标准物质的制备、定值及数据处理

　万方数据

　万方数据

　万方数据

标准物质的制备、定值及数据处理

作者：王根荣

作者单位：上海市计量测试技术研究院

刊名：

上海计量测试

英文刊名：SHANGHAI MEASUREMENT AND TESTING

年，卷(期)：2002,29(4)

被引用次数：5次

引证文献(5条)

1.鲁静.付凌燕.戴忠.张雯洁.祝明.曹红.顾立红.季申定量用三七总皂苷对照提取物的协作定值[期刊论文]-中国药品标准 2012(3)

2.李浩.邓平建.杨冬燕.杨永存.刘桂华.耿艺介.姜杰“地沟油”标准物质候选物研制[期刊论文]-中国公共卫生2014(3)

3.郑存江地质标准物质不确定度评估方法初探[期刊论文]-岩矿测试 2005(4)

4.杨理勤.穆新华.郑振云常量金标准物质定值中离群值的统计识别[期刊论文]-岩矿测试 2013(3)

5.唐索寒.李津.王进辉.潘辰旭钛同位素标准溶液研制[期刊论文]-岩矿测试 2013(3)

引用本文格式：王根荣标准物质的制备、定值及数据处理[期刊论文]-上海计量测试 2002(4)

标准物质均匀性稳定性和定值

标准物质的均匀性、稳定性和定值 一、标准物质的均匀性统计检验 标准物质的特性应该是均匀的，即在规定的细分范围内其特性保持不变。为了检验样品是否均匀，通常随机抽取一定数量的最小包装单元（可按随机数表所示方法抽样，采用精密度高的试验方法，对抽出的各样品在控制同样的实验条件下进行测定，从而使各样品间的差异完全由样品的不均匀性反映出来。 方差分析法是用来统计检验均匀性的最常用方法。此法是通过组间方差和组内方差的比较来判断各组测量值之间有无系统性差异，如果二者的比小于统计检验的临界值，则认为样品是均匀的。 为检验样品均匀性，设抽取了m 个样品，用精密度高的实验方法，在相同条件下得m 组等精度测量数据如下： 1. x 11，x 12，……11n x ，平均值1x 2. x 21，x 22，……22n x ，平均值2x ………… m , 1m x , 2m x ,m mn x ……，平均值m x 设 1 = m i i x x m =∑ 1 m i i N n ==∑ 则 组间差方和 211()m i i i Q n x x ==-∑ 组内差方和 2211 ()i n m ij i i j Q x x ===-∑∑ 记 ν1=m -1（组间自由度） ν2=N -m （组内自由度）

21 11 Q S ν= , 22 22 Q S ν= 作统计量F; 2 122 S F S = 由此可见，该统计量是自由度（ν1,ν2）的F 分布变量。 根据自由度（ν1,ν2）及给定的显著性水平α，可由F 表查得临界的F α值。若F

标准品和对照品管理规程

目的：建立检验分析用标准品、对照品的管理规程,规范检验分析用标准品、对照品的管理，确保检验结果的准确性。 范围：适用于检验用标准品、对照品的管理。 职责：质量检验室负责人、标准品与对照品管理员对此规程的实施负责。 内容： 1. 标准品、对照品定义及类型 1.1 标准品、对照品是指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或ug）计，以国际标准品进行标化，对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。 1.2 企业可以选择相应的活性物质，使用法定标准品/对照品进行标化，标化后的物质作为企业自制工作标准品。 2. 标准品、对照品应用范围 标准品、对照品应用于药品鉴别、检查、含量测定等药品检验的各方面。 3. 标准品、对照品采购与接收 3.1标准品、对照品国内可以从中国药品生物制品检定所或当地药检所购买；国外购买可在国外法定认可机构的当地代理处购买或直接采购。 3.2 质量控制部门应安排有专人负责接收和管理标准品并建立标准品接收记录。 3.2.1标准品、对照品管理员应由具有一定药学或分析专业知识，熟悉标准品、对照品的性质和贮存条件，经过专门的培训合格的人员担任。 3.2.2 标准品、对照品的年度采购计划：标准品、对照品管理员每年四季度根据企业生产品种综合计划(下年度)做出品种检验计划和文字说明。内容包括：标准品及对照品名称、规格、计划购买量、价格、库存量、年需用量、检验品种、备注。由于标准品、对照品价格较贵，所以计划量要合理，做到既不浪费，又保证正常的检验工作，必须要填写标准品使用记录，并报检验室负责人审核后报质量管理部部长批准，由采购部按要求安排采购。 3.2.3 标准品、对照品的申购单，应尽量注明分子式、分子量及结构式，以免发生误购。 3.2.4 因某种原因临时需要购买标准品、对照品，经质量管理部部长批准后，标准

石油化工技术标准

石油化工技术专业教学标准 【专业名称（专业代码）】 石油化工技术(570203) 【学制及招生对象】 三年/普通高中毕业生 【就业面向】 主要就业领域：石化类或与石化类密切联系的其它化工企业、有机化工中间产品的合成企业、其它与本专业相关的企业与部门。 初始就业岗位群：石油化工工艺运行控制岗位、石油化工生产装置操作与维护岗位等。 发展岗位群：经过3-5年的努力，可以从事石油化工企业的生产管理、技术管理、安全管理及质量管理工作。 【培养目标与规格】 一、培养目标 本专业培养与社会主义现代化建设要求相适应，德、智、体、美全面发展，掌握石油化工生产技术的基本理论、基础知识、专业技能、生产方法，能从事石化生产、建设、管理、服务等相关岗位一线工作的，具有高尚职业道德的高等工程技术应用型人才。 二、职业岗位核心能力

