精细化工实验[1]

一、引言精细化工是化学工业的一个重要分支，它以精细化学品的生产和加工为主，涉及合成、分析、检测等多个领域。

为了提高职高学生的专业技能和实践能力，我们进行了为期一个月的精细化工实训。

以下是我在实训过程中的心得体会和总结。

二、实训内容与过程1. 实训内容本次实训主要包括以下内容：（1）精细化工基础知识学习：了解精细化工的定义、分类、发展历程以及我国精细化工产业的现状。

（2）实验操作技能培训：学习合成、分析、检测等实验操作技能，如滴定分析、色谱分析、光谱分析等。

（3）工艺流程操作：了解精细化工生产流程，掌握生产过程中各个阶段的操作要点。

（4）安全生产与环保意识培养：学习安全生产知识，了解化工生产过程中的环保要求。

2. 实训过程（1）理论学习：通过查阅资料、听讲座等方式，学习精细化工基础知识。

（2）实验操作：在实验室进行实验操作，包括合成、分析、检测等实验。

（3）工艺流程操作：在实习工厂参观学习，了解生产过程中的各个环节。

（4）安全生产与环保意识培养：参加安全生产培训，学习环保知识。

三、实训心得体会1. 提高专业技能通过本次实训，我对精细化工有了更深入的了解，掌握了实验操作技能和工艺流程操作。

在实验过程中，我学会了如何正确使用仪器设备，如何进行数据分析，如何解决实验中出现的问题。

这些技能对我今后的学习和工作具有重要意义。

2. 增强团队协作能力在实训过程中，我与同学们共同完成实验任务，相互学习、交流，提高了团队协作能力。

同时，在实习工厂参观学习时，我学会了与不同岗位的工人沟通交流，了解了生产过程中的团队协作。

3. 树立安全生产与环保意识实训过程中，我认识到安全生产和环保在化工生产中的重要性。

通过学习安全生产知识和环保要求，我明白了如何预防事故，如何保护环境。

4. 培养自主学习能力在实训过程中，我学会了查阅资料、分析问题、解决问题的方法。

这使我具备了较强的自主学习能力，为今后的学习和工作打下了基础。

四、总结本次精细化工实训使我受益匪浅，不仅提高了我的专业技能，还增强了团队协作能力和安全生产意识。

柱层析分离甲基橙与亚甲基蓝目的：1．理解柱层析分离有机化合物的原理及在精细有机分离中的应用；2．掌握柱层析分离的操作步骤；3．了解有机化合物层析分离的原理及应用。

