重量分析法

第九章 重量分析法 （Gravimetry ）§9.1概述在重量分析法中，一般是将被测组分与试样中的其他组分分离后，转化为一定的称量形式，然后称量其质量测定该组分的含量。

根据分离的方法不同，重量分析法一般分为下列四种方法：一．沉淀法该法是重量分析法中主要的方法，这种方法是将被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再将沉淀过滤，洗涤，烘干或灼烧，最后称重，计算其含量。

二．气化法一般是通过加热或其他方法使试样中的被测组分逸出，然后根据试样重量的减轻来计算组分的含量；或者当该组分逸出时，选择一吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂重量的增加来计算组分的含量。

三．提取法利用被测组分与其它组分在互不相溶的两种溶剂中分配比的不同，加入某种提取剂使被测组分从原来的溶剂定量的转入提取剂中而与其他组分分离，然后逐去提取剂，称量干燥的提取物的质量后，计算被测组分的含量。

四．电解法利用电解原理，使金属离子在电极上析出，然后称量。

重量分析法直接用分析天平称量来获得结果，不需要标准试样或基准的物质进行比较。

如果分析方法可靠，操作细心，而称量误差一般是很小的，所以对于常量组分的测定，通常可得到准确的分析结果，相对误差均在0.10.2%。

但是重量分析法操作繁琐，耗时较长，而且不适用与微量与痕量组分的测定。

§9.2沉淀重量法对沉淀的要求沉淀重量法的一般测定过程如下：被测组分 沉淀形式 称量形式()()22Ba BaBa Ba ++−−−−→−−−−→4SO 或过滤沉淀444烘干或SO SO SO 2242242C O Ca CaC O H O CaO -+−−−→−−−→灼烧一、对沉淀形式的要求1．沉淀溶解度要小，溶解度损失小于0.2mg 。

2．沉淀易于过滤和洗涤。

3．沉淀必须纯净，不应带入沉淀剂和其它杂质。

4．应易于转化为称量形式。

二、对称量形式的要求 5．应有确定的化学组成。

6．要有足够的稳定性，不易于空气中的氧气、水份，二氧化碳等的影响。

第三章 重量分析法一、内容提要本章阐述了挥发法、萃取法、沉淀法这三种分离方法的基本原理和分离条件, 并重点讨论沉淀法及其相应的计算。

重量分析法简称重量法, 是称取一定重量的试样, 用适当的方法将被测组分与试样中的其它组分分离后, 转化成一定的称量形式, 称重, 从而求得该组分含量的方法。

分析结果准确度高, 因此常用重量分析法来校对其它方法的可靠程度。

在药物分析中, 某些组分的含量测定、挥发性物质的干燥失重、灼烧残渣及中药灰分的测定等都可以应用重量分析法。

按不同的分离方法, 重量分析法可分为沉淀重量法、挥发重量法、萃取重量法及电解重量法。

其中沉淀重量法是重量分析的经典方法。

沉淀重量法是以沉淀反应为基础的分析方法, 是通过在一定条件下加入沉淀剂, 将被测组分以难溶化合物的形式沉淀, 再将沉淀过滤、洗涤、干燥或灼烧, 转化为一定的称量形式, 然后进行称量, 根据称量形式的质量计算被测组分的量。

因此, 提高沉淀重量法准确度的关键在于沉淀的完全度和沉淀的纯度, 两者都与实验条件有直接关系。

通过对实验条件的控制得到易于过滤、洗涤的沉淀, 从而获得理想的测定结果。

对于任一沉淀反应, 设A 为被测组分, D 为称量形式, 其计量关系一般可表示如下： aA ＋ bBcC dD被测组分 沉淀剂 沉淀形式 称量形式根据反应式, 可得换算因数（化学因数） , 其中MA 和MD 分别为被测组分A 和称量形式D 的摩尔质量。

在定量分析中, 分析结果通常以待测组分的百分含量表示, 一般计算式为：其中F 为换算因数, mA 为称量形式的质量；W 为试样量。

本章的难点是沉淀的溶解度及影响因素、沉淀的纯度及其影响因素和沉淀的形成与沉淀条件。

%100%⨯⨯=Wm F x A二、习题（一）判断题（）1. 若想获得大颗粒的晶形沉淀, 应设法降低生成沉淀物的浓度, 适当增大沉淀的溶解度。

（）2. 晶形沉淀的条件是在缓慢搅拌下, 加入沉淀剂于热而浓的待测组分溶液中, 沉淀完毕需陈化。

重量分析法第一节概述测定时先用适当的方法将被测组分与试样中的其他组分分离，然后转化为一定的称量形式，称重，从而求得该组分的含量第二节挥发法挥发法：是利用被测组分具有挥发性，或将它转化为挥发性物质来进行挥发组分含量测定的方法挥发重量法又分为直接法和间接法一、直接法直接挥发法：是利用加热等方法使试样中挥发性组分逸出，用适宜的吸收剂将其全部吸收，称量吸收剂的增量来计算该组分含量的方法常用高氯酸镁来吸收逸出的水分常用苏打石灰用于吸收逸出的CO2在直接法测定中，若有几种挥发性物质并存时，应选用适当的吸收剂，定量地吸收被测物而不吸收其他共存物药典中经常要检测炽灼残渣的限量，以控制某些药品的质量。