（1）综合素质 德、智、体、美等全面发展，学有专长，并具有终身学习和发展能力；具有运用辩证唯物主义的基本观点及方法认识、分析和解决问题的能力。 （2）职业能力 以强化技术应用能力为主线，研究行业产业链中生产流程和工作岗位能力要求，确定五个目标就业岗位及十四个典型工作岗位。 石油化工产业链包括新产品的研发，产品的生产、设备的安装调试、系统维修维护、产品的销售等环节，每一环节均有相应的职业岗位，本专业的职业目标定位于每一岗位中要求具有熟练专业技能及较高技术应用能力的中、低职位。 即具有熟练的石化新产品开发能力、石化产品生产能力、石化产品检验能力、技术型销售能力等。

石化产业链产品研发 产品生产产品销售 新产品研发生产加工质量检测品控管理市场营销 就业岗位群工作岗位初 级中 级高 级 企 业 高 级 管 理 人 员 红色代表可零距离就业岗位 产品检验产品品控实习生试验员工艺员技术员工程师研发主管研发主任 实习生操作工设备员工艺员技术员生产主管车间主任 实习生操作工技术员工程师施工队长技术部长项目经理 实习生质检员品控员品管员工程师维修主管 实习生售货员销售员营销员销售主管营销主管营销经理 工段长 （3）职业拓展能力 具有良好思想政治素质和职业道德，遵纪守法；善于交流沟通和团队合作能力；具有创新精神和创造能力及终身学习能力；具有确切汉语语言表达能力，较强英语应用能力和熟练计算机办公软件的能力；掌握文献检索、资料查询的基本方法，具有初步科学研究开发和实际工作能力。 【职业证书】 本专业学生需取得下列职业资格证书之一 【课程体系与核心课程】 一、 课程体系 按照高等职业教育的发展方向和石油化工技术专业的培养目标，通过对专业岗位描述及职业能力的分析，开发典型工作任务及其工作过程，设定本专业课程体系为：以典型工作任务及其工作过程为导向的“五层次训练，四情景升级”。即从岗位概念性能力、岗位性相关能力、岗位功能性能力、岗位系统化能力、岗位指导性能力五个层次确定情景课程结构和课程大纲，通过岗位概念性能力训练

国家实用标准物质技术要求规范

国家药品标准物质技术规 第一章总则 第一条为保证国家药品标准物质的质量，规药品标准物质的研制工作，根据《国家药品标准物质管理办法》，制定本技术规。 第二条本技术规适用于中国食品药品检定研究院（以下简称中检院）研究、制备、标定、审核、供应的国家药品标准物质。 第三条国家药品标准物质系指供药品质量标准中理化测试及生物方法试验用，具有确定特性，用以校准设备、评价测量方法或给供试药品定性或赋值的物质。 （一）理化检测用国家药品标准物质系指用于药品质量标准中物理和化学测试用，具有确定特性，用以鉴别、检查、含量测定、校准设备的对照品，按用途分为下列四类： 1. 含量测定用化学对照品：系指具有确定的量值，用于测定药品中特定成分含量的标准物质。 2. 鉴别或杂质检查用化学对照品：系指具有特定化学性质，用于鉴别或确定药品某些特定成分的标准物质。 3. 对照药材/对照提取物：系指用于鉴别中药材或中成药中某一类成分或组分的对照物质。 4. 校正仪器/系统适用性试验用对照品：系指具有特定

化学性质用于校正检测仪器或供系统适用性实验用的标准物质。 （二）生物检测用国家药品标准物质系指用于生物制品效价、活性、含量测定或其特性鉴别、检查的生物标准品或生物参考物质，可分为生物标准品和生物参考品。 1.生物标准品系指用国际生物标准品标定的，或由我国自行研制的(尚无国际生物标准品者)用于定量测定某一制品效价或毒性的标准物质，其生物学活性以国际单位(IU)或以单位(U)表示。 2.生物参考品系指用国际生物参考品标定的，或由我国自行研制的(尚无国际生物参考品者)用于微生物(或其产物)的定性鉴定或疾病诊断的生物试剂、生物材料或特异性抗血清；或指用于定量检测某些制品的生物效价的参考物质，如用于麻疹活疫苗滴度或类毒素絮状单位测定的参考品，其效价以特定活性单位表示，不以国际单位(IU)表示。 第二章国家药品标准物质的制备 第四条在建立新的国家药品标准物质时，研制部门应提交研制申请，标准物质管理处负责评估研制的必要性。新增标准物质应遵循适用性、代表性与易获得性的原则，研制申请获得批准后研制部门方可进行制备与标定。 第五条除特殊情况外，理化检测用国家药品标准物质

什么是产品标准产品标准的定义

什么是产品标准产品标准的定义产品标准系指对产品结构性能、规格、质量特性和检验方法所做的技术规定，它可以规定一个产品或同一系列产品应满足的要求，以确定其对用途的适应性。产品可以是软件、硬件、流程性材料或服务。 产品标准根据其功能可分为产品交付标准和企业内使用的产品 标准。 产品交付标准系指作为产品生产、交付检验、验收和仲裁检验用的依据，是生产企业对消费者和社会的产品质量责任承诺。 产品交付标准必须是符合《中华人民共和国标准化法》要求的合法标准。产品交付标准应符合： a) 强制性的国家标准、行业标准； b) 有关安全、卫生要求的地方标准； c) 企业声明执行的推荐性国家标准、行业标准、地方标准；注：企业声明系指在产品或其包装上、产品的声明书、说明书、质量证明书、装货清单、交货单、标签上注明采用的标准。 d) 企业产品标准。包括： 1) 产品没有国家标准、行业标准或地方标准时，制定的企业产品标准； 2) 企业为提高产品质量、增强市场竞争力，制定严于国家标准、行业标准或地方标准并作为出厂交付依据的企业产品标准； 3) 对国家标准、行业标准或地方标准加以补充规定，并作为出厂交付依据的企业产品标准。