原理：二十世纪初，人们就开始应用柱色谱法来分离复杂的有机物。

目前，仍是一种分离复杂有机化合物的有效方法。

柱色谱法涉及到被分离的物质在液相和固相之间的分配。

因此，可以把它看是一种固—液吸附色谱法。

固定相是固体，液体样品通过固体时，由于固体表面对液体中各组分的吸附能力不同而使各组分分离开。

图1 柱色谱柱法示意图柱色谱法是通过色谱柱(如图l)来实现分离的。

色谱柱内装有固体吸附剂(固定相)，如氧化铝或硅胶。

液体样品从柱顶加入，在柱的顶部被吸附剂吸附。

然后，从柱的顶部加入有机溶剂(作洗提剂)。

由于吸附剂对各组分的吸附能力不同，各组分以不同的速率下移，被吸附较弱的组分在流动相(洗提剂)里的百分含量比被吸附较强的组分要高，以较快的速率向下移动。

此过程与气相色谱过程相似。

各组分随溶剂以不同的时间从色谱柱下端流出，用容器分别收集之。

如各组分为有色物质则可以直接观察到不同颜色谱带，但如为无色物质，则不能直接观察到谱带。

有时一些物质在紫外光照射下能发出荧光，则可用紫外光照射。

有时则可分段集取一定体积的洗提液，再分组签定。

吸附剂选择吸附剂时，需考虑到以下几点：它不溶于所使用的溶剂；与要分离的物质不起化学反应，也不起催化作用等；具有一定的组成；一般要求是无色的；颗粒大小均匀。

颗粒越小，则混合物的分离程度越好，但溶液或溶剂流经柱子的速度也就越慢，因此要根据具体情况选择吸附剂。

最广泛使用的吸附剂是活性氧化铝，非极性的一些物质通过氧化铝的速率较极性物质为快。

有一些物质由于被吸附剂牢牢吸附，将不能通过。

活性氧化铝不溶解于水，也不溶于有机溶剂，含水的与无水的物质都可使用这种吸附剂。

吸附剂的吸附能力不仅取决于吸附剂本身，也取决于在色谱分离中所用的溶剂。

因此，对不同物质，吸附剂按其相对的吸附能力可粗略分类如下：(1) 强吸附剂：低水含量的氧化铝，活性炭。

实验一N,N-双羟乙基十二烷基酰胺的合成N,N-双羟乙基十二烷基酰胺又称N,N-二羟乙基月桂酰胺，商品名尼纳尔、净洗剂6501或稳泡净洗剂CD-110，属非离子型表面活性剂，为淡黄色黏稠液状物，易溶于水。

其起泡性强，泡沫稳定性好，能明显提高水的黏度。

具有对水的增稠性、污垢分散性、耐碱性、耐硬水性和皮肤保护性。

与其他表面活性剂配合时，则发生相乘效果，其清洗性、发泡性、泡沫稳定性更加提高。

广泛用作食品、餐具洁净剂，以及织物清洗剂、化纤纺丝油剂，是液体洗涤剂中不可缺少的原料。

由于其化学组成具有酰胺化合物结构，其水溶液对金属有较好的缓蚀能力，还可应用于各种金属清洗、磨削、防锈材料的生产。

N,N-双羟乙基十二烷基酰胺有1:1型、1:1.5型、1:2型三种，1摩尔月桂酸或椰子油脂肪酸与1摩尔二乙醇胺缩合，得1:1型，与1.5摩尔二乙醇胺缩合得1:1.5型，与2摩尔二乙醇胺缩合则得1:2型。

一﹑实验目的（1）了解多元醇型非离子表面活性剂之一的烷基醇酰胺的合成方法。

（2）了解烷基醇酰胺在工业和日用化工方面的应用。

（3）掌握N,N-双羟乙基十二烷基酰胺的合成方法。

二﹑实验原理（1）脂肪酸和二乙醇胺直接合成法。

该法工艺简单，但成本高，副反应多。

（2）精制油与二乙醇胺直接反应，也称一步法。

在实用中烷基醇酰胺通常由脂肪酸（FA）与过量的二乙醇胺（DEA）制成（1:2 、1:1.5型）以保证脂肪酸反应完全，所得的产物是等摩尔酰胺与DEA的缔合物，有良好的水溶性。

该法成本较低，但产品色泽深，其中烷基醇酰胺的含量仅70%左右，因而在国际市场上缺乏竞争力，国内中小厂家目前多采用该方法。

（3）由椰子油与醇进行酯交换生成月桂酸酯，再与二乙醇胺反应生成产物。

该法也称二步法。

目前国内外大企业均采用较先进的甲酯法，该法反应温度低，所得产品色泽浅、透明度好、增稠性能高。

其中月桂酸二乙醇酰胺的含量可达85%以上，且原料成本与一步法持平，故产品的竞争力强。

《精细化工专业综合实验》课程教学大纲英文名称：Experiments in Fine Chemical Engineering课程类型：实践教学课程要求：必修学时/学分：64/4适用专业：应用化学一、课程性质与任务1.课程性质本课程是应用化学(精细化工)专业的专业必修课。

