干燥失重测定
目的：建立干燥失重测定法标准操作规程。
适用范围：干燥失重测定。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程序：
1.简述
1.1药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1.2干燥失重测定法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ L）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。
1.3烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。
2.仪器与用具
2.1扁形称量瓶。
2.2烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。
2.3恒温减压干燥箱。
2.4干燥器（普通）。
2.5减压干燥器。
2.6真空泵。
3.试药与试液
干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。
4.操作方法
4.1称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一
份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。
4.2干燥 除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。
4.3称重
4.3.1用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。
4.3.2置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。
4.4恒重 称定后的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。
5.注意事项
5.1供试品如未达规定的干燥湿度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
5.2当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67kPa （20mmHg ）以下。
5.3初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压。
5.4减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使干燥的空气进入才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免造成气流吹散供试品。
5.5凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶。如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放另一普通干燥器内。
5.6当用恒温减压干燥箱时，供试品应置于临近温度计部位，以避免因箱内温度不均匀
造成的误差。
5.7干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
6.记录与计算
6.1记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果（如做平行试验两份者，取其平均值）等。
6.2计算
%100%1
321⨯-+=W W W W 干燥失重
式中：W1为供试品的重量（g）；
W2为称量瓶恒重的重量（g）；
W3为（称量瓶+供试品）恒重的重量（g）.
7.结果与判定
结果按有效数字修约规则进行修约，有效数位应与标准中的规定相一致。
8.附注
恒重，除另有规定外，系指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下的重量。干燥失重检查中干燥后的第二次及以后多次称重，均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。
高氯酸滴定液配制和标定标准操作规程目的：制订高氯酸滴定液配制和标定的标准操作规程。
适用范围：高氯酸滴定液（0.1 mol/L）的配制和标定。
责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。
程序：
1.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、容量瓶、具塞锥形瓶、刻度吸管、量筒、
滴定管等。
2.试剂及试液高氯酸、冰醋酸、醋酐、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指
示液。
3.配制
取无水冰醋酸(按含水量计算每1g水加醋酐5.22ml)750 ml，加入高氯酸[70—72％（g／g ）]
8.5 ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23 ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加
无水冰醋酸适量使成1000 ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用费休氏水份测定法（按药典附录项下的SOP）测定本液的含水量，再用水和醋酐反复调节至本液的含水量为0.01—0.2％。
4.标定
4.1取在105—110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，
加无水冰醋酸20 ml使溶解，加结晶紫指示液１滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.2如需用高氯酸滴定液（0.05 mol/L 或0.02 mol/L ）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L ）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。
5.结果计算： 644444/06
4)(O H KHC HClO O H KHC HClO T V V W F ⨯-=
式中：F 表示滴定液的校正因子。
W 表示基准物的取样量。
V 表示基准物消耗滴定液的体积。
V 0表示空白消耗滴定液的体积。
T 表示滴定度。
6.注意事项
6.1非水溶液滴定，所用仪器、试剂均不得含有水分，实验室内要绝对防止氨气。
6.2冰醋酸试剂一般都含有水分，可加入醋酐脱水，反应如下：
CH 3C =O O + H 2O → 2CH 3COOH
CH 3C =O
但必须注意不能直接将醋酐加至高氯酸中，因高氯酸与醋酐混合，反应剧烈，放出大量热，故配制时应先用冰醋酸将高氯酸稀释后，再缓缓滴加醋酐。
6.3由于冰醋酸的膨胀系数较大，标定时与滴定时温度如有差别，应根据下式将标准溶液的浓度加以校正：
F F t t 1010100011=+-.()
式中：t 0表示标定时的溶液温度。
t １表示滴定样品时的溶液温度。
F 0表示标定时的校正因子。
F １表示滴定样品时的校正因子。
0.0011表示冰醋酸的膨胀系数。
6.4本液应贮于棕色玻瓶中，如溶液的颜色变黄，即高氯酸部份分解，不能再使用。
7.技术要求
7.1贮藏： 置棕色玻瓶中，密闭保存。
7.2复标规定： 正常情况下每一个月标化一次，使用过程中，若滴定样品时的温度与标定高氯酸滴定液时的温度相差超过10℃，则须重新标定