河南中科健康产业有限公司隶属于河南中科医药研究院，是一家专注于传统中医药健康产品研发、生产、销售、代工，行政部门文号批号申报注册（消字号、健字号、妆字号、食字号、国药准字、械字号、企标备案、检测报告），GMP净化工程建设及认证，技术服务等综合性服务公司，我们具有专业的技术团队和丰富的申报经验，始终以客户满意为基础，并严格遵循国家法律法规的有关制度，为您提供省心、省事、省时、优质的服务! 我们引进先进生产设备和工艺，采用优质环保的中药原材料组织生产，本着"安全、有效、健康"的研发及生产理念共筑美好健康生活。在产品研发和技术创新上，我们汇集了多年从事中医药产品研发的专业技术团队，并长期与国内科研机构，高等院校建立了紧密的合作关系；我们拥有先进的净化车间和完善的质量管控体系，能根据客户要求研发新产品，满足更专业的需求。为您的企业快速发展而助力!欢迎来电咨询并诚邀您前来洽谈合作。

L-TSA汽轮机油国家标准

xx国家标准 L-TSA汽轮机油 Turbine oils L-TSAGB11120-1989本标准的一级品参照采用国际标准ISO 8068-87《石油产品和润滑剂-石油基汽轮机油（ISO-L-TSA和ISO-L-TGA）-技术条件》 1主题内容与适用范围 本标准规定了由深度精制基础油并加抗氧剂和防锈剂等调制而成的L-TSA汽轮机油的技术条件。 本标准中所属产品适用于电力、工业、船舶及其他工业汽轮机组、水汽轮机组的润滑和密封。 40℃按运动粘度中心值分为32，46，68和100等四个牌号。 2引用标准 GB/T260石油产品水分测定法 GB/T264石油产品酸值测定法 GB/T265石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法 GB/T511石油产品和添加剂机械杂质测定法（重量法） GB/T1884石油和液体石油产品密度测定法（密度计法） GB/T1885石油计量换算表 GB/T1995石油产品粘度指数计算法 GB/T3141工业用润滑油粘度分类 GB/T35石油倾点测定法 GB/T3536石油产品闪点和燃点测定法（克利夫兰开口杯法） GB/T4756石油和液体石油产品取样法（手工法）

GB/T4945石油产品和润滑剂中和值测定法（颜色指示剂法）GB/T5096石油产品铜片腐蚀试验法 GB/T7305石油和合成液抗乳化性能测定法 GB/T11143加抑制剂矿物油在水存在下防锈性能测定法 GB/T12579润滑油泡沫性测定法 GB/T12581加抑制剂矿物油的氧化特性测定法 SH/T0124含抗氧剂的汽轮机油氧化安定性测定法 SH/T0164石油产品包装、贮运及交货规则 SH/T0308润滑油空气释放值测定法 3技术内容 3．1产品质量等级 本产品质量分为优级品、一级品和合格品等三个等级。3．2技术要求 运动粘度,(40℃)mm2/S 粘度指数1 倾点2,℃不高于 闪点(开口),℃不低于 密度(20℃),kg/m3 酸值,mgKOH/g不大于 中和值,mgKOH/g不大于 机械杂质,%

ISO导则35标准样品定值的一般原则和统计方法

ISO 导则35 标准样品定值的 般原则和统计方 法 CNAS-GLXX

目次前言GB/T 15000 在《标准物质/ 标准样品工作导则》的总标题下，目前共有9个部分，即：GB/T 15000.1—1994标准物质/标准样品工作导则（1）在技术标准中陈述标准物质/标准样品的一样规定GB/T 15 000.2—1994 标准物质/标准样品工作导则（2）标准物质/标准样品常用术语及定义GB/T 15000.3—200X 标准物质/标准样品工作导则（3）标准物质/标准样品定值的一样原则和统计方法GB/T 15000.4—2003 标准物质/标准样品工作导则（4）标准物质/标准样品证书和标签的内容GB/T 15000. 5—1994 标准物质/标准样品工作导则（5）化学成分标准物质/标准样品技术通则GB/T 15000.6—1996 标准物质/标准样品工作导则（6）标准物质/ 标准样品包装通则GB/T 15000.7—2001 标准物质/标准样品工作导则（7）标准物质/标准样品生产者能力的通用要求GB/T 15000.8—2003 标准物质/标准样品工作导则（8）有证标准物质/标准样品的使用GB/T 15000.9 —2004 标准物质/标准样品工作导则（9）分析化学中的校准和有证标准物质/标准样品的使用本部分是其中的第3部分。本部分等同采纳ISO导则35: 2006《标准物质/标准样品定值的一样原则和统计方法》，为GB/T 15000. 3—1994《标准物质/标准样品工作导则标准物质/标准样品定值的一样原则和统计方法》的修订版。本部分与ISO导则35:2006的不同点在于：一一对ISO导则 35:2006规范性引用的国际标准，本部分用等同采纳相应国际标准的国家标准代替；一一用“本部分”代替“本导则”；一一删除了ISO导则35:2006中的前言等资料性概述要素。本部分与GB/T 15000.3—1994相比，要紧变化如下：——修改了RM 和CRM 的定义；——增加了与RM 有关的13个术语；——对标准物质/标准样品定值、平均性研究和稳固性研究给出了新的要求。本部分的附录A和附录B均是资料性附录。本部分在实施之日起，代替GB/T 15000.3—1994。本部分由全国标准物质/标准样品技术委员会提出。本部分由全国标准物质/标准样品技术委员会归口。本部分起草单位：全国标准物质/标准样品技术委员会秘书处。本部分1 994年首次公布，此次为第一次修订。引言（ISO）（不像我们的文件要讲的话） 标准物质/标准样品（RM）的生产、测定和定值是改善和坚持世界范畴测量一致性体系的关键活动。正如GB/T 15000.9-2004和GB/T 15000.8 —2003ISO指南32和33中所指出的，有证标准物质/标准样品（CRM ）要紧用于校

