第一章不定量分析化学概论
1.指出下列情况各引起什么误差，若是系统误差，应如何消除？
（1）称量时试样吸收了空气中的水分
（2）所用砝码被腐蚀
（3）天平零点稍有变动
（4）试样未经充分混匀
（5）读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准
（6）蒸馏水或试剂中，含有微量被测定的离子
（7）滴定时，操作者不小心从锥形瓶中溅失少量试剂
2. 某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析结果为39.12%，39.15%，39.18%；乙分析结果
为39.19%，39.24%，39.28%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。
3. 如果要求分析结果达到0.2%或1%的准确度，问至少应用分析天平称取多少克试样？
滴定时所用溶液体积至少要多少毫升？
4. 甲、乙二人同时分析一样品中的蛋白质含量，每次称取2.6g，进行两次平行测定，
分析结果分别报告为
甲： 5.654% 5.646%
乙： 5.7% 5.6%
试问哪一份报告合理？为什么？
5. 下列物质中哪些可以用直接法配制成标准溶液？哪些只能用间接法配制成标准溶液？
FeSO4 H2C2O4·2H2O KOH KMnO4
K2Cr2O7 KBrO3 Na2S2O3·5H2O SnCl2
6. 有一NaOH溶液，其浓度为0.5450mol·L－1，取该溶液100.0ml，需加水多少毫升
才能配制成0.5000mol·L－1的溶液？
7. 计算0.2015mol·L－1HCl溶液对Ca(OH)2和NaOH的滴定度。
8. 称取基准物质草酸（H2C2O4·2H2O）0.5987溶解后，转入100ml容量瓶中定容，移
取25.00ml标定NaOH标准溶液，用去NaOH溶液21.10ml。计算NaOH溶液的量浓度。
9. 标定0.20mol·L－1HCl溶液，试计算需要Na2CO3基准物质的质量范围。
10. 分析不纯CaCO3（其中不含干扰物质）。称取试样0.3000g，加入浓度为0.2500 mol·L
－1HCl溶液25.00ml，煮沸除去CO2，用浓度为0.2012 mol·L－1的NaOH溶液返滴定
过量的酸，消耗5.84ml，试计算试样中CaCO3的质量分数。
11. 用开氏法测定蛋白质的含氮量，称取粗蛋白试样1.658g，将试样中的氮转变为NH3并以25.00ml，0.2018 mol·L－1的HCl标准溶液吸收，剩余的HCl以0.1600 mol·L －1NaOH标准溶液返滴定，用去NaOH溶液9.15ml，计算此粗蛋白试样中氮的质量分数。
12. 怎样溶解下列试样
锡青铜，高钨钢，纯铝，银币，玻璃（不测硅）
13. 常量滴定管的读数误差为±0.01mL，如果要求滴定的相对误差分别小于0.5% 和0.05% ，问滴定时至少消耗标准溶液的量是多少毫升（mL）？这些结果说明了什么问题？
14. 万分之一分析天平，可准确称至±0.0001g，如果分别称取试样30.0mg和10.0mg ，相对误差是多少？滴定时消耗标准溶液的量至少多少毫升（mL）？
15. 求重铬酸钾标准溶液（1/6 K2Cr2O7 = 0.1000mol /L）以K2CrO7及其Fe2+、FeO 和Fe2O3表示的滴定度（g/mL）
16. 测定某废水中的COD，十次测定结果分别为50.0，49.2，51.2，48.9，50.5，49.7，51.2，48.8，49.7和49.5mgO2 / L，问测定结果的相对平均偏差和相对标准偏差各多少？
17. 为标定硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2溶液的准确浓度，准确取5.00mol / L重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7 = 0.2500 mol / L ），用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定消耗12.50，问该溶液的量浓度（(NH4)2Fe(SO4)2，mol / L）是多少？
18. 水中Ca2+为20.04 ppm，令其比重=1.0，求其量浓度是多少（Ca2+，mol /L，nmol /L表示）？
第一章不定量分析化学概念-------参考答案
1. 解：（1）系统（2）系统（3）偶然（4）过失（5）偶然（6）系统（7）过失
2. 解：甲：
Er=－0.03% S=0.03%
乙：
Er=0.2%? S=0.04%
甲的准确度和精密度比乙高。
3. 解：0.2%的准确度：
m=
V=
1%的准确度：
m=
V=
4. 解：乙报告合理。因为有效数字是仪器能测到的数字，其中最后一位是不确定的数字，它反映了仪器的精度，根据题中所述每次称取2.6g进行测定，只有两位有效数字，故乙报告正确反映了仪器的精度是合理的。
5. 解：直接法：H2C2O4·2H2O，K2Cr2O7，KBrO3
间接法：FeSO4，KOH，KMnO4，Na2S2O3·5H2O，SnCl2
6. 解：V= 加水109.0－100.0=9.0（ml）
7. 解：2HCl～Ca(OH)2 HCl～NaOH
8. 解：cNaOH=
9. 解：当HCl体积为20ml时，
当HCl体积为30ml时，
Na2CO3的质量范围在0.21至0.32（g）之间
10. 解：
11. 解：
第二章酸碱滴定法
1.酸碱滴定中，指示剂选择的原则是什么？
2. 某酸碱指示剂的pK（HIn）=9，推算其变色范围。
3. 借助指示剂的变色确定终点，下列各物质能否用酸碱滴定法直接准确滴定？如果
能，计算计量点时的pH值，并选择合适的指示剂。①0.10mol·L－1NaF,②0.10mol·L －1HCN,③0.10 mol·L－1CH2ClCOOH。
4. 下列多元酸能否分步滴定？若能，有几个pH突跃，能滴至第几级？①0.10mol L
－1草酸，②0.10mol L－1H2SO3,③0.10mol L－1H2SO4。
5. 计算用0.10 mol L－1NaOH滴定0.10 mol L－1HCOOH溶液至计量点时，溶液的
pH值，并选择合适的指示剂。
6. 某一元弱酸（HA）纯试样1.250g，溶于50.00ml水中，需41.20ml0.09000 mol·L
－1NaOH滴至终点。已知加入8.24mlNaOH时，溶液的pH=4.30，（1）求弱酸的摩尔质量M，（2）计算弱酸的电解常数Ka，（3）求计量点时的pH值，并选择合适的指示剂指示终点。
7. 以0.2000mol·L－1NaOH标准溶液滴定0.2000mol·L－1邻苯二甲酸氢钾溶液，
（已知
近似计算滴定前及滴定剂加入至50%和100%时溶液的pH值。
Ka1=1.3×10－3 Ka2=3.9×10－6）
8. 有一浓度为0.1000mol·L－1的三元酸，其pKa1=2, pKa2=6,pKa3=12，能否用
NaOH标准溶液分步滴定？如能，能滴至第几级，并计算计量点时的pH值，选择合适的指示剂。
9. 用因保存不当失去部分结晶水的草酸（H2C2O4·2H2O）作基准物质来标定NaOH
的浓度，问标定结果是偏高、偏低还是无影响。
10. 某标准NaOH溶液保存不当吸收了空气中的CO2，用此溶液来滴定HCl，分别以
甲基橙和酚酞作指示剂，测得的结果是否一致？
11. 有工业硼砂1.000g，用0.1988mol·L－1HCl24.52ml恰好滴至终点，计算试样
中Na2B4O7·10H2O,
Na2B4O7和B的质量分数。（B4O72－+2H++5H2O=4H3BO3）
12. 称取纯碱试样（含NaHCO3及惰性杂质）1.000g溶于水后，以酚酞为指示剂滴至
