标准物质的制备、定值及数据处理上海市计量测试技术研究院王根荣
?标准物质的制备
标准物质重新制备的管理是根据国家级标准物质技术的要求,对用于化学成分、物理化学特性和工程技术特性等国家级标准物质的研制,标准物质的候选物、制备、均匀性检验、稳定性检验、定值、测量值、测量方法、统计处理、标准值与不确定度、贮存与包装等,可以参照如下技术规范执行。
1国家级标准物质如何选择候选物与制备 1.1候选物
(1候选物的选择应满足适用性、代表性以及容易复制的原则。
(2候选物的基体应和使用的要求相一致或尽可能接近。
(3候选物的均匀性、稳定性及待定特性量的量值范围应适合该标准物质的用途。
(4系列化标准物质特性量的量值分布梯度应满足使用要求,以较少品种复盖预期的范围。
(5候选物应有足够的数量,以满足在有效期间的需要。
1.2制备
(1根据候选物的性质,选择合理的制备程序、工艺,并防止污染及待定特性量的量值变化。
(2对待定特性量不易均匀的候选物,在制备过程中,除采取必要的均匀性措施外,还应进行均匀性初检工作。
(3候选物的待定特性量有不易稳定趋向时,在加工过程中注意研究影响稳定性的因素,采取必要的措施改善其稳定性,如辐照灭菌、添加稳定剂等, 选择合适的贮存环境。
(4当候选物制备量大,为便于保存可采取分级分装。最小包装单元应以适当方式编号,并注明制备日期。
(5最小包装单元中标准物质的实际质量或体积与标称的质量或体积应符合规定的要求。
2国家级标准物质如何进行均匀性检验 2.1不论制备过程中是否经过均匀性初检,凡成批制备并分装成最小包装单元的标准物质必须进行均匀性检验。对于分级分装的标准物质,凡由大包装分装成最小包装单元时,都需要进行均匀性检验。 2.2抽取单元数
抽取单元数对样品总体要有足够的代表性。抽取单元数取决于总体样品的单元数和对样品的均匀程度的了解。当总体样品的单元数较多时,抽取单元也应相应增多。当已知总体样品均匀性良好时, 抽取样品单元数可适当减少。抽取单元数以及每个样品的重复测量次数还应适合所采用的统计检验要求。
(1当总体单元数少于500时,抽取单元数不少于15个,当总体单元数大于500时,抽取单元数不少于25个。
(2对于均匀性良好的样品,当总体单元数少于 500时,抽取单元数不少于10个,当总体单元数大于500时,抽取单元数不少于15个。
2.3取样方式
在均匀性检验取样时,应从待定特性量可能出现差异的部位抽取,取样点的分布对于总体样品有足够的代表性,例如对固体粉状物质应在不同部位取样;对园棒状材料可在两端和棒长的1/4、1/2、 3/4部位取样,在同一断面可沿直径取样。对溶液或气体可在分装的初始、中间和终结阶段取样。当引起待定特性量值的差异原因未知或认为不存在差异时,则进行随机取样。
2.4对具有多种待定特性量值的标准物质,应选择有代表性和不容易均匀的待测特性量值进行均匀性检验。
2.5选择不低于定值方法的精密度和具有足够灵敏度的测量方法,在重复性的实验条件下,做均匀性检验。
2.6待定特性量值的均匀性与所用测量方法的取样量有关,在均匀性检验时,应注明测量方法的最小取样量。当有多个待定特性量值时,以不易均匀待定特性量值的最小取样量表示标准物质和最小
万方数据
:竺:!圭塑盐量型鎏21Q!兰生兰!堂笙璺塑-E琶瑟慰瞄垂銎_l璺墨墨江盈鞋委l 墨墨圜四取样量或分别给出最小取样量。能满足实际测量的需要。
2.7根据抽取样品的单元数,以及每个样品的重复测量次数,按选定的一种测量方法安排实验。 2.8推荐以随机次序进行测定以防止系统的时间变差,选择合适的统计模式进行统计检验。 (1检测单元内或检测单元之间,变差与测量方法的变差,并进行比较,确认在统计学上是否显著。 (2单元内变差以及单元之间变差,统计显著性是否适合于该标准物质用途。
(3相对于所有测量方法的测量随机误差或相对于该特性量值不确定度的预期目标而言,待测特性量值的不均匀性误差可忽略不计,此时认为该标准物质均匀性良好。
(4待测特性量值的不均匀性误差明显大于测量方法的随机误差,并是该特性量值预期不确定度的主要来源,此时认为该物质不均匀。
(5待定特性量值不均匀性误差与随机误差大小相近,且与不确定度的预期目标相比较又不可忽略,此时应将不均匀性误差记入总的不确定度内。 2.9需要对每个单元样品单个定值的标准物质,均匀性检验仅按2.8(1进行,需要对每个样品单个定值且单元又是整体使用的标准物质则不存在均匀性检验。
3国家级标准物质如何进行稳定性检验 3.1标准物质应在规定的贮存或使用条件下, 定期地进行待定特性量值的稳定性检验。
3.2稳定性检验的时间间隔可以按先密后疏的原则安排,在有效期内应有多个时间间隔的监测数据。
3.3当标准物质有多个待定特性量值时,就选择那些易变的和有代表性的待定特性量值进行稳定性检验。
3.4选择不低于定值方法精密度和具有足够灵敏度的测量方法进行稳定性检验,并注意操作及实验条件一致。
3.5考察稳定性所用样品应从分装成最小包装单元的样品中随机抽样,抽取的样品数对总体样品有足够的代表性。
3.6按时间顺序进行的测量结果在测量方法的随机不确定度范围内波动,则该特性量值在试验的时间间隔内是稳定的。该试验间隔可作为标准物质的有效期。在标准物质发放期间,要不断积累稳定性数据,以延长标准物质使用有效期。
3.7国家一级标准物质有效期应在1年以上或达到国际上具有先进水平同类标准物质的有效期限。 3.8国家二级标准物质有效期应半年以上,或
4国家级标准物质如何包装与贮存
4.1标准物质的包装应满足该标准物质的用途。
4.2标准物质的最小包装单元应贴有该标准物质标签,标准物质标签上应附有<制造计量器具许可证>标志。标准物质的标志符合国家级标准物质标志规定的要求。
4.3标准物质的贮存条件应适合该标准物质的要求,要有利于该标准物质特性量值的稳定。一般应贮存在干燥、阴凉、洁净的环境中。某些有特殊贮存要求的,应有特殊的贮存措施。
?标准物质的定值及数据处理
国家级标准物质的定值经均匀性、稳定性检验符合要求后,才能进行。定值的测量方法应在理论上和实践上经检验证明是准确可靠的方法。应先研究在测量方法、测量过程和样品处理过程中所固有的系统误差和随机误差,如溶解、消化、分离、富集等过程中被测定样品的沾污和损失,测量过程中的基本效应等,对测量仪器要定期进行校准,选用具有可溯源的基准试剂,要有可行的质量保证体系,以保证测量结果的溯源性。
1国家级标准物质选择定值的测量方法 1.1用高准确度的绝对或权威测量方法定值绝对或权威测量方法的系统误差是可估计的, 相对随机误差的水平可忽略不计。在测量时,要求有两个或两个以上分析者独立地进行操作,并尽可能使用不同的实验装置,有条件的要进行量值比对。 1.2用两种以上不同原理的已知准确度的可靠方法定值
研究不同原理的测量方法的精密度,对方法的系统误差进行估计,采用必要的手段对方法的准确度进行验证。
1.3多个实验室合作定值
参加合作的实验室应具有该标准物质定值的必备条件,并有一定的技术权威性。每个实验室可以采用统一的测量方法,也可以选该实验室确认为最好的方法。合作实验室的数目或独立定值组数应符合统计学的要求,当采用同一种方法时,独立定值组数一般不少于8个,当采用多种方法时,一般不少于 6个。定值负责单位必须对参加实验室进行质量控制和制订明确的指导原则。
