仪器分析课程设计
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仪器分析课程教学设计与反思仪器分析课程教学设计与反思引言:仪器分析是现代分析化学领域的核心课程之一,旨在为学生提供理论和实践基础,使其能够熟练使用各种仪器设备进行样品分析和测量。
本文将对仪器分析课程的教学设计与反思进行探讨,旨在提高教学效果,培养学生实际应用仪器分析技术的能力。
一、教学目标的设定1. 知识目标:全面理解仪器分析的基本原理和方法,了解各种常见仪器的结构和工作原理。
2. 技能目标:掌握仪器的正确操作方法,了解各种仪器在不同分析场景下的应用。
3. 情感目标:培养学生对仪器分析技术的兴趣和热爱,增强他们的实践动手能力和问题解决能力。
二、课程教学内容的设计1. 基础理论知识的讲授:包括仪器分析的概念、分类和基本原理等内容,通过课堂讲解和案例分析,提高学生对仪器分析技术的理论理解。
2. 仪器设备的展示与演示:借助实验室设备和仪器的展示,向学生介绍各种仪器的类型、结构和工作原理,并进行实际操作演示,让学生能够亲身感受仪器的工作过程。
3. 实验操作训练:设置一定数量的实验项目,通过实验操作培养学生的实践动手能力和实际问题解决能力。
同时,鼓励学生积极参与实验设计和数据处理,提高其实验设计和分析能力。
4. 课堂互动与讨论:开设课堂互动环节,组织学生参与讨论和小组交流,激发学生的学术兴趣和创新思维。
三、教学方法的选择1. 直观感知法:通过实物展示和操作演示,激发学生的学习兴趣和好奇心,提高他们对仪器分析技术的直观感知和理解。
2. 问题导向法:通过提出具体问题和实际案例,引导学生主动思考和探索,培养他们的问题解决能力和实践应用能力。
3. 合作学习法:通过小组讨论和合作实验,鼓励学生互相合作,相互学习,提高他们的团队协作和沟通能力。
四、教学评价与改进1. 教学评价方式:采用多种评价方式,包括课堂表现、实验实践、小组讨论、作业和考试等,全面评价学生对仪器分析技术的掌握和应用能力。
2. 教学反思与改进:根据学生评价和自身反思,及时调整教学内容和方式,提高教学效果。
仪器分析课程实施方案一、课程背景。
仪器分析课程是化学专业的重要课程之一,它旨在通过理论与实践相结合的方式,培养学生对仪器分析方法的理解和运用能力。
本课程的实施旨在提高学生的实验操作能力、数据分析能力和问题解决能力,为其未来的科研和工作打下坚实的基础。
二、课程目标。
1. 帮助学生掌握常见仪器的基本原理和操作方法;2. 培养学生对仪器分析方法的理解和应用能力;3. 提高学生的实验操作技能和数据处理能力;4. 培养学生的团队合作精神和创新意识。
三、课程内容。
1. 仪器分析基础知识。
通过理论课程学习,让学生掌握仪器分析的基本原理和常见仪器的结构和功能。
2. 仪器操作技能培训。
通过实验课程,让学生掌握常见仪器的操作方法,包括操作规范、安全注意事项等。
3. 数据处理与分析。
学生将学习如何对实验数据进行处理和分析,掌握常用的数据处理软件和方法。
4. 仪器故障排除。
学生将学习仪器故障的常见原因和排除方法,培养他们独立解决问题的能力。
四、教学方法。
1. 理论与实践相结合。
课程将采用理论课和实验课相结合的方式,让学生在理论学习的基础上,通过实际操作加深对知识的理解。
2. 个性化指导。
针对学生的不同水平和兴趣,采用个性化的指导方式,引导学生发挥自己的特长。
3. 课外拓展。
鼓励学生参与相关科研项目或参加相关比赛,拓宽视野,提高实践能力。
五、教学手段。
1. 多媒体教学。
使用多媒体技术辅助教学,展示仪器操作视频和实验数据处理过程,提高教学效果。
2. 实验室教学。
利用实验室设备进行操作演示和学生实验操作,让学生亲自动手操作,加深理解。
3. 网络资源。
利用互联网资源,提供相关的学习资料和案例分析,帮助学生更好地学习和掌握知识。
六、课程评估。
1. 实验报告。
学生需完成实验报告,对实验过程和结果进行总结和分析。
2. 课堂表现。
考察学生在课堂上的表现,包括提问、回答问题、实验操作等。
3. 期末考核。
期末考试主要考察学生对仪器分析知识和操作技能的掌握程度。
