大黄中大黄素的提取工艺研究

gy X uzhou, J iangsu 221000, Ch ina)
A bstra ct:O bjective To p repare the dispersible tablet of Fufang Shuanghuanglian. M ethods The formulae of Fufang Shuang2 huanglian dispersible tablet were op tim ized in term s of disintegrating time by orthogonal design test. Results The tablet was p re2 pared by comp ressing moist granulation, taking the m icrocrystalling cellulose (MCC) as the bulking agent, and the polyvinylpolyr2 rolidone ( PVPP) and sodium carboxymethyl starch (CM S2Na) as the disintegrant. A lso the estimation of its quality and dissolution
大黄为蓼科植物掌叶大黄 R heum palm atum L. 、唐古特大黄 用无水乙醇制成每 l m l含 4 lμg的溶液 ,摇匀 ,即得 。
R h. tangu ticum M axim. ex Bolf. 或药用大黄 R h. officina le Baill. 的 2. 3. 2 薄层扫描条件的选择 吸取大黄素对照品溶液点于硅胶
Prepara tion of Fufang Shuanghuanglian D ispersible Tablets L IU Yu1, 2 , YIN Shou2yu1 , L IU L ian2xin2 ( 1. M ed ica l College ofYanbian U n iversity, Yan ji, J ilin133000, Ch ina; 2. X uzhou College for Industria l Technolo2
tablets) , 系指遇水可迅速崩解形成均匀粘性混悬液的片剂 。对 1. 1 药品 、试剂与仪器 金银花 、连翘提取物 ,黄芩提取物 ,蒲公
于分散片来说 ,它兼具口服片剂和口服液体制剂的优点 ,稳定性 英提取物 ;微晶纤维素 (MCC) ,羧甲基淀粉钠 ( CM S2Na) ,交联聚
2. 2 样品液的制备 精密称取大黄粗粉 5 g,置 100 m l圆底烧瓶 中 ,按正交表用乙醇回流提取两次 ,第 1 次 2 h,第 2次 1 h。合并
样品号
1 2 3 4 5
表 3 精密度实验结果 测得值
7 069. 68 6 902. 22 7 132. 14 7 209. 73 7 103. 54
摘要 :目的 优选大黄中大黄素的提取条件 。方法 利用正交实验法对大黄中的大黄素进行乙醇回流提取 。结果 以温度
80℃,乙醇浓度 90% ,乙醇用量 8倍量提取大黄素的含量最高 。结论 回流法提取大黄中大黄素的最佳提取工艺为温度 80℃,乙醇浓度 90% ,乙醇用量 8倍量 。
关键词 :大黄素 ; 正交实验 ; 提取工艺 中图分类号 : R284. 2 文献标识码 : B 文章编号 : 100820805 (2006) 0320388201
是 A2B3 C2 ,即温度 80℃,乙醇浓度 90% ,乙醇用量 8倍量 。 3. 2 大黄中蒽醌类成分的提取受到不同提取条件 ,如溶媒种 类 、浓度 、提取时间 、温度等因素的影响 。研究表明 ,醇提效果明
1995: 44. [ 2 ] 张永红. 影响大黄提取液中蒽醌含量的条件探讨 [ J ]. 兰州医学院
结果 微晶纤维素 (MCC)为填充剂 ,羧甲基淀粉钠 ( CM S2Na)和交联聚乙烯吡咯烷酮 ( PVPP)为崩解剂 ,湿法制粒制备分 散片 。制定质量标准和溶出度实验 。符合《中国药典 》中有关分散片的要求 。结论 所制分散片处方合理 ,崩解快 、溶出 快而完全 。
关键词 :复方双黄连 ; 分散片 ; 正交设计 ; 溶出度 ; 高效液相色谱法 中图分类号 : R283. 6 文献标识码 : A 文章编号 : 100820805 (2006) 0320389202
2. 3. 3 标准曲线的绘制 精密量取对照品溶液 2, 4, 6, 8, l0 μl,