通过实验，培养学生理论联系实际的工作作风、实事求是、严格认真的科学态度和良好的工作习惯，训练和提高学生对精细化学品合成工艺、复配技术的实验操作技能、实验设备仪器的使用能力，以及验证和巩固教材讲授的基础理论和基本知识，从而掌握主要类型精细化学品的合成方法，为培养学生分析问题、解决问题的能力奠定必要的技术基础。

2.课程任务通过本课程的学习，使学生熟悉精细化学品合成工艺的基本实验原理和技能，掌握精细化工工艺过程的操作方法，提高运用各种常见实验设备仪器的能力，掌握进行科学研究的实验过程和一些工艺参数的测试方法，使学生具有进行精细化学品产品开发、实验研究设计的能力。

并在进行实验过程中训练和培养学生严谨的科学素质和实事求是的工作作风。

(1)要求学生了解数据处理的基本知识，具有正确处理实验数据的初步能力。

(2)了解常用仪器的构造与性能，学会其使用方法。

如密度计、分光光度计、酸度计、熔点测定仪、电动搅拌、恒温水浴、阿贝折射仪、循环水真空泵、常用电源和光源等。

在进行以上各项基本训练的过程中，重视对实验现象的观察与分析，引导学生运用理论去指导实践，解决实验中出现的问题。

(3)通过实验的基本训练，要求学生做到：a.自行完成预习、实验操作与数据记录、独立撰写实验报告；b・能够安排常用实验装置和仪器，掌握基本的操作技术；c.熟悉实验中基本的实验方法和分析方法。

(4)开设一定数量的综合性实验，以提高学生进行综合性实验的能力。

(5)开设少量设计性实验，使学生在实验方法的选择、实验仪器的选配、实验条件的确定等方面受到初步的创新思维训练。

(6)贯彻因材施教，对学有余力的学生增加拓展内容和选作内容。

目录实验一：水溶性丙烯酸树脂合成 (2)实验二：水溶性聚酯树脂合成 (3)实验三：脲醛树脂粘合剂的制备 (5)实验四：热塑性酚醛树脂胶粘胶的制备 (7)实验五：树脂的水性化 (9)实验六：工业模拟实验油墨生产及产品检测 (10)实验七：阴离子表面活性剂十二醇硫酸钠的制备 (11)实验八：肥皂的制备及其泡沫实验 (13)实验九：非离子表面活性剂硬脂酸蔗糖单酯的合成及其乳化试验 (15)／／实验十：洗洁精、无磷洗衣粉的配制及洗涤效果测定 (17)／实验十一：润肤霜、洗面奶的配制 (19)实验十二：香料紫罗兰酮的合成...........................................—（22）实验十三：从植物中提取天然香料..........................................，（24）实验十四：山梨酸钾的合成.......、 (27)实验十五：从人发中提取胱氨酸 (28)实验十六：环六次甲基四胺的合成 (29)／实验十七：从茶叶中提取咖啡碱 (31)精细化工工艺中试实验一、目的要求：1、中试实验是化工开发过程中精细化工产品工业化生产的最后实验阶段。

通过中试实验可以使学生初步了解精细化工产品工业化生产的基本过程.掌握其生产的操作。

了解设备性能和结构，熟悉产品测试和反应终点控制。

.2、通过中试实验，馈炼学生动手能力，培养学生操作技巧和实际操作能力。

3、中试实验过程中，要求学生做好实验前的预习准备工作，熟悉设备和开关控制功髓，在教师指导下，严格按操作规程操作。

4、中试实验过程中，要求学生熟悉安全规程，切实做到安全操作。

5、中试实验过程中.认真做好实验记录.按要求完成中试实验报告。

其内容包括：（实验内容、实验流程和配方.实验操作过程，数据和数据管理，产品分析结果，实验现象和讨沦）二、中试实验工艺流程图如图：P1、P2－原料泵；V1～V5－阀门；101、102－原料液缓冲罐；103－反应釜；104－换热器；105－产品缓冲罐；106、107－产品贮罐实验七：阴离子表面活性剂十二醇硫酸钠的制备引言脂肪醇酸脂盐又称为脂肪醇硅酸盐，其通式为ROSO3M，其中R的碳原子数可为8—12，但以C12～14者最为常见。