《仪器分析》电子教案第一章:绪论1.1 课程介绍理解仪器分析在现代科学领域的重要性了解仪器分析的基本概念和发展历程1.2 仪器分析的分类与特点掌握仪器分析的主要类型(如光谱、色谱、电化学等)理解各种分析方法的优缺点及适用范围1.3 仪器分析的基本原理学习基本的物理和化学原理,如光的散射、吸收、发射等掌握仪器分析的基本计算方法和数据处理第二章:光谱分析2.1 紫外-可见光谱分析学习紫外-可见光谱的产生原理掌握紫外-可见光谱仪的操作和应用实例2.2 红外光谱分析了解红外光谱的产生原理和仪器结构学习红外光谱图的解析及应用2.3 原子光谱分析掌握原子光谱的基本原理,包括原子发射光谱和原子吸收光谱了解原子光谱在元素分析中的应用第三章:色谱分析3.1 气相色谱分析学习气相色谱的原理、仪器结构及操作方法掌握气相色谱的定性和定量分析技术3.2 液相色谱分析了解液相色谱的原理和类型,如HPLC、UPLC等掌握液相色谱的仪器操作和应用实例3.3 色谱-质谱联用技术学习色谱-质谱联用的基本原理和仪器结构了解其在复杂样品分析中的应用和优势第四章:电化学分析4.1 电化学分析基本原理学习电化学分析的电位、电流、电量等基本概念掌握电化学分析法的种类及其适用性4.2 常见电化学分析方法学习伏安法、极谱法、电位滴定法等分析方法了解电化学分析在实际样品分析中的应用4.3 电化学探针技术掌握电化学探针的工作原理和应用领域学习如何选择合适的电化学探针进行特定分析第五章:现代仪器分析技术5.1 质谱分析理解质谱分析的基本原理和仪器结构学习质谱图的解析和质谱技术在分析中的应用5.2 核磁共振谱分析学习核磁共振谱的产生原理和仪器操作掌握核磁共振谱在有机化合物结构分析中的应用5.3 扫描隧道显微镜分析了解扫描隧道显微镜的工作原理和特点学习扫描隧道显微镜在表面分析和纳米技术中的应用第六章:光学分析技术6.1 激光光谱分析学习激光光谱的原理和特点掌握激光光谱技术在分析中的应用案例6.2 光纤光谱分析了解光纤光谱技术的原理和设备学习光纤光谱在远程分析和生物医学中的应用6.3 光学显微镜分析掌握光学显微镜的原理和操作学习光学显微镜在材料和生物样品分析中的应用第七章:电泳分析7.1 凝胶电泳分析学习凝胶电泳的原理和分类掌握凝胶电泳在生物大分子分析中的应用7.2 毛细管电泳分析了解毛细管电泳的原理和设备学习毛细管电泳在药物分析和生物分子分离中的应用7.3 电泳-质谱联用技术学习电泳-质谱联用的原理和流程掌握其在蛋白质分析和蛋白质组学中的应用第八章:电化学传感器分析8.1 电化学传感器的基本原理理解电化学传感器的工作原理和分类学习电化学传感器的设计和应用8.2 生物电化学传感器学习生物电化学传感器的工作原理和特点掌握生物电化学传感器在生物医学和环境监测中的应用8.3 纳米电化学传感器了解纳米电化学传感器的发展和优势学习纳米电化学传感器在灵敏度和选择性提高中的应用第九章:数据处理与质量控制9.1 数据处理基本方法学习仪器分析数据的基本处理方法,如校准、滤波、平滑等掌握数据曲线拟合和参数估计的技术9.2 质量控制和质保理解质量控制的原则和程序学习如何进行实验室质量管理和确保分析结果的准确性和可靠性9.3 统计分析在仪器分析中的应用学习统计学在数据分析中的应用掌握使用统计方法评估分析结果的可信度和精确度第十章:实验操作与案例分析10.1 实验操作技巧学习实验操作的基本规范和技巧掌握安全操作和实验室事故的处理方法10.2 实验案例分析分析实际案例,理解仪器分析在解决实际问题中的应用学习如何设计实验方案和解读实验结果重点解析本文档详细编写了一个关于《仪器分析》的电子教案,共分为十个章节。
仪器分析课程教学设计一、引言仪器分析是化学、生物、环境等学科中非常重要的一门课程,它主要涉及使用各种高科技仪器对物质进行定性和定量分析。
随着科技的不断发展,仪器分析已经成为科学研究、工业生产、质量控制等领域不可或缺的一部分。
本文将对仪器分析课程的教学设计进行探讨,以期提高教学质量和效果。
二、教学目标仪器分析课程的教学目标应该是培养学生掌握各种仪器分析方法的基本原理和应用,能够正确使用各种仪器进行样品的分析,并能够根据分析结果进行数据处理和解析。
