试讲：阿司匹林的制备

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阿司匹林制备
阿司匹林制备
一、基本原理：
阿司匹林的制备原理是考虑到了原料物质的相对稳定性，利用盐酸酸化乙酰水杨酸的乙酰基、盐酸氢氧化铝，利用同时反应的原理，获得稳定高效能、可控的制备过程。

二、实验步骤：
1、将乙酰水杨酸2g和氢氧化铝2g分别放入无水盐酸50ml中，溶解后形成混合溶液；
2、将混合溶液加热至80℃，持续煮3小时；
3、放凉至室温，过滤，结晶即为阿司匹林粉末；
4、将粉末加入蒸馏水100ml，搅拌分散后，即可形成阿司匹林溶液。

三、安全操作:
1、实验前请务必穿上实验服，佩戴安全镜；
2、实验时务必注意实验室的温度控制，确保实验室的温度为室温；
3、请勿随意接触实验液体，如有接触请尽快用大量清水冲洗；
4、请勿将溶液和粉末排出实验室外，不可抛弃；
5、实验后请及时清理实验室，将实验液体放入合适的容器中，尽快运出实验室；
6、实验后洗手，以免沾染残留物。

实验一：阿司匹林的制备一、实验目的1、通过阿司匹林的制备，了解合成实验的一般原理及操作及思维方式。

2、了解酰化反应的要求及其应用。

3、进一步巩固重结晶的操作方法，学会混合溶剂重结晶。

二、实验原理早在18世纪人们从柳树皮中提取出具有止痛、退热、抗炎的水杨酸。

但是由于水杨酸严重刺激口腔、食道和胃壁粘膜从而了其应用。

为了克服这一缺点。

人们在水杨酸分子中引入了乙酰基，即制备了乙酰水杨酸，又名阿司匹林（Aspirin）化学名2－乙酰氧基苯甲酸。

性状白色针状或板状结晶，臭或微带醋酸臭，味微酸，熔点134－136℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿。

乙醚，微溶于水，水溶液呈酸性反应。

阿司匹林是一种常用药物，主要用作解热镇痛药，用于治疗头疼。

牙痛。

肌肉痛、神经疼、关节疼等慢性能及伤风、感冒、发烧等疾病，对风湿热及活动型风湿性关节炎等前不见古人疗效显蓍，是一种首选药物，近年的实验表明它还可以抑制血小板中血栓烷A2（TXA2,5－6）合成，已知TXA2有强大的血小板聚集及血栓成的作用。

高浓度阿司匹林能够抑制血管壁中环氧酶，减少TXA2的合成，因而有抗血小板聚集及血栓形成和作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。