《精细化工实验》教学大纲一、课程基本信息课程名称：精细化工实验英文名称：TheIaboffineChemica1sIndustry课程编码：082103C课程类型：职业教育课总学时：15总学分：0.5适用专业：应用化学先修课程：无机化学、有机化学、化工基础二、实验课程的性质、目标与任务《精细化工实验》课程是应用化学本科专业的学生在学习了有机化学、无机化学等专业课知识后的一门专业选修课，是精细化工的配套实验课。

所选实验设计表面活性剂、洗涤剂和食品。

通过专业实验，使学生在专业基础理论、精细化工产品制备以及测试手段等方面得到全面锻炼，是学生的化工开发和化学应用的意识得到进一步的启发和加强。

三、实验课程教学基本要求（一）教学目的1.使学生在专业基础理论，精细化工产品制备以及测试手段方面得到锻炼；2.培养学生独立开展科研工作的能力；3.培养分析和解决实际问题的能力，为毕业论文及以后的工作打下一定的实验基础，成为掌握一定技能的专业技术人才。

（二）教学要求通过课程教学培养学生分析问题、解决问题和动手能力的能力，是学生得到专业实验各种基本操作和技能的锻炼，提高学生综合素质，增强学生专业适应能力和社会适应能力。

（三）教学方法本课程遵循科学性、系统性、循序渐进、少而精和理论联系实际的教学原则，着重培养各类精细化工产品之类；本课程以学生实验操作教学为主，教学环节还包括学生课前预习、试验后思考问题等。

四、实验教学内容及要求实验1.洗发香波的制备【实验类型】验证型【目的与要求】1、教学目的了解掌握洗发香波的配制2、教学要求：1.掌握配制洗发香波的工艺。

2.了解洗发香波中各组分的作用和配方原理。

【内容提要】1、了解洗发香波的配方原理和配制方法2、掌握香波配方中各组分的作用及添加量3、掌握香波的生产工艺、配置设备和灌装设备【所需主要仪器设备】洗化生产设备；罗氏泡沫仪；旋转式粘度计实验2.餐具洗涤剂的制备【实验类型】验证型【目的与要求】1、教学目的了解掌握洗洁精的配制2、教学要求：1.掌握配制餐具洗涤剂的工艺。

1.4液体香波的品种及配制（1）液体香波透明香波是香波中最为大众化得一种，外观为透明的液体，具有一定得粘度常带有各种悦目浅淡色泽，受到消费者喜爱。

①透明香波配方举例：透明香波配方1组分重量（%）十二烷基硫酸钠（30%）K1220.0月桂基醚硫酸钠10月桂酸二乙醇胺 4.0柠檬酸0.1EDTA-Na20.1氯化钠 1.0防腐剂香精去离子水适量适量64.8透明香波配方2组分重量（%）十二烷基硫酸三乙醇胺（30%）LST45.0椰油酸二乙醇酰胺6502 4.0氯化钠 1.0柠檬酸（调PH值至7.0）防腐剂香精去离子水适量适量适量50.0重量（%）30.0 15.0 10.0 6.0 3.0 0.3适量适量35.7(2)珠光香波珠光香波一般比透明香波的粘度高，呈乳白状，代有珠光色泽，给人以高档的感觉，其配方中均加入固体油(脂)类等水不溶性物质，使其均匀悬浮于香波 中，经反射而得到珍珠般光泽，得到消费者的喜爱。