还应培养学生的实验技能和操作能力,以及独立思考和解决问题的能力。
三、教学内容仪器分析课程的教学内容应该涵盖各种常用的仪器分析方法,如色谱、光谱、质谱、电化学分析等。
在讲授每种方法时,应先介绍其基本原理和特点,然后介绍其应用范围和实验操作流程,最后介绍其数据处理和解析方法。
还应适当介绍一些新型的仪器分析方法,以拓宽学生的视野。
四、教学方法仪器分析课程的教学方法应该采用理论教学和实践教学相结合的方式。
理论教学可以通过课堂讲解、多媒体演示、实验教学等方式进行,实践教学可以通过实验室实验、野外采样实验、毕业设计等方式进行。
还可以采用案例教学、讨论式教学等方式,以激发学生的学习兴趣和主动性。
五、教学资源仪器分析课程的教学资源应该包括教材、参考书籍、多媒体课件、实验设备、网络资源等。
其中,教材应该选择内容新颖、难度适中、语言流畅的教材,参考书籍则应该涵盖各种仪器分析方法的最新研究成果和应用案例。
多媒体课件应该生动形象地展示各种仪器分析方法的原理和应用,实验设备则应该能够满足各种实验教学的需求。
网络资源则应该包括各种在线课程、学习网站、科研论文等,以帮助学生进行自主学习和研究。
六、考核方式仪器分析课程的考核方式应该包括理论考试和实践操作考核两个方面。
理论考试可以通过试卷或在线测试等方式进行,实践操作考核则可以通过实验室实验操作、实验报告撰写等方式进行。
还可以设置一些综合性强的实验项目,以考察学生的综合能力和创新能力。
大型仪器分析课程设计一、课程目标知识目标:1. 让学生掌握大型仪器的基本原理、操作流程及维护方法;2. 使学生了解不同大型仪器在化学、物理、生物等领域的应用;3. 培养学生运用大型仪器进行实验数据分析的能力。
技能目标:1. 能够独立操作常见的大型仪器,进行实验数据的采集和处理;2. 能够根据实验需求,选择合适的大型仪器,并合理配置实验参数;3. 能够运用大型仪器解决实际问题,提高实验技能。
情感态度价值观目标:1. 培养学生对大型仪器的兴趣,激发他们探索科学技术的热情;2. 培养学生严谨、细致的科学态度,树立安全意识;3. 增强学生的团队协作精神,提高沟通与交流能力。
课程性质:本课程为选修课程,旨在拓展学生的实验技能,提高实践操作能力。
学生特点:高中生,具备一定的化学、物理、生物基础知识,对实验操作感兴趣,但大型仪器接触较少。
教学要求:结合学生特点,注重理论与实践相结合,突出实用性,以学生为中心,开展启发式教学。
二、教学内容1. 大型仪器原理及分类:介绍紫外-可见分光光度计、红外光谱仪、高效液相色谱仪、质谱仪等常见大型仪器的原理、结构及功能,对应教材第1章内容。
- 进度安排:2课时2. 大型仪器操作流程及注意事项:详细讲解各大型仪器的操作步骤、维护保养及安全注意事项,对应教材第2章内容。
- 进度安排:4课时3. 大型仪器在实验中的应用:通过案例教学,展示大型仪器在化学、物理、生物等领域的具体应用,对应教材第3章内容。
- 进度安排:4课时4. 实验数据分析与处理:教授如何运用大型仪器进行实验数据采集、处理与分析,提高数据处理能力,对应教材第4章内容。
- 进度安排:3课时5. 实践操作与综合训练:组织学生进行大型仪器实践操作,结合实际案例进行综合训练,提高学生的实践操作能力,对应教材第5章内容。
- 进度安排:5课时教学内容注重科学性和系统性,结合课程目标,制定详细的教学大纲,确保学生能够逐步掌握大型仪器相关知识,为后续的实验操作打下坚实基础。
仪器分析电子教案(一)章节名称:引言教学目标:1. 让学生了解仪器分析的基本概念和重要性。
2. 让学生了解仪器分析的分类和常用仪器。
教学内容:1. 仪器分析的基本概念2. 仪器分析的重要性3. 仪器分析的分类4. 常用仪器简介教学过程:1. 引入话题:介绍仪器分析在科学研究和实际应用中的重要性。
2. 讲解基本概念:解释仪器分析的定义和原理。
3. 讲解重要性:阐述仪器分析在各个领域中的应用和作用。
4. 讲解分类:介绍仪器分析的分类和各种分类的特点。
5. 讲解常用仪器:简要介绍一些常用的仪器及其应用。
教学评估:1. 课堂提问:检查学生对仪器分析基本概念的理解。
2. 作业布置:让学生课后查阅相关资料,了解更多关于常用仪器的信息。