2标准物质特性量值的影响参数
对标准物质定值时必须确定操作条件对特性量值及其不确定的影响大小,即确定影响因素的数值, 可以用数值表示或数值因子表示。如标准毛细管熔
万方数据
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点仪用的熔点标准物质,其毛细管熔点及其不确定度受升温速率的影响。定值时要给出不同升温速率下的熔点及其不确定度。
3标准物质特性量值的影响函数
有些标准物质的特性量值可能受测量环境条件的影响。影响函数就是其特性量值与影响量值(温度、湿度、压力等之间关系的数学表达式。如校准 PH用的标准物质,PH受温度的影响。其影响函数的数学表达式为PH=A/T+B+CT+DT2。因此, 标准物质定值时必须确定其影响函数。
4标准物质定值数据的统计处理
4.1当按1.1方式定值时,测量数据可按如下程序进行统计处理。
(1对每个操作者的一组独立测量结果,在技术上说明可疑值产生并予剔除后,可用格拉布斯 (Grubbs法或狄克逊(Dixon法来检验临界值,从统计上再次剔除可疑值。当数据比较分散或可疑值比较多时,应认真检查测量方法、测量条件及操作过程,列出每个操作者测量结果,原始数据、平均值、标准偏差、测量次数。
(2对两个或两个以上操作者测定数据的平均值和标准偏差分别检验是否有显著性差异。
(3若检验结果认为没有显著性差异。可将两组或两组以上数据合并给出总平均值和标准偏差。若检验结果认为有显著性差异,应检查测量方法、测量条件及操作过程,并重新进行测定。
4.2当按1.2方式定值时,测量数据可按如下程序进行统计进行处理。
(1对两个方法或多个的测量结果分别按4.1
(1步骤进行处理。
(2对两个或多个平均值和标准偏差分别按4.1
(2步骤进行检验。
(3若检验结果认为没有显著差异,可将两个或多个平均值平均求出总平均值,将两个或多个标准偏差的平方和除以方法个数,然后开方求出标准偏差。 4.3当按1.3方式定值时,测量数据可按如下程序进行统计处理。
(1对各个实验室的测量结果分别按4.1(1步骤进行处理。
(2汇总全部原始数据,考察全部测量数据分布的正态性。
(3在数据服从正态分布或近似正态分布的情况下,将每个实验室的所测量数据的平均值视为单次测量值,构成一组新的测量数据。用格拉布斯法或狄克逊法从统计上剔除可疑值,当数据比较分散或可疑比较多时,应认真检查每个实验室所使用的测量方法,测量条件及操作过程。
(4用科克伦(C(,chran法检验临界值,检查各组数据之间是否等精度,当数据是等精度时,计算出总平均值和标准偏差。
(5当全部原始数据服从正态分布或近似正态分布情况下,也可视其为一组新的测量数据,按格拉布斯法或狄克逊法从统计上剔除可疑值,再计算全部原始数据的总平均匀值和标准偏差。
(6当数据不服从正态分布时,应检查测量方法和找出各实验室可能存在的系统误差,对定值结果的处理要慎重。
5国家级标准物质如何确定标准值及总不确定度
5.1特性量值的测量总平均值即为该标准物质特性量的标准值。
5.2标准值的总不确定度由三部分组成。 (1第一部分是通过测量数据的标准偏差、测量次数及所要求的置信水平按统计方法计算出。 (2第二部分是通过对测量影响因素的分析,估计出其大小。
(3第三部分是物质不均匀性和物质在有效期内的变动性所引起的误差。将这三部分误差综合就构成标准值的总不确定度。
6国家级标准物质定值结果的表示
6.1标准物质定值结果一般表示为:
标准值±总不确定度
要明确指出总不确定度的含义,并指明所选择的置信水平。当构成总不确定度的第二部分和第三部分影响可以忽略不计时,定值结果也可用如下信息表示:
标准值
标准偏差
测定数目
对某些特性量值的定值未达到规定或不能给出不确定度的确切值时,可作为参考值给出。参考值的表示方式是将数值括以括号。
6.2定值结果的计量单位应符合国家颁布的法定计量单位的规定。
6.3数值修约规则按GB8170<数值修约规则>进行。
6.4总不确定度一般保留一位有效数字,最多只将保留两位有效数字,采用只进不舍的规则。标准值的最后一位与总不确定度相应的位数对齐来决定标准值的有效数字位数。
万方数据
标准物质的制备、定值及数据处理
作者:王根荣
作者单位:上海市计量测试技术研究院
刊名:
上海计量测试
英文刊名:SHANGHAI MEASUREMENT AND TESTING
年,卷(期:2002,29(4
被引用次数:5次
引证文献(5条
1. 鲁静 . 付凌燕 . 戴忠 . 张雯洁 . 祝明 . 曹红 . 顾立红 . 季申定量用三七总皂苷对照提取物的协作定值 [期刊论文]-中国药品标准 2012(3
2. 李浩 . 邓平建 . 杨冬燕 . 杨永存 . 刘桂华 . 耿艺介 . 姜杰“地沟油”标准物质候选物研制 [期刊论文]-中国公共卫生
2014(3
3. 郑存江地质标准物质不确定度评估方法初探 [期刊论文]-岩矿测试 2005(4
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5. 唐索寒 . 李津 . 王进辉 . 潘辰旭钛同位素标准溶液研制 [期刊论文]-岩矿测试2013(3
引用本文格式:王根荣标准物质的制备、定值及数据处理 [期刊论文]-上海计量测试 2002(4
标准溶液‘配制’及‘标定’原始记录 配制人：标定：复标：审核：
标准物质配制（标定）记录 编号： CHEC／QBG-075 名称：、配制方法： 使用天平型号编号室温℃、湿度%RH 配制：取定溶mL 标定：取份： ⑴⑵⑶⑷ 用溶液滴定，滴定消耗量（mL）V1= 、V2= 、V3= 、V4= 、V0= 。 标准溶液浓度计算公式：C= 计算结果（）：C1= C2= C3= C4= C = 相对偏差（%）：S1= S2= S3= S4= 备注： 。 配制人：复核人： 配制日期：年月日有效期年月日
标准溶液配制记录 编号： CHEC／QBG-147 标准溶液名称：规格： 配制方法： 仪器名称： 溯源标准： 温度：℃、湿度：%RH 标准溶液拟配浓度： 配制或稀释过程： 配制日期：年月日有效期：年月日配制人：复核人：
0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的标定 编号：JL/LJ-001-01 一、标定方法：GB/T5009.1-2003 二、使用仪器：AEL-200电子天平（仪器编号：JYB001）马弗炉(仪器编号： JYC009) 三、操作 1、量取9ml盐酸，加适量水并稀释至1000ml。混匀，待标定。 2、标定：精密称取约0.15g在270～300℃干燥至恒量的基准无水碳酸 钠，加50ml水使之溶解，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用本溶 液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定 至溶液由绿色变为暗紫色。 四、记录和结果 1、计算公式：c（HCl）=m/[(V1－V2)×0.0530] 0.0530……与1.00ml盐酸标准滴定溶液[c(HCl)＝1mol/L]相当的基 准无水碳酸钠的质量，g 配制人：复核人： 配制日期：复核日期：