其主要副反应是会引起幽门痉挛及会引起刺激胃粘膜的骨肠道反应，长期服用有可能导致胃肠道出血。

阿司匹林的制备，通常用水杨酸与乙酸酐作用，就是水杨酸分子中酚羟基的氢被乙酰基取代。

水杨酸既含有羟基，又含有羧基，属于双官能团化合物。

它既可以与羧酸及其衍生物作用，又可以与醇作用成酯，它本身分子间也可以形成氢键。

为了加速反应的进行，破坏水杨酸分子间的氢键，常加入浓硫酸作催化剂。

OHCOOH+Ac2O OCOOHO+CH3COOH三、实验仪器与药品仪器规格：试剂规格：计算产率，进行如下实验以检验产品纯度。

在一支试管中放入少许乙酰水杨酸，加水溶解，滴1滴三氯化铁溶液，结果如何？用水杨酸重做此实验，结果如何？五、注意事项1、水杨酸形成分子内氢键，阻碍酚羟基酰化作用。

阿司匹林的生产工艺流程
阿司匹林（aspirin）是一种非处方药，其主要成分为乙酰水杨酸（acetylsalicylic acid）。

下面是阿司匹林的典型生产工艺流程：
1. 原料准备：乙酰化剂（例如乙酸酐）和水杨酸是阿司匹林生产的主要原料。

这些原料需要经过质检和准备步骤。

2. 反应制备：原料先被混合在一起，并在反应釜中进行化学反应。

反应中需要加入酸性催化剂来促进乙酰化反应的进行。

3. 结晶：反应结束后，得到的混合物需要进行结晶。

通常会使用合适的溶剂对混合物进行冷却，以促进结晶的形成。

4. 过滤和洗涤：结晶产物经过过滤，将溶剂和杂质去除。

随后通过洗涤来进一步纯化产物。

5. 干燥：洗涤后的产物被放置在干燥烘箱中，用以去除残留的水分。

6. 研磨和筛分：干燥的产物需要通过研磨和筛分步骤来获得所需的颗粒大小和形状。

7. 包装：最后，阿司匹林产品将进行包装，并进行必要的质量检验，以确保产
品符合规定的标准。

需要注意的是，不同的制造商可能会有不同的具体工艺流程，上述步骤仅提供了一个典型的阿司匹林生产过程参考。

阿司匹林片的制备一实验目的1.通过阿司匹林片的制备，熟悉片剂制备的基本工艺过程。

2.了解压片机的基本结构、使用和保养。

3.了解片剂薄膜衣的目的及优点。

4.熟悉薄膜衣料的组成。

5.掌握薄膜包衣的基本操作。

二实验原理1．颗粒形成的原理粉末间通过黏附和内聚作用而成颗粒。

湿法制粒而成的干燥颗粒由固体桥使粉体连接成颗粒状。

干法制备的颗粒主要是由分子间作用力和静电引力使粉体连接而成。

2．片剂压缩成型的原理借助压力把颗粒或细粉间距离缩小至产生足够的内聚力而紧密结合的过程。

3．滚转包衣的原理使物料作滚转运动，包衣材料一层层均匀黏附于片剂的表面。

三、实验步骤1.阿司匹林片的制备处方:乙酰水杨酸30g 淀粉3g 酒石酸0.2g 滑石粉1.5g 10%淀粉浆适量将0.2g酒石酸溶于蒸馏水供制10%淀粉浆。

取乙酰水杨酸细粉和淀粉混合，加适量淀粉浆制成软材，过16目筛制粒，颗粒于40～60℃干燥后，再经16目筛整粒，将此颗粒和滑石粉混匀后压片。

2．阿司匹林片的包衣（1）配制包衣溶液5%Ⅱ号丙烯酸树脂乙醇溶液 200ml 邻苯二甲酸二乙酯 2ml 蓖麻油6ml吐温80 2 ml 二甲基硅油 2ml 柠檬黄适量二氧化钛（120目） 6g滑石粉（120目）（2）制法将实验制得的阿司匹林片置包衣锅内，开动电机使包衣锅旋转，通过包衣锅电热丝加热或电热风加热使片子维持温度约40～50℃。

将配置好的包衣溶液用喷枪连续喷雾于转动的片子表面，开始时喷速可快些，使片面尽量形成一层薄膜，避免片面磨损。

随时根据片子表面干湿情况，调控片子温度和喷雾速度，控制包衣溶液的喷雾速度和溶媒挥发速度相平衡，即以片面不太干也不太潮湿为度。

一旦发现片子较湿，即停止喷雾以防粘连，待片子干燥后再继续喷雾，直至包衣达到规定要求为止。

包好的薄膜衣片，置30～40℃干燥过夜。

四、.思考题1.片剂的制备有哪些方法？2.分析处方中各种辅料的作用？3.制备软材时,加入粘合剂的量应如何控制？4.压片时若出现粘冲、片重差异过大、崩解不合要求、顶裂等，其原因可能会是什么？应怎样解决?5.片剂包衣有什么意义？6.为什么有些药物的片剂（或胶囊剂）需测定溶出度？7.求出的溶解速率参数有何意义？。

阿司匹林制备过程实验报告1. 引言阿司匹林是一种非处方药，常用于缓解头痛、发热和炎症等症状。

本实验旨在通过合成水杨酸乙酯，再经酸碱水解反应制备阿司匹林，并评估反应产物的纯度和收率。

2. 实验材料与方法2.1 实验材料- 对羟基苯甲酸（水杨酸）- 乙酸酐- 硫酸- 碳酸钠- 过滤纸- 乙醇- 盐酸- 水- 氯化铁试剂2.2 实验方法2.2.1 水杨酸乙酯的合成1. 在一个干燥的锥形瓶中，将10克对羟基苯甲酸和20毫升乙酸酐加入，加入几滴浓硫酸作为催化剂。

