引入样品并使之瞬间气化 微量注射器、六通阀
第二节 气相色谱仪
一、气相色谱仪流程 气路、进样、分离检测和温度控制系统
二、气相色谱仪结构
1. 气路系统 2. 进样系统 3. 分离系统
固定相选择？ 商业柱介绍？
实现样品组分的高效分离
填充柱
毛细管柱
毛细管柱的优势
第二节 气相色谱仪
2. 按分离机理分类
吸附色谱
分配色谱
离子交换色谱
亲和色谱
凝胶(尺寸排阻)色谱
3. 按固定相外形分类 纸色谱
柱色谱 平面色谱 薄层色谱
第一节 概述
一、色谱分离基本过程 样品组分与互不相溶两相相互作用的差异 二、色谱法的分类 气相色谱GC、液相色谱LC 三、色谱流出曲线
Abundance
Chromatogram