仪器分析电子教案(二)章节名称:光谱分析教学目标:1. 让学生了解光谱分析的基本原理和常用仪器。
2. 让学生了解光谱分析的应用和实例。
教学内容:1. 光谱分析的基本原理2. 常用光谱仪器简介3. 光谱分析的应用4. 光谱分析的实例教学过程:1. 引入话题:介绍光谱分析在科学研究和实际应用中的重要性。
2. 讲解基本原理:解释光谱分析的原理和基本概念。
3. 讲解常用仪器:简要介绍一些常用的光谱仪器及其特点。
4. 讲解应用:阐述光谱分析在各个领域中的应用和实例。
教学评估:1. 课堂提问:检查学生对光谱分析基本原理的理解。
2. 作业布置:让学生课后查阅相关资料,了解更多关于光谱仪器的信息。
仪器分析电子教案(三)章节名称:色谱分析教学目标:1. 让学生了解色谱分析的基本原理和常用色谱仪器。
2. 让学生了解色谱分析的应用和实例。
教学内容:1. 色谱分析的基本原理2. 常用色谱仪器简介3. 色谱分析的应用4. 色谱分析的实例教学过程:1. 引入话题:介绍色谱分析在科学研究和实际应用中的重要性。
2. 讲解基本原理:解释色谱分析的原理和基本概念。
3. 讲解常用仪器:简要介绍一些常用的色谱仪器及其特点。
检验分析仪器课程设计一、课程目标知识目标:1. 理解检验分析仪器的基本原理和分类;2. 掌握各类检验分析仪器的工作原理、操作步骤及应用范围;3. 学会运用检验分析仪器进行实验操作和数据采集。
技能目标:1. 能够正确使用检验分析仪器,进行基本的实验操作;2. 能够根据实验需求,选择合适的检验分析仪器;3. 能够分析实验数据,解决实际问题。
情感态度价值观目标:1. 培养学生对检验分析仪器学科的兴趣,激发学习热情;2. 培养学生的实验操作能力和团队合作精神;3. 增强学生对科学研究的认识,提高创新意识和实践能力。
课程性质:本课程为实践性较强的学科,结合理论教学和实验操作,使学生掌握检验分析仪器的基本知识和技能。
学生特点:学生处于高年级阶段,具备一定的学科基础和实验操作能力,对检验分析仪器有一定了解,但需深入学习和实践。
教学要求:结合学生特点,注重理论与实践相结合,提高学生的实际操作能力和数据分析能力。
通过课程学习,使学生具备独立进行实验操作和解决实际问题的能力。
教学过程中,关注学生的情感态度价值观培养,提高学生的综合素质。
二、教学内容1. 检验分析仪器原理与分类:介绍检验分析仪器的基本原理、分类及其在科学研究中的应用。
- 教材章节:第一章 检验分析仪器概述- 内容列举:仪器原理、分类、应用领域2. 常用检验分析仪器:详细讲解气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收光谱仪等常用检验分析仪器的工作原理、操作步骤及应用。
- 教材章节:第二章 常用检验分析仪器- 内容列举:气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收光谱仪的原理、操作、应用3. 检验分析仪器操作与实验:结合实际案例,指导学生进行检验分析仪器的基本操作和实验方法。
- 教材章节:第三章 检验分析仪器操作与实验- 内容列举:实验操作步骤、注意事项、数据处理4. 检验分析仪器在科学研究中的应用:分析检验分析仪器在不同领域的研究案例,提高学生的实际应用能力。
- 教材章节:第四章 检验分析仪器在科学研究中的应用- 内容列举:案例分析、应用领域、发展趋势5. 教学进度安排:共计10个课时,分配如下:- 检验分析仪器原理与分类(2课时)- 常用检验分析仪器(4课时)- 检验分析仪器操作与实验(2课时)- 检验分析仪器在科学研究中的应用(2课时)三、教学方法本课程将采用以下多样化的教学方法,以激发学生的学习兴趣和主动性:1. 讲授法:通过生动的语言和丰富的案例,讲解检验分析仪器的基本原理、操作方法和应用领域,为学生奠定扎实的理论基础。