①珠光香波配方举例珠光香波配方1组分MES(28%)AES(70%)咪唑啉甜菜碱聚乙二醇单硬脂酸酯月桂醇二乙酰胺柠檬酸防腐剂香精 去离子水珠光香波配方2 组分重量(%)AES —NH4（70%） 12.0 BS-12（30%）5.0 尼纳尔2.0 乙二醇单硬脂酸酯 1.0 水溶性羊毛酯 1.0 氯化钠 0.5 柠檬酸 0.3防腐剂 适量 香精适量去离子水78.2重量（%）灌装珠光香波配方3 组分AES （70%）15.0 BS-12（30%）4.0氧化胺4.0乙二醇单硬脂酸酯2.0JR-4000.4氯化钠0.7 柠檬酸0.3 防腐剂适量 香精适量 去离子水73.6②珠光香波的配制珠光香波的配制一般采用热混法。

先将洗涤组分MES 、AES 、BS-12等溶于水中，在不断搅拌下加热至70°C ，加入乙二醇单硬脂酸酯（不超过70°C ）及羊毛脂等蜡类固体原料，使其熔化，继续缓慢搅拌，溶液逐渐呈半透明状，其后令其冷却，注意控制冷却温度，不要冷却太快，否则珠光效果不好，冷却至40C 时加入香精、防腐剂和色素，最后用柠檬酸调节PH 值，让香波冷却至室温，即可。

《精细化工实验》课程教学大纲制定人：王远强教学团队审核人：门勇开课学院审核人：饶品华课程名称：精细化工实验／Fine Chemical Experiments课程代码：040345适用层次（本/专科）：本科学时：30学分：1 讲课学时：0 上机/实验等学时：30 考核方式：考查先修课程：有机化学适用专业：化学工程与工艺教材：《精细化工实验》自编讲义主要参考书：1、陶春元、占昌朝、付小兰，《精细化工实验技术》，化学工业出版社，20092、刘红等，《精细化工实验》，中国石化出版社，20103、朱凯、朱新宝，《精细化工实验》，中国林业出版社，2012一、本课程在课程体系中的定位“精细化工实验”是为化学工程与工艺专业本科班开设的综合性、设计性专业实验课，属实践类课程环节。

二、教学目标1．使学生加深有机合成单元反应的知识，理论联系实际，熟悉常见类型的精细化学品的合成方法；2．在有机化学实验的基础上，提高有机合成的实验技能和产品的测试方法；3．培养分析和解决实际问题的能力，为毕业论文及以后的工作打下一定的实验基础，成为掌握一定技能的专业技术人才。

三、教学效果通过本课程的学习，学生可具备：1．从全局的角度，思考问题、解决问题的意识；2. 熟悉玻璃仪器的清洗和干燥、玻璃反应装置的装配和拆卸、加热和冷却；3．熟悉电动搅拌、加热回流、常压和减压蒸馏、水蒸气蒸馏、萃取和洗涤、重结晶和过滤等有机实验单元操作；4．掌握熔点测定、折光率测定、水分测定等分析方法；5. 学会有机化合物的物理常数的查阅。

四、教学内容与教学效果对照表五、实验内容和基本要求实验一酸性橙Ⅱ的合成实验内容：酸性橙Ⅱ的合成。

实验要求：了解酸性染料的反应原理；了解酸性染料的合成方法重点难点：【实验重点】酸性橙Ⅱ的合成过程。

实验二酸性橙Ⅱ的染色性能测试实验内容：酸性橙Ⅱ的染色性能测试。

实验要求：初步掌握酸性燃料的染色方法重点难点：【实验重点】酸性橙Ⅱ的染色性能测试方法实验三液体香波的配制实验内容液体香波的配制。

《精细化学品化学实验》教学大纲课程名称: 精细化学品化学实验英文名称: Experiment of Fine Chemicals课程编号:课程类别: 专业选修课学时/学分: 17/1；实践学时: 17开设学期: 7开设单位: 化学化工学院适用专业: 应用化学说明一、课程性质与说明1. 课程性质专业方向选修课2. 课程说明精细化工实验教学是培养学生的创新能力和动手能力的重要环节, 它为学生将来从事精细化学品的研究、开发和生产打下坚实的实验基础。