标准物质的均匀性、稳定性和定值 一、标准物质的均匀性统计检验 标准物质的特性应该是均匀的，即在规定的细分范围内其特性保持不变。为了检验样品是否均匀，通常随机抽取一定数量的最小包装单元（可按随机数表所示方法抽样，采用精密度高的试验方法，对抽出的各样品在控制同样的实验条件下进行测定，从而使各样品间的差异完全由样品的不均匀性反映出来。 方差分析法是用来统计检验均匀性的最常用方法。此法是通过组间方差和组内方差的比较来判断各组测量值之间有无系统性差异，如果二者的比小于统计检验的临界值，则认为样品是均匀的。 为检验样品均匀性，设抽取了m 个样品，用精密度高的实验方法，在相同条件下得m 组等精度测量数据如下： 1. x 11，x 12，……11n x ，平均值1x 2. x 21，x 22，……22n x ，平均值2x ………… m , 1m x , 2m x ,m mn x ……，平均值m x 设 1 = m i i x x m =∑ 1 m i i N n ==∑ 则 组间差方和 211()m i i i Q n x x ==-∑ 组内差方和 2211 ()i n m ij i i j Q x x ===-∑∑ 记 ν1=m -1（组间自由度） ν2=N -m （组内自由度）
21 11 Q S ν= , 22 22 Q S ν= 作统计量F; 2 122 S F S = 由此可见，该统计量是自由度（ν1,ν2）的F 分布变量。 根据自由度（ν1,ν2）及给定的显著性水平α，可由F 表查得临界的F α值。若F 命题人： 龙佳乐 审核人： 试卷分类（A 卷或B 卷） A 五邑大学 试 卷 学期： 2014 至 2015 学年度 第 2 学期 课程： Matlab 程序设计 课程代号： 0702210 使用班级：140707，140708 姓名： 学号： 题一 设A 是一个256×256的矩阵，编写一个函数，格式为 B=function_name(A, n)，其中 n 为一个正整数（≤256×256），该函数只保留A 矩阵中绝对值最大的 n 个元素，其他元素值设为零，输出到B 矩阵。测定n=500时程序运行时间。 题二 将一个绘图界面分4幅，选择合适的步长在左上幅与右下幅绘制出下列函数的图形。 ① ,22x ππ??∈-???? ② 228x y +=。（25分） 题三 设计类似下图所示的图形用户界面系统，要求有绘图界面有按键可输入参数。用户按不同的按纽输入不同的参数可产生不同的效果。该图为示意图，界面系统的功能可以是画图可以是修改图形参数或者其他。（40分） 评分标准： 三个题目均正确完成为良好，若第三题设计完整合理、布局美观则为优； 只完成前两题，第三题初步完成为中，第三题未完成为及格； 只完成前两题任一题，第三题正确完成为中； 只完成一题，则不及格。 function [B]=function_mane(A,n)t=cputime; a=zeros(1,256*256); for p=1:1:length(a) a(p)= abs(A(p)); end s_a=sort(a,'descend'); n_a=s_a(n); B=max(A,n_a); for i=1:1:256 for j=1:1:256 if B(i,j)==n_a B(i,j)=0; end end end time=cputime-t; fprintf('Run time is %f.\n',time); 2.函数：function B=E_max(A,n) B=zeros(256,256); R=reshape(A,1,256*256); R=sort(R,'descend'); for i=1:n [x,y]=find(A==R(i)); B(x,y)=R(i); end 主程序：>> A=rand(256,256); >> tic; >> B=E_max(A,300); >> t=toc t = 21.3786 溶液配制 标准溶液的配置与标定 一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液 1、配制 1N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸280ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 0.5N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸140ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 0.1N硫酸标准溶液 量取98%的浓硫酸28ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 2、标定 1）标定方法 1N硫酸标准溶液 吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。 0.5N硫酸标准溶液 吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05%甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。 0.1N硫酸标准溶液 吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中，加入2D0.05% 甲基橙指示剂，用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色，煮沸5min，冷却后继续滴定至橙色为终点。 2）计算 N=N1*V1/V 式中：V1－碳酸钠基准液用量 ml N1－碳酸钠基准液当量浓度 V－消耗硫酸标准溶液的用量 ml 二、10%、25% 10%硫酸溶液 量取98%的浓硫酸600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标25%硫酸溶液 量取98%的浓硫酸1600ml，慢慢倒入装有10L水瓶中，摇匀待标 2、标定 1）标定方法 10%硫酸溶液 吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D 甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙色即为终点。（消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上，方可达到10%浓度） 25%硫酸溶液 吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中，加入3D 甲基红指示剂，用1N的氢氧化钠标准溶液滴定，滴至由红色变为橙 《程序设计》大作业成绩评分标准 二、评分依据 1．