仪器分析教案目录一、课程概述 (2)1.1 仪器分析的重要性 (2)1.2 课程目标 (3)1.3 课程内容概览 (4)二、仪器分析基础知识 (5)2.1 仪器分析基本概念 (7)2.1.1 定义与分类 (9)2.1.2 仪器分析的基本原理 (10)2.2 仪器的基本结构与性能 (11)2.2.1 常见仪器结构介绍 (13)2.2.2 仪器性能指标及评价方法 (14)三、实验技术与操作规范 (16)3.1 实验前的准备与检查 (17)3.1.1 实验环境准备 (18)3.1.2 实验仪器的检查与校准 (19)3.2 实验操作规范及步骤 (20)3.2.1 仪器的操作使用规程 (21)3.2.2 实验数据处理与分析方法 (21)四、仪器分析实验教程 (22)4.1 实验一 (23)4.1.1 实验目的 (24)4.1.2 实验原理 (24)4.1.3 实验步骤与方法 (25)4.1.4 实验数据分析与总结 (26)4.2 实验二 (28)4.2.1 实验目的 (28)4.2.2 实验原理 (28)4.2.3 实验操作及数据处理 (29)4.2.4 结果分析与讨论 (30)五、仪器维护与故障排除 (31)5.1 仪器的日常保养与维护 (33)5.1.1 清洁与防尘 (34)5.1.2 仪器的存放与运输要求 (34)5.2 仪器故障排查与修复方法 (36)5.2.1 常见故障原因及排除方法 (37)5.2.2 故障诊断与修复技巧 (38)一、课程概述仪器分析是一门综合性应用学科,它涉及使用各种仪器的实验方法来测定物质的成分、结构、性质及其变化规律。
本课程旨在向学生介绍仪器分析的基本原理、仪器设备、操作技能以及在实际中的应用案例。
通过本课程的学习,学生将掌握常见仪器分析方法的基本操作,了解仪器分析在化学、生物、医学、环境科学等领域中的重要作用,并具备运用仪器分析技术解决实际问题的能力。
本课程将围绕仪器分析的基本理论、仪器设备的构造与工作原理、实验技巧及应用实例展开。
第1篇一、课程名称仪器分析二、授课对象化学工程与工艺专业学生三、教学目标1. 理解仪器分析的基本概念、基本原理和方法;2. 掌握常见分析仪器的基本操作与实验技术;3. 能够运用仪器分析方法进行化学成分的测定;4. 培养严谨细致的科学态度、分析问题的方法和解决问题的能力。
四、教学内容1. 绪论:仪器分析的基本概念、基本原理和方法;2. 色谱分析法:气相色谱法、高效液相色谱法;3. 电化学分析法:电位分析法、伏安分析法、库仑分析法;4. 光谱分析法:原子光谱分析法、分子光谱分析法;5. 其他分析方法:红外光谱法、拉曼光谱法、X射线衍射法等。
五、教学安排1. 第一周:绪论、色谱分析法(气相色谱法)2. 第二周:色谱分析法(高效液相色谱法)3. 第三周:电化学分析法(电位分析法、伏安分析法)4. 第四周:电化学分析法(库仑分析法)5. 第五周:光谱分析法(原子光谱分析法)6. 第六周:光谱分析法(分子光谱分析法)8. 第八周:综合实验与复习六、教学方法1. 讲授法:系统讲解仪器分析的基本概念、基本原理和方法;2. 案例分析法:通过实际案例分析,帮助学生理解仪器分析的应用;3. 实验教学法:引导学生进行仪器分析实验,掌握实验技能;4. 讨论法:鼓励学生积极参与课堂讨论,提高分析问题和解决问题的能力。
七、教学手段1. 多媒体课件:展示教学内容,提高教学效果;2. 实验指导书:提供实验操作步骤和注意事项;3. 教学视频:播放实验操作过程,帮助学生理解实验原理;4. 教学论坛:为学生提供交流平台,解答学生疑问。
八、考核方式1. 平时成绩(30%):包括课堂表现、实验报告、讨论发言等;2. 期中考试(30%):考查学生对仪器分析基本概念、基本原理和方法的理解;3. 期末考试(40%):考查学生对仪器分析实验技能的掌握程度。
九、教学进度安排1. 第一周:绪论、色谱分析法(气相色谱法)2. 第二周:色谱分析法(高效液相色谱法)3. 第三周:电化学分析法(电位分析法、伏安分析法)4. 第四周:电化学分析法(库仑分析法)5. 第五周:光谱分析法(原子光谱分析法)6. 第六周:光谱分析法(分子光谱分析法)8. 第八周:综合实验与复习通过本课程的学习,使学生掌握仪器分析的基本知识、基本原理和基本技能,为今后从事化学工业生产及科学研究工作打下坚实的基础。
《仪器分析》课程教案一、课程概述1. 课程目的:《仪器分析》课程旨在帮助学生掌握各种现代仪器分析方法的基本原理、仪器结构、操作技巧和数据分析,培养学生具备实验设计、实验操作和实验结果分析的能力。