2. 将混合物加热至沸腾，反应进行3小时。

3. 将反应液冷却至室温。

4. 加入100毫升冰水，将溶液过滤。

5. 用乙醇洗涤并干燥得到水杨酸乙酯。

2.2.2 阿司匹林的制备1. 将刚制备得到的水杨酸乙酯溶解在10毫升碳酸钠溶液中。

2. 加入适量冰醋酸并搅拌均匀。

3. 缓慢滴加浓盐酸至中性为止。

4. 西格玛创立在此得乙酰水杨酸貌似一半实验提取。

5. 加入100毫升冰水，将溶液过滤。

6. 用氯化铁试剂进行纯度检测。

3. 实验结果与讨论3.1 水杨酸乙酯的合成通过2.2.1步骤合成的水杨酸乙酯，产量为8.5克，收率为85%。

3.2 阿司匹林的制备通过2.2.2步骤制备的阿司匹林，产量为7.2克，收率为90%。

3.3 纯度检测将实验得到的阿司匹林取少量溶于乙醇，用氯化铁试剂滴加到溶液中。

观察到溶液由无色变为深紫色，表示实验产物为阿司匹林。

4. 结论本实验成功合成了水杨酸乙酯和阿司匹林，并评估了产物的纯度和收率。

通过纯度检测得知实验产物为阿司匹林。

实验结果表明，本实验方法可用于制备阿司匹林，并且具有良好的收率和纯度。

参考文献[1] Bültemeyer, M. Practical Skills in Chemistry. Springer, 2012.[2] Bräse, S.; Gil, C.; Knepper, K.; Zimmermann, V. Organic Synthesis Concepts, Methods, Starting Molecules. Thieme, 2004.。

阿司匹林制备工艺一、提取首先，从柳树皮中提取水杨酸。

将柳树皮切成小块，然后浸泡在水中，经过搅拌和过滤，得到含有水杨酸的溶液。

二、药片变粉末将阿司匹林药片研磨成粉末状。

这些药片通常是已经制作好的，里面含有阿司匹林成分。

将药片研磨后，可以得到阿司匹林的粉末。

三、粉末包裹将阿司匹林的粉末包裹在淀粉或其他适合的载体上。

这一步是为了增加粉末的体积，使其更容易被人体吸收。

同时，包裹还可以保护阿司匹林不受外界环境的影响。

四、低温保存将包裹好的粉末保存在低温下。

低温可以保持阿司匹林的稳定性，避免其分解或变质。

五、消毒处理在制备过程中，需要对使用的原料和设备进行消毒处理，以防止细菌污染。

常用的消毒方法包括紫外线照射、高温灭菌等。

六、加热处理在特定的温度下，对阿司匹林粉末进行加热处理。

这样可以破坏其中的有害物质，提高其纯度。

同时，加热还可以增加阿司匹林的溶解度，使其更容易被人体吸收。

七、混合将加热处理后的粉末与其他辅料混合。

这些辅料包括赋形剂、崩解剂等，可以增加阿司匹林的药效和稳定性。

八、过滤处理将混合后的溶液进行过滤，去除其中的杂质和不溶物。

这样可以保证药物的纯净度和安全性。

九、干燥处理将过滤后的溶液进行干燥处理，得到最终的阿司匹林制剂。

干燥可以去除多余的水分，增加药物的稳定性和药效。

十、胶囊制剂将干燥后的阿司匹林制剂装入胶囊中。

胶囊可以保护药物不受外界环境的影响，同时方便患者服用。

根据需要，可以选择不同规格和材质的胶囊。

阿司匹林的制备工艺
阿司匹林的制备工艺主要包括以下步骤：
1. 原料准备：主要原料包括水杨酸和乙酸酐。

水杨酸可从柳树皮中提取或通过化学合成得到。

2. 酮酸化反应：将水杨酸和乙酸酐加入反应釜中，在催化剂的作用下进行酯化反应。

反应温度一般在60-90摄氏度之间。

3. 结晶纯化：将反应混合物冷却至低温，使阿司匹林结晶出来。

然后通过过滤、洗涤、干燥等工艺步骤，将杂质去除，得到纯净的阿司匹林晶体。

4. 粉碎和包装：将阿司匹林晶体进行粉碎，使其成为细粉末。

然后根据需要进行包装，常见的包装形式包括片剂、胶囊等。

需要注意的是，制备阿司匹林的过程中，需要注意控制反应温度、催化剂的选择和用量、结晶条件等，以确保产品的质量和纯度。

生产过程中还需要遵守相关的安全操作规程，防止事故和污染的发生。

第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。

2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。

3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。

4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。

二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。

实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。

反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。

2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。

四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。

2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。

将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。

3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。

加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。

4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。

5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。

待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。

6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。

五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。

2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。

通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。

六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。

实验中，温度控制在75-80℃为宜。

2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。

阿司匹林的合成方法
阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常见的解热镇痛药物，也被广泛用于预防心脏病和中风。