大作业报告电子版； 2．程序结果（在实验室学生运行程序结果时按评分标准打分）； 注意：如果学生没有提供： （1）大作业报告，则其大作业成绩不能超过65分； （2）程序结果，则其大作业成绩不能超过65分； 三、评分细则 教师根据学生完成情况，进行仔细检查，考核主要分三个方面：1．学生完成内容是否属实，较全面的了解设计的整体情况 检查方法：通过学生演示了解和确认。 2．了解学生是否掌握了进行程序设计的知识和能力 检查方法：通过提问总体设计功能和实现细节了解。 3．是否由学生本人完成，而不是使用他人成果应付 检查方法：通过提问技术细节了解。 （1）难度系数、复杂性（10分，9分，8分，7分） 10分表明程序难度系数最高、实现功能复杂； 9分表明程序难度系数高、实现功能较复杂； 8分表明程序实现功能较复杂； 7分表明程序难度系数低，实现功能一般； （2）总体结构：创新性、实用性（10分，8分，6分，4分，2分）10分表明程序具有创新性、实用性； 8分表明程序具有新意、实用性； 6分表明程序具有实用性； 4分表明程序具有合理性； 2分表明程序不具有合理性； （3）文档（10分，8分，6分，4分，2分） 10分表明文档分析论证充分，设计完整，总体技术分析，界面设计实现、代码分析、调试总结等完整，正确。 8分表明文档分析论证较充分，总体技术分析，界面设计实现、代码分析调试总结等较完整。 6分表明文档有分析但不完善，总体技术分析，界面设计实现、代码分析调试总结等不完整。 4分表明文档不充分；总体技术分析，界面设计实现、代码分析调试总结等不完整。 2分表明文档分析、设计没有或不合理，过于简单； 四、总体控制 大作业课程设计（实验环节）按满分100分计算。 （1）90分以上（优秀等级） 具有完整的程序界面和程序功能，程序中具有复杂的数据结构；设计者不仅完成了规定的任务，而且实现的功能具有创新思路。 技术文档完善、全面，排版清晰、简洁，具有很好的开发文档写作能力。 （2）80分－89分（良好等级） 具有完整的程序功能，程序中具有复杂的数据结构；设计者能完成规定的任务，而且实现的功能更多，具有扩展特点。 技术文档完善、全面，排版清晰、简洁，具有很好的开发文档写作能力。 （3）70分－79分（一般等级） 能够基本实现程序功能，程序运行正常无大错；设计者能够基本完成规定的任务。 技术文档完善、全面。 （4）60分－69分（及格等级） 能够基本实现程序功能，程序运行出现个别错误；设计者能够基本完成规定的任务。 具有基本的技术文档。 （5）40分－59分（差等级） 不能实现规定的程序功能或少于规定的要求，程序运行出现较多错误。 具有基本的技术文档。 （6）0分－39分（特差等级） 基本不能实现规定的程序功能。 没有基本的技术文档。 ISO 导则35 标准样品定值的 般原则和统计方 法 CNAS-GLXX 目次前言GB/T 15000 在《标准物质/ 标准样品工作导则》的总标题下，目前共有9个部分，即：GB/T 15000.1—1994标准物质/标准样品工作导则（1）在技术标准中陈述标准物质/标准样品的一样规定GB/T 15 000.2—1994 标准物质/标准样品工作导则（2）标准物质/标准样品常用术语及定义GB/T 15000.3—200X 标准物质/标准样品工作导则（3）标准物质/标准样品定值的一样原则和统计方法GB/T 15000.4—2003 标准物质/标准样品工作导则（4）标准物质/标准样品证书和标签的内容GB/T 15000. 5—1994 标准物质/标准样品工作导则（5）化学成分标准物质/标准样品技术通则GB/T 15000.6—1996 标准物质/标准样品工作导则（6）标准物质/ 标准样品包装通则GB/T 15000.7—2001 标准物质/标准样品工作导则（7）标准物质/标准样品生产者能力的通用要求GB/T 15000.8—2003 标准物质/标准样品工作导则（8）有证标准物质/标准样品的使用GB/T 15000.9 —2004 标准物质/标准样品工作导则（9）分析化学中的校准和有证标准物质/标准样品的使用本部分是其中的第3部分。本部分等同采纳ISO导则35: 2006《标准物质/标准样品定值的一样原则和统计方法》，为GB/T 15000. 3—1994《标准物质/标准样品工作导则标准物质/标准样品定值的一样原则和统计方法》的修订版。本部分与ISO导则35:2006的不同点在于：一一对ISO导则 35:2006规范性引用的国际标准，本部分用等同采纳相应国际标准的国家标准代替；一一用“本部分”代替“本导则”；一一删除了ISO导则35:2006中的前言等资料性概述要素。本部分与GB/T 15000.3—1994相比，要紧变化如下：——修改了RM 和CRM 的定义；——增加了与RM 有关的13个术语；——对标准物质/标准样品定值、平均性研究和稳固性研究给出了新的要求。本部分的附录A和附录B均是资料性附录。本部分在实施之日起，代替GB/T 15000.3—1994。本部分由全国标准物质/标准样品技术委员会提出。本部分由全国标准物质/标准样品技术委员会归口。本部分起草单位：全国标准物质/标准样品技术委员会秘书处。本部分1 994年首次公布，此次为第一次修订。引言（ISO）（不像我们的文件要讲的话） 标准物质/标准样品（RM）的生产、测定和定值是改善和坚持世界范畴测量一致性体系的关键活动。正如GB/T 15000.9-2004和GB/T 15000.8 —2003ISO指南32和33中所指出的，有证标准物质/标准样品（CRM ）要紧用于校 《电子商务网站建设与管理》大作业要求及评分标准 使用所学知识独立制作一个网站，主要以静态网页为主，网站的主题可以是文学、音乐、影视、个人、家乡介绍、美食等，要求主题健康向上，制作效果美观、大方、和谐。 1．基本要求 （1）合理规划站点目录 要求层次分明，不能将内容都放在站点根目录下；不要使用中文；为每种类型文件都建立一个独立的目录。（例如images文件夹用于存放图象,目录的层次不能没有，但必须尽量少，以便于管理。） （2）简述网页制作、网站设计流程并形成报告上交（网页设计与网页基础大作业报告） 必须认真对待报告中的每一项，完成网站结构的设计说明，包括以下各项内容： 1)网站主题：必须围绕一个确定主题创建网站，否则成绩以不及格计。 2)站点名称：必须为自己的站点命名，名称要紧扣站点主题，并反映在每个网页上。 3)站点根文件夹：以网站主题名字的英文或拼音首字母命名站点根文件夹，如网站主题为“校园青春”，则站点根文件夹名可用拼音首字母为“xyqc”。 4）文件与文件夹：网站内使用的图片放在images文件夹中,主页以index.htm命名,其它文件夹自已命名,要以有意义的英文字母来命名,不要使用中文,网页文件也要使用有意义的英文来命名。 5)站点结构：分类存放网站中的资源，一律以树型目录结构表示并说明文件夹的用途。 