2. 课程内容:本课程内容包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、原子吸收光谱分析、X射线荧光光谱分析等现代仪器分析方法。
3. 适用对象:本课程适用于化学、化工、环境、生物、医药等专业本科生和研究生。
二、教学方法1. 讲授与实践相结合:通过理论讲授,使学生掌握各种仪器分析方法的基本原理;通过实验实践,使学生熟悉仪器操作和数据分析。
2. 案例分析:引入实际案例,使学生了解仪器分析在科研和生产中的应用。
3. 小组讨论:鼓励学生针对实验结果进行小组讨论,提高学生的分析问题和解决问题的能力。
三、教学目标1. 知识目标:(1)掌握各种仪器分析方法的基本原理;(2)了解仪器分析方法的应用领域;(3)熟悉常见仪器的操作和维护。
2. 能力目标:(1)具备实验设计、实验操作和实验结果分析的能力;(2)能够运用仪器分析方法解决实际问题。
四、教学安排1. 课时:共计32课时,其中理论讲授20课时,实验实践12课时。
2. 教学进度:(1)第1-8课时:光谱分析方法;(2)第9-16课时:色谱分析方法;(3)第17-24课时:电化学分析方法;(4)第25-32课时:质谱分析、原子吸收光谱分析和X射线荧光光谱分析方法。
五、教学评价1. 平时成绩:课堂表现、作业完成情况,占总成绩的30%。
2. 实验报告:实验操作、实验结果和数据分析,占总成绩的40%。
3. 期末考试:理论知识测试,占总成绩的30%。
六、教学资源1. 教材:《仪器分析原理与应用》2. 实验设备:各种仪器分析设备,如光谱仪、色谱仪、电化学分析仪等。
3. 辅助材料:课件、实验指导书、案例分析资料等。
七、教学注意事项1. 确保实验安全:在实验过程中,教师应指导学生遵守实验规程,注意实验安全。
《分析与监测基础》课程设计报告专业:环境工程班级:2009级环工1班学号:20094419姓名:柯金指导教师:张嘉琪20011年12月日目录1中文摘要 (4)2关键字 (4)前言 (4)3 SO2的基本介绍 (5)3.1 SO2的危害 (5)3.2 检测大气中SO2的基本方法………………………………………………54试验 (5)4.1原理 (5)4.2主要仪器与试剂 (5)4.2.1仪器 (5)4.2.2 0.050mol/L环已二胺四乙酸二钠(CDTA一2Na)溶渡 (6)4.2.3甲醛吸收液贮备液 (6)4.2.40.6%氨磺酸钠溶液 (6)4.2.5对品红(P R A)0.05% (6)4.2.6S O2标准溶液 (6)4.3试验方法 (6)4.3.1校准曲线的线性 (6)4.3.2样品测定 (7)4.4结果与讨论 (7)4.4.1校准曲线的线性范围与方法的灵敏度 (7)4.4.2最低检出限(L) (7)4.4.3方法的精密度与准确度 (8)4.4.4试剂加入顺序对剥定的影响 (8)4.4.5 时间和温度对测定的影响 (8)4.4.6 甲醛法和四氯汞钾法实地采样分析结果 (8)5结论 (9)6总结与讨论 (9)参考文献 (10)大气中SO2的分析检测摘要:对于烟气中二氧化硫的测试,国家环保局推荐的化学方法有两种:碘量法和甲醛缓冲溶液吸收一盐酸负玫瑰苯胺分光光度法(简称甲醛法) 碘量法由于其操作方便,准确度与样品稳定性通过对吸收液的改进后有了明显提高,是目前烟气SO2测试中普遍采用的相比之下,甲醛法配药量大,操作环节多,因而不受欢迎而在大气环境监测中甲醛法测SO2的应用已相当成熟.且由于该方法的样品稳定性好,吸收效率高,毒性小等优点,已被越来越多地采用,大气监测中的甲醛法与烟气SO2测试中的甲醛法相比操作步骤一致但药品浓度不同。
大气中二氧化硫的测定方法有甲醛溶液吸收法—盐酸付玫瑰苯胺(PRA)比色法(以下简称甲醛法)、四氯汞钾溶液吸收—盐酸付玫瑰苯胺比色法(以下简称四氯汞钾法)、钍试剂比色法、紫外和火焰光度法等。
本次着重对甲醛法的特点和操作过程中的关键步骤进行了研究,并对前两种方法进行了对比。
其结果表明,甲醛法优于四氯汞钾法,其选择性好,吸收效率高且稳定,灵敏度高,最低检出限为0.17Iug/lOmL,当用lOmL吸收液采样IOL时,最低检出浓度为0.O17mg/m3。
最大摩尔吸光系数为2.64×1o4L/cm ·mol,桑德尔灵敏度为2.42 x l0-3ug/cm2 ,相对标准偏差为1.0%。
关键词:大气甲醛二氧化硫检测前言:二氧化硫是最有害的空气污染物之一,它不仅严重危害人类健康,而且已成为城市可持续发展的主要障碍,受到世界各国普遍关注和重视。
其来源主要为矿物燃料的燃烧和工业企业的排放。
自20世纪70年代以来,全球SO2排放量年递增5%。
最为举世瞩目的是1952年的英国伦敦烟雾事件,居民较平时超额死亡约4 000人,主要是心肺功能差的老年人和病人。
在我国.由于二氧化硫而引起的酸雨区面积已占到国土面积的40%,因此,进行大气中二氧化硫的监测是必要的为大气环境污染例行监测的必测项目。
因为二氧化硫对生物组织具有毒性作用,所以广泛用作杀虫剂、防腐剂、漂白剂及药物的制造。
环境中二氧化硫主要来源于含硫的煤炭,石油的燃烧以及矿石的冶炼等,美国国家工业卫生协会规定最大限值是5pprn,据报导,即使2~3ppm数低的二氧化硫也能显示对植物的毒害以及对金属结构材料的腐蚀。
人们报导几种空气中二氧化硫的测定方法。
环境化学家选用的方法是West和Gaeke提出的,以Schiff反应为基础,采用四氯汞酸钠(TCM)作为二氧化硫的吸收剂,以酸消色的品红—甲醛作显色剂的大气二氧化硫的测定法该法几经改进,包括染料纯度的提高,温度的影响和黑色络合物的稳定性,并对干扰也进行了研究。
由于该方法灵敏,简单特效和容易调节,所以仍沿用至今。
大多数二氧化硫的测定方法可分为步:即在适当介质中吸收空气中的二氧化硫,然后采用适当试剂测定被释放出的集取的二氧化硫。
早期工作者主要采用碘液,过氧化氢,丙三醇碱和EDTA溶液。
West和Gaeke推荐用TCM作为大气二氧化硫有效的吸收剂。
该法的主要缺点是亚硫酸盐贮藏的稳定性(室温下、每日降低l% )。
以及采用有毒且又昂贵的氯化汞。
为了克服这些缺点。
人们提出了改良的West和Gaeke方法。
在该方法中推荐用甲醛和三乙醇胺作为二氧化硫的吸收介质。
目前,四氯汞钾溶液吸收一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法是国内外广泛采用的测定环境空气中二氧化硫的方法,该方法灵敏度高、选择性好,但吸收剂含汞量高,有剧毒,使用后难处理,易对环境造成二次污染,若采用甲醛或三乙醇胺吸收剂可以克服以上缺点,但在灵敏度、准确度上存在一定的差异。
甲醛法自从1990年在全国推广应用以来,取代我国监测领域只能用四氯汞钾法。
测定的历史在研究快速可靠的二氧化硫的吸收方法时,我们发现采用甲醛作吸收剂,吸收效果最好,测定的灵敏度,精密度和准确度也都占优,其检出限最低。
用甲醛替代四氯汞钾,除了上述优点外尚可避免使用较大量的汞盐,有利于环境保护。
于是对该法的吸收率进行了优化。
该法在吸收率和回收率方面可和TCM法媲美;考虑到品红曲纯度稻灵敏性变化大,Kni seleg和Throop推荐用对一一氨基偶氮苯一一甲醛试剂来测定吸收后的二氧化硫的量。
对氨基苯磺酸由于易得到纯品,结果更为可靠和重现性好,而且能在实验室合成。
3 二氧化硫的基本介绍3.1 SO2的危害二氧化硫是大气污染物的主要成分之一.城市的SO2污染主要来自工业、运输业及生活用煤、气、油中所含硫化物的燃烧.世界上二氧化硫的年排放量为一亿五千万吨,占总有害气体的l/4,二氧化硫是无色、有窒息性、有臭味、对人体有较强毒害作用的刺激性气体.它与飘尘等作用可使癌症发病率大大提高.人长期吸入SO2,会慢性中毒、使嗅觉和味觉减退,产生萎缩鼻炎、慢性支气管炎、哮喘、胃炎等症状.二氧化硫对植物的危害也十分严重,它不仅溶于水造成酸性腐蚀,而且在空气中停留一周左右,可被氧化成SO3,形成酸雾、酸雨.目前各国都把二氧化硫的监测作为最重要的环境监测项目。
3.2 检测大气中SO2的基本方法分光光度法:甲醛缓冲溶液吸收法,乙醇胺溶液吸收法,六元瓜环溶液吸收法,常规的SO2监测方法(四氯汞钾法);电化学分析法:电导法,库仑滴定法,以固体电解为基础的电化学池也可用来测量二氧化硫和其它无机氧化物;火焰光度法,紫外荧光法,单光子激光诱发荧光法,分子腔发射法,汞置换原子光谱法,放射性测定法,离子色谱法,环炉法等。