机动车安全技术检测标准物质量值溯源与期间核查程序

机动车安全技术检测标准物质量值溯源与期间核查程序 1 目的: 为使标准物质始终处于受控状态并保持完好，保证检测结果的有效性，特编制本程序。 2 范围: 2.2.1标准物质的采购与验收 2.2.2入库与保管 2.2.3验证与使用 2.2.4标识与档案管理 3 职责： 3.1检测组长: 3.1.1列出标准物质的使用目录及等级要求； 3.1.2提出标准物质的验收、保管、使用、降级、报废要求； 3.1.3组织标准物质的验收。 3.2检测员: 3.2.1按照标准物质的保管、使用的要求正确使用标准物质； 3.2.2做好标准物质使用记录。 3.3药品管理员: 3.3.1建立标准物质档案； 3.3.2粘贴管理标识； 3.3.3维护标准物质的贮存环境。 3.4技术负责人:

3.4.1批准标准物质的采购、使用、降级和报废； 3.4.2发现标准物质存在缺陷时组织对可能产生的影响进行追溯。 3.5技术负责人应当维护本程序的有效性。 4 程序 4.1标准物质的采购与验收 4.1.1检测组长应列出检测所用标准物质的目录、数量及质量指标并据此提出采购 计划。制定的采购计划报技术负责人审核批准。 4.1.2采购人员应选择有质量保证的标准物质。质量保证的模式通常有： 4.1.2.1 获得国家标准物质生产许可证； 4.1.2.2 有计量部门出具证书证明其级别和不确定度； 4.1.2.3 出厂期不超过一年；（或保质期内的） 4.1.2.4符合国家或行业标准的且附有质量合格证明的工程实物标准。 4.1.3到货的标准物质，检测组应组织逐一验收。验收可采用新购--在用标准物质的比对方式，若新购标准物质与在用标准物质的误差在规定范围之内，则新购标准物质可以被批准投入使用。验收人员应认真做好验收记录。 4.2标准物质的贮存与定值 4.2.1验收合格的标准物质应由药品管理员在包装容器上粘

国家标准样品管理程序

国家标准样品项目管理程序 第一章总则 第一条为加强对国家标准样品（原称国家实物标准）的管理，提高标准样品的质量，确保技术标准在不同时间和空间实施的一致性，促进我国技术标准水平的提高，使标准样品成为推动经济全球化和我国科学技术创新的有效工具，根据《中华人民共和国标准化法实施条例》、《国家实物标准暂行管理办法》的有关规定，特制定本程序。 第二条本程序适用于由国家标准化管理委员会组织立项、评审和发布的国家有证标准样品。 第三条国家标准化管理委员会负责国家标准样品研复制项目的立项、审批和发布；并委托全国标准样品技术委员会（简称全国标样委）负责各项具体工作的实施、监督和管理。 第二章计划立项 第四条国家标准样品研复制计划项目的立项原则：国民经济和社会发展、国家科技发展规划、标准化发展规划、科学技术创新、文字技术标准有效性验证、实验室认可的需要等等。 第五条任何符合国家标准样品生产者资质要求（见附件二）的单位均可根据需要提出国家标准样品研复制计划项目（见附件三），并填写《研复制国家标准样品项目建议书》报全国标样委。 第六条全国标样委应在收到《研复制国家标准样品项目建议书》之后，及时召集有关专家，对立项的必要性进行审查。 第七条通过审查和协调后的国家标准样品研复制计划项目经全国标样委汇总，上报国家标准化管理委员会。 国家标准化管理委员会对上报的《国家标准样品研复制计划项目汇总表》及时在网上公示一个月，在没有技术上合理的反对意见后，批准下达国家标准样品研复制计划项目。 第三章计划实施 第八条项目承担单位应严格按照GB/T 15000《标准样品工作导则》系列国家标准的要求填写《国家标准样品研复制项目任务合同书》（简称《任务书》），并对所有信息的真实性、可靠性负全责。 第九条全国标样委组织分技术委员会、专业工作组根据《任务书》的内容对已下达的国家标准样品计划项目进行监督实施。 第十条全国标样委可根据具体情况对计划项目提出增补、延期或撤销的建议，经国

LTSA汽轮机油国家标准

中华人民共和国国家标准 L-TSA汽轮机油 Turbine oils L-TSA GB11120-1989 本标准的一级品参照采用国际标准ISO 8068-87《石油产品和润滑剂-石油基汽轮机油（ISO-L-TSA和ISO-L-TGA）-技术条件》 1主题内容与适用范围 本标准规定了由深度精制基础油并加抗氧剂和防锈剂等调制而成的L-TSA汽轮机油的技术条件。 本标准中所属产品适用于电力、工业、船舶及其他工业汽轮机组、水汽轮机组的润滑和密封。 40℃按运动粘度中心值分为32，46，68和100等四个牌号。 2引用标准 GB/T260 石油产品水分测定法 GB/T264 石油产品酸值测定法 GB/T265 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法 GB/T511 石油产品和添加剂机械杂质测定法（重量法） GB/T1884 石油和液体石油产品密度测定法（密度计法） GB/T1885 石油计量换算表 GB/T1995 石油产品粘度指数计算法