6)站点地图：以结构图方式给出网页的名称和各页面间的超级链接。 7) CSS、行为：说明制作、使用了几个CSS样式，说明CSS样式的名称，为什么内容添加、制作了什么行为。 8）网页设计大作业要有电子稿，存放在站点中的根目录下。 2.网站内容要求 （1）网站至少要有5-9个页面，可以使用表格、框架等来进行统一布局。 （2）网站的站标（Logo）使用自已制作的图像，网站名称自已命名，要跟网站的主题一致。 （3）每个网页有自己的适当的标题、导航条。注意：网页标题是指显示在浏览器标题栏上的文字，而不是网页中的段落标题。每个网页都能够返回上一级页面或首页。 （4）网站中必须要有个人的自我介绍页面。在网站导航条上要有“自我介绍”一项，通过导航条能正确进入“自我介绍”页面。个人信息至少要包括专业、班别、学号、姓名、性别等。 （5）网站中要使用CSS，要使用行为制作动态效果，超链接效果正确无误，要有锚点链接，要有背景音乐，要有层，同时设计一个表单网页。 3．上交的时间 2013年1月1日班长收齐后发到老师的邮箱 uhello@https://www.doczj.com/doc/b118136059.html, 4.成绩评定时间 下列情况一经发现，成绩不予评定，按不及格论： 机动车安全技术检测标准物质量值溯源与期间核查程序 1 目的: 为使标准物质始终处于受控状态并保持完好，保证检测结果的有效性，特编制本程序。 2 范围: 2.2.1标准物质的采购与验收 2.2.2入库与保管 2.2.3验证与使用 2.2.4标识与档案管理 3 职责： 3.1检测组长: 3.1.1列出标准物质的使用目录及等级要求； 3.1.2提出标准物质的验收、保管、使用、降级、报废要求； 3.1.3组织标准物质的验收。 3.2检测员: 3.2.1按照标准物质的保管、使用的要求正确使用标准物质； 3.2.2做好标准物质使用记录。 3.3药品管理员: 3.3.1建立标准物质档案； 3.3.2粘贴管理标识； 3.3.3维护标准物质的贮存环境。 3.4技术负责人: 3.4.1批准标准物质的采购、使用、降级和报废； 3.4.2发现标准物质存在缺陷时组织对可能产生的影响进行追溯。 3.5技术负责人应当维护本程序的有效性。 4 程序 4.1标准物质的采购与验收 4.1.1检测组长应列出检测所用标准物质的目录、数量及质量指标并据此提出采购 计划。制定的采购计划报技术负责人审核批准。 4.1.2采购人员应选择有质量保证的标准物质。质量保证的模式通常有： 4.1.2.1 获得国家标准物质生产许可证； 4.1.2.2 有计量部门出具证书证明其级别和不确定度； 4.1.2.3 出厂期不超过一年；（或保质期内的） 4.1.2.4符合国家或行业标准的且附有质量合格证明的工程实物标准。 4.1.3到货的标准物质，检测组应组织逐一验收。验收可采用新购--在用标准物质的比对方式，若新购标准物质与在用标准物质的误差在规定范围之内，则新购标准物质可以被批准投入使用。验收人员应认真做好验收记录。 4.2标准物质的贮存与定值 4.2.1验收合格的标准物质应由药品管理员在包装容器上粘 标准溶液的配制 二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g预先在100℃灼烧2h并冷至室温的二氧化硅（99.99%）置于铂坩埚中,加5g无水碳酸钠,盖上坩埚盖并稍留缝隙,置于1000℃高温炉中熔融5-10min，取出，冷却。置于盛有300ml 沸水聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸出熔块至溶液清亮，用热水洗出坩埚及盖，冷却运载室温。移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中，此溶液1ml含1mg二氧化硅。 二氧化硅标准溶液：移取50.00ml二氧化硅标准贮存溶液，置于500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中。此溶液1ml含1μg二氧化硅。 三氧化二铁标准贮存溶液：称取1.0000g预先在110℃烘2小时的三氧化二铁（99.99%）,置于烧杯中,用少许水湿润,加入40ml盐酸（1+1），低温加热溶解至溶液清亮，冷至室温，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含1mg三氧化二铁。 三氧化二铁标准溶液：移取50.00ml三氧化二铁标准贮存溶液，置于500ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含100μg三氧化二铁。 氧化铝标准溶液：称取0.5293g金属铝（99.99%）于聚四氟乙烯烧杯中,加20ml水、10～15ml氢氧化钾溶液（40%），低温溶解，以盐酸（1+1）中和至沉淀出现，并过量20ml，加热煮沸1～2min至溶液清亮，冷却，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含1mg氧化铝。 二氧化钛标准贮存溶液：称取0.1000g预先在1000℃灼烧1小时的二氧化钛（光谱纯），置于铂坩埚中，加入5～8g焦硫酸钾熔融，熔融物用200ml 硫酸（1+9）加热溶解，溶液冷至室外温后，移入1000ml容量瓶中，用硫酸（5+95）稀释至刻度摇匀。此溶液1ml含100μg二氧化钛。 二氧化钛标准溶液：称取50.00ml二氧化钛标准贮存溶液，置于500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含10μg二氧化钛。 氧化钙标准溶液：称取0.8923g预先在110℃烘1小时的碳酸钙（基准试剂）置于400ml烧杯中，加少量水盖上表面皿，沿杯嘴慢慢加入盐酸（1+1），加热溶解并煮沸冷至室温，移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度摇匀。此溶液1ml含0.5mg氧化钙。当取样量为1.7848g时溶液含氧化钙1mg/ml。 成组技术大作业 成组技术是一门综合型的专业课程，包括产品族编码、设计、建模、工艺、制造、管理等多方面的知识点，综合应用题要求学生综合应用和创新运用所学的成组技术知识，能更好的考核学生的设计、分析、和应用的能力。 具体要求包括： 1)第1周，学生进行分组(可跨班)，每组2-4人，确定组长，第2周前，以班为单位发送 分组名单到老师邮箱； 2)针对企业某零件/部件/产品族：1必做题+ 2道及以上选做题 必做题： a）完成选定系列产品或零部件的三维CAD建模；(≥1零件系列化/人、≥1装配体系列化/团队) 选做题(以下b/c/d/e/f/g/h，七选二)： b）详细设计或分析选定系列产品或零部件的编码方法； c) 选择系列产品开发方面中的一项或几项，进行结合性分析、主成分分析、零件主参数分析、标准化、规范化或者模块化设计及分析等任意小项； d) 选择工艺/装备/软件信息管理/车间和生产单元布置/厂区布置/生产安排/市场营销等方面中的一项或几项，进行标准化、规范化设计及分析等任意小项； e) 选择设计/工艺/装备/软件信息管理/车间和生产单元布置/厂区布置/生产安排等方面中的一项或几项，详细设计或分析其规则、结构、方法、案例； f) 聚类分析算法、线性规划等数学分析方法在GT中的应用； g) CADCAM软件二次开发； h) 选择其它与成组技术相关的选题，须与指导老师事先沟通。 