4 实验部分4.1 原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物,加碱后使加成化台物分解,释放出的二氧化硫与盐酸付玫瑰苯胺作用,生成紫红色的化合物,以此进行比色测定。
4.2 主要仪器与试剂4.2.1 仪器精密分析天平:感量0.1mg分光光度计:721或722容量仪器:均进行体积校正。
具体参照中国环境监测总站于1984年出版的《环境水质监测质量保证手册》中的方法进行。
4.2.2 0.050mol/L环已二胺四乙酸二钠(CDTA一2Na)溶渡称取1.82g反式一1,2一环已二胺四乙酸(简称CDTA),溶于1.50mol/L氢氧化钠溶液6.5mL,用水稀释至lOOmL。
4.2.3 甲醛吸收液贮备液吸取36%38%甲醛5.5mL、0.050mol/LCDTA一2Na溶液20.0mL,称取2.04g 邻苯二甲酸氢钾,溶于少量水中,将三种溶液合并,用水稀释至lOOmL,贮于冰箱,可保存一年。
使用时用水稀释100倍。
4.2.4 0.6%氨磺酸钠溶液称取0.6og氨磺酸,加入1.50mol/LNaOH溶液4.0mL,用水稀释至lOOmL,密封保存,可使用l0天。
·4.2.5 对品红(PRA)0.05%吸取经提纯的0 25%PRA 贮备液20,00mL(或0.20%PRA贮备液25.OOmL),移人100mL容量瓶中,;加85%磷酸3OraL,浓盐酸10.0mL,用水稀释至刻度,摇匀,放置过夜后使用。
此溶液避光密封保存,可使用9个月。
4.2.6 SO2标准溶液称取0.200g亚硫酸钠溶液溶于用新煮沸但已冷却的水配成的20OraL0.05%2Na—EDTA溶液中,缓慢搅拌,使其溶解,放置2~3h后标定(方法参照国家环保总局1986年出版的《环境监测技术规范》—大气部分,或1990年出版的《空气与废气监测分析方法》中的方法进行)。
此溶液每毫升相当于320~400ug二氧化硫。
4.3 实验方法4.3.1 校准曲线的线性取10mL和25mL有塞的比色管各7支,分A、B两组,每组7支。
A组配制标准色列见表1。
B组各管分别编号,并加入0.05%PRA溶液1.00mL。
以上A组各管分别加入0.6%氨磺酸钠溶液0.5mL和1.50tool/LNaOH溶液0.50mL,混匀。
然后逐管倒人B管中,立即混匀放人恒温水浴中显色。
显色温度与室温之差应不太于3℃。
可根据不同季节选择显色温度及时间,结果见表2。
显色后,以水为参比,用1cm比色皿,于波长577nm处测定其吸光度,并求出回归方程Y=bX+a见下表1。
4.3.2 样品测定吸取样品溶液lO.OOmL(大气中SO2浓度高时,可少取样品溶液,用吸收液稀释至10mL),置于10mLA组比色管中,加人0.6%氨磺酸钠溶液0.5mL.摇匀,放置10rain,以除NOx的干扰。
以下步骤同校准曲线的绘制。
用回归方程计算出SO2含量。
4.4 结果与讨论4.4.1 校准曲线的线性范围与方法的灵敏度按照绘回归方程,计算出该法的最大摩尔吸光系数(mo1)为2.64×104L/cm·mol.桑德尔灵敏度(Sandell)为2.42×10-3ug/cm2;该法遵从比尔定律的范围很宽,在可测范围内无拐点。
见图1。
4.4.2 最低检出限(L)按照测定步骤,每天测定两个全程序空白值,共测5天,然后根据测得值计算出最低检测限,数据列入表3。
4.4.3 方法的精密度与准确度配制同一浓度(0.4.0ug/mL)的S02溶液平行测定11次,测出吸光度,求出相应浓度,计算出标准偏差S和相对标准偏差RSD分别为0.002和1.0%。
因没SO2标气,所以用国家环境监测总站的标准样品测定加标回收率.百分回收率在96%一104%之间。
4.4.4 试剂加入顺序对剥定的影响碱性溶液(氨磺酸NaOH)倒人强酸性溶液(PRA)中,这样酸性压倒碱性,以利于显色反应的进行,所绘制的校准曲线是正常的,否则副反应很多,测定的精密度甚差。
此操作程序最关键的是将A管的溶液倒人B管溶液中时,速度要快,一定要倒干净,A管应选择台肩小的比色管。