它的合成方法主要包括水杨酸乙酯的醋酸化和水杨酸的乙酰化两个步骤。

首先，水杨酸乙酯的醋酸化。

在这一步骤中，将水杨酸乙酯与醋酸和硫酸铁等催化剂一起加热反应，生成乙酰水杨酸乙酯。

这是合成阿司匹林的关键步骤之一，也是整个合成过程的起始阶段。

接着，是水杨酸的乙酰化。

在这一步骤中，将乙酰水杨酸乙酯与碳酸钠和水一起加热反应，生成阿司匹林和乙酸钠。

这是合成阿司匹林的最后一步，也是整个合成过程的关键阶段。

通过上述两个步骤，就可以完成阿司匹林的合成。

需要注意的是，合成过程中要严格控制温度、压力和反应时间，以确保产物的纯度和产率。

此外，合成过程中还需要进行中间产物的提纯和结晶，以得到高纯度的阿司匹林产品。

总的来说，阿司匹林的合成方法虽然涉及多个步骤，但是每个步骤都有严格的条件和要求，只有严格按照合成路线和操作规程进行，才能得到高质量的阿司匹林产品。

这也为阿司匹林的大规模生产提供了可靠的工艺基础。

在医药工业中，阿司匹林作为一种重要的药物，其合成方法的研究和改进一直是科研工作者关注的焦点。

通过不断优化合成方法，提高产物的纯度和产率，可以降低生产成本，提高产品质量，促进阿司匹林的广泛应用和推广，从而造福于更多的患者。

总之，阿司匹林的合成方法是一个复杂而又精细的过程，需要科研工作者的不懈努力和持续探索。

只有不断地改进和完善合成方法，才能更好地满足人们对阿司匹林的需求，为人类健康事业做出更大的贡献。

阿司匹林的制备阿司匹林是一种常见的药物，可用于缓解疼痛、降低发热和减轻炎症等，是家庭常备药品之一。

阿司匹林的制备过程相对复杂，需要进行多个步骤的反应。

下面就来详细了解一下阿司匹林的制备。

1. 氢氧化钠催化水解水杨酸苯酯首先，需要将水杨酸苯酯与氢氧化钠混合，加入适量的水，在50~60℃下进行水解反应。

反应中，氢氧化钠扮演着催化剂的作用，将酯基水解成为酚羟基。

反应产生的钠盐可以用稀盐酸中和。

反应方程式为：C7H6O3C6H5OCOCH3+NaOH→C7H6O3OH+NaOC6H5OCH32. 醋酸酐酯化将乙酸酐和水杨酸混合，加入一定量的稀硫酸，再以60~70℃的温度下进行反应。

反应中，硫酸作为酸催化剂，酸化后的水杨酸与乙酸酐进行酯化反应。

反应产生的无水醋酸酯可以用冷水洗涤，得到纯净的醋酸水杨酸酯。

反应方程式为：C7H6O3OH+CH3COO(CH3)→C9H8O4+CH3COOH3. 羧基化反应在醋酸水杨酸酯中加入氢氧化钠，调整pH 值，使其达到8~9。

然后，再加入氯化亚铁，出现深红色的络合物。

最后，以冰冷的浓硫酸的缓慢滴加破坏配合物和羧基化。

反应的产物即为阿司匹林。

反应方程式为：CH3CO OC6H4OH + NaOH → CH3COO- C6H4OH + Na+ + H2OCH3COO- C6H4OH + FeCl3 → Fe(OOC6H4)3 + CH3COOHFe(OOC6H4)3 + 3H2SO4 → C9H8O4 + 3FeSO4 +3H2O + 3CO2以上的步骤就是阿司匹林的制备过程。

值得一提的是，阿司匹林的制备方法中，要求一定的精度和注意安全。

反应的pH值和温度都需要进行严格控制，以防止不必要的化学反应发生。

同时，在进行化学实验的时候，要佩戴防护设备，避免化学物品的接触造成伤害。

总之，阿司匹林的制备过程虽然相对复杂，但是通过多个步骤的反应，最终可以获得纯净的阿司匹林化合物。

这样的制备方法，为阿司匹林的合成提供了重要基础和指导，同时也为药物分子的合成研究提供了一些借鉴。

阿司匹林的制备实验报告阿司匹林的制备实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，被广泛应用于缓解头痛、退烧、镇痛等症状。