以上b/c/d/e/f/g/h7个方面的选做内容，其中的任意一个小项都可以作为一项题目，每组同学至少完成其中2个小项，例如： 选择c)中的2个小项(产品结合性分析和零部件设计标准化)； 选择b)零部件编码和g)CADCAM软件二次开发； 选择c)中的小项(零件主参数分析设计和d)中的小项“成组夹具设计”；等等组合方式。 3)最后2次课：小组学生用PPT形式和多媒体形式进行讲解展示和汇报，时间为10-15 分钟； 4)要求注明同组对报告和演讲的贡献，并自我评分。 5)课程结束后一周内，按小组形式汇总，每个小组提交一份报告(纸质和电子档)，报告包 含以下几部分的设计说明书：系列化设计和成组技术在产品族的某些方面的应用（至少2项）。 6)每个小组提交各种电子文档（含系列化模型、其它2方面的GT应用设计分析文件、汇 报ppt部分），电子文档格式为压缩包，名称为：班级-组长姓名-成员姓名-产品名称。 标准物质量值溯源体系 标准物质是实现准确一致的测量，保证量值有效传递的计量标准，在实际测量中，通过使用不同等级的标准物质，按准确度由低到高，逐级进行量值的追溯，直到国际基本单位，这一过程称为量值的“溯源过程”。相反的，从国际基本单位用不同等级的标准物质由高至低进行量值传递，最终至实际测量现场的过程，被称为量值的“传递过程”。由此，形成了化学测量的完整的溯源一量传体系。在整个溯源链中，标准物质起着复现量值、传递测量不确定度和实现测量准确一致的至关重要的作用。权威方法(Definitive Method)是能直接追溯到国际基本单位或基本常数，有坚实的理论基础和严格的数学表达的方法。它的精密度、准确度、测量范围和稳定性已经过严谨地研究与验证，具有最高水平。目前国际公认的化学测量权威方法有精密库仑法、同位素稀释质谱法、重量法、容量法、凝固点下降法等。 标准方法(Reference Method)是指具有较高的精密度和稳定性的方法，其准确度已用权威方法或不同原理的其它方法核验，证明不存在可察觉的方向性系统误差，可估计出其测量结果的总不确定度。 一级标准物质(Certified Reference Materials简称CRMs)是指用权威方法或用二种以上不同原理的标准方法以及其他准确可靠方法定值，不确定度具有国内最高水平，均匀性、稳定性良好，它在溯源链中起着承上启下的作用，许多二级标准物质是通过一级标准物质溯源至国家基准的。 二级标准物质(Working Reference Materials)是用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值，其不稳定度和均匀性未达到一级标准物质水平，能满足一般测量的需要。二级标准物质是在日常分析检测中大量采用的一类标准物质，由于它们组成基体复杂，前处理方法各不相同，定值通常采用相对测量法，因此需要相应的一级标准物质来校准仪器，也可采用多种不同的分析方法，如标准曲线法、标准加入法、内标法等进行比较测量，由此确定其量值不确定度的水平，保证测量的溯源性 国家药品标准物质技术规范 第一章总则 第一条为保证国家药品标准物质的质量，规范药品标准物质的研制工作，根据《国家药品标准物质管理办法》，制定本技术规范。 第二条本技术规范适用于中国食品药品检定研究院（以下简称中检院）研究、制备、标定、审核、供应的国家药品标准物质。 第三条国家药品标准物质系指供药品质量标准中理化测试及生物方法试验用，具有确定特性，用以校准设备、评价测量方法或给供试药品定性或赋值的物质。 （一）理化检测用国家药品标准物质系指用于药品质量标准中物理和化学测试用，具有确定特性，用以鉴别、检查、含量测定、校准设备的对照品，按用途分为下列四类： 1. 含量测定用化学对照品：系指具有确定的量值，用于测定药品中特定成分含量的标准物质。 2. 鉴别或杂质检查用化学对照品：系指具有特定化学性质，用于鉴别或确定药品某些特定成分的标准物质。 3. 对照药材/对照提取物：系指用于鉴别中药材或中成药中某一类成分或组分的对照物质。 4. 校正仪器/系统适用性试验用对照品：系指具有特定 化学性质用于校正检测仪器或供系统适用性实验用的标准物质。 （二）生物检测用国家药品标准物质系指用于生物制品效价、活性、含量测定或其特性鉴别、检查的生物标准品或生物参考物质，可分为生物标准品和生物参考品。 1.生物标准品系指用国际生物标准品标定的，或由我国自行研制的(尚无国际生物标准品者)用于定量测定某一制品效价或毒性的标准物质，其生物学活性以国际单位(IU)或以单位(U)表示。 2.生物参考品系指用国际生物参考品标定的，或由我国自行研制的(尚无国际生物参考品者)用于微生物(或其产物)的定性鉴定或疾病诊断的生物试剂、生物材料或特异性抗血清；或指用于定量检测某些制品的生物效价的参考物质，如用于麻疹活疫苗滴度或类毒素絮状单位测定的参考品，其效价以特定活性单位表示，不以国际单位(IU)表示。 第二章国家药品标准物质的制备 第四条在建立新的国家药品标准物质时，研制部门应提交研制申请，标准物质管理处负责评估研制的必要性。新增标准物质应遵循适用性、代表性与易获得性的原则，研制申请获得批准后研制部门方可进行制备与标定。 第五条除特殊情况外，理化检测用国家药品标准物质 标准物质/标准样品概述 1.定义简述：标准物质/标准样品是具有准确量值的测量标准，它在化学测量，生物测量，工程测量与物理测量领域得到了广泛的应用。按照“国际通用计量学基本术语”和“国际标准化组织指南30”标准物质定义： (1) 标准物质(Reference Material,RM)具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准设备，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。 (2) 有证标准物质(Certified Reference Material CRM)附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。 (3) 基准标准物质(Primary Reference Material PRM) 2.标准物质/标准样品的用途简述 (1) 校准仪器：常用的光谱、色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定，检查仪器的各项指标，如灵敏度、分辨率、稳定性等是否达到要求。在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器，测试过程中修正分析结果。 (2) 评价方法：用标准物质考察一些分析方法的可靠性。 (3) 质量控制：分析过程中同时分析控制样品，通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性 3.标准物质/标准样品分类简述： (1) 化学标样：形态：屑状;销售状态：单瓶销售;用途：用于化学方法分析，例如：CS分析仪，湿法化学分析。 (2) 光谱套标标样：形态：块状;销售状态：成套销售(多以5块或5块以上作为一套标样);用途：用于光谱仪器工作曲线的建立。又称仪器标准化标样。 (3) 光谱高低标标样：形态：块状;销售状态：成套销售(多以2块或3块作为一套标样);用途：在光谱仪开机后，使用工作曲线之前，对工作曲线的飘移进行校正，保证工作曲线的工作状态。国外对于这种类似作用的标样成为:SUS标准样品，SUS标样特点是成分均匀稳定，但不做精确定值，不建议使用在单点校正方面，只用于仪器工作曲线飘移的校正。 (4) 光谱单块校正标样：形态：块状;销售状态：单块出售;用途：在工作曲线校正完成的前提下，针对某一种未知产品成分进行校正，又称仪器类型标准化标样。 4.标样牌号与标样编号及成分的关系 牌号：代表某一类产品的名字，是一个成分范围，每个牌号都有其对应的成分范围，在这个成分牌号下面有许多标样。 标样编号：是标样的名字，标样编号与每一个标样是一一对应的。 经济法课程期末大作业 写作要求及评分标准 一、选题要求 1，选题按抽签的方式，由组长在5门法律中选择，再由成员在所选法律门类下选择论文题目 2，每组选择学习1门法律，每3-5人选择一个论文题目 3，在组内（所选法律门类），经组长同意，可以变更选题 4，重修或补考需1个人单独完成，不再分组 二、选题范围 （一）《企业法》论文组（每3-5人选择一个论文题目） 1，法人人格否认XXX案例分析 2，公司股权转让XXX案例分析 3，公司治理结构XXX案例分析 4，公司注册资本XXX案例分析 5，企业注册登记XXX案例分析 6，企业财务会计XXX案例分析 7，企业税务XXX案例分析 8，企业破产XXX案例分析 （二）《物权法》论文组（每3-5人选择一个论文题目） 1，网络虚拟财产XXX案例分析 2，房屋拆迁XXX案例分析 3，小产权房XXX案例分析 4，小区停车位XXX案例分析 5，善意取得XXX案例分析 6，农村土地承包经营权流转XXX案例分析 7，土地征收/征用XXX案例分析 8，电动自行车XXX案例分析 （三）债权和《担保法》论文组（每3-5人选择一个论文题目） 1，不当得利XXX案例分析 2，无因管理XXX案例分析 3，侵权责任XXX案例分析 4，定金XXX案例分析 5，保证XXX案例分析 6，抵押XXX案例分析 7，质押XXX案例分析 8，留置XXX案例分析 （四）《合同法》论文组（每3-5人选择一个论文题目） 1，口头合同XXX案例分析…… 2，电子合同XXX案例分析…… 3，要约邀请XXX案例分析…… 4，格式合同XXX案例分析 5，违约责任XXX案例分析 6，无效合同XXX案例分析 7，合同履行抗辩XXX案例分析 8，合同诈骗XXX案例分析 （五）《知识产权法》论文组（每3-5人选择一个论文题目） 1，网站域名XXX案例分析 2，网站名称XXX案例分析 3，商标XXX案例分析 4，专利XXX案例分析 5，著作权XXX案例分析 6，山寨XXX案例分析 7，盗版XXX案例分析 8，论文抄袭XXX案例分析 三、论文写作要求： 1，3000字/篇以上。 2，以书面纸制的方式提交，使用本校信笺纸或A4打印纸，要求按照规定格式（见《经济法期末小论文格式》电子文档）。 3，引用别人的观点或语言，要标明出处（网站／书籍／期刊及文章名、作者名、发表日期等）。出处以“参考文献”的方式放在文尾。 4，可以去图书馆期刊阅览室（或上电子期刊网）搜集资料用来引用，但不能整段抄袭，严格禁止整篇雷同。否则要扣分。 5，在倒数第2周将电子稿交组长，组长全程监控并审核有无抄袭。在最后1周，组长将本组论文收齐审核后，交科代表审定并打印。最后1次课交老师。四、评分标准 （一）基础分： 凡是交了符合上述要求的小论文，首先推定60分 （二）加分：加至100分为止 1，法律问题研究深透的，加20-40分 2，按照规定标准格式的，加20分 3，案例经典，参考意义较强的，加20分 4，字数每超过1000字，加10分 （三）减分：减至0分为止 1，跑题，与选题无关的，减20-60分 2，整段抄袭，每段（或100字）减10分，扣至0分为止 3，整篇抄袭或雷同达到80%的，本人减至0分，本组组长减10分/篇，科代表减2分/篇 4，缺少标题、内容摘要、关键词、参考目录中任何一项的，扣20分，全部缺直接不及格 5，字数每少1000字减20分 实验室管理 Excel软件在标准样品定值统计运算中的应用 胡修伟,张翠敏,彭 霞,胡晓燕,唐本玲 (钢铁研究总院分析测试研究所,北京100081) 中图分类号:O21 文献标志码:B 文章编号:1001 4020(2010)07 0834 03 GB/T15000系列 标准样品工作导则要求标准样品定值一般采用多家实验室协作定值的方式,标准值确定过程中需应用正态性检验、异常值检验、等精度检验等手段判断数据正确性,数据运算量较大。尤其是夏皮罗 威尔克检验较为复杂,常用的统计软件如SPSS、SAS、OriginPro等在处理该统计时需编写程序,一般使用者难于掌握[1]。 Excel软件计算功能强大、操作简单,是目前应用最广泛的办公软件之一。本工作设计了一个Excel电子表格,使用者只需输入各实验室测试原始数据即可由Excel软件自动完成标准样品定值统计运算中所涉及的全部数据,无需借助其他专业软件。 1 标准样品定值统计运算中需计算和引用 的数据 将标准样品定值统计运算中需计算和引用10多种相关数据分别由Excel公式直接计算数据、引用数据或间接计算数据两类。 1.1 由Excel公式直接计算 极差、平均值、总平均值、标准偏差、数据组数、中位值和格拉布斯检验统计量等数据,具有定义简单、数据运算量小、Ex cel自带公式等特点,可由Excel公式直接计算获得。 1.2 引用数据或间接计算数据 1.2.1 正态性检验 根据GB/T4882-2001 数据的统计处理和解释正态性检验,当数据量不太大时(8!n!50),一般采用夏皮罗 威尔克检验(后经弗朗夏扩充,当n!100时均可使用[2])。 夏皮罗 威尔克检验是基于次序统计量对它们期望值的回归,是一个完全样本的方差分析形式的检验。检验统计量为样本次序统计量线性组合的平 收稿日期:2009 10 07方与通常的方差估计量之比。建立在次序观测值基础上,将n个独立观测值按非降次序记为x(1),x (2)?x(n),如果一些观测值相等,按原数列中出现的次数,将相等的观测值重复列出,然后计算统计量W: W= [#l k=1 k(x n+1-k-x k)2] #n k=1 (x k-x)2 (1)式中:W为夏皮罗 威尔克检验统计量;k取值根据n 的奇偶性分别取1,2,3?,n/2(n为偶数)或1,2, 3?