铁的极化曲线的测定(精)

Fe+2H+ Fe2++H2 (3)
这就是Fe在酸性溶液中腐蚀的原因。
实验原理
当电极不与外电路接通时，其净电流为零。即 Icorr=IFe=-IH≠0。 图1中ra为阴极极化曲线。当对电极进行阴极 极化，即加比Ecorr更负的电势，反应[1]被抑
制，反应[2]加速，电化学过程以H2析出为主，
活化区。
cd段称为活化钝化过渡区。
实验原理
de段的电流称为维钝电流 此段电极处于比较稳 定的钝化区, Fe2+离子与溶液中的离子形成 FeSO4沉淀层，阻滞了阳极反应，由于H+不易 达到FeSO4层内部，使Fe表面的pH增大， Fe2O3、Fe3O4开始在Fe表面生成，形成了致
密的氧化膜，极大地阻滞了Fe的溶解，因而出
实验步骤
3．按1、2步骤分别测定Fe电极在0.1 mol•L-1和1mol•L-1H2SO4溶液，1.0 mol•L-1 HCl溶液及含1%乌洛托品的 1.0 mol•L-1 HCl溶液中的极化曲线。 4. 实验完毕，清洗电极、电解池，将仪 器恢复原位，桌面擦拭干净。
数据处理
（1）分别求出Fe电极在不同浓度的H2SO4溶 液中的自腐蚀电流密度、自腐蚀电位、钝化 电流密度及钝化电位范围，分析H2SO4浓度 对Fe钝化的影响。 （2）分别计算Fe在HCl及含缓蚀剂的HCl介
实验步骤
2.测量极化曲线： （4）开路电位稳定后，测电极极化曲线。点
击“T”选中对话框中“Linear Sweep
Voltammetry”实验技术，点击“OK”为
使Fe电极的阴极极化、阳极极化、钝化、过
钝化全部表示出来。
实验步骤
初始电位（Init E）设为“-1.0V”，终态电 位（Final E）设为“2.0V”，扫描速率 （Scan Rate）设为“0.01V/s”灵敏度 （sensivitivty）设为“自动”，其它可用 仪器默认值，极化曲线自动画出。
质中的自腐蚀电流密度及按下式换算成腐蚀
速率（υ）。
数据处理
υ＝3600Mi/nF 其中：υ－腐蚀速度（g•m-2•h-1）；i－
钝化电流密度（A•m-2）；M－Fe的摩尔
质量（g•mol-1）；F－法拉第常数 （C•mol-1）；n－发生1mol电极反应得 失电子的物质的量。
注意事项
1. 测定前仔细了解仪器的使用方法。
实验原理
Icorr为Fe在 H2SO4溶液 中的自腐蚀 电流
图1 Fe的极化曲线
实验原理
金属的电化学腐蚀是金属与介质接触时发生的 自溶解过程。例如 Fe Fe2++2e H2 (1) (2)
2H++2e
实验原理
Fe将不断被溶解，同时产生H2。Fe电极和 H2电极及H2SO4溶液构成了腐蚀原电池， 其腐蚀反应为：
使电极进入电解质溶液中。将CHI工 作站的 绿色夹头夹Fe电极，红色夹头夹Pt片电极， 白色夹头夹参比电极。
实验步骤
2.测量极化曲线：
（3）测定开路电位。点击“T”（Technique）
选中对话框中“Open Circuit PotentialTime”实验技术，点击“OK”。点击“░” （parameters）选择参数，可用仪器默认 值，点击“OK”。点击“►”开始实验，测得 的开路电位即为电极的自腐蚀电势Ecorr。
铁的极化曲线的测定
实验目的
掌握恒电位法测定电极极化曲线的原理和 实验技术。通过测定Fe在H2SO4、HCl 溶液中的阴极极化、阳极极化曲线，求算 Fe的自腐蚀电位，自腐蚀电流和钝化电 势、钝化电流等参数。 了解Cl-离子，缓蚀剂等因素对铁电极极 化的影响。 讨论极化曲线在金属腐蚀与防护中的应用。
确哪些参数 ?
这种效应称为“阴极保护” .塔菲尔(Tafel)
半对数关系，即：
实验原理
图1中ab为阳极极化曲线。当对电极进行阳极
极化时，即加比Ecorr更正的电势，则反应[2] 被抑制，反应[1]加速，电化学过程以Fe溶解 为主。符合
实验原理
Ip致钝 电流
致钝 电位
图2 Fe的钝化曲线
实验原理
abc段是Fe的正常溶解，生成Fe2+，称为
2. 电极表面一定要处理平整、光亮、干净，不能
有点蚀孔。
思考题
（1）平衡电极电位、自腐蚀电位有何不同。
（2）分析H2SO4浓度对Fe钝化在影响。比较盐
酸溶液中加和不加乌洛托品 ，Fe电极上自腐蚀 电流的大小。Fe在盐酸中能否钝化，为什么? （3）测定钝化曲线为什么不采用恒电流法? （4）如果对某种体系进行阳极保护，首先必须明
直到电流基本上达到某一稳定值。如此逐点
地测量在各个电极电势下的稳定电流密度值，
以获得完整的极化曲线。
测量方法
动态法：控制电极电势以较慢的速度连续地
改变（扫描），并测量对应电势下的瞬时电
流密度，并以瞬时电流密度值与对应的电势
作图就得到整个极化曲线。所采用的扫描速
度（即电势变化的速度）需要根据研究体系 的性质选定。
测量方法
动态法：一般说来，电极表面建立稳态的速
度越慢，则扫描也应越慢，这样才能使测得
的极化曲线与采用静态法测得的结果接近。
仪器与药品
CHI660A电化学工作站1台；电解池1个； 硫酸亚汞电极（参比电极）、Fe电极（研究 电极）、Pt片电极（辅助电极）各1支。 0.1mol•L-1、1mol•L-1H2SO4溶液；
现钝化现象。 ef段称为过钝化区
测量方法
图中W表示研究电极、C表示 辅助电极、r表示参比电极。 参比电极和研究电极组成原 电池，可确定研究电极的电 位。辅助电极与研究电极组 成电解池，使研究电极处于 极化状态。
图3 恒电位法原理示意图
测量方法
在实际测量中，常采用的恒电势法有下列两种： 静态法：将电极电势较长时间地维持在某一 恒定值，同时测量电流密度随时间的变化，
1mol•L-1HCl溶液；
乌洛托品（缓蚀剂）
实验步骤
1. 电极处理：用金相砂纸将铁电极表面打磨 平整光亮，用蒸馏水清洗后滤纸吸干。每次测
量前都需要重复此步骤，电极处理得好坏对测
量结果影响很大。
2.测量极化曲线：
（1）打开CHI660A工作站的窗口。
ห้องสมุดไป่ตู้
实验步骤
2.测量极化曲线：
（2）将三电极分别插入电极夹的三个小孔中，