菌有效成分之一的大黄素进行了提取条件的研究 。
分别点于同一硅胶薄层板上 ,展开后 ,取出 ,晾干 ,所得黄色Байду номын сангаас点
1 仪器与材料
在 290 nm 紫外灯下定位 ,扫描 。以点样量为横坐标 ,扫描积分值
1. 1 CS29301型薄层扫描仪 (日本岛津公司 ) ;自动铺板器 (重 为纵坐标绘制标准曲线 ,计算得回归方程为
时珍国医国药 2006年第 17卷第 3期
L ISH IZHEN MED IC INE AND MATER IA MED ICA RESEARCH 2006 VOL. 17 NO. 3
大黄中大黄素的提取工艺研究
朱庆玲 1 ,李瑞和 2 , 石文宏 1
(1. 内蒙古自治区药品检验所 ,内蒙古 呼和浩特 010020; 2. 内蒙古自治区兽药监察所 ,内蒙古 呼和浩特 010010)
Ⅰ- 1
0. 220 3
0. 253 2
0. 264 3
作者简介 :朱庆玲 (19642) ,女 (汉族 ) ,内蒙古包头人 ,现任内蒙古药品检 验所副主任药师 ,学士学位 ,主要从事药品检验工作.
Ⅱ- 2 Ⅲ- 3
Rf
0. 292 1 0. 268 3 0. 071 8
0. 245 8 0. 265 1 0. 019 3
庆南岸新力实验电器厂 ) 。
Y = 15 837. 12X - 227. 732 5, r = 0. 998 3。
1. 2 大黄饮片购于内蒙古药材公司 ,经生药学鉴定 ,粉碎成粗 2. 3. 4 稳定性实验 精密吸取对照品溶液 8μl,点于硅胶薄层板
粉 ;大黄素对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;所用试剂均为分 上 ,展开后 ,取出 ,晾干 ,每隔 30 m in扫描 1次 ,结果表明大黄素
0. 5 1
对照品斑点积分值 6 311. 25 6 461. 22
铺板器铺 15 cm ×20cm的薄层板 ,厚度为 0. 6 mm ,置平台上室温
3
1. 5
6 447. 75
干燥过夜 , 105℃活化 1 h,置干燥器中备用 。
4
2
6 572. 37
5
2. 5
6 094. 58
2. 1. 2 展开剂的选择 取一定量的大黄乙醇提取液分别点于 4
0. 278 8 0. 237 6 0. 041 2
·388·
L ISH IZHEN MED IC INE AND MATER IA MED ICA RESEARCH 2006 VOL. 17 NO. 3
时珍国医国药 2006年第 17卷第 3期
2. 3. 6 样品液含量测定 精密吸取具塞试管中 8 g乙醚浴敝 12 μl、对照品溶液 2μl和 8μl点于同一硅胶薄层板上 ,按标准曲线
显优于水提 [2 ] ,故本实验只针对温度 、乙醇浓度 、乙醇用量三个 因素对大黄中大黄素提取的影响进行研究 。
项下的方法测定 ,结果见表 4。
参考文献 :
3 结果与讨论
3. 1 正交实验结果表明 ,回流法提取大黄中大黄素的最佳工艺 [ 1 ] 张贵君. 常用中药鉴定大全 [M ]. 哈尔滨 :黑龙江科学技术出版社 ,
析纯 。
在 2 h内稳定 。结果见表 2。
2 方法与结果 2. 1 薄层定性 2. 1. 1 层析板的制备 取硅胶 60HF254 +366 ( E. M erck, Darm stadt) 加 0. 5%羧甲基纤维素钠 (1∶3)于研钵中 ,研磨 30 m in, 用自动
样品号 1 2
表 2 稳定性实验结果 时间 t/ h
干燥根及根茎 。具有泻热通肠 、凉血解毒 、逐瘀通经之功效 ,在临 薄层板上 ,以石油醚 2乙酸乙酯 2冰醋酸 (15∶2∶1)为展开剂展开
床上应用很广泛 。大黄的化学成分有蒽醌类衍生物 ,其中游离蒽 12 cm ,取出 ,晾干 ,置紫外灯 (365 nm )下观察 ,大黄素斑点显淡黄
醌衍生物有大黄酸 、大黄素 、大黄酚 、芦荟大黄素 、大黄素甲醚等 , 色 。对硅胶薄层板进行扫描 ,结果在 290 nm 波长处有最大吸收 ,
were carried out. The quality of dispersible tablet of Fufang Shuanghuanglian reached to the standard of ChP ( 2000 edition). Conclusion The dispersible tablet was stable. The dispersible tablet dissolved faster and more comp lete.
