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熔融结晶特点

熔融结晶特点
熔融结晶特点

熔融结晶特点

产品分类:

可分为高效静态熔融结晶器和动态塔式降膜熔融结晶器两种。

结晶器材质:

根据物料特性可用材质分为:碳钢、不锈钢及特殊金属材料

熔融结晶器优点:

①实用性强,针对不同的工艺要求选用不同类型的设备。

②投资费用低,价格仅为国外同类价格的1/5-1/10;国内价格的1/2-1/6。

③操作弹性大,可自动控制也可手动操作。

④设备紧凑、合理。

⑤实际应用效果好,结晶损耗低。

⑥应用熔融结晶工艺可以使有些复杂的工艺变得尤其简单。

熔融结晶器缺点:

结晶器的结构相对精馏塔来说,略复杂。需要发汗、洗涤等步骤。过程较复杂,过程的连续化较困难。

熔融结晶相对于其它热分离单元操作,熔融结晶具有如下优点:

1、高选择性

2、低能耗

3、操作温度低

4、无溶剂

5、无废液

6、无气相

熔融结晶与精馏相比较,具有操作温度低、所需能耗小(液体变成固体所释放结晶热远远小于液体变成气体所需要要的汽化热,一般情况下结晶热大约为汽化热的1/5)等突出优点。操作温度低尤其利于分离热敏性物质。除以上两点外,第三点就是可以利用工厂里其它操作单元所产生的废热。这是因为,现有的大部分有机化合物的熔点都在工厂废热温度范围内。据Ulrich,Lu, Glade[i]对1999年Merck产品目录中的4773中有机物进行分析,发现71%以上的物质熔点在0℃和200℃之间。超过86%的物质熔点在0℃和300℃之间。

熔融结晶与溶液结晶相比较,由于没有添加新的溶剂,所以避免了溶剂的后处理过程,这个优点往往可以弥补熔融结晶的其它缺点.

熔融结晶处理的是液态物质,液态相对于气态而言,所需要的体积小,所用设备体积小,投资少。当然,如果熔融结晶需要更长的停留时间时,则这点优势就不明显了。

熔融结晶过程没有气体产生,泄露易于控制。而且整个设备可密闭,更有利于环境安全。

熔融结晶不需要添加任何物质,所以没有废液和其它化学物质(溶剂)产生。要知道,溶剂回收的成本往往占整个结晶成本的大部分。

对于非固体溶液型体系,从理论上来说,结晶过程具有非常高的选择性和可以高达100%的产品纯度。

与常规的化工分离方法(吸收、精馏、萃取)及一些新型的分离技术(超临界萃取、吸附分离、色谱分离、膜分离)相比,该技术具有以下优点[2]:

1 、可分离出高纯产品一般精馏及重结晶处理的产品纯度在99%左右,而熔融结晶处理的产品纯度可达到99.9%以上甚至99.99%,因此可满足医药产品、食品添加剂、香料、生化制品、试剂产品对高纯度的要求。

2 、适合于特种物系如沸点相近物料、同分异构体、手性物质等用常规的精馏极难分离,但有时用熔融结晶就相当简单;对热敏性物质、稀溶液、沸点很高的物质,熔融结晶也非常适用。

3 、低温操作一般是常压、低温操作,操作简单安全,对设备无过高要求,因为低温下腐蚀性下降。对热源无过高的要求,不需要花高额投资用于加热炉及高真空设备系统,因此可以降低成本和设备投资。

4 、对环境友好与使用溶剂的重结晶相比,不需要对产品进行干燥以脱除溶剂,因此减少了干燥的步骤,避免了溶剂界入导致的成本升高、环境污染、低温冷冻操作。

5 、节能一般熔融结晶的能耗仅为精馏的10%-30%。

熔融结晶技术

熔融结晶技术 摘要: 关键字: 一、前言 结晶作为一种典型的化工单元操作,在产品的分离精制过程中有着重要的作用。结晶是固体物质以晶体状态从蒸汽、溶液或熔融物中析出的过程[20]。众多的化工产品及中间体产品等晶态物质都是应用结晶方法分离或提纯而形成的。按大化学工程产品品种计,约有2/3 的品种是固体产品;在制药行业中也有85%的产品是固体形态[21]。在食品、化肥、冶金、医药、染料、材料等工业中,结晶都是关键的单元操作[22]。工业结晶一般可以分为溶液结晶、熔融结晶、升华结晶和沉淀结晶四大类,其中,熔融结晶技术是一种高效低能耗的有机物分离提纯方法,是上世纪六十年代开发、七十年代发展起来的一种新型分离技术,现在正逐渐受到国内外科学界与工业界的关注[23]。这主要有两方面的原因:一是由于社会环保型生产技术的要求。熔融结晶不需要溶剂,因而除去了溶剂回收工序,减少了污染。二是由于工业生产上对有机物纯度的要求越来越高[21]。比如在医药工业中[24],药物的应用达不到应有的效果常常是由于其提炼不纯、微量毒副作用物质的存在引起的,而熔融结晶分离出的产品的纯度很容易达到ppm 级的要求。相对于常规的分离方法,如精馏等,熔融结晶分离有机物需要的操作温度较低,物质的结晶潜热远低于汽化潜热,因此能耗低,而且还很容易制备高纯或超纯产品。因为对于很多同分异构体的有机物,其沸点相差很小,精馏法往往不能适用,然而它们的熔点通常相差都比较大,利用熔融结晶的方法可以将其分离开来;精馏法也不能用于一些热敏性有机物的分离,因为这些有机物容易在高温下发生分解或聚合,但是熔融结晶分离过程的操作温度通常比精馏低,因而能够很好地将这些物质分离提纯。 二、熔融结晶的基本概念 2、1熔融结晶 熔融结晶是一种新型的分离技术,它是根据待分离物质之间凝固点的不同,通过逐步降低初始液态混合物进料的温度达到部分结晶来实现的,结晶析出的固体相具有与残液不同的化学组成,从而达到分离提纯的目的[19](硕士论文和树宝)2、2熔融结晶原理 熔融结晶过程的推动力是熔融液中某组分的过饱和度或者过冷度,其过程分为结晶和发汗两个过程。结晶过程是熔融液的温度在逐渐下降的过程中,某组分在熔融液中处于过饱和状态,开始成核,并逐渐增长为晶体;晶体在增长过程中,不可避免的会将母液的杂质包藏到粗晶体中,所以粗晶体要经过发汗过程来提纯。下面简要介绍一下结晶、发汗的机理和晶层杂质的包藏。熔融结晶过程可分为结晶和发汗两个过程。 2、2、1结晶机理