取一定量被检药品，经过高温炽灼，出去挥发性物质后，称量剩下来的不挥发无机物，称为炽灼残渣所测定的虽不是挥发物，但仍属直接挥发法二、间接法间接挥发法：是利用加热等方法使试样中挥发性组分逸出以后，称量其残渣，有样品的减量来计算该挥发组分的含量干燥法：测定固体物质中的水分含量试样中水分挥发的难易取决于水在试样中存在的状态其次取决于环境空间的干燥程度固体物质中水的存在状态分为（1）引湿水（湿存水）（2）包埋水（3）吸入水（4）结晶水（5）组成水引湿水：固体表面吸附的水分这种水在一定湿度下随物质的性质、粉碎程度以及空气的湿度而定物质的表面积大、颗粒细、吸水性强以及空气的湿度大，则吸附愈显著所有固体物质放在空气中都会或多或少地带有这种水分包埋水：从水溶液中得到的晶体，长可在晶体内的空穴内保持藏水分这种水分与外界不通，很难除尽，可将颗粒研细或用高温烧除吸入水：一些具有亲水胶体性质的物质（硅胶、纤维素、淀粉、和明胶），内部有很大的扩胀性，内表面积很大，能大量吸收水分有时需采用70-100度真空干燥适用于试样易变质和水分较难挥发的试样干燥剂干燥：能升华或受热不稳定、容易变质的物质只要试样的相对蒸汽压高于干燥剂的相对蒸汽压，试样就能继续失水，直至达到平衡用干燥剂干燥法来测定水分，因为达到平衡需要较长时间，而且不易达到完全干燥的目的，所以该法少用盛有干燥剂的密闭容器，在重量分析中经常被用作短时间存放刚从烘箱或高温炉取出的热的干燥器皿或试样，目的是在低湿度的环境中冷却，减少吸水，以便称量但十分干燥的试样不宜在干燥器中长时间放置，尤其是很细的粉末，由于表面吸附作用，可使它吸收一些水分第三节液-液萃取法液-液萃取法（溶剂萃取法）：是把待测物质从一个液相转移到另一个液相以达到分离的目的一、基本原理（一）萃取分离的本质亲水性：一般无机盐类都是离子型化合物，具有易溶于水难溶于有机溶剂的性质，这种性质称为~疏水性：许多有机化合物没有极性或极性很弱，这类化合物难溶于水而易溶于有机溶剂，这种性质称为~反萃取：有时需要把在有机溶剂中的物质再转入水中，就要把疏水性转化为亲水性，这种过程称为~萃取和反萃取配合使用，可提高萃取分离的纯净度（二）分配定律分配平衡：在萃取分离中，溶质在两相中的浓度达到平衡时，称为~分配系数：溶质A在两相中的平衡浓度[A]有机相和[A]水相的比值K称为~（三）分配比分配定律适用的溶质只限于固定不变的化合状态分配比：表示溶质A在两相中各种存在形式的总浓度之比，用D表示实际上萃取是一个复杂的过程，存在于两相中的溶质，它可能伴有离解、缔合和配合等多种化学作用，在两相中可能有多种形体存在，因此分配定律不适用分配比随溶质A的浓度和有关试剂的浓度而改变浓度对分配比的影响，主要是溶质于溶液中电离或聚合发生变化而分配比值发生改变（四）萃取效率萃取效率：萃取的完全程度，常用萃取百分率E%表示E%值大小与分配比D和两相体积比V水/V有有关如果D一定且较小时，V水/V有越小，E%越大要使V水/V有较小可以增加V有，实际中采用多次萃取的方法多次萃取是提高萃取效率的有效措施随着萃取次数的不断增多，萃取率的提高将越来越有限（五）分离因子与分离系数若A是萃取目的物，B是希望除去的物质，萃取平衡后，有机相中两组分的比以S B/A=Q B*E B/Q A*E AS B/A值（分离因子）越小，说明萃取所得A组分中混入的B组分越少，分离效果越好两组分分配比D A与D B的比值越大，可使分离因子S B/A越小，分离效果越好分配系数：两组分分配比的比值称为~，以β表示β=D/D于1，就有可能得到满意的分离二、萃取类型（一）有机化合物利用“相似相溶”原则有机酸的盐，有机碱的盐以及酚以离子状态存在于水溶液中，均可以调节溶液的ph值，使它们游离，用有机溶剂萃取（二）离子缔合物机酸根等4一些金属阳离子可用适当的配位剂，形成没有或很少配位水分子的配位阳离子，再与电荷密度小的阴离子缔合，即可成为疏水性的离子缔合物而被萃取（三）金属配位化合物一些金属阳离子能与有机配位体生成不带电荷的配位化合物，称为疏水性指点，可以从水中析出，亦可被有机溶剂萃取第四节沉淀法沉淀形式与称量形式可以相同，也可以不同Eg：用重量法测定SO42-,加BaCl2为沉淀剂，沉淀形式和称量形式都是BaSO4两者不同，在Ca2+的测定中，沉淀形式是CaC2O4*H20炽灼后所得的称量形式是CaO,两者不同对沉淀形式与称量形式要求具有以下几个条件：对沉淀形式的要求：（1） 沉淀的溶解度必须很小沉淀溶解损失的量应不超出分析天平的称量误差范围，这样才能保证反应定量完全（2） 沉淀必须纯净，尽量避免其他杂质的玷污（3） 沉淀形状应尽可能便于过滤和洗涤为此尽量希望获得粗大的晶形沉淀。