学报 , 1996, 22 ( 2) : 27.
复方双黄连分散片的研制
刘 郁 1, 2 , 尹寿玉 1 , 刘连新 2
(1. 延边大学医学院 ,吉林 延吉 133000; 2. 徐州工业职业技术学院 ,江苏 徐州 221000)
摘要 :目的 制备复方双黄连分散片 。方法 以崩解时间为指标 ,采用正交设计试验 ,对复方双黄连分散片处方进行筛选 。
Key words: Fufang Shuanghuanglian; D ispersible tablet; O rthogonal design; D issolution; HPLC
分散片 (D ispersible tablets)又称水分散片 (W ater dispersible 1 实验部分
块硅胶薄层板上 ,分别用正己烷 2乙酸乙酯 2甲醇 2甲酸 2水 ( 3∶1∶ 2. 3. 5 精密度实验 在同一硅胶薄层板上点 6个相同量的对照
2∶0. 1∶2) 、石油醚 2乙酸乙酯 2甲醇 ( 15 ∶5 ∶1 ) 、石油醚 - 乙酸 品溶液 ,按标准曲线项下的方法测定 。结果见表 3。
乙酯 2冰醋酸 (15∶2∶1) 、苯 2乙酸乙酯 2甲醇 ( 5∶3. 5∶1. 5) 4种 展开系统展开 ,展距为 12cm ,结果表明 :石油醚 2乙酸乙酯 2冰醋酸 (15∶2∶1)展开效果最好 ,荧光灯下清楚可见到 5 个淡黄色斑 点。
8
3
2
1
0. 225 0
2. 3 含量测定
9
3
3
2
0. 334 8
2. 3. 1 大黄素对照品溶液的制备 精密称取大黄素对照品适量 ,
Ⅰ1 Ⅱ2
0. 661 0 0. 876 2
0. 759 5 0. 735 3
0. 792 9 0. 836 5
Ⅲ3
0. 805 0
0. 795 2
0. 712 8
收稿日期 : 2005206209; 修订日期 : 2005212202
RSD ( % ) 1. 60
滤液 ,定容于 100 m l量瓶中 。精密吸取定容液 1. 0 m l于 20 m l具 塞试管中 ,蒸干 ,残渣加蒸馏水 2. 0 m l,乙醚 10. 0 m l,振摇 3 m in, 静置备用 。提取两组作对照 。水平因素见表 1。
实验号
表 4 正交实验设计结果
结合性蒽醌衍生物为游离蒽醌类的葡萄糖酸苷或双葡萄糖苷和 双蒽酮苷 ;此外 ,还有鞣质类物质 、树脂和微量元素等 [1 ] 。为了 给该药物的进一步利用提供依据 ,本文采用正交实验法对大黄抗
340
nm 波长处有最小吸收
,故选择波长为
λ s
= 290
nm ,
λ r
= 340
nm , Sx = 3,狭缝为 1. 2 nm ×1. 2 nm。
A
B
C
游离大黄素 含量 ( % )
表 1 水平因素
水平
A 温度 / ℃
B 浓度 ( % )
C 用量 /倍
1
1
1
1
0. 243 7
2
1
2
2
0. 230 9
3
1
3
3
0. 186 4
4
2
1
2
0. 270 8
1
70
70
6
5
2
2
3
0. 281 4
2
80
80
8
6
2
3
1
0. 324 0
3
90
90
10
7
3
1
3
0. 245 0