(n-1)/2(n为奇数); k为样本容量为n时对应k的一组特定系数,可由系数表查出,l值视n为奇数或偶数分别取(n-1)/2和n/2。 在显著性水平a=p下,如果统计量W值小于其p分位数则拒绝零假设,一般常用a=p=0.05和a=p=0.01时的p分位数判断正态性,即对于样本容量为n的一组测试数据,计算W,然后根据以下原则判断: (1)若W大于样本容量为n,且a=p=0.05时的p分位数,则这组测试数据呈正态分布; (2)若W介于样本容量为n,且a=p=0.05时的p分位数和a=p=0.01时的p分位数之间,则这组测试数据呈近似正态分布; (3)若W小于样本容量为n,且a=p=0.01时的p分位数,则这组测试数据非正态分布。 1.2.2 异常值检验 根据GB/T4883-2008 数据的统计处理和解释正态样本离群值的判断和处理,异常值检验可采用奈尔检验、格拉布斯检验、狄克逊检验、偏度 丰度检验等方法,标准样品研制中一般进行格拉布斯上侧检验和下侧检验,即分别计算: G(n)=[x(n)-x]/s(2) G(n?)=[x-x(1)]/s(3)式中:G(n)、G(n?)分别为上、下侧统计量;x(n)、x % 834 % Word大作业要求及评分标准 一、作业要求 用所学Microsoft Office Word的相关知识完成“毕业论文”文档的格式设计，要求： 1、新建名称为一级标题、二级标题、三级标题和正文的样式，并对给定文档的各级标 题和所有正文应用相应的样式，样式必须按正文文档中要求进行设置； 2、利用多级列表的功能对文档的大纲设置多级编号； 3、在文档中插入尾注、题注（交叉引用）； 4、从第三页开始设置页码：第1页、第2页、第3页……，封面和目录页面不设页码， 设置页眉，页眉的内容（一级标题）必须与其页面正文的内容相对应； 5、在指定位置自动设置论文目录； 6、在首页按指定样板设计封面，并在封面上制作名为“计算机科学与技术学院共公 计算机课程组”； 7、面页设置合理（上、下边距→2.54 左、右边距→3.17）。 二、提示 ◆使用给出的Word大作业原始数据文档进行格式设置，利用给定的封面图片设计论 文封面背景； ◆不能在Word大作业原始数据文档中直接进行格式设置，必须严格按长文档的步骤 进行设置； ◆分组完成大作业，但每个同学必须独立完成作业，如有抄袭，视零分处理。 三、提交内容和评分标准 1、标题和正文利用样式设置（12分），文档的大纲利用多级编号设置（8分）（共20分）； 2、插入尾注、题注、交叉引用正确（各项8分，共24分） 3、页码、页眉设置正确。（各项8分，共16分） 4、论文目录设置正确（10分） 5、封页设计正确（图片、文本框、印章制作正各15分）、美观（5分），封面上必须正 确填写自己的学校、学院、专业、学号、姓名等信息（共20分） 6、面页、图表等设置合理，格式必须按正文文档中要求进行设置（如：页边距、图表 和章节内容位置）（共10分） 四、提交协议（非常重要！） 截止时间：2019-11-20（星期三）晚23:59分。 提交方式：大作业上交给学习委员，每人提交一份word文档（.docx格式），文档题目必须按规定命名，均命名为“2019_班级_学号_某某某_Word大作业”，如：“2019_041121_04110000_奥巴马_Word大作业大作业”。 五、注意事项 1、作业提交成功与否，以收到老师确认回复为准。 2、两人雷同分数/2，三人雷同分数/3，以此类推。 3、没有做任何修改把原始论文文档交上来，分数为0。 标准物质量值的溯源性与基准物质的选用 徐建平 （武汉科技大学分析中心，武汉市!"##$%） 摘要提出了标准物质量值溯源性就是量值传递的不确定性的观点。讨论了标准物质量值溯源性与选用基准物质不确定度的关系。&#世纪’#年代以前，研制的钢铁标准物质（或标样）的量值的溯源性，即使当时定值分析使用了基准试剂或光谱纯试剂作为基准，它们的溯源性也是良好的。 关键词量值溯源性基准物质标准物质 标准物质的定值及鉴定都有技术规范。随着技术的不断进步，技术规范也在不断进步，人们对标准物质的理解和认识也在不断加深，矛盾也就由此开始产生。&#世纪’#年代以前标准物质定值分析选用的基准及工作标准并没有考虑量值的溯源性。光谱纯、高纯、优级纯试剂均可用于定值分析。溯源性的概念提出以后，再来考虑前期已定值的标准物质似乎存在着在基准试剂的选用上存在着断链的问题。果真如此，引出的问题更是严重，因为当时的这些标准物质一直用于标准方法及标准物质的研究。由此继续推论可导致许多标准体系崩溃。 前述的标准物质是否有溯源性，应该怎么样去认识这些标准物质是必须搞清的问题。本文根据量值溯源性的不确定度的概念讨论了这一问题。 一、量值的溯源性及溯源链 为了保证标准物质的特性量值的溯源性，在量值测定时，工作标准应选用哪种级别的试剂，已有人提出了一些观点。文献［%］在介绍化学成分量值溯源性框图时，指出：以比较法定值的一级标准物质的工作标准应选用基准物。文献［&!"］则认为目前市售的许多基准试剂，由于其成分量值是以%##(扣除主要杂质量所得，因此无法保证量值的溯源性。笔者认为对标准物质量值的溯源性问题的认识，应考虑量值传递过程中的不确定度。因为任何量值传递必须带有不确定度，无误差的量值传递是不存在的，所以标准物质量值溯源性就是量值传递的不确定性。如果全面地考虑量值的传递是应该考虑量值不确定度的传递的，需使用工作基（标）准物质（试 剂）的化学成分分析的化学成分量值溯源链如下：)*制单位（!%）……物理计量装置（!&）……基准物质（! " ）……高精度比较法（! ! ）……一级标准 物质（! + ） 标准物质定值的不确定度是量传链中各种不确定度的总和 ",#（!%&-!&&-!"&-……）%／& 式中"分别表示量值的不确定度。在标准物 质定值过程中，! % 、! & 很小，在使用比较法测量时往 往被包括在! ! 中，忽略它们的存在是合适的。关 于基（标）准物质（试剂）的不确定度! " 可以根据选用的基（标）准物质（试剂）的组成与生产过程来估计。&#世纪’#年代以前，关于基（标）准物质与基（标）准试剂并没有象现在这样区别开来，采用了一个笼统的定义［"］为："物质的组成与它的化学式完全相符；#试剂的纯度足够高，一般要求在’’.’$以上；$试剂在一般情况下很稳定。根据上述定义 可知! " 以相对标准偏差表示应小于#.%$。 二、准物质量值的溯源性及其带有估计 不确定度的量值传递方式 成分分析标准物质（或标样）的特性量值的确定比较复杂，其溯源链的建立必须要考虑或估计量值传递过程中的不确定度。这和很多计量系统不同，在那些系统中由于量值传递过程的不确定度事先知道或能精确计算出。化学成分量值的不确定度在很多量值传递过程中是估计的。尤其是&#世纪’#年代以前，化学成分量值的测定，并不像现在这样大力提倡使用基准物质，因此，量值传过程的不确定度更 ? % ! ? 计量管理 计量技术&##&/0%# 万方数据2015-4matlab程序设计大作业评分标准
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