重量分析法
一、什么是重量分析法
重量分析法（Weight Analysis）是一种用于确定物质成分的方法，通过对物质
的重量进行定量分析并计算，最终确定物质中各组分的含量。

二、重量分析法原理
重量分析法的基本原理是：基于化学反应的定量性，根据化学反应式和反应物
的摩尔比例，可以确定某一组分的含量。

因此，将待分析物质与已知量的标准物质反应，测定反应前后两者的质量差，就可以计算待分析物质中该组分的含量。

三、重量分析法的步骤和注意事项
1.选取合适的标准物质，精确测定其重量。

2.取少量待分析物质，精确测定其重量，计入计量瓶中。

3.加入一定量的酸或碱，使待测物质与标准物质反应。

4.反应后，精确称取反应后的混合物质量，并作为计算的基础。

5.根据化学反应式和计算公式计算待分析物质中各组分的含量。

6.注意事项：
–待测物质中各组分不应与反应物和生成物相互干扰。

–标准物质应纯净，引起干扰的组分的含量应低于待测物质中对应成分的含量。

–所用的溶液和试剂应有足够强的稳定性和反应性。

四、应用范围
重量分析法适合于各种组成复杂的样品的分析，包括无机物和有机物，如矿物、药品、化妆品、食品等。

此外，它还可以用于纯度检验和催化反应的研究。

五、
重量分析法是一种基本的定量分析方法，具有简单易行、不依赖于设备、精度
高等优点，但是样品准备的要求比较高，需要事先选好标准物质和化学反应条件。

因此，在进行重量分析法时，必须严格遵循操作规程，确保分析结果的准确性和可靠性。

重量分析法一、重量分析的方法a、沉淀法：沉淀法是重量分析的主要方法。

这种方法是将被测组分形成难溶化合物沉淀，经过过滤、洗涤、烘干及灼烧〔有些难溶化合物不需要灼烧〕，最后称重，由所得重量计算被测组分的含量。

b、汽化法：汽化法是通过加热或用其他方法使样品中某种挥发性组分逸出，然后根据样品减轻的重量计算该组分的含量；或者当挥发性组分逸出时，选一种吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂增加的重量计算该组分的含量。

c、电解法：电解法是利用电解原理，使金属离子在电极上析出，然后称重，计算其含量。

d、萃取法：萃取法是利用有机溶剂将被测组分从样品中萃取出来，然后再将溶剂处理掉，称取萃取物的重量，计算被测组分的含量。

二、重量分析法原理重量分析法是根据反应生成物的质量来确定欲测组分含量的定量分析方法。

为完成此任务最常用的方式是将欲测定的组分沉淀为一种有一定组成的难溶性化合物然后经过一系列操作步骤来完成测定。

我们称这种分析方法为重量分析法中沉淀法。

沉淀析出的形式称为沉淀式，烘干或灼烧后称量时的形式称为称量式。

例如：Fe3+ →Fe(OH)3 →Fe2O3沉淀式称量式Ba2+ →BaSO4 →BaSO4沉淀式称量式三、重量分析法中对沉淀的要求及沉淀剂的选择1、对沉淀式的要求〔1〕沉淀式应具有最小的溶解度：实验证明对二离子型的电介质如BaSO4或AgCl等其K sp 不大于10－8，在实用上可认为沉淀完全。

〔2〕沉淀式应当尽可能具有便于过滤和洗去杂质的结构。

颗粒较大的晶型沉淀比同质量的小颗粒沉淀具有较小的总外表积，易于洗净。

〔3〕沉淀式应当容易转变为称量式。

〔4〕沉淀吸附杂质少。

2、对称量式的要求〔1〕称量式的组成必须与化学式相符；〔2〕称量式必须很稳定；〔3〕称量式的分子量要尽可能大，而被测组分在称量式中的含量应尽可能小。

例如：测定铬含量，以哪中称量式〔Cr 2O 3或BaCrO 4〕称量可得较小的误差？称量式：Cr 2O 3 在152mgCr 2O 3中含有104mgCr在1mgCr 2O 3中含有： mg mg m Cr 7.0152104== 称量式BaCrO 4 在253.4mg BaCrO 4中含有52mgCr 在1mg BaCrO 4中含有： mg mg m Cr 2.04.25352==从上面两例计算中可知以BaCrO 4为称量式可得较小的误差。