通过本课程的学习, 使学生掌握精细化学品如表面活性剂、化妆品、香料、染料、涂料等典型精细化工产品的特点、用途及实验技术、制备技术、复配技术,培养学生从事实验研究的初步能力, 即对实验现象有较敏锐的观察能力, 运用各种实验手段正确获取实验数据的能力, 分析和归纳实验数据的能力, 由实验数据和实验现象实事求是地得出结论, 并提出自己的见解的能力, 培养学生运用所学的理论, 分析和解决实际问题的能力, 使学生的实验操作技能和解决实际问题的能力有较大程度的提高和增强。

二、教学目标1. 能掌握典型精细化工产品的特点、用途及实验技术、制备技术、复配技术；2．能培养学生从事实验研究的初步能力, 即对实验现象有较敏锐的观察能力, 运用各种实验手段正确获取实验数据的能力, 分析和归纳实验数据的能力, 由实验数据和实验现象实事求是地得出结论, 并提出自己的见解的能力, 培养学生运用所学的理论, 分析和解决实际问题的能力；3. 能使学生的实验操作技能和解决实际问题的能力有较大程度的提高和增强。

三、学时分配表实验前要求学生充分预习, 查阅有关资料, 记录实验所用原料和产品的物性数据, 写出预习报告；实验过程中要求学生熟悉精细化工实验仪器的性能和基本操作规程, 并熟练使用精细化学品测试常用的一些通用仪器, 严格执行操作规程, 集中精力, 认真操作, 仔细观察实验现象, 作好实验记录；实验结束后写出条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁的实验报告, 培养学生严谨的科学态度。

精细化工实验答案精细化工实验答案实验一洗涤剂的制备1.配制洗洁精有哪些原则？清洁剂和清洁方法不得损坏餐具、炉灶和其他器具。

用于洗涤蔬菜和水时，无残留物，不影响其外观和原有风味。

手洗时，产品发泡性良好消毒洗涤剂能有效杀灭有害细菌，不危及人体安全。

本品长期贮存稳定性好，不发霉变质。

2.洗洁精的ph值应控制在什么范围？为什么？9 ~ 10.5. 洗涤剂一般是高碱性的，主要是为了提高去污力，节省活性物质，降低成本。

实验二雪花膏的配制1.公式中各成分的作用是什么？硬脂酸：少部分与碱皂化反应，生成乳化剂，大部分形成乳化体。

单硬脂酸甘油酯；乳化剂白油：保湿作用，固化作用十六醇：增稠，保湿丙二醇：保湿koh；皂化剂香精：调节香气防腐剂;防腐水;溶剂2.配方中硬脂酸的皂化百分比是多少？0.6/56*284.48/15=20.32%，皂化百分率为20.32.3.准备雪糕时，为什么必须分别准备两个中药烧杯，然后混合在一起？有利于皂化反应，油相分散到水相，形成稳定的乳液。

实验三护发素的配制护发素的原理是什么？护发素主要组分是阳离子表面活性剂。

阳离子表面活性剂能吸附于毛发表面，形成一层薄膜，从而使头发柔软，并赋予自然光泽，还能抑制静电的产生，减少脱发和脆断作用，易于梳理。

实验四水溶性酚醛树脂胶粘剂的制备1.在整个反应过程中，为什么要控制升降温度？温度低反应初期主要生成羟甲基取代苯酚，羟甲基苯酚可进一步缩合变成低聚物，但温度超过90℃，胶液黏度急剧上升，多元羟甲基苯酚很快缩聚并形成体型结构。

