对羟基苯乙酮的合成研究

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ＭＣ５ｍ１０Ｌ甲苯，和搅拌，冰浴冷却至０以下，￣Ｃ缓慢滴加７（．ｍ１乙酰氯，．ｇ０Βιβλιοθήκη Baidu０ｏ９１）滴加过程中保持温度在
０５，加完毕，０～℃ 滴在 ℃反应３，补加１．（．再ｈ６ｇ０１０２
ｍ１无水ＡＣ０）１１升温至７～０，０８ ℃反应３。ｈ反应结束后，冷却至室温，倒入６ｏ－的冰ＨＣ２ｍＬ中水解，ｏｔｌＬ１０
药『、早产药Ｉ、２抗ｊ３哮喘抑制剂的原料和重要中间体。】通常对羟基苯乙酮以乙酸苯酯为原料通过Ｆｉｒｓｅ
１合成步骤．３
在２０５ｍＬ装有温度计、回流冷凝管（上装无水
ＣＣａ１干燥管和尾气吸收装置）滴液漏斗的三口烧瓶、
下对羟基苯乙酮的总收率为６％，５经熔点和红外光谱表征与目标化合物的结构～致。关键词：对羟基苯乙酮；ｒｄｌＣａｓＦｉｅｒｔ酰基化；ｅ — ｆ脱甲基化；合成
中图分类号：６１Ｏ２．３文献标识码：Ａ
Ｒｅｅｒｈｏｙｔｅｉｆｈｄｏｙｃｔｐｅｏｅｓａｃｎｓｎｈｓｓｏｐ－ｙｒｘａｅｏｈｎｎＺＨＡＮＧＺｅｇＹＡＮＧｎ－ｕ，ＡＮａ－ｕｈｎ，ＭｅｇｈｉＤＵＹｕｎｆ
化
学
工
程
师
ＣｅｃｌｎｉｅｒｈｍｉＥｇｎｅａ
２１００年第１Ｏ期
文章编号：０２１２（００）００５～２１０ — １４２１１— ０５０
工
程
师
园地
对羟基苯乙酮的合成研究
张正，盟辉，远富杨段
（中国人民解放军６７８部队，１８湖北武汉４０７３００）
条件，并通过熔点和红外光谱对产品进行了表征。
过滤，干燥得到白色固８５，体．产率６％。８ｇ５
１实验部分
１仪器与试剂．１
ＡＡＡＲ３ＶＴ３０红外光谱仪；一Ｘ４型数显熔，ＯＮ定仪；干燥箱。
摘要：苯甲醚、酰氯为原料，１１为催化剂通过ＦｉｅＣａｓ以乙ＡＣ，ｒｄｌｒｆ酰基化反应和脱甲基化两步反应得ｅ — ｔ到对羟基苯乙酮。查了反应时间、应温度等条件对反应的影响，定了反应的最佳条件。考反确在最佳工艺条件
ＫｅｒｓｐｈｄｏｙｐｅｏｅＦｉｄｌＣａｔａｙａｉｎ；ｅｔｙｌｔｎｓｎｈｓｓｙｗｏｄ：－ｙｒｘｈｎｎ；ｒｅ－ｒｓｃｌｔｅｆｏｄｍｅｈａｉ；ｙｔｅｉｏ
对羟基苯乙酮是重要的精细有机化学品之一。它可用来制取香料，同时它还是利胆药…、热镇痛解
中加入１．ｇ０１ｍｏ）甲醚、６（．ｍ１水０（．８０１苯１．０１ｏ）０ｇ２无
重排反应合成。但产率只有１．４本文以苯甲醚８１１％ｌ。
和乙酰氯为原料，１１为催化剂，ＡＣ，通过ＦｉｄｌＣａｓｒｅｒｆｅ — ｔ
酰基化和脱甲基化两步反应合成了对羟基苯乙酮，考查了各种条件对反应的影响，确定了反应的最佳
（ｎｔｏ１８，ＰｏｌＳＬｂｒｔｎＡｒ，Ｗｕａ３００ＣｉａＵｉＮ．８ｅｐｅｉｅａｉｍｙ６７ｏｈｎ４０７，ｈｎ）
ＡｂｔａｔＴｅｐ－ｙｒｘａｅｏｈｎｅａｙｔｅｉｅｒｍｎｓｌ，ｃｔｌｃｌｒｅａｔｒｎｔｒａｓａｄｓｒｃ：ｈｈｄｏｙｃｔｐｅｏｎｗｓｓｎｈｓｚｄｆｏａｉｏｅａｅｙｈｏｉｓｓａｔｇｍａｅｌｎｄｉｉＡ１ａａａｙｔｔｒｕｈＦｉｄｌＣａｔａｙａｉｎａｄｄｍｅｈｌｔｎＴｅｉｆｅｃａｔｒｆｒａｔｎｔｎｅＣＩｓｃｔｌｓｈｏｇｒｅ — ｒｆｃｌｔｎｅｔｙａｉ．ｈｎｌｎｅｆｃｏｓｏｃｉｉａｄｒ — ｅｓｏｏｕｅｏｍｅａｔｎｔｍｐｒｔｒｒｔｄｅ．ｎｈｐｉｌｒａｔｎｃｎｉｏｓｗｒｂａｎｄＴｅｔｔｌｉｌｆｐｈｄｏｙｃｉｅｅａｕｅｗｅｅｓｕｉｄａｄｔｅｏｔｏｍａｅｃｉｏｄｔｎｅｅｏｔｉｅ．ｈｏａｅｄｏ－ｙｒｘ — ｏｉｙａｅｏｈｎｅｓ６％．ｈｅｕｔａｏｆｍｅｙｍｅｔｇｐｉｔａｄｉｆａｅｐｃｒｍ．ｃｔｐｅｏｎｗａ５Ｔｅｒｓｌｗｓｃｎｒｄｂｌｎｏｎｎｎｒｒｄｓｅｔｉｉｕ

对羟基苯乙酮的合成研究

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