晶体的熔化

《熔化和凝固》教学设计 【设计思想】 全日制义务教育《物理课程标准》将“科学探究”作为课程内容的一部分,与科学内容放到同等重要的地位加以突出。科学探究是学生积极主动地获取物理知识,认识和解决物理问题的重要实践活动,其目的是让学生通过亲身经历和体验与科学工作者进行科学探究时的相似过程,学习物理知识与技能,体验科学探究的乐趣,学习科学家的科学探究方法,领悟科学的思想和精神,理解科学的本质,挖掘智力潜能,培养科学探究能力、实事求是的科学态度和敢于创新的探索精神。 《熔化和凝固》这一节课,教材第一次以旁注的形式完整展示科学探究过程的七个基本要素。在初中物理科学探究教学中,做好“固体熔化时温度的变化规律”这一探究实验对理解科学探究和提高探究能力有着重要的作用。然而,研究海波的熔化过程这一实验难度很大,实验的成功率很低,不容易让学生在科学探究过程中获得积极的情感体验。因此,在设计熔化和凝固教学时,我注重科学探究情境的创设,把固体熔化时温度的变化规律这一探究实验改为固体凝固时温度变化的规律,研究水和液态蜡的凝固过程。一方面水结冰、蜡凝固实验的探究难度低,实验的成功率高;另一方面水结冰、蜡凝固虽然都是学生生活中非常熟悉的现象,但是对于只在冰箱里见过水结冰现象的南方学生,在课堂上探究水结冰的现象能激起学生极大的探究兴趣。而且,教学过程中通过对科学探究情境的创设,不仅让学生亲历了科学探索的全过程,还通过突出科学探究过程的某些具体步骤,如学生设计实验,用计算机处理实验数据并做出固体凝固时温度的变化曲线,让学生把凝固的冰握在手心感受冰的熔化并通过逆向思维理解固体的熔化等,让学生通过体验和感悟,学会科学探究的方法,认识科学研究方法在科学研究中的作用。 【教学目标】 1.知识与技能 ·了解气态、液态和固态是物质存在的三种形态;理解随温度的变化,物质的状态是可以转化的。 ·了解熔化、凝固的含义,了解晶体和非晶体的区别,能尝试将生活和自然界中的一些现象与物质的熔点或凝固点联系起来。 ·学会画出固体凝固时温度随时间变化的曲线,知道图像是描绘物理过程的重要方法之。 2.过程与方法 通过创设科学探究情境,把科学探究的七要素自然的融合在整个教学过程中,使学生亲历科学探究的全过程,体验和感悟科学探究方法。 3.情感、态度与价值观 通过熔化和凝固的教学,使学生体验科学探究的乐趣,体会到科学探究方法并不神秘,人们经常使用科学方法解决方方面面的问题。 【教学流程】

晶体与非晶体的定义

晶体是有固定地熔点和沸点,而非晶体就没有固定地熔点和沸点.它们分子地空间排列一个有规律一个杂乱 大家知道,物质有三种聚集态:气体、液体和固体.但是,你知道根据其内部构造特点,固体又可分为几类吗?可分为晶体、非晶体和准晶体三大类. 资料个人收集整理,勿做商业用途 晶体在合适地条件下,通常都是面平棱直地规则几何形状,就像有人特意加工出来地一样.其内部原子地排列十分规整严格,比士兵地方阵还要整齐得多.如果把晶体中任意一个原子沿某一方向平移一定距离,必能找到一个同样地原子.而玻璃(及其他非晶体如石蜡、沥青、塑料等)内部原子地排列则是杂乱无章地.准晶体是最近发现地一类新物质,其内部原子排列既不同于晶体,也不同于非晶体. 资料个人收集整理,勿做商业用途 仅从外观上,用肉眼很难区分晶体、非晶体与准晶体.一块加工过地水晶晶体与同样形状地玻璃(非晶体)外观上几乎看不出任何区别.同样,一层金属薄膜(通常是晶体)与一层准晶体金属膜从外观上也看不出差异.那么,如何才能快速鉴定出它们呢?一种最常用地技术是光技术.光技术诞生以后,很快就被科学家用于固态物质地鉴定.如果利用光技术对固体进行结构分析,你很快就会发现,晶体和非晶体、准晶体是截然不同地三类固体. 资料个人收集整理,勿做商业用途 由于物质内部原子排列地明显差异,导致了晶体与非晶体物理化学性质地巨大差别.例如,晶体有固定地熔点(当温度高到某一温度便立即熔化),物理性质(力学、光学、电学及磁学性质等)表现出各向异性(比如光线在水晶中传播方向不同,速度也不一样).而玻璃及其他非晶体(亦称为无定形体)则没有固定地熔点(从软化到熔化是一个较大地温度范围),物理性质方面则表现为各向同性.自然界中地绝大多数矿石都是晶体,就连地上地泥土沙石也是晶体,冬天地冰雪是晶体,日常见到地各种金属制品亦属晶体.可见晶体并不陌生,它就在我们地日常生活中. 资料个人收集整理,勿做商业用途 人们通过长期认识世界、改造世界地实践活动,逐渐发现了自然界中各种矿物地形成规律,并研究出了许许多多合成人工晶体地方法和设备.现在,人们既可以从水溶液中获得单晶体,也可以在数千度地高温下培养出各种功能晶体(如半导体晶体、激光晶体等);既可以生产出重达数吨地大块单晶,也可研制出细如发丝地纤维晶体,以及只有几十个原子层厚地薄膜材料.五光十色丰富多彩地人工晶体已悄悄地进入了我们地生活,并在各个高新技术领域大显神通. 资料个人收集整理,勿做商业用途 【晶体】具有规则几何形状地固体.其内部结构中地原子、离子或分子都在空间呈有规则地三维重复排列而组成一定型式地晶格.这种排列称为晶体结构.晶体点阵是晶体粒子所在位置地点在空间地排列.相应地在外形上表现为一定形状地几何多面体,这是它地宏观特性.同一种晶体地外形不完全一样,但却有共同地特点.各相应晶面间地夹角恒定不变,这条规律称为晶面角守恒定律,它是晶体学中重要地定律之一,是鉴别各种矿石地依据.晶体地一个基本特性是各向异性,即在各个不同地方向上具有不同地物理性质,如力学性质(硬度、弹性模量等等)、热学性质(热膨胀系数、导热系数等等)、电学性质(介电常数、电阻率等等)光学性质(吸收系数、折射率等等).例如,外力作用在云母地结晶薄片上,沿平行于薄片地平面很容易裂开,但在薄片上裂开则非易事.岩盐则容易裂成立方体.这种易于劈裂地平面称为解理面.在云母片上涂层薄石蜡,用烧热地钢针触云母片地反面,便会以接触点为中心,逐渐化成椭圆形,说明云母在不同方向上导热系数不同.晶体地热膨胀也具各向异性,如石墨加热时沿某些方向膨胀,沿另一些方向收缩.晶体地另一基本特点是有一定地熔点,不同地晶体有它不相同地熔点.且在熔解过程中温度保持不变. 资料个人收集整理,勿做商业用途对晶体微观结构地认识是随生产和科学地发展而逐渐深入地.年就有人设想晶体是由原子规则排列而成地,年劳埃用射线衍射现象证实这一假设.现在已能用电子显微镜对晶体内部结构进行观察和照相,更有力地证明假想地正确性. 资料个人收集整理,勿做商业用途

