第三节 质谱分析法-分子式的测定2 3含奇数e，含偶数e不是M+ 服从氮律 ①只含C,H,O, M+为偶数 ②含C,H,O,N, 奇数个氮, M+奇数第三节 质谱分析法-分子式的测定例 某未知物只含C,H,O, MS最右端峰为 m/z=59
综合谱图解析 1.某未知物分子式为C5H12O,它的质谱、红外光谱以及核磁共振谱如图，它的紫外吸收光谱在200 nm以上没有吸收，试确定该化合物结构。并解释质谱中m/z 57和31的来源。 2•待鉴定的化合物（I ）和（II ）它们的分子式
1、某未知物分子式为C5H12O，它的质谱、红外光谱以及核磁共振谱如图，它的紫外吸收光谱在200 nm以上没有吸收，试确定该化合物结构。 1 : 2 : 9 [解] 从分子式C5H12O，求得不饱和度为零，故未知物应为饱和脂肪族化合物。 未
• ②氢核磁共振波谱观测化学位移在6. 6-9. 0附近的芳烃质子的谱 峰，烷基单取代一般产生一个单峰（宽）；对位取代一般产生四 个谱峰；其他取代类型峰形都较复杂。• ③碳核磁共振波谱观测化学位移在110-165ppm 附近的芳烃碳的 谱峰
量红移• 空间效应：空间位阻，构型 外部因素：溶剂效应 ，温度，pH值影响.24影响紫外吸收的因素-共轭效应π*EEπ共轭系统的能级示意图 及共轭多烯的紫外吸收.25影响紫外吸收的因素-助色基的影响•（2）核间相对位移引起的振动•（3）……
a8二、各种谱图解析时的要点3．MS法 （1）从分子离子峰及其同位素峰确定分子量、分子式。基峰 分子离子峰基峰：质谱图中离子强度最大的峰，规定其相对丰度为100。分子离子峰（1）图谱中质量数最大的离子峰（最右端）；（2）奇电子离子；（3）与
增色效应与减色效应 吸收峰吸收强度增加的现象叫增 色效应。 吸收峰吸收强度减小的现象叫减 色效应。常用术语吸收带:由相同的电子跃迁产生的吸收峰，叫.. R带:由化合物n→π* 跃迁产生的吸收带，它具有杂 原子和双键的共轭基团（醛、酮）。例：
10. 未知物的谱图中只有[M-28]的碎片峰（m/z 118），而没有[M-26]的 碎片峰（m/z 120），因此排除了羟基色酮的可能11. 羟基在香豆素A环上有4种可能位置，C5，C6，C7，C8，质谱无法 确定羟基的位置。碎片离子m
检查动镜扫描灯 :闪绿灯 ?不，是红灯关闭OPUS-NT,仪器关闭, 几秒钟后，重新开启仪器, 启动 OPUS-NT.旁瓣FT-IR: 基本原理 ...切趾旁瓣峰引起峰强度的变化，旁瓣峰削弱了主峰的强度切趾来减小旁瓣峰的强度牺牲分辨率这意味
伸缩振动 甲基：对称 υ s(CH3) 2870 ㎝-1变形振动 甲基13:26:40对称δ s(CH3)1380㎝-1不对称 υ as(CH3) 2960㎝-1不对称δ as(CH3)1460㎝-1二、解析红外光谱图13:26:40一个未
影响紫外吸收的因素-PH值影响苯酚的紫外光谱苯胺的紫外光谱紫外吸收与分子结构关系（1）.饱和烃及其衍生物 （用于紫外吸收测试溶剂） （2）.简单的不饱和化合物 （3）.共轭系统的紫外吸收光谱 （4）.芳环化合物的紫外吸收光谱紫外吸收与分子结
1 某未知物分子式为C5H12O，它的质谱、红外光谱以及核磁共振谱如图，它的紫外吸收光谱在200 nm以上没有吸收，试确定该化合物结构。1 :2 : 92 某未知物，它的质谱、红外光谱以及核磁共振谱如图，它的紫外吸收光谱在210nm以上没有
100 1154 6 32020/10/28TTTQ解 Nhomakorabea：1．确定分子量和分子式 质谱得到M=115（-15是合理碎片），应含奇数氮原子。 由元素分析 C∶H∶N∶O=6∶13∶1∶1 实验式 C6H13 ON 分子
二、不同化合物的谱图特征 1. 取代苯环氢谱：6.5~8.0ppm有峰,除对位取代外,峰形复杂 碳谱: 110~165ppm有峰,一般有取代的碳原子化 学位移明显移向低场 质谱: 存在39,51,65,77序列;常可见91,92, 分子离
1、某未知物分子式为C5H12O，它的质谱、红外光谱以及核磁共振谱如图，它的紫外吸收光谱在200 nm以上没有吸收，试确定该化合物结构。1 :2 : 9[解] 从分子式C5H12O，求得不饱和度为零，故未知物应为饱和脂肪族化合物。未知物的红
3．分子量或分子式的确定：（1）经典的分子量测定方法 可用沸点升高、凝固点降低法、蒸汽密度法、渗透压法。有些样品可用紫外光谱根据Beer定律测定分子量误差大。 大分子可用排阻色谱测
methane M=16m/z特点：•分子离子峰较弱； •直链烃具有一系列m/z相差14的CnH2n+1碎片离子 峰。基峰为C3H7+ (m/z 43) 或C4H9
谱图得解析NMR谱法一般经历如下得步骤进行谱图得解析:★与IR法相同,首先尽可能了解清楚样品得一些自然情况,以便对样品有一些大概得认识;通过元素分析获得化合物得化学式,计算不饱与度Ω;★根据化学位移值确认可能得基团,一般先辨认孤立得,未偶合
•综合所有取得的结构信息排出可能的候 选化合物的结构 • 分析这些化合物可能产生的碎片离子的 m/z 和丰度 • 与样品的质谱图对照，排除那些与谱图 不相符的结构 • 用 NMR 进行核对 • 用合成化合物进行质谱核对由结构式推断分子离子可
