赛默飞石墨炉操作规程
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SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用
1.序言
本操作规程将就如何对赛默飞原子吸收光谱参数设置提供技术指导,以便于操作者对仪器参数进行调试。该操作规程中所涉及的原子吸收光谱型号为赛默飞iCE 3000 ,通过阅读该操作规程,使用者将可启动原子吸收光谱石墨法的测量程序进行测量,以及参数方法文件的保存和调用。2.原理
原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS),即原子吸收分光光度法,是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法,是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。
3.SOLAAR 软件及启动
打开石墨炉主机,水机,氩气,光谱仪电源计算机电源,进入WINDOWS桌面,双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标,即出现SOLAAR登录对话框,仪器可自动连接。
进入界面后,出现SOLAAR 操作界面
启动向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐步的向导,提示你怎样逐步的来完成每项工作。怎样进行操作,该向导给出了详细逐步的指导说明,按向导提示进行操作。
点击关闭,关闭启动向导平台对话框,即出现SOLAAR系统操作界面,所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。
SOLAAR系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助等,这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出,其功能分别为:
自动调零
自动光路调整,自动波长选择
石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗
石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置
调整
GFTV可视系统开关
启动向导平台,方法设定引导软件系统操作界面的下方有光谱仪状态、信号、结果、校正和灰化原子
化图等显示窗口,点击这些图标的往上还原钮,可显示相关内容。
进入SOLAAR软件时,如果你需要首先进入启动先导平台对话框或方法对话框,或者都不显示,可通过点击浏览,进入选项对话框,选择启动,按需要进行选择后确定即可。
4石墨炉方法设置
4.1进入方法设置
点击新建方法,弹出方法对话框,输入你的方法名称、操作者。在技术中选择石墨炉。
选择自动进样器,如方法中要测定多个元素,并且使用多元素混合标准溶液,仪器可自动稀释曲线,因此可放入一个浓度较适宜的标液即可。
4.2序列参数设定
点击序列,进入方法编辑的序列对话框,在序列中可插入多个动作(试样)
ASLG用于指导自动进样器上样品、标准溶液的摆放位置。点击ASLG,进入自动进样器装载指导窗口:
图中的杯子项中试剂1~6为自动进样器样品盘内圈的6个试剂杯,1~xx为样品盘外两圈的60个样品杯。上图表示1号试剂杯即放置主标准,2号试剂杯放置稀释液,3试剂杯放置空白,如方法中使用基体改进剂,它的位置也将自动给出。样品杯按顺序放置待测样品。
点击体积…,提示自动进样器自动稀释进样吸取的各种试样的体积。
4.3光谱仪参数设定
点击光谱仪,进入方法编辑的光谱仪对话框
信号中,选择峰高测量方式,背景校正选择四线氘灯或塞曼背景校正,本仪器默认的背景校正为塞曼校正,无需更改。
缺省的参数设定已显示其中,点击菜谱,列出了专家给出的光谱仪关
于石墨炉分析的详细参数。
4.4石墨炉参数设定
点击石墨炉,进入方法编辑的石墨炉对话框
对话框中显示石墨炉程序升温的设定,是石墨炉分析的关键参数。点击石墨炉程序中的温度、时间等选项下面的数字,可根据需要编辑相应的干燥、灰化、原子化和清除的温度、时间等参数、石墨管中选择相应的石墨管类型,此处设置的石墨管型号与实际使用的型号必须一致。
SOLAAR软件具有灰化/原子化温度最佳化功能,在主菜单动作中选择灰化/原子化,如下图所示
即出现灰化/原子化对话框
首先在元素中对需要进行灰化原子化的元素进行选择。选择用于最佳化灰化/原子化的溶液、需要最佳化灰化/原子化的温度范围及升温的温差,点击确定,进行最佳化灰化/原子化。灰化/原子化完成且已得到灰化原子化最佳温度后,最佳的灰化/原子化温度会自动替代原方法中的灰化和原子化的温度。
4.5校正的参数设定
点击校正,进入方法编辑的校正对话框
方法曲线选择:线性最小二乘法,可接受拟合默认为大于或等于0.995 标准浓度中设定标准后,自动进样器将自动稀释标准系列,在设定标准系列浓度(根据标准上的标准点的浓度进行设定),输入的标准系列浓度便于自动进样器自动稀释。
4.6进样参数设定
点击进样,进入方法编辑的进样对话框
在工作体积处,输入自动进样器的进样体积,标准制备中可选择手动、固定体积和可变体积。
选择手动时,需要你手工配制标准系列,按ASLG提示将配制好的标准溶液放在自动进样器的样品盘上。
选择固定体积时,自动进样器将按标准系列的浓度值,依据工作体积和主标准浓度,计算出每个标准需吸取的主标准的体积,自动补充稀释液使总的进样体积达到工作体积。
选择可变体积时,吸取相应体积的主标准溶液直接注入石墨炉进行测定,而不添加稀释液的体积。
4.7QC参数的设定
点击QC,进入方法编辑的QC对话框
如需要在测定中进行QC控制,在此对话框中,输入QC检查标准液的浓度和允许误差,在序列对话框动作中插入相应的QC测试,使测定过程中每测定数个样品后测定该QC检查标准液,用来检查标准曲线的漂移,如测定的结果在误差范围内继续测定样品,否则可选择或打上标记继续测定,或停止测定样品重新标准化后测定。
至此所有的参数设定完毕,返回概述窗口,保存,点击确定,退出方法设置窗口。