GB/T3141 工业用润滑油粘度分类 GB/T3535 石油倾点测定法 GB/T3536 石油产品闪点和燃点测定法（克利夫兰开口杯法）GB/T4756 石油和液体石油产品取样法（手工法） GB/T4945 石油产品和润滑剂中和值测定法（颜色指示剂法）GB/T5096 石油产品铜片腐蚀试验法 GB/T7305 石油和合成液抗乳化性能测定法 GB/T11143加抑制剂矿物油在水存在下防锈性能测定法 GB/T12579 润滑油泡沫性测定法 GB/T12581 加抑制剂矿物油的氧化特性测定法 SH/T0124 含抗氧剂的汽轮机油氧化安定性测定法 SH/T0164 石油产品包装、贮运及交货规则 SH/T0308 润滑油空气释放值测定法 3技术内容 3．1 产品质量等级 本产品质量分为优级品、一级品和合格品等三个等级。3．2 技术要求

标准物质量值溯源体系

标准物质量值溯源体系 标准物质是实现准确一致的测量，保证量值有效传递的计量标准，在实际测量中，通过使用不同等级的标准物质，按准确度由低到高，逐级进行量值的追溯，直到国际基本单位，这一过程称为量值的“溯源过程”。相反的，从国际基本单位用不同等级的标准物质由高至低进行量值传递，最终至实际测量现场的过程，被称为量值的“传递过程”。由此，形成了化学测量的完整的溯源一量传体系。在整个溯源链中，标准物质起着复现量值、传递测量不确定度和实现测量准确一致的至关重要的作用。权威方法(Definitive Method)是能直接追溯到国际基本单位或基本常数，有坚实的理论基础和严格的数学表达的方法。它的精密度、准确度、测量范围和稳定性已经过严谨地研究与验证，具有最高水平。目前国际公认的化学测量权威方法有精密库仑法、同位素稀释质谱法、重量法、容量法、凝固点下降法等。 标准方法(Reference Method)是指具有较高的精密度和稳定性的方法，其准确度已用权威方法或不同原理的其它方法核验，证明不存在可察觉的方向性系统误差，可估计出其测量结果的总不确定度。 一级标准物质(Certified Reference Materials简称CRMs)是指用权威方法或用二种以上不同原理的标准方法以及其他准确可靠方法定值，不确定度具有国内最高水平，均匀性、稳定性良好，它在溯源链中起着承上启下的作用，许多二级标准物质是通过一级标准物质溯源至国家基准的。 二级标准物质(Working Reference Materials)是用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，其不稳定度和均匀性未达到一级标准物质水平，能满足一般测量的需要。二级标准物质是在日常分析检测中大量采用的一类标准物质，由于它们组成基体复杂，前处理方法各不相同，定值通常采用相对测量法，因此需要相应的一级标准物质来校准仪器，也可采用多种不同的分析方法，如标准曲线法、标准加入法、内标法等进行比较测量，由此确定其量值不确定度的水平，保证测量的溯源性

国家标准物质技术规范标准

国家药品标准物质技术规范 第一章总则 第一条为保证国家药品标准物质的质量，规范药品标准物质的研制工作，根据《国家药品标准物质管理办法》，制定本技术规范。 第二条本技术规范适用于中国食品药品检定研究院（以下简称中检院）研究、制备、标定、审核、供应的国家药品标准物质。 第三条国家药品标准物质系指供药品质量标准中理化测试及生物方法试验用，具有确定特性，用以校准设备、评价测量方法或给供试药品定性或赋值的物质。 （一）理化检测用国家药品标准物质系指用于药品质量标准中物理和化学测试用，具有确定特性，用以鉴别、检查、含量测定、校准设备的对照品，按用途分为下列四类： 1. 含量测定用化学对照品：系指具有确定的量值，用于测定药品中特定成分含量的标准物质。 2. 鉴别或杂质检查用化学对照品：系指具有特定化学性质，用于鉴别或确定药品某些特定成分的标准物质。 3. 对照药材/对照提取物：系指用于鉴别中药材或中成药中某一类成分或组分的对照物质。 4. 校正仪器/系统适用性试验用对照品：系指具有特定

化学性质用于校正检测仪器或供系统适用性实验用的标准物质。 （二）生物检测用国家药品标准物质系指用于生物制品效价、活性、含量测定或其特性鉴别、检查的生物标准品或生物参考物质，可分为生物标准品和生物参考品。 1.生物标准品系指用国际生物标准品标定的，或由我国自行研制的(尚无国际生物标准品者)用于定量测定某一制品效价或毒性的标准物质，其生物学活性以国际单位(IU)或以单位(U)表示。 2.生物参考品系指用国际生物参考品标定的，或由我国自行研制的(尚无国际生物参考品者)用于微生物(或其产物)的定性鉴定或疾病诊断的生物试剂、生物材料或特异性抗血清；或指用于定量检测某些制品的生物效价的参考物质，如用于麻疹活疫苗滴度或类毒素絮状单位测定的参考品，其效价以特定活性单位表示，不以国际单位(IU)表示。 第二章国家药品标准物质的制备 第四条在建立新的国家药品标准物质时，研制部门应提交研制申请，标准物质管理处负责评估研制的必要性。新增标准物质应遵循适用性、代表性与易获得性的原则，研制申请获得批准后研制部门方可进行制备与标定。 第五条除特殊情况外，理化检测用国家药品标准物质

