14第9章重量分析法及小结全解

x y 0.0994
x y 1000 1000 4 0.01000 20.10 123.2 210.5 y 0.0008g 解得： x 0.0986g,
w Z r O2 98.6%, w H f O2 0.8%
课下练习， P309, 习题22T
课下练习： 某试样中含有MgO约30%，用重量法测 定时，Fe3+产生共沉淀，设试液中的Fe3+有1%进入沉 淀。若要求测定结果的相对误差小于0.1%，求试样 Fe2O3允许的最高质量分数为多少？
例：测Al3+
①氨水沉淀法 Al3+ 0.1000g Al(OH)3
灼烧
Al2O3 0.1888g
0.0002 Er 100% 0.1888
②8－羟基喹啉沉淀法
Al3+
0.1000g
8－羟基喹啉铝 1.704g
0.0002 Er 100% 1.704
9.1.3 重量分析结果的计算
9.2 沉淀的溶解度及其影响因素
9.2.1 溶解度、溶度积和条件溶度积 1、溶解度 solubility MA(固)
分子溶解度
增重的量即含水量。
（3） 电解法 通过电解使待测金属离子在电极上还原析出，然 后称重，电极增加的质量即为金属质量。 例 ：电重量法测 Cu2+ 在0.5 mol/L H2SO4 溶液中电解CuSO4 阴极 Cu2+ + 2e = Cu↓ 称量白金网增重 ——mCu
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱe e
SO42-
H2 O
SO4
Cu 2- Cu2+
1、被测组分与称量形式相同时 2、被测组分与称量形式不同时
待测物
m称 w 100% ms
Ba SO4 BaSO4
称量形式
2
2
m 称量 M 待测 ω a 100% m s M 称量 M待测 MBa F F a M 称量 MBaSO 4
（ 9－ 1）
重量因数* a：系数 换算因数 化学因数
BaSO4(纯净)
称量
计算ωBa
MgNH4PO4· 6H2O
滤，洗 Mg2P2O7 灼烧 ,1100℃
Mg2+ + (NH4)2HPO4
Al3+ + 3
测定铝
O H
N
Al(
N O
)3
滤 洗
Al(
O
N
)3
Al2O3
（2）挥发法
用加热或其他方法使待测组分从试样中挥发逸出
例：测小麦含水量，烘干后减轻的重量或干燥剂吸水
例1 称取含铝试样0.5000g，溶解后用8－羟基喹啉
（C9H7NO）沉淀，120℃烘干后得Al(C9H6NO)3 重0.3280g。（1）计算样品中铝的质量分数.
（2）若将沉淀在1200 ℃灼烧成Al2O3称重，可得
称量形式多少克？ 解：称量形为Al(C9H6NO)3时，
M (Al) m (Al(C9 H 6 NO)3 ) M (Al(C9 H 6 NO)3 ) w (Al) 100％ ms 0.3280 0.05873 100％＝3.853％ 0.5000
1、对沉淀形式的要求 P283
（1）沉淀的 S 小，溶解损失<0.1mg(定量沉淀) （2）沉淀的纯度高。 （3）便于过滤和洗涤。(晶形好)
2、对称量形式的要求
（1）组成恒定(定量的基础) （2）性质稳定 （3）摩尔质量大(称量的相对误差小) 为便于操作, 晶形沉淀≈0.5g, 胶状沉淀约0.2g
解 设以氧化物形式称量， 进入沉淀的铁以Fe2O3形式存在， 据题意得
M (Fe2 O3 ) w(Fe) 1% ms 2M (Fe) 0.1% ms 30% 2M(Fe) w(Fe2O3 ) 其中， w( Fe) M(Fe2O3 )
若以其它形式沉淀（如使用有机沉淀剂时），则应根据具体情 况进行分析。
第九章 重量分析法 Gravimetry (Gravimetric Method)
9.1 概述 9.2 沉淀的溶解度及其影响因素
9.3 沉淀的形成 9.4 影响沉淀纯度的主要因素 9.5 沉淀条件的选择和称量形的获得 9.6 有机沉淀剂
9.1 概述
重量分析法：用适当方法将被测组分与其他组分分离 后，转化为一定的称量形式，然后称重，由称得的物 质的质量计算该组分的含量。
{
换算因数
待测组分 称量形式 换算因数F
ClS
AgCl BaSO4
F=Cl/AgCl=0.2474 F=S/BaSO4=0.1374 F=2MgO/Mg2P2O7=0.3622 F=Cr2O3/2BaCrO4＝0.3000
MgO
Cr2O3
Mg2P2O7
BaCrO4
分子与分母中，主体元素的原子个数相等。
2+
2、特点
优点：Er: 0.1～0.2％，准确，不需标准溶液。 缺点：慢，繁琐。(S，Si的仲裁分析） 应用：只适合于常量组分的测定。
9.1.2 重量分析对沉淀形式和称量形式的要求
沉淀形式： Precipitation form 加入沉淀剂，使待测组分沉淀下来的化学组成形式 称量形式： Weighing form 沉淀经洗涤、烘干、灼烧后的组成形式。 沉淀形式 BaSO4 CaC2O4· H2O 称量形式 BaSO4 CaO
9.1.1 重量分析法的分类和特点
1、分类
（1）沉淀法（主）—— P，S，Si，Ni等测定 使待测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再 转化为称量形式后称量。
例：测定BaCl2· 2H2O中Ba
Ba2++H2SO4(稀)→BaSO4↓
（沉淀剂） （沉淀形式）
（称量形式） 测定镁
陈化、滤、洗、烘干 800－850℃灼烧
若以Al2O3形式称重，
m A I2 O 3 3.853% 0.5000 M A I2 O 3 2M A I
101.96 3.853% 0.5000 0.0364g 0.2g 2 26.98
例2（P284 例1）称取不纯的锆、铪混合氧化物 0.1000g，用苦杏仁酸重量法测定锆铪的含量，灼烧 后，得ZrO2+HfO2共0.0994g。将沉淀溶解后，分取 四分之一体积的溶液，EDTA滴定，若用去 0.01000mol.L1EDTA 20.10mL。求试样中ZrO2及 HfO2的质量分数。 解：设混合物中ZrO2 x g， HfO2 y g，则：