自回热连续熔融结晶系统及方法与制作流程

图片简介: 本技术介绍了一种自回热连续熔融结晶系统及方法,所述系统包含结晶段、晶体生长段、精制段、产品回收段和热量回用系统;其中结晶段采用翅化冷却片结构提供冷却界面,采用刮刀对冷却面生成晶体进行分离,使过冷晶体进入晶体生长段进行生长,同时向精制段进行物料输送,在精制段内晶体颗粒与高熔点产品回流液逆向流动进行热质交换,最后经产品回收段回收高纯度高熔点产品。热量回用系统连接翅化冷却片和产品回收段换热器,实现热量回用。本技术公开的自回热连续熔融结晶系统及方法具有生产效率高,产品纯度高,系统运行稳定,能耗低等优点,解决了现有熔融结晶系统结构复杂,生产效率低下及能源利用率低的缺陷。 技术要求

1.一种自回热连续熔融结晶系统,其特征在于:包括结晶段(1),晶体生长段(2),精制段(3),产品回收段(4)和热量回用系统(5),所述结晶段(1)包括循环进料口(11a),排料口(11b)第一筒体(12),翅化冷却片(13)和推送刮刀(14),其中,翅化冷却片(13)固定在第一筒体(12)上,推送刮刀(14)固定在第一传动轴(15)上,推送刮刀(14)与翅化冷却片(13)呈一定角度交替排布,所述晶体生长段(2)包括第二筒体(21),第一螺旋推送带(22),第二传动轴(23),所述精制段(3)包括筒体(31),第二螺旋推送带(32),第三传动轴(33),液相分布器(34),中间进料口(35),下排料口(36),所述产品回收段(4)包括循环泵(41),换热器(42),所述热量回用系统(5)包括冷流体压缩装置(51)和热流体节流装置(52),其中结晶段(1),晶体生长段(2),精制段(3)和产品回收段(4)顺次连接形成完整的物料流通通道,产品回收段(4)换热器(42)物料出口与液相分布器(34)相连形成回流通道。 2.根据权利要求1所述的一种自回热连续熔融结晶系统,其特征在于:所述结晶段(1)、晶体生长段(2)、精制段(3)采用分体式或一体式结构,当采用一体式结构时,所述结晶段第一筒体(12)、晶体生长段第二筒体(21)和精制段筒体(31)连接成一完整筒体,第一传动轴(15)、第二传动轴(23)和第三传动轴(33)连接成一同心轴,整个设备呈塔式结构。 3.根据权利要求2所述的一种自回热连续熔融结晶系统,其特征在于:所述翅化冷却片(13)采用并联或串联方式进行连接,内部设有加强筋,同时形成冷却流体流道,翅化冷却片(13)设扇形缺口,呈对向交错排列,所述扇形缺口在筒体内形成折流通道。 4.根据权利要求3所述的一种自回热连续熔融结晶系统,其特征在于:所述晶体生长段(2)的第一螺旋推送带(22)及所述精制段(3)的第二螺旋推送带(32)为等螺距或变螺距形式;所述第一传动轴(15)、第二传动轴(23)和第三传动轴(33)采用减速电机进行驱动,并连接有变频装置。

实验二 探究晶体的熔化和凝固规律

实验二探究晶体的熔化和凝固规律 1、下图是某种晶体的熔化曲线,从图中可以看出: (1)这种晶体的熔点是__________℃。 (2)其熔化过程共经历了min。 (3)第4min时,该晶体处于态。 (4)第8min时,该晶体处于___________态。 (5)第10min时,该晶体处于___________态。 答案:80,4,固、固液共存、液态 2、下表为小丽在探究某种物质的熔化规律时记录的实验数据,请你根据表中的实验数据回答下列问题: (1)该物质的熔点是_________℃; (2)该物质是__________(选填“晶体”或“非晶体”); (3)温度为-3℃时,该物质处于___________态。 (4)温度为0℃时,该物质处于___________态。 (5)温度为1℃时,该物质处于___________态。 (6)该物质熔化过程中吸收热量温度__________选填(“升高”或“不变”) (7)该物质熔化时需要对它加热,这是通过改变其内能(选填“做功”或“热传递”)的。 (8)5至8分钟,该物质的温度保持不变,其内能。(选填“不变”或“增大”) (9)下表是小明在标准大气压下探究某种物质的凝固特点时记录的实验数据,从开始计时起,到第min时的数据有明显错误 答案:0,晶体,固、固液共存、液、不变、增大、热传递、1.5 3、如图13甲所示,是探究萘熔化过程中温度变化规律的实验。请回答下列问题: ①将装有萘的试管放入水中加热,而不是用酒精灯直接对试管加热,在加热过程中还进行搅拌,这样做是为了使试管中的萘受热,而且萘的温度上升较(选填“快”或“慢”),便于及时记录各个时刻的温度。 ②除图13甲所示实验器材外,还需要的实验器材有火柴和。 ③萘的温度随加热时间变化的图像如图13乙所示,由图可知,给萘加热到8min末,试管中的萘所处的物态是态。 答案:均匀、慢、秒表、固液共存

12.非晶体的熔化和凝固的特点

知识点非晶体的熔化和凝固图像及其特点 科学思维 我们可以用4个步骤来解释和验证物理学问题。这4个步骤是“科学思维”,“模型建构”,“质疑创新”,“科学论证”。 例如用手在树上摘下一个苹果,是否会落到地下呢?这个可以用万有引力定律来分析,这就是模型建构。然而如果离开了地球,没有了万有引力,那就要切换到用相互作用力模型来分析,这个就是科学思维。最好的科学论证方法就是用实验探究,简单讲实践是检验真理的唯一标准。 情境 海波是晶体,石蜡是非晶体。小华同学通过查阅资料收集到海波和石蜡的熔化图像(A、B)及凝固图像(C、D)。 讨论 (1)如何区分哪个是海波的熔化及凝固图像,哪个是石蜡的熔化及凝固图像?【理解-区分】晶体的图像有平行于时间轴的一段,且两者熔化图像温度呈现上

升趋势,凝固图像温度呈现下降趋势。 (2)比较两种物质在熔化过程中的异同点? 【理解-熔化异同点】 相同点不同点 海波 都要吸热吸热温度保持不变 石蜡吸热温度不断上升(3)比较两种物质在凝固过程中的异同点? 【理解-凝固异同点】 相同点不同点 海波 都要放热放热温度不变 石蜡放热温度不断下降 实战演练 (导学号 导学号 04502044)如图是分别表示甲、乙、丙、丁四种物质熔化或凝固规律的图线,下列说法正确的是( ) A.甲种物质是晶体,图线表示的是凝固的过程 B.乙种物质是非晶体,图线表示的是熔化的过程 C.丙种物质是非晶体,图线表示的是凝固的过程 D.丁种物质是晶体,图线表示的是凝固的过程 点拨:根据【理解-区分】分析。

知识点晶体的熔化和凝固图像及其特点 科学思维 我们可以用4个步骤来解释和验证物理学问题。这4个步骤是“科学思维”,“模型建构”,“质疑创新”,“科学论证”。 例如用手在树上摘下一个苹果,是否会落到地下呢?这个可以用万有引力定律来分析,这就是模型建构。然而如果离开了地球,没有了万有引力,那就要切换到用相互作用力模型来分析,这个就是科学思维。最好的科学论证方法就是用实验探究,简单讲实践是检验真理的唯一标准。 情境 如图所示是“探究某晶体熔化和凝固规律”的实验图像。 讨论 (1)根据图像分析晶体熔化和凝固过程持续了多长时间? 分析:晶体的熔化和凝固图像中均有一段与横轴保持平行,这个保持平行的一段就是熔化和凝固过程,在这个过程中温度保持不变,这一平行段维持的时间为熔化或凝固所需的时间,所以是3min。 【理解-保持平行】晶体熔化和凝固过程表现在图像中是与时间轴平行的一段,表示在这一段时间里温度保持不变,这一平行段维持的时间为熔化或凝固所需的时间。

铁屑的熔化特性

铁屑的熔化特性 1.1 铁屑的微观形态观察铸件的机加工过程,可以看出,铁屑是在剪力与压力下,从铸件本体上剥离、压碎、成卷、断裂而形成的。在10倍放大镜下,铁屑好象一把铁刷子,而每“一根”铁刷“毛”上,又像鸡毛开花一样,伴生附着许多小片。这些小片小毛,近根部的细而密,在端部的粗而疏,还有的像石墨片一样,游离在刷毛之间。 1.2 铁屑的表面积在10倍放大镜下,游离的碎片目测体积大约有3.5mm×3.5mm×0.5mm大小,缩小10倍,当是0.35mm×0.5mm×0.05mm。以此为根据计算: (1) 每片表面积 S=2×0.352+4×0.35×0.05=0.315(mm2) (2) 每片体积 y=0.352×0.05=6.125×10-3(mm3) (3) 每片重量W=rV=7.1 ×6.125×10-3=0.04348(mg) 1kg铁有W的n数量:lkg=106mg n=106/W=106/0.04348=23×100个 (4) 1kg铁屑的表面积: ∑nS=nS=23×106×0.315=7.245×106=7.245(mm2) (5)面包铁到铁屑表面积放大倍数:面包铁y: 200×100×50=l(em3) S=200×100×2+600×50=7×104(mm2)

W=rV=7.1kg 7.1kg铁屑的表面积 =7.1nS=51.4×106(mm2) 15.14×106 倍数K= = 735 7×104 1.3 铁屑的密度铁锭密度7.1g/cm3 铁屑的堆密度3.02g/cm3 每1m3铁屑,空气空间占(7.1-3.02)/7.1=57%。这57%的空间,一部分是铁屑块之间的插空,从实践中我们了解,铁屑块的插空是很小的。这些空间,实际上,大部分是放大镜观察的刷毛之间的空间,尤其是片状之间的空间。大致可以认为,铁屑的微观空间是:每片铁屑0.35mm×0.35mm×0.05mm;两片这样的铁屑之间,其空间也是 0.35mm×0.35mm×0.05mm(≤57%)。 2冲天炉中回用铁屑 2.1配料单与化验单(见表1,2,3) 表1 HT200配料单编号铸铁名生铁回炉料铁屑块废铁70Si—Fe 60Mn-Fe 1 无铁屑185 80 O 35 3.5 2.7 2 有铁屑185 50 35 35 4 3 表2炉子的烧损经验数与配料单计算结果 元素Si Mn C 炉子烧损(%) -20 -25 +12 配料成分(%) 2.06 0.95 3.0 表3化验结果:两种编号铸铁的化学成分(%) 编号铸铁名C Si Mn S P 1 无铁屑3.62 1.67 0.71 0.08 0.09 2 有铁屑3.39 1.61 0.6 0.087 0.01 2.2铁液的氧化 2.2.1加铁屑铁液氧化的宏观表现铁液发白耀眼,流动

11.晶体的熔化和凝固的图像特点

知识点晶体的熔化和凝固图像及其特点 科学思维 我们可以用4个步骤来解释和验证物理学问题。这4个步骤是“科学思维”,“模型建构”,“质疑创新”,“科学论证”。 例如用手在树上摘下一个苹果,是否会落到地下呢?这个可以用万有引力定律来分析,这就是模型建构。然而如果离开了地球,没有了万有引力,那就要切换到用相互作用力模型来分析,这个就是科学思维。最好的科学论证方法就是用实验探究,简单讲实践是检验真理的唯一标准。 情境 如图所示是“探究某晶体熔化和凝固规律”的实验图像。 讨论 (1)根据图像分析晶体熔化和凝固过程持续了多长时间? 分析:晶体的熔化和凝固图像中均有一段与横轴保持平行,这个保持平行的一段就是熔化和凝固过程,在这个过程中温度保持不变,这一平行段维持的时间为熔化或凝固所需的时间,所以是3min。 【理解-保持平行】晶体熔化和凝固过程表现在图像中是与时间轴平行的一段,表示在这一段时间里温度保持不变,这一平行段维持的时间为熔化或凝固所需

的时间。 (2)晶体熔化和凝固图像中平行段对应的温度是什么? 【理解-熔点】晶体熔化和凝固图像中平行段对应的温度是该种晶体的熔点(凝固点),熔点=凝固点。 (3)晶体的熔化和凝固图像有什么不同的地方? 分析:晶体熔化过程中不断吸热,表现在图像中温度持续上升;而凝固过程不断放热,表现在图像中温度持续下降。 【理解-区分】晶体的熔化图像中温度持续上升,而凝固图像中温度持续下降。 (4)晶体在熔化和凝固过程中处于什么状态? 【理解-状态】晶体在熔化和凝固过程中处于固液共存状态。 实战演练 导学号 47152225)如图是晶体的凝固图像,下列分析正确的是() (导学号

塑料结晶取向应力分析

塑料结晶取向应力分析 第一节结晶效应 1、结晶概念 聚合物的超分子结构对注塑条件及制品性能的影响非常明显。聚合物按其超分子结构可分为结晶型和非结晶型,结晶型聚合物的分子链呈有规则的排列,而非结晶态聚合物的分子链呈不规则的无定型的排列。不同形态表现出不同的工艺性质误物理—机械性质。一般结晶型聚合物具有耐热性和较高的机械强度,而非结晶型则相反。分子结构简单,对称性高的聚合物都能生成结晶,如PE等,分子链节虽然大,但分子间的作用力很强也能生成结晶,如POM,PA等。分子链刚性大的聚合物不易生成结晶,如PC,PSU,PPO等。 评定聚合物结晶形态的标准是晶体形状,大小及结晶度。 2 、聚合物结晶度对制品性能的影响 (1)密度. 结晶度高说明多数分子链已排列成有序而紧密的结构,分子间作用力强,所以密度随结晶度提高而加大,如70%结晶度的PP,其密度为0.896,当结晶度增至95%时则密度增至o.903。 (2)拉伸强度结晶度高,拉伸强度高。如结晶度70%的聚丙烯其拉伸强度为27.5mpa,当结晶度增至95%时,则拉伸强度可提高到42mpa。 (3)冲击强度冲击强度随结晶度提高而减小,如70%结晶度的聚丙烯,其缺口冲击强度15.2kgf-cm/cm2,当结晶度95%时,冲击强度减小到4.86kgf-cm/cm2。 (4)热性能结晶度增加有助于提高软化温度和热变形温度。如结晶度为70%的聚丙烯,载荷下的热变形温度为125度,而结晶度95%时侧为151度。刚度是注塑制品脱模条件之一,较高的结晶度会减少制品在模内的冷却周期。结晶度会给低温带来脆弱性,如结晶度分别为55%,85%,95%的等规聚丙烯其脆化温度分别为0度,10度,20度。 (5)翘曲结晶度提高会使体积减小,收缩加大,结晶型材料比非结晶型材料更易翘曲,这是因为制品在模内冷却时,由于温度上的差异引起结晶度的差异,使密度不均,收缩不等,导致产生较高的内应力而引起翘曲,并使耐应力龟裂能力降低。 (6)光泽度结晶度提高会增加制品的致密性。使制品表面光泽度提高,但由于球晶的存在会引起光波的散射,而使透明度降低。 3、影响结晶度的因素 (1)温度及冷却速度结晶有一个热历程,必然与温度有关,当聚合物熔体温度高于熔融温度时大分子链的热运动显著增加,到大于分子的内聚力时,分子就难以形成有序排列而不易结晶;当温度过低时,分子链段动能很低,甚至处于冻结状态,也不易结晶。所以结晶的温度范围是在玻璃化温度和熔融温度之间。在高温区(接近熔融温度),晶核不稳定,单位时间成核数量少,而在低温区(接近玻璃化温度)自由能低,结晶时间长,结晶速度慢,不能为成核创造条件。这样在熔融温度和玻璃化温度之间存在一个最高的结晶速度和相应的结晶温度。 温度是聚合物结晶过程最敏感性因素,温度相差1度,则结晶速度可能相差很多倍。聚合物从熔点温度以上降到玻璃化温度以下,这一过程的速度称冷却速度,它是决定晶核存在或生长的条件。注塑时,冷却速度决定于熔体温度和模具温度之差,称过冷度。根据过冷度可分以下三区。 ①等温冷却区,当模具温度接近于最大结晶速度温度时,这时过冷度小,冷却速度慢,结晶几乎在静态等温条件下进行,这时分子链自由能大,晶核不易生成,结晶缓慢,冷却周期加长,形成较大的球晶。 ②快速冷却区,当模具温度低于结晶温度时过冷度增大,冷却速度很快结晶在非等温

熔融结晶技术应用研究_冯霞

Dec.2012精细与专用化学品第20卷第12期 Fine and Specialty Chemicals 2012年12月 熔融结晶技术应用研究 冯 霞,李振兴,王勇 (中北大学化工与环境学院,山西太原030051) 摘要:熔融结晶作为一种有机物分离提纯技术具有高效、节能、操作简单安全、不需添加剂等优点,此技术因对环境危害小甚至零危害而备受国内外科学与工业界关注。综述了熔融结晶技术的原理及分类,介绍了它的应用及研究进展,并对今后的发展前景进行了展望。 关键词:熔融结晶;分离;进展 The research of melt crystallization technology application FENG Xia ,LI Zhen-xing ,WANG Yong (College of Chemical and Environmental ,North University of China ,Taiyuan 030051,China ) Abstract :Melt crystallization ,as a separation and purification technology of organic matter has advantages of high efficiency ,energy saving ,simple and security of operation ,no additives ,it has attraction for scientific and industrial community at home and abroad with its little harm or zero harm to the environment.The melt crystallization technology principle and classification are reviewed ,its application and research progress are introduced ,and the future develop-ment was prospected. Key words :melt crystallization ;separation ;progress 收稿日期:2012-05-31作者简介:冯霞(1985-),女,在读硕士研究生。研究方向为超重力场中多相流传质与化学反应。 熔融结晶技术是20世纪60年代开发,70年代发展起来的一种新型分离方法。它是利用被分离物质各组分或各关键组分之间凝固点的差异,通过调节能量的传输控制使其中某个组分结晶析出,熔融液成为悬浮液,然后进行固液分离,得到纯净固体结晶或再熔融的液体产品。熔融结晶技术在有机物系分离方面具有其独特的优势 [1,4] 。 1熔融结晶技术的原理 熔融结晶过程分为结晶和发汗两个部分。结晶是指晶体在熔融体内或者结晶器表面析出的过程,这一过程得到的是粗晶体;发汗是指将结晶过程得到的粗晶体,按步骤升温,排出粗晶体中杂质的过程。 1.1结晶机理 通过如图1对结晶过程原理加以分析,假设有一A 和B 混合物Z 沿直线ZC 冷却。ZH 段是液相降温过程,到达H 点,纯固体B 由液相析出,HI 段是温度不断降低,固体B 不断析出的过程。由于固体B 的析出,与之平衡的液相中B 的含量减 少,液相中A 的相对含量逐渐增多,液相点相应 沿曲线HT 变化,固体B 含量逐渐增多,液相中B 的含量逐渐减少,也即B 逐步结晶析出的过程。假定在C 点达到固液平衡,液相浓度为E ,固相浓度为D ,按照杠杆规则,固液两相质量比为EC /CD 。然而,实际操作中很难达到固液平衡,晶体内不可避免的包藏液相,实际得到的晶体并非C ,而是粗晶体G 。 图1熔融结晶原理 ·24·

【初二】3.2晶体熔化和凝固图像详解

【初二】3.2晶体熔化和凝固图像详解 同学们在学完晶体熔化和凝固的实验后,一定需要把物体在各个阶段的状态、吸放热情况、及温度变化等相关特征进行理解掌握。下面张老师以下面的图像为例作为一个讲解: 1.该物质属于晶体。因为其在熔化和凝固过程中,尽管不断吸热和放热,其温度都保持不变。我们将这两个保持不变的温度分别称为熔点和凝固点。 2.ABCD过程为晶体的熔化曲线,该过程持续吸热。DEFG过程为晶体的凝固曲线,该过程持续放热。 3.AB过程晶体为固态。吸热,温度升高。B点晶体开始熔化,为固态。物体温度达到熔点(230℃);BC过程为晶体的熔化过程,固液共存态。此过程吸热但温度保持不变。晶体熔点为230℃,晶体熔化时间为4min;C点晶体刚好熔化结束,为液态。CD过程晶体为液态,吸热,温度升高。 4.DE过程晶体为液态。液态晶体放热,温度降低。E点晶体开始凝固,为液态。物体达到凝固点(230℃)。EF过程为晶体凝固过程,为固液共存态。此过程放热但温度保持不变。晶体凝固点为230℃,晶体凝固时间为2min;F点晶体刚好凝固结束,为固态。FG过程晶体为固态,放热,温度降低。 5.一般而言,同一种晶体的熔点等于凝固点。 例题1:如图所示是-10℃的冰受热后在熔化过程中温度随时间变化的图象。

(1)开始加热的最初5min内冰是______态。 (2)5—15min内冰逐渐______,此过程中是______态与______态共存的状态。 (3)到20min时,冰全部变成了______℃的水。 (1)固(2)熔化,固,液(3)10 例题2:下图是某种晶体加热时,温度随时间变化的图象(加热在一标准大气压下进行,每分钟供热不变)。根据图象可知:这种晶体的名称是_________,其熔点是_________,液态名称是_________,加热2分钟物体处于________状态,加热6分钟时,物体处于________状态,加热8分钟时的温度是_______,这种晶体熔化经历了_______分钟。 冰 0℃水固液共存液态100℃3min

动态熔融结晶工艺

第27卷第6期辽 宁 化 工Vol.27,No.6 1998年11月Liaoning Chemical Industry November,1998动态熔融结晶工艺Ξ 杨义谟 (辽宁省石油化工规划设计院 沈阳110003) 摘 要 浅谈动态熔融结晶特点及其工艺过程和工艺原理。 关键词 熔融结晶 母液 悬浮结晶 Dynamic Melt Crystallization Process Yang Yimo (Liaoning Petro-chemical Engineering Planning Design Institute,Shenyang110003) Abstract:The paper gives some opinions on the characteristics of dynamic melt crystallization and its pro2 cess and principle. K ey w ords:Melt crystallization,Mother liquid,Suspension crystallization 1 前 言 在化学工业中,为了获得纯净的固体物质,常使溶解于液体中的固体物质呈结晶状而析出,此种操作过程称为结晶,其应用相当广泛。作为一项单元操作,结晶是十分重要的。 多数物质是以结晶状作为商品,在相当不纯的溶液中利用结晶可进一步制成高纯度和外观漂亮的产品。 在能耗上,结晶常常比蒸馏或其它精制方法低得多,这是因为结晶热小于蒸发热,对有机产品而言,结晶热只是蒸发热的1/6~1/2。 结晶工艺可以对热敏性物质起到保护作用,避免结焦现象。 结晶不需要其它助剂,如活性炭,也不需要任何化学处理,因此经济上和环境上都有所改善。 结晶工艺具有许多优点,但并不是所有的溶解于液体中的固体物质都能采用结晶使其析出,即结晶工艺有其局限性。如产品可以结晶,但结晶速度过低;液相中成核速度占绝对优势,使晶体难以析出;高分子杂质的存在会影响结晶分离速度和效率等等。 结晶可以在气相、熔融相和溶液相中产生,但工艺上实际应用的绝大多数是在溶液中的结晶,悬浮结晶就是其中之一。 在悬浮结晶过程中,是利用物质的不同溶解度与不同的晶形,创造相应的结晶条件,可使固体物质以级其纯洁的姿态从原液中结晶析出,悬浮在液体中,只要在过程之末,设法将母液与晶体以过滤、离心分离等方法,将母液尽量除去,就能保证晶体的纯度即产品的纯度,因母液中含有大量的杂质之故。 本文所介绍的动态熔融结晶工艺是先结晶,然后分步熔融晶体,再固化,再分离熔融的分离工艺。该工艺过程晶体是在传热表面形成晶层,而不是悬浮在液体中,这就避免了设备和管道的堵塞,减少了生产故障的发生。 熔融结晶工艺除了拥有结晶的一系列优点之外,其最大的特点是产品有极高的纯度,并且残液杂质浓度高。利用产品和杂质熔点的不同,通过多段熔融结晶,将产品和杂质分开以达到精制产品之目的,可以使产品中杂质含量从百分含量至 Ξ1998.08.11收稿. ① 男,59岁,高级工程师。

熔融塑料流动特性对注塑的影响

熔融塑料流动特性对注塑的影响 一、熔融塑料在模腔中流动的速度 1.各流层的速度 塑料在模腔内的流动可近视的看成层流。根据流体力学理论,层流流体可视为一层层彼此相邻的液体在剪切应力(引起材料沿平行于作用力的平面产生滑移而变形的力,即切向应力)作用下的相对滑移。层流流体的这种特性可用两平行板间的液体流动来说明。如图所示,在两个平行的平板间充满具有一定黏度的液体,若平板A以速度V移动,另一平板B静止不动,则由于液体分子与平板表面的吸附作用,将使贴近板A的液体层以同样的速度v=V随板移动,从而对和它相邻的液体层产生摩擦力(即剪切应力)。如此传递下去,于是在各层的界面上产生相应的剪切应力,从而形成各液体层间的相对滑移,而紧贴板B的液体,由于液体分子与平板表面的吸附作用,则静止不动(v=0)。 由于塑料熔体在成型过程中流动时,其雷诺准数—般小于10,分散体也不会大于2100,因此其流动均为层流。塑料从喷嘴中射出到流道中后,由于塑料分子与流道壁(或模具型腔壁)的吸附作用,使得紧贴流道壁(或模具型腔壁)的流层速度为零,从而对和它相邻的液体层产生摩擦阻力。如此传递下去,于是形成中间流层速度最大,两侧靠近流道壁(或模具型腔壁)的流层速度递减的流动形式,如图所示。 2.流通面积变化时速度的变化 由于塑料熔体在成型过程中的流动是连续的,而且塑料熔体基本上是不可压缩的,所以流体通过每个流通面(管道的横截面)的流量是相等的,所以,当流体从大的流管流入小的流管时,如果流体源头仍以同样的流量持续注入流体(如图所示),则流体进入小管后流速变快了,其流速与流通面积成反比。但此时由于管径变细流体受到了阻力,所以需要更大的注入压力。同理当流体从小的流管流入大的流管时流速会放慢。

熔融结晶法生产萘杨众喜

熔融结晶法生产萘杨众喜 熔融结晶法生产萘 新疆宝塔专家委整理杨众喜 生产工业萘的方法主要有精馏法和结晶法两种. 工业萘生产是采用精馏的方法将含萘馏分进行分馏提取除产品工业萘。以焦油蒸馏提 取出的含萘馏分作为工业萘生产原料到完成工业萘的生产过程分3个阶段,即原料预处理,初馏和精馏。现在,随着焦油加工的集中化和大型化趋向,工业 萘加工也相应采用大型化和连续精馏工艺流程. 我国大多采用单炉双塔式工业萘连续精馏工艺流程和双炉双塔式工业萘连续精馏工艺 流程.有个别焦化厂采用过单炉单塔式工业萘连续精馏工艺流程[4]。 一 精馏法 (一) 单炉单塔流程 此流程系采用一台管式炉和一台工业萘精馏塔。从塔顶切取酚油,从侧线采出工业萘,从塔顶切取酚油,从侧线采出工业萘,从热油循环泵压出管采出洗油。以洗含萘馏分于 原料槽加热,静置脱水,脱盐后,用原料泵送入管式炉对流段预热,然后进入工业萘精馏塔。由塔顶溢出的酚油蒸汽,经冷凝冷却器冷凝冷却后,再往油水分离器分离,酚油入回 流槽。由此,一部份酚油用回流泵送往塔顶以控制塔顶温度,剩余酚油用回流泵送往塔顶 以控制塔顶温度,剩余酚油则满流入酚 油槽定期送往洗涤工段。 塔底的洗油用热油循环泵送至管式炉辐射段加热,然后使其返回塔底蒸发段,以此循 环供给精馏塔热量。从热油循环泵压出管采出的洗油,经冷却器和量槽自流 入油库洗油槽。 工业萘有精馏塔侧线采出,经汽化冷凝冷却器或浸没式冷却器冷却后进入工业萘 高位槽,再放入转鼓结晶机[5]。 (二) 双炉双塔流程

此流程系采用一个初馏塔,一个萘塔,两个加热用的管式炉。从初馏塔顶切取酚油,从精馏 塔顶采出工业萘,从精馏塔热油循环泵压出洗油。 已洗含萘馏分于原料槽中加热,静置脱水,脱盐后,由原料泵送往换热器与工业萘蒸汽换热后进入初馏塔。从塔顶溢出的酚油蒸汽,经冷凝冷却器冷凝冷却后,再经油水分离器分离,酚油入回流槽。由此,一部分酚油用回流泵送往初馏塔以 控制塔顶温度,剩余酚油则满流入酚油槽。用热油泵将初馏塔塔底己脱除酚油的萘油送入管式炉的对流段及辐射段加热,然后将其返回初馏塔塔底蒸发段,以此 循环供给初馏塔热量。 从初馏塔热油循环泵的压出管上引出一部分萘油进入工业萘精馏塔。由塔顶逸出的工业萘蒸汽,经热交换器与原料换热器后进入汽化冷凝冷却器,冷凝冷却后的工业萘流入回流槽。由此,一部分工业萘用回流泵送往精馏塔以控制塔顶温度,一部分工业萘则满流入高流槽,由此放入转鼓结晶机,冷却结片,即得产品。用热油泵将精馏塔塔底的洗油送入管式炉辐射段加热,然后使其返回精馏塔塔底蒸发段,以此循环供给精馏塔热量。从精馏塔热油循环泵压出管采出的洗油,经冷 却器和计量槽自流入油库洗油槽[6]。 双炉双塔流程是比较先进的,它综合了以上两种流程的优点。两个管式炉加热可以使回收的 萘更彻底。现在鞍山的化工总厂采用的就是双炉双塔工艺。 (三)单炉双塔流程 此流程采用以一台管式炉供热与初馏塔和精馏塔。从初馏塔顶切取酚油,从精馏 塔顶采出工业萘,从精馏塔热油循环泵压出洗油。 已洗含萘馏分于原料槽中加热,静置脱水,脱盐后,由原料泵送往换热器与工业萘蒸汽换热后进入工业萘初馏塔。从塔顶溢出的酚油蒸汽,经冷凝冷却器冷凝冷却后,再经油水分离器分离,酚油入回流槽。由此,一部分酚油用回流泵送往初馏塔以控制塔顶温度,剩余酚油则满流入酚油槽。用热油泵将初馏塔塔底己脱除酚油的萘油送入管式炉的对流段及辐射段加热,然后将其返回初馏塔塔底蒸发 段,以此循环供给初馏塔热量。 从初馏塔热油循环泵的压出管上引出一部分萘油进入工业萘精馏塔。由塔顶逸出的工业萘蒸汽,经热交换器与原料换热器后进入汽化冷凝冷却器,冷凝冷却后的工业萘流入回流槽。由此,一部分工业萘用回流泵送往精馏塔以控制塔顶温度,一部分工业萘则满流入

熔融石英的性能特点和使用

熔融石英的性能特点和使用 一、熔融石英的性能特点和使用 熔融石英材料在精铸型壳的使用上国外发达国家如美国的使用量和日本的使用量不断地逐年增加,特别是在硅溶胶型壳的面层方面有了很有经验的效果,在同锆英材料的使用和价格比上有了较大突破,是目前较为理想的工程应用材料。 熔融石英是用天然高纯度二氧化硅经电炉在高于1760℃以上温度熔融,随后快速冷却而制得的。此过程将晶型SiO2转变为非晶型的玻璃熔体。 熔融石英熔化温度约1713℃,导热系数低,热膨胀系数几乎是所有耐火材料中最小的,因而它具有极高的热震稳定性。所以,在焙烧和浇注过程中熔融石英型壳很少因温度剧变而破裂,是理想的熔模铸造制型的耐火材料,可作为面层或背层涂料用的耐火材料,以及撒砂材料。 熔融石英会部分或全面提高型壳性能。熔融石英热膨胀系数小,有利于防止型壳在脱蜡和焙烧过程中开裂、变形,利于确保铸件尺寸稳定。熔融石英纯净度高,所配涂料稳定性好;型壳高温抗蠕变能力提高。 熔融石英温度较低时的导热性较差,热容量小,仅为锆砂的一半,大多数金属液对它的润湿性较差,使得金属凝固

层与型壳内表面间易产生间隙,热导率进一步减小,有利于壁薄铸件充型。在高温下熔融石英的透明度高,能通过辐射传热,使其导热能力超过硅酸铝类壳。而使铸件冷却较快,更易获得健全铸件。 铸件冷却时方石英又从高温型转变为低温型,同时体积产生骤变,使型壳出现无数裂纹,强度剧降,有利于脱壳进行。熔融石英为酸性,能采用碱煮、碱爆等化学清砂方法去除型壳。 熔模铸造用熔融石英,其中SiO2所占的质量分数应为%,配涂料用的粉料最好是270目或320目细粉占50%(质量分数),200目和120目粉各占25%(质量分数)。

熔融结晶特点

熔融结晶特点 产品分类: 可分为高效静态熔融结晶器和动态塔式降膜熔融结晶器两种。 结晶器材质: 根据物料特性可用材质分为:碳钢、不锈钢及特殊金属材料 熔融结晶器优点: ①实用性强,针对不同的工艺要求选用不同类型的设备。 ②投资费用低,价格仅为国外同类价格的1/5-1/10;国内价格的1/2-1/6。 ③操作弹性大,可自动控制也可手动操作。 ④设备紧凑、合理。 ⑤实际应用效果好,结晶损耗低。 ⑥应用熔融结晶工艺可以使有些复杂的工艺变得尤其简单。 熔融结晶器缺点: 结晶器的结构相对精馏塔来说,略复杂。需要发汗、洗涤等步骤。过程较复杂,过程的连续化较困难。 熔融结晶相对于其它热分离单元操作,熔融结晶具有如下优点: 1、高选择性 2、低能耗 3、操作温度低 4、无溶剂 5、无废液 6、无气相 熔融结晶与精馏相比较,具有操作温度低、所需能耗小(液体变成固体所释放结晶热远远小于液体变成气体所需要要的汽化热,一般情况下结晶热大约为汽化热的1/5)等突出优点。操作温度低尤其利于分离热敏性物质。除以上两点外,第三点就是可以利用工厂里其它操作单元所产生的废热。这是因为,现有的大部分有机化合物的熔点都在工厂废热温度范围内。据Ulrich,Lu, Glade[i]对1999年Merck产品目录中的4773中有机物进行分析,发现71%以上的物质熔点在0℃和200℃之间。超过86%的物质熔点在0℃和300℃之间。 熔融结晶与溶液结晶相比较,由于没有添加新的溶剂,所以避免了溶剂的后处理过程,这个优点往往可以弥补熔融结晶的其它缺点. 熔融结晶处理的是液态物质,液态相对于气态而言,所需要的体积小,所用设备体积小,投资少。当然,如果熔融结晶需要更长的停留时间时,则这点优势就不明显了。 熔融结晶过程没有气体产生,泄露易于控制。而且整个设备可密闭,更有利于环境安全。 熔融结晶不需要添加任何物质,所以没有废液和其它化学物质(溶剂)产生。要知道,溶剂回收的成本往往占整个结晶成本的大部分。 对于非固体溶液型体系,从理论上来说,结晶过程具有非常高的选择性和可以高达100%的产品纯度。

药物类结晶技术

药物结晶技术 1.前言 我国是医药生产大国,拥有大小制药企业约5000多家,生产近2 000 多种化学原料药,总产量约为50万吨;但是就总体来说我国制 药工业存在着生产技术水平比较落后,产品质量较差等问题。如何 利用高新技术、高科技来改造传统产业,如何提高医药生产技术水平,如何提高药品质量是我国制药行业企及解决的问题[1]。 在制药工业中, 超过的≥90%药物以晶体形式存在[2]。大部分 药物不仅需要药物活性组分以特定晶型存在, 而且晶体尺寸一般控 制在0.1~ 10μm 之间, 控制颗粒形状、尺寸、表面性质和热力学 性质是非常重要的[3],因此结晶过程在医药生产中是一道很重要的 工序。结晶是指固体从溶液、熔融液或气体状态中析出的过程,是 一种化工单元操作过程。工业结晶技术作为高效节能的分离、提纯、精制与控制固体物理形态的手段, 近几十年来在国际上得到了迅速 的发展, 特别是在医药工业应用方面尤为突出[4]。 在医药生产中, 按药理分析, 构效关系的要求是非常严格的。 所以, 对于工业的固体产品质量要求, 不同于对液体与气体产品的 要求, 要求的指标日益增多, 而且, 对于绝大部分固体产品都提出 了结晶度与形态指标。也就是说, 用户需要的不再是高纯的固体, 而是要求有特定超分子结构指标的固体产品。结晶是制造固体产品 最关键的步骤, 也就是说形形色色固体产品的高标准质量要求, 对 工业结晶科学界与技术界提出了严峻的新挑战[5]。 结晶是指溶质自动从过饱和溶液中析出形成新相的过程。这一 过程不仅包括溶质分子凝聚成固体, 并包括这些分子有规律地排列 在一定的晶格中,这种有规律的排列与表面分子化学键力的变化有关, 因此结晶过程也是一个表面化学反应的过程[6]。作为一种典型的化 工单元操作过程, 结晶具有以下的优点:①能耗少。绝大多数化合 物的结晶是一个放热过程, 与精馏、干燥等能耗大的单元操作相比, 结晶相转变潜能仅为精馏的1/3 ~ 1/7, 分离能耗仅为精馏的10 ~30 %[7]。且大部分结晶过程温度较低,对热敏性原料药能够起到一 定保护作用。②选择性高,晶体的纯度和性质药物的生物利用度、 稳定性、释放性能、压缩性能等都密切相关,因此结晶分离技术对 于分离原料药有着重要的作用。③纯度高,结晶过程可以极大地提 高药品的纯度,过程中没有其它物质的引入,结晶操作的选择性高, 可制取高纯或超纯产品(≥99 .9 %色谱纯产品),有利于药物的包装、运输及贮藏[8]。④通过结晶分离过程可以控制晶体的粒度分( PSD) 和晶形等,从而提高药效及生物活性。

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