L TSA汽轮机油国家标准

L T S A汽轮机油国家标准 The latest revision on November 22, 2020

中华人民共和国国家标准 L-TSA汽轮机油 Turbine oils L-TSA GB11120-1989 本标准的一级品参照采用国际标准ISO 8068-87《石油产品和润滑剂-石油基汽轮机油（ISO-L-TSA和ISO-L-TGA）-技术条件》 1主题内容与适用范围 本标准规定了由深度精制基础油并加抗氧剂和防锈剂等调制而成的L-TSA汽轮机油的技术条件。 本标准中所属产品适用于电力、工业、船舶及其他工业汽轮机组、水汽轮机组的润滑和密封。 40℃按运动粘度中心值分为32，46，68和100等四个牌号。 2引用标准 GB/T260 石油产品水分测定法 GB/T264 石油产品酸值测定法 GB/T265 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法 GB/T511 石油产品和添加剂机械杂质测定法（重量法） GB/T1884 石油和液体石油产品密度测定法（密度计法） GB/T1885 石油计量换算表 GB/T1995 石油产品粘度指数计算法 GB/T3141 工业用润滑油粘度分类 GB/T3535 石油倾点测定法 GB/T3536 石油产品闪点和燃点测定法（克利夫兰开口杯法） GB/T4756 石油和液体石油产品取样法（手工法） GB/T4945 石油产品和润滑剂中和值测定法（颜色指示剂法） GB/T5096 石油产品铜片腐蚀试验法 GB/T7305 石油和合成液抗乳化性能测定法 GB/T11143加抑制剂矿物油在水存在下防锈性能测定法 GB/T12579 润滑油泡沫性测定法 GB/T12581 加抑制剂矿物油的氧化特性测定法 SH/T0124 含抗氧剂的汽轮机油氧化安定性测定法 SH/T0164 石油产品包装、贮运及交货规则 SH/T0308 润滑油空气释放值测定法 3技术内容 3．1 产品质量等级 本产品质量分为优级品、一级品和合格品等三个等级。 3．2 技术要求

标准物质标准样品概述

标准物质/标准样品概述 1.定义简述：标准物质/标准样品是具有准确量值的测量标准，它在化学测量，生物测量，工程测量与物理测量领域得到了广泛的应用。按照“国际通用计量学基本术语”和“国际标准化组织指南30”标准物质定义： (1) 标准物质(Reference Material,RM)具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准设备，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。 (2) 有证标准物质(Certified Reference Material CRM)附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。 (3) 基准标准物质(Primary Reference Material PRM) 2.标准物质/标准样品的用途简述 (1) 校准仪器：常用的光谱、色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定，检查仪器的各项指标，如灵敏度、分辨率、稳定性等是否达到要求。在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器，测试过程中修正分析结果。 (2) 评价方法：用标准物质考察一些分析方法的可靠性。 (3) 质量控制：分析过程中同时分析控制样品，通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性 3.标准物质/标准样品分类简述： (1) 化学标样：形态：屑状;销售状态：单瓶销售;用途：用于化学方法分析，例如：CS分析仪，湿法化学分析。 (2) 光谱套标标样：形态：块状;销售状态：成套销售(多以5块或5块以上作为一套标样);用途：用于光谱仪器工作曲线的建立。又称仪器标准化标样。 (3) 光谱高低标标样：形态：块状;销售状态：成套销售(多以2块或3块作为一套标样);用途：在光谱仪开机后，使用工作曲线之前，对工作曲线的飘移进行校正，保证工作曲线的工作状态。国外对于这种类似作用的标样成为:SUS标准样品，SUS标样特点是成分均匀稳定，但不做精确定值，不建议使用在单点校正方面，只用于仪器工作曲线飘移的校正。 (4) 光谱单块校正标样：形态：块状;销售状态：单块出售;用途：在工作曲线校正完成的前提下，针对某一种未知产品成分进行校正，又称仪器类型标准化标样。 4.标样牌号与标样编号及成分的关系 牌号：代表某一类产品的名字，是一个成分范围，每个牌号都有其对应的成分范围，在这个成分牌号下面有许多标样。 标样编号：是标样的名字，标样编号与每一个标样是一一对应的。

【石油行业标准】石油液化气标准

目前，我国液化石油气质量标准GB11174-1997的具体内容为： 实际应用中，密度和蒸气压是最便于检测的参数，由于该标准没有规定具体的密度值，我单位依据多年液化石油气入库检测经验及北方各大炼厂的油品质量状况，规定了液化石油气的入库检测密度标准。低于这一标准时，C5以上组份含量及蒸发残留物一般符合国家标准，直接入库；高于这一标准时，则须按照SH/T0230 方法进行色谱分析。 2007年6月，我单位接收了两批液化石油气，检测合格入库。该油品分装后实际使用时，火苗却只有原来的1/2~1/3，用户反映强烈并退货。当时的密度检测值为0.62kg/m3，色谱分析液化石油气的主要成份为： 表1 两批遭用户退货液化石油气的主要成份

与标准进行对照，就会发现这两批油品虽然密度较大，但组份含量却是符合要求的。符合国标的产品不能满足用户的需求，问题出在哪里呢？ 二、原因分析 为找出符合国标的液化石油气不能满足用户需求的原因，我们查找了一些资料，如几种主要成份的化学性质、燃烧特性等。但因资料来源和笔者学识所限，未能找到影响用户使用的确切原因，只能从几种主要成份已掌握的物化性质进行一些表面分析。 首先是饱和蒸气压，当液态液化石油气储存在密闭容器内时，只要容器上部还留有空间，这部分空间就会被气态液化石油气充满。当容器上部气液两相处于动态平衡时，所测出的气相空间的压力，就是当时条件下该液化石油气的饱和蒸气压。众所周知，液化石油气的饱和蒸气压与容器的大小及液量无关，仅取决于成份及温度。几种液化石油气主要组份的饱和