本实验旨在通过化学合成的方法制备阿司匹林，并探究其制备过程和反应机理。

一、实验材料和仪器1. 材料：- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 水- 冰块- 氢氧化钠溶液- 饱和氯化钠溶液- 无水乙醚- 无水乙醇2. 仪器：- 三口烧瓶- 搅拌棒- 漏斗- 热水浴- 离心机- 玻璃棒- 烧杯- 滤纸二、实验步骤1. 预实验：将2g水杨酸与5mL乙酸酐混合，加入2滴浓硫酸，用热水浴加热，观察反应是否发生。

2. 实验操作：a. 将5g水杨酸与20mL乙酸酐加入三口烧瓶中，加入5滴浓硫酸作为催化剂。

b. 将烧瓶放入热水浴中，加热至60-70摄氏度，反应30分钟。

c. 取出烧瓶，将其置于冰块中冷却，使反应停止。

d. 将反应液缓慢倒入200mL冷水中，搅拌均匀。

e. 加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值为碱性。

f. 将产物用无水乙醚提取3次，每次离心10分钟。

g. 将有机相收集，加入饱和氯化钠溶液，搅拌均匀。

h. 用滤纸过滤，并用无水乙醇洗涤。

i. 将洗涤后的产物放置于烘干器中干燥。

三、实验结果和讨论经过实验操作，我们成功制备了阿司匹林。

实验中，水杨酸与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸，再经过碱性水解反应，得到阿司匹林。

实验中的催化剂硫酸起到了加速反应的作用。

热水浴的加热条件有助于提高反应速率和产物收率。

冷却过程中的冰块则有利于反应停止，避免产物进一步分解。

在水中加入氢氧化钠溶液并调节pH值为碱性，是为了使乙酰水杨酸转化为阿司匹林。

无水乙醚的提取过程可以分离有机相和水相，提高产物纯度。

饱和氯化钠溶液的加入则有助于去除有机相中的水分。

最后，通过滤纸过滤和无水乙醇洗涤，可以去除杂质和残留物，使产物更加纯净。

烘干过程则有助于去除残留的溶剂，得到干燥的阿司匹林。

结论：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林。

实验中的操作步骤和所用材料均符合制备阿司匹林的常规方法。

阿司匹林的生产工艺流程
阿司匹林（Aspirin）是一种非处方药物，也是世界上最广泛使用的药物之一，主要用于缓解疼痛、发热和减少炎症。

下面将介绍阿司匹林的生产工艺流程。

阿司匹林的生产主要通过水解水合反应来制备。

首先从柳树皮或草本植物中提取出水杨酸，然后进行酯化反应，将水杨酸与乙酸酐反应生成乙酸水杨酸脂。

该反应通常在酸性或碱性条件下进行，以促进酯化反应的进行。

当酯化反应完成后，将产物用醋酸稀释，并与醚进行抽提分离。

接下来，将抽提得到的液体与碳酸钠或碳酸铵反应，生成水杨酸乙酸盐。

然后，将反应混合物进行蒸发浓缩，使水杨酸乙酸盐析出。

再将该盐与乙醇和硫酸进行酸化反应，生成阿司匹林。

在酸化反应中，硫酸起到催化剂的作用，加速水解水合反应的进行。

最后，对得到的阿司匹林进行粉碎和筛分，得到符合要求的颗粒。

然后，将颗粒进行包装，并进行质量检查。

通常，阿司匹林的标准品质应满足糖衣片或药物片剂的生产要求。

阿司匹林的生产过程中需要注意一些关键技术参数，如反应温度、酸碱度、反应时间等。

此外，为了确保阿司匹林的质量，生产过程中还需要进行严格的质量控制，包括原料的质量检查、反应进程的监控和产品的最终检验。

总而言之，阿司匹林的生产工艺流程主要包括水杨酸的酯化反
应、水杨酸乙酸盐的转化和阿司匹林的水解水合反应等步骤。

通过控制反应条件和进行质量控制，可以确保最终产品的质量。

阿司匹林制备实验报告概述：阿司匹林是一种广泛使用的非处方药，主要用于缓解疼痛和退烧。

本文将重点讨论阿司匹林的制备方法及其化学原理。

实验目的：通过深入了解阿司匹林的制备方法和化学原理，以及实际操作制备的过程，加深对这种药物的理解和认识。

实验材料：- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 苯酚酞指示剂- 蒸馏水- 乙醚- 冰醋酸- 水浴- 温度计- 烧杯- 锥形瓶- 漏斗- 过滤纸- 蒸馏瓶- 蒸馏装置- 称量器具实验步骤：1. 将10g水杨酸和20mL乙酸酐添加到烧杯中，搅拌均匀。

