食品营养强化剂 葡萄糖酸镁
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食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸镁
1 范围
本标准适用于以葡萄糖酸与氧化镁(或碳酸镁),或者葡萄糖酸-δ-内酯与氧化镁(或碳酸镁)为原料,经化学合成、精制而得的食品营养强化剂葡萄糖酸镁。 2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量 2.1 化学名称
D-葡萄糖酸镁 2.2 分子式
C 12H 22MgO 14·n H 2O(n =0或2) 2.3 结构式
2.4 相对分子质量
414.61(无水物)(按2013年国际相对原子质量) 450.64(二水合物)(按2013年国际相对原子质量) 3 技术要求 3.1 感官要求
感官要求应符合表1 的规定。
表1 感官要求
项 目 要 求
检验方法
色泽 白色至类白色 取适量试样置于洁净、干燥的白瓷盘中,在自然光下观察其色泽、状态,嗅其气味。
状态 粉末或颗粒 气味
无臭
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2 理化指标
附录A
检验方法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及其制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 冰乙酸。
A.2.1.2 乙醇。
A.2.1.3 苯肼。
A.2.1.4 氯化铵溶液:200 g/L。
A.2.1.5 碳酸铵溶液:200 g/L。
A.2.1.6 磷酸钠溶液:60 g/L。
A.2.1.7 氨水溶液:2+3。
A.2.2 鉴别方法
A.2.2.1 溶解性
易溶于水,微溶于乙醇。
A.2.2.2 镁离子的鉴别
取约0.5 g试样,溶于10 mL水,加5 mL氯化铵溶液、5 mL碳酸铵溶液,搅拌,不产生沉淀,再加入5 mL磷酸钠溶液,产生白色结晶沉淀,加入10 mL氨水溶液白色结晶沉淀不溶解。
A.2.2.3 葡萄糖的鉴别
A.2.2.3.1 方法提要
试样在乙酸介质中,与苯肼共热,生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。
A.2.2.3.2 分析步骤
称取约0.5 g试样,加10 mL水,溶解(必要时加热),取5 mL,加0.7 mL冰乙酸和1 mL新蒸馏苯肼,沸水浴加热30 min,放至室温,用玻璃棒摩擦试管内壁,则析出黄色结晶。
A.3 葡萄糖酸镁(C12H22MgO14)含量(以干基计)的测定
A.3.1 方法提要
在试样溶液中加入氨-氯化铵缓冲溶液,以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定镁含量。
A.3.2 试剂和材料
A.3.2.1 氨-氯化铵缓冲溶液:pH≈10。
A.3.2.2 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05 mo1/L。
A.3.2.3 铬黑T指示液(5 g/L)。
A.3.3 分析步骤
称取约0.6 g 试样,精确至0.000 1 g ,置于250 mL 锥形瓶中,加50 mL 水溶解,加入10 mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲,5滴铬黑T 指示液,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。同时进行空白试验。 A.3.4 结果计算
葡萄糖酸镁 (C 12H 22MgO 14)含量(以干基计)的质量分数w 1,按公式(A.1)计算:
()()%w m M c V V w 1001000
1211
1011⨯⨯-⨯⨯⨯-=
…………………………(A.1)
式中:
V 1——滴定试样溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠(EDTA )标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL ); V 0——滴定空白溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL ); c 1——乙二胺四乙酸二钠(EDTA )标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L ); M 1——葡萄糖酸镁的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol ),[M 1(C 12H 22MgO 14)= 414.61]; m 1——试样的质量,单位为克(g ); w 2——实测试样水分的质量分数,%。 1000——换算因子;
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。 A.4 水分的测定 A.4.1 试剂
A .4.1.1 甲醇:色谱纯。或无水甲醇:500 mL 甲醇中加入50 g 5A 分子筛。
A .4.1.2 甲酰胺:如试剂中水的质量分数大于0.05 %,于500 mL 甲酰胺中加入50 g 5A 分子筛,塞上瓶塞,放置过夜,吸取上层清液使用。
A .4.1.3 提取溶剂:把甲醇(A.4.1.1)和甲酰胺(A.4.1.2)按1+1(V+V )混合,摇匀。 A .4.1.4 卡尔·费休试剂。 A.4.2 分析步骤
称取约0.1 g 样品,精确至0.0001 g ,加入到适量的提取溶剂(A.4.1.3)中,滴定前搅拌30 min 。按GB/T 606测定其中的水分含量。
A.5 还原物质(以D-葡萄糖计)的测定 A.5.1 方法提要
还原糖将二价铜离子还原成氧化亚铜,剩余的二价铜离子在酸性条件下与碘离子反应生成定量的碘,以硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘,从而计算出样品中还原糖的含量。 A.5.2 试剂和材料 A.5.2.1 碱性柠檬酸铜溶液
溶液A :称取173 g 柠檬酸钠(枸橼酸钠)和100 g 无水碳酸钠,加温水使溶解成700 mL (若溶液显浑浊,过滤使澄清)。