蒸气压如下： 表2 几种液化石油气组份的饱和蒸气压 由表中数据可以看出，不仅C3组份饱和蒸气压与C4相差较大，同一类物质的同分异构体间蒸气压也有较大差异。如正丁烷与异丁烷、顺丁烯-2、反丁烯-2与正异丁烯，均相差30%以上。饱和蒸气压的大小，直接反映了该种物质自然气化能力的大小。因此，用户在使用过程中必然感到效果明显不同。 其次是化学活性，液化石油气的主要成份应该是丙烷、丁烷。烷烃是饱和烃，是只有碳碳单键的链烃，因为C-H键和C-C单键相对稳定，所以烷烃的性质很稳定，难以断裂。除了氧化、卤化、裂化反应外，烷烃几乎不能进行其他反应。因此，很多发达国家的液化石油气是丙烷气、丁烷气或丙丁烷混和气。而烯烃是指含有C=C键 (碳-碳双键)的碳氢化合物，属于不饱和烃。双键基团是烯烃分子中的功能基团，具有反应活性，可发生氢化、卤化、水合、卤氢化、次卤酸化、硫酸酯化、环氧化、聚合等加成反应，还可氧化发生双键的断裂，生成醛、羧酸等。因此，烯烃虽然也是易燃易爆气体，但由于其晶间结构排列的不同，相同温度下密度高于烷烃，

Excel软件在标准样品定值统计运算中的应用

实验室管理 Excel软件在标准样品定值统计运算中的应用 胡修伟,张翠敏,彭 霞,胡晓燕,唐本玲 (钢铁研究总院分析测试研究所,北京100081) 中图分类号:O21 文献标志码:B 文章编号:1001 4020(2010)07 0834 03 GB/T15000系列 标准样品工作导则要求标准样品定值一般采用多家实验室协作定值的方式,标准值确定过程中需应用正态性检验、异常值检验、等精度检验等手段判断数据正确性,数据运算量较大。尤其是夏皮罗 威尔克检验较为复杂,常用的统计软件如SPSS、SAS、OriginPro等在处理该统计时需编写程序,一般使用者难于掌握[1]。 Excel软件计算功能强大、操作简单,是目前应用最广泛的办公软件之一。本工作设计了一个Excel电子表格,使用者只需输入各实验室测试原始数据即可由Excel软件自动完成标准样品定值统计运算中所涉及的全部数据,无需借助其他专业软件。 1 标准样品定值统计运算中需计算和引用 的数据 将标准样品定值统计运算中需计算和引用10多种相关数据分别由Excel公式直接计算数据、引用数据或间接计算数据两类。 1.1 由Excel公式直接计算 极差、平均值、总平均值、标准偏差、数据组数、中位值和格拉布斯检验统计量等数据,具有定义简单、数据运算量小、Ex cel自带公式等特点,可由Excel公式直接计算获得。 1.2 引用数据或间接计算数据 1.2.1 正态性检验 根据GB/T4882-2001 数据的统计处理和解释正态性检验,当数据量不太大时(8!n!50),一般采用夏皮罗 威尔克检验(后经弗朗夏扩充,当n!100时均可使用[2])。 夏皮罗 威尔克检验是基于次序统计量对它们期望值的回归,是一个完全样本的方差分析形式的检验。检验统计量为样本次序统计量线性组合的平 收稿日期:2009 10 07方与通常的方差估计量之比。建立在次序观测值基础上,将n个独立观测值按非降次序记为x(1),x (2)?x(n),如果一些观测值相等,按原数列中出现的次数,将相等的观测值重复列出,然后计算统计量W: W= [#l k=1 k(x n+1-k-x k)2] #n k=1 (x k-x)2 (1)式中:W为夏皮罗 威尔克检验统计量;k取值根据n 的奇偶性分别取1,2,3?,n/2(n为偶数)或1,2, 3?(n-1)/2(n为奇数); k为样本容量为n时对应k的一组特定系数,可由系数表查出,l值视n为奇数或偶数分别取(n-1)/2和n/2。 在显著性水平a=p下,如果统计量W值小于其p分位数则拒绝零假设,一般常用a=p=0.05和a=p=0.01时的p分位数判断正态性,即对于样本容量为n的一组测试数据,计算W,然后根据以下原则判断: (1)若W大于样本容量为n,且a=p=0.05时的p分位数,则这组测试数据呈正态分布; (2)若W介于样本容量为n,且a=p=0.05时的p分位数和a=p=0.01时的p分位数之间,则这组测试数据呈近似正态分布; (3)若W小于样本容量为n,且a=p=0.01时的p分位数,则这组测试数据非正态分布。 1.2.2 异常值检验 根据GB/T4883-2008 数据的统计处理和解释正态样本离群值的判断和处理,异常值检验可采用奈尔检验、格拉布斯检验、狄克逊检验、偏度 丰度检验等方法,标准样品研制中一般进行格拉布斯上侧检验和下侧检验,即分别计算: G(n)=[x(n)-x]/s(2) G(n?)=[x-x(1)]/s(3)式中:G(n)、G(n?)分别为上、下侧统计量;x(n)、x % 834 %