然后将混合液转移到锥形瓶中。

2. 将硫酸按照1:1的体积比例加入锥形瓶中的混合液中，同时加入几滴苯酚酞指示剂。

由于反应剧烈，应慢慢加入。

3. 在实验室通风橱中，将锥形瓶放入水浴中，用温度计测量温度，并加热至80-85摄氏度。

保持温度30分钟，观察反应的进行。

4. 在反应完成后，将锥形瓶从水浴中取出，放在冷水中迅速冷却。

然后将冷却的反应液缓慢地倒入预先准备好的蒸馏瓶中。

5. 用醚抽取酸性物质，倾倒出蒸馏瓶中的酸性液体，并用少量的蒸馏水洗涤蒸馏瓶。

6. 将酸性液体转移到漏斗中，再用醚洗涤3次，合并有机相，然后用盐酸调节PH值至酸性。

7. 然后加入适量的蒸馏水进行再次洗涤，直到有机相呈中性。

最后用干燥剂除去水分。

8. 将干净的有机相转移到蒸馏装置中，利用蒸馏的方法将醚去除。

9. 获取纯净的阿司匹林晶体。

实验结果及讨论：通过实验，成功制备出了一定量的阿司匹林。

在制备的过程中，水杨酸和乙酸酐发生酯化反应，生成了阿司匹林。

为了促进反应的进行，添加了硫酸作为催化剂。

苯酚酞指示剂的作用是指示反应的终点，当反应液变为粉红色时，可以判断反应完成。

在实验过程中，需要控制反应温度和时间。

温度的选择是为了加速反应速率，而时间的控制则是为了确保反应充分进行。

此外，操作时要注意安全，确保实验过程中不发生意外。

总结：通过这次实验，我们深入了解了阿司匹林的制备方法和化学原理。

实验六阿司匹林的制备一、实验目的1、掌握阿司匹林制备的实验方法，了解其反应原理；2、巩固并掌握重结晶提纯法。

二、实验原理阿司匹林，学名乙酰水杨酸，是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐合成的。

1897年8月10日，德国拜耳分司费利克斯成功地合成了它。

一百多年来，阿司匹林不仅是一个使用广泛的、具有解热止痛作用和治疗感冒的药物，而且研究表明：它也能有效抑制心脏病的发生和中风时血液凝块的形成。

化学反应式：COOH H2SO4COOH+ (CH3CO)2O + CH3COOHOH OCOCH3三、仪器与试剂1、仪器：50mL锥形瓶、水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、表面皿等。

2、试剂：水杨酸6.3g、乙酸酐9.5g、浓硫酸、100g·L-1三氯化铁溶液。

四、实验步骤：1、产品制备：在50mL干燥的锥形瓶中放置6.3g（0.0456mol）干燥的水杨酸和9.5g(约9mL，0.093mol)的乙酸酐[1]，然后加10滴浓硫酸，充分振摇使固体全部溶解。

在水浴上加热，保持瓶内温度在70℃左右，维持20min，同时振摇[2]。

稍微冷却后，在不断搅拌下倒入100mL冷水中，并用冰水冷却15 min，抽滤后，乙酰水杨酸粗产品用冰水洗涤两次，烘干得乙酰水杨酸粗产品重约7.6g(产率约92.5%)。

此产品可用乙醇/水进行结晶[3]，重结晶产品约6.5g，熔点134~136℃[4]。

乙酰水杨酸为白色针状结晶，熔点的文献值为136℃。

2、产物分析：在2支试管中分别放置0.05g水杨酸和本实验制得的阿司匹林，再加入1mL乙醇使晶体溶解。

然后在每个试管中加入几滴100g·L-1三氯化铁溶液，观察其结果并加以对照，以确定产物中是否有水杨酸存在。

注释：[1]乙酸酐应当是新蒸的，收集139～140℃的馏份。

[2]反应温度不宜过高。

也可采用控制浴温在85～90℃，维持10min，温度过高将增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯。