《分析与监测基础》课程设计报告
专业：环境工程
班级：2009级环工1班
学号：20094419
姓名：柯金
指导教师：张嘉琪
20011年12月日
目录
1中文摘要 (4)
2关键字 (4)
前言 (4)
3 SO2的基本介绍 (5)
3.1 SO2的危害 (5)
3.2 检测大气中SO2的基本方法………………………………………………
5
4试验 (5)
4.1原理 (5)
4.2主要仪器与试剂 (5)
4.2.1仪器 (5)
4.2.2 0.050mol／L环已二胺四乙酸二钠(CDTA一2Na)溶渡 (6)
4.2.3甲醛吸收液贮备液 (6)
4.2.40.6％氨磺酸钠溶液 (6)
4.2.5对品红(P R A)0．05％ (6)
4.2.6S O2标准溶液 (6)
4.3试验方法 (6)
4.3.1校准曲线的线性 (6)
4.3.2样品测定 (7)
4.4结果与讨论 (7)
4.4.1校准曲线的线性范围与方法的灵敏度 (7)
4.4.2最低检出限(L) (7)
4.4.3方法的精密度与准确度 (8)
4.4.4试剂加入顺序对剥定的影响 (8)
4.4.5 时间和温度对测定的影响 (8)
4.4.6 甲醛法和四氯汞钾法实地采样分析结果 (8)
5结论 (9)
6总结与讨论 (9)
参考文献 (10)
大气中SO2的分析检测
摘要：对于烟气中二氧化硫的测试，国家环保局推荐的化学方法有两种：碘量法和甲醛缓冲溶液吸收一盐酸负玫瑰苯胺分光光度法(简称甲醛法) 碘量法由于其操作方便，准确度与样品稳定性通过对吸收液的改进后有了明显提高，是目前烟气SO2测试中普遍采用的相比之下，甲醛法配药量大，操作环节多，因而不受欢迎而在大气环境监测中甲醛法测SO2的应用已相当成熟．且由于该方法的样品稳定性好，吸收效率高，毒性小等优点，已被越来越多地采用，大气监测中的甲醛法与烟气SO2测试中的甲醛法相比操作步骤一致但药品浓度不同。大气中二氧化硫的测定方法有甲醛溶液吸收法—盐酸付玫瑰苯胺(PRA)比色法(以下简称甲醛法)、四氯汞钾溶液吸收—盐酸付玫瑰苯胺比色法(以下简称四氯汞钾法)、钍试剂比色法、紫外和火焰光度法等。本次着重对甲醛法的特点和操作过程中的关键步骤进行了研究，并对前两种方法进行了对比。其结果表明，甲醛法优于四氯汞钾法，其选择性好，吸收效率高且稳定，灵敏度高，最低检出限为0.17Iug／lOmL，当用lOmL吸收液采样IOL时，最低检出浓度为0.O17mg／m3。最大摩尔吸光系数为2．64×1o4L／cm ·mol，桑德尔灵敏度为2．42 x l0-3ug／cm2 ，相对标准偏差为1.0％。
关键词：大气甲醛二氧化硫检测
前言：二氧化硫是最有害的空气污染物之一，它不仅严重危害人类健康，而且已成为城市可持续发展的主要障碍，受到世界各国普遍关注和重视。其来源主要为矿物燃料的燃烧和工业企业的排放。自20世纪70年代以来，全球SO2排放量年递增5％。最为举世瞩目的是1952年的英国伦敦烟雾事件，居民较平时超额死亡约4 000人，主要是心肺功
能差的老年人和病人。在我国．由于二氧化硫而引起的酸雨区面积已占到国土面积的40％，因此，进行大气中二氧化硫的监测是必要的为大气环境污染例行监测的必测项目。因为二氧化硫对生物组织具有毒性作用，所以广泛用作杀虫剂、防腐剂、漂白剂及药物的制造。环境中二氧化硫主要来源于含硫的煤炭，石油的燃烧以及矿石的冶炼等，美国国家工业卫生协会规定最大限值是5pprn，据报导，即使2～3ppm数低的二氧化硫也能显示对植物的毒害以及对金属结构材料的腐蚀。人们报导几种空气中二氧化硫的测定方法。环境化学家选用的方法是West和Gaeke提出的，以Schiff反应为基础，采用四氯汞酸钠(TCM)作为二氧化硫的吸收剂，以酸消色的品红—甲醛作显色剂的大气二氧化硫的测定法该法几经改进，包括染料纯度的提高，温度的影响和黑色络合物的稳定性，并对干扰也进行了研究。由于该方法灵敏，简单特效和容易调节，所以仍沿用至今。大多数二氧化硫的测定方法可分为步：即在适当介质中吸收空气中的二氧化硫，然后采用适当试剂测定被释放出的集取的二氧化硫。早期工作者主要采用碘液，过氧化氢，丙三醇碱和EDTA溶液。West和Gaeke推荐用TCM作为大气二氧化硫有效的吸收剂。该法的主要缺点是亚硫酸盐贮藏的稳定性(室温下、每日降低l% )。以及采用有毒且又昂贵的氯化汞。为了克服这些缺点。人们提出了改良的West和Gaeke方法。在该方法中推荐用甲醛和三乙醇胺作为二氧化硫的吸收介质。目前，四氯汞钾溶液吸收一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法是国内外广泛采用的测定环境空气中二氧化硫的方法，该方法灵敏度高、选择性好，但吸收剂含汞量高，有剧毒，使用后难处理，易对环境造成二次污染，若采用甲醛或三乙醇胺吸收剂可以克服以上缺点，但在灵敏度、准确度上存在一定的差异。甲醛法自从1990年在全国推广应用以来，取代我国监测领域只能用四氯汞钾法。测定的历史在研究快速可靠的二氧化硫的吸收方法时，我们发现采用甲醛作吸收剂，吸收效果最好，测定的灵敏度，精密度和准确度也都占优，其检出限最低。用甲醛替代四氯汞钾，除了上述优点外尚可避免使用较大量的汞盐，有利于环境保护。于是对该法的
吸收率进行了优化。该法在吸收率和回收率方面可和TCM法媲美；考虑到品红曲纯度稻灵敏性变化大，Kni seleg和Throop推荐用对一一氨基偶氮苯一一甲醛试剂来测定吸收后的二氧化硫的量。对氨基苯磺酸由于易得到纯品，结果更为可靠和重现性好，而且能在实验室合成。
3 二氧化硫的基本介绍
3.1 SO2的危害
二氧化硫是大气污染物的主要成分之一．城市的SO2污染主要来自工业、运输业及生活用煤、气、油中所含硫化物的燃烧．世界上二氧化硫的年排放量为一亿五千万吨，占总有害气体的l/4，二氧化硫是无色、有窒息性、有臭味、对人体有较强毒害作用的刺激性气体．它与飘尘等作用可使癌症发病率大大提高．人长期吸入SO2，会慢性中毒、使嗅觉和味觉减退，产生萎缩鼻炎、慢性支气管炎、哮喘、胃炎等症状．二氧化硫对植物的危害也十分严重，它不仅溶于水造成酸性腐蚀，而且在空气中停留一周左右，可被氧化成SO3，形成酸雾、酸雨．目
前各国都把二氧化硫的监测作为最重要的环境监测项目。
3.2 检测大气中SO2的基本方法
分光光度法：甲醛缓冲溶液吸收法，乙醇胺溶液吸收法，六元瓜环溶液吸收法，常规的SO2监测方法(四氯汞钾法)；
电化学分析法：电导法，库仑滴定法，以固体电解为基础的电化学池也可用来测量二氧化硫和其它无机氧化物；
火焰光度法，紫外荧光法，单光子激光诱发荧光法，分子腔发射法，汞置换原子光谱法，放射性测定法，离子色谱法，环炉法等。
4 实验部分
4.1 原理