标准物质量

标准物质量值的溯源性与基准物质的选用 徐建平 （武汉科技大学分析中心，武汉市!"##$%） 摘要提出了标准物质量值溯源性就是量值传递的不确定性的观点。讨论了标准物质量值溯源性与选用基准物质不确定度的关系。&#世纪’#年代以前，研制的钢铁标准物质（或标样）的量值的溯源性，即使当时定值分析使用了基准试剂或光谱纯试剂作为基准，它们的溯源性也是良好的。 关键词量值溯源性基准物质标准物质 标准物质的定值及鉴定都有技术规范。随着技术的不断进步，技术规范也在不断进步，人们对标准物质的理解和认识也在不断加深，矛盾也就由此开始产生。&#世纪’#年代以前标准物质定值分析选用的基准及工作标准并没有考虑量值的溯源性。光谱纯、高纯、优级纯试剂均可用于定值分析。溯源性的概念提出以后，再来考虑前期已定值的标准物质似乎存在着在基准试剂的选用上存在着断链的问题。果真如此，引出的问题更是严重，因为当时的这些标准物质一直用于标准方法及标准物质的研究。由此继续推论可导致许多标准体系崩溃。 前述的标准物质是否有溯源性，应该怎么样去认识这些标准物质是必须搞清的问题。本文根据量值溯源性的不确定度的概念讨论了这一问题。 一、量值的溯源性及溯源链 为了保证标准物质的特性量值的溯源性，在量值测定时，工作标准应选用哪种级别的试剂，已有人提出了一些观点。文献［%］在介绍化学成分量值溯源性框图时，指出：以比较法定值的一级标准物质的工作标准应选用基准物。文献［&!"］则认为目前市售的许多基准试剂，由于其成分量值是以%##(扣除主要杂质量所得，因此无法保证量值的溯源性。笔者认为对标准物质量值的溯源性问题的认识，应考虑量值传递过程中的不确定度。因为任何量值传递必须带有不确定度，无误差的量值传递是不存在的，所以标准物质量值溯源性就是量值传递的不确定性。如果全面地考虑量值的传递是应该考虑量值不确定度的传递的，需使用工作基（标）准物质（试 剂）的化学成分分析的化学成分量值溯源链如下：)*制单位（!%）……物理计量装置（!&）……基准物质（! " ）……高精度比较法（! ! ）……一级标准 物质（! + ） 标准物质定值的不确定度是量传链中各种不确定度的总和 ",#（!%&-!&&-!"&-……）%／& 式中"分别表示量值的不确定度。在标准物 质定值过程中，! % 、! & 很小，在使用比较法测量时往 往被包括在! ! 中，忽略它们的存在是合适的。关 于基（标）准物质（试剂）的不确定度! " 可以根据选用的基（标）准物质（试剂）的组成与生产过程来估计。&#世纪’#年代以前，关于基（标）准物质与基（标）准试剂并没有象现在这样区别开来，采用了一个笼统的定义［"］为："物质的组成与它的化学式完全相符；#试剂的纯度足够高，一般要求在’’.’$以上；$试剂在一般情况下很稳定。根据上述定义 可知! " 以相对标准偏差表示应小于#.%$。 二、准物质量值的溯源性及其带有估计 不确定度的量值传递方式 成分分析标准物质（或标样）的特性量值的确定比较复杂，其溯源链的建立必须要考虑或估计量值传递过程中的不确定度。这和很多计量系统不同，在那些系统中由于量值传递过程的不确定度事先知道或能精确计算出。化学成分量值的不确定度在很多量值传递过程中是估计的。尤其是&#世纪’#年代以前，化学成分量值的测定，并不像现在这样大力提倡使用基准物质，因此，量值传过程的不确定度更 ? % ! ? 计量管理 计量技术&##&/0%# 万方数据

标准物质与标准样品的区别

标准物质与标准样品的区别 1 概述 在国际上标准物质和标准样品英文名称均为“Reference Materials”，由 ISO/REMCO组织负责这一工作。在我国计量系统将“Reference Materials”叫为“标准物质”，而标准化系统叫为“标准样品”。实际上二者有很多相同之处，同时也有一些微小差异（见表1）。 2 标准物质的分类与分级 2.1 标准物质的分类 根据中华人民共和国计量法的子法—标准物质管理办法（1987年7月10日国家计量局发布）中第二条之规定：用于统一量值的标准物质，包括化学成分标准物质、物理特性与物理化学特性测量标准物质和工程技术特性测量标准物质。按其标准物质的属性和应用领域可分成十三大类，即： * 钢铁成分分析标准物质； * 有色金属及金属中气体成分分析标准物质；

* 建材成分分析标准物质； * 核材料成分分析与放射性测量标准物质； * 高分子材料特性测量标准物质； * 化工产品成分分析标准物质； * 地质矿产成分分析标准物质； * 环境化学分析标准物质； * 临床化学分析与药品成分分析标准物质； * 食品成分分析标准物质； * 煤炭石油成分分析和物理特性测量标准物质； * 工程技术特性测量标准物质； * 物理特性与物理化学特性测量标准物质。 2.2 标准物质的分级 我国将标准物质分为一级与二级，它们都符合“有证标准物质”的定义。 2.2.1 一级标准物质 一级标准物质是用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值，若只有一种定值方法可采取多个实验室合作定值。它的不确定度具有国内最高水平，均匀性良好，在不确定度范围之内，并且稳定性在一年以上，具有符合标准物质技术规范要求的包装形式。一级标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产，它的代号是以国家级标准物质的汉语拼音中“Guo”“Biao”“Wu”三个字的字头“GBW”表示。 2.2.2 二级标准物质 二级标准物质是用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，其不确定度和均匀性未达到一级标准物质的水平，稳定性在半年以上，能满足一般测量的需要，包装形式符合标准物质技术规范的要求。二级标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产，它的代号是以国家级标准物质的汉语拼音中“Guo”“Biao”“Wu”三个字的字头“GBW”加上二级的汉语拼音中“Er”字的字头“E”并以小括号括起来――GBW（E）。 2.3 标准物质的编号 2.3.1 一级标准物质 一级标准物质的编号是以标准物质代号“GBW”冠于编号前部，编号的前两位数是