（时间过长转变成不溶于水的乙、丙阶pf，时间过短，产品主要是一羟甲基、二羟甲基和三羟甲基的混合物，其黏度低。

）2.热固性酚醛树脂和热塑性酚醛树脂在甲醛和苯酚的比例上有什么区别？什么是催化剂？热固性酚醛树脂苯酚与甲醛以小于1摩尔比的用量在碱性催化剂的作用下反应制成的。

热塑性酚醛树脂是在酸性催化剂作用下，苯酚与甲醛以大于1摩尔比的量反应制备的。

实验一雪花膏的制备一、实验目的1. 了解乳化原理；2. 初步掌握配方原理和配方中各原料的作用及其添加量。

二、实验原理一般雪花膏是以硬脂酸和碱化合成硬脂酸盐作为乳化剂，加上其它的原料配置而成。

它属于阴离子型乳化剂为基础的油／水乳化体，是一种非油腻性护肤用品，敷在皮肤上，水分蒸发后就留下一层硬脂酸，硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜。

于是皮肤与外界干燥空气隔离，节制皮肤表皮水分的过量挥发，使反肤不致干燥、粗糙或开裂，起到保护皮肤的作用。

雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发从而调节和保持角质层适当的含水量，起到使皮肤表皮柔软的作用。

三、实验容和要求实验容是雪花膏的制备。

实验要求学生严格按的实验配方去做，保证产品质量。

并严格遵守实验室的各项规章制度，自觉遵守实验室规则，保持实验室安静、卫生。

做到安全实验，严防违反操作规程事故发生。

要求学生坚决服从指导教师及实验工作人员的指导，积极配合实验工作人员做好仪器清点，赔损等工作。

做好实验前的预习工作。

实验中要积极思考问题，认真观察实验现象。

实验后要整理好自己使用的仪器、药品，关闭电源，搞好卫生后再离开。

认真写好实验报告上交。

四、实验主要仪器设备和试剂电动搅拌器、有机合成仪、恒温箱、加热套、电吹风机、电子天平、各种玻璃仪器、温度计等。

三压硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇、甘油、氢氧化钾、香精、防腐剂、水。

五、实验方法、步骤及结果测试1. 配方：三压硬脂酸10.0%单硬脂酸甘油脂 1.5%十六醇 3.0％甘油10.0％氢氧化钾（100％）0.5％香精适量防腐剂适量水75％2. 将配方中的三压硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇和甘油等油相一起加热至90℃；3. 再将氢氧化钾和水加热至90℃；然后在剧烈搅拌下将水相徐徐加入到油相中，全部加完后保持此温度一段时间（约20min）进行皂化反应。

4. 冷却到40℃，加入香精、防腐剂，搅拌均匀。

5. 静置，冷却至室温。

6. PH值测定。

《精细化工实验》实验教学大纲Experiment of Meticulous Chemical Engineering Technology课程编号：实验总学时：45 学分： 3先修课程：有机化学、物理化学、有机化学实验、物理化学实验适用专业：化工类相关专业一、目的与任务精细化工实验是工科院校化工及相关专业学生必修的专业实验课。

它在培养学生的实验设计能力、创新思维和创新能力方面起着重要的作用。

通过《精细化工实验》课程的学习应使学生掌握应用精细化工工艺和有关先修课程之所学知识，增强其实验及开发能力，培养学生实事求是、严肃认真的工作态度，使学生得到精细有机合成操作技术的全面训练，为精细化学品的开发和研究工作打下扎实的基础。

二、实验教学的基本要求1、了解精细化学品的涵义、范畴、特点及在国民经济中的地位。

2、学会表面活性剂的制备：二甲基十二烷基胺的制备；十二烷基甜菜碱的制备。

要求学生学习两性型表面活性剂的基本知识，掌握还原氨基化反应和季铵化反应的实验方法。

3、食品防腐剂：要求学生熟悉防腐剂丙酸钙的制备方法，掌握利用减压浓缩方法获得水溶性固体的操作及减压蒸馏操作过程。

4、羧酸酯类香料：要求学生了解香料的基本知识，掌握恒沸蒸馏操作制备酯的方法。

5、冷榨法提取橙油：要求学生掌握提取天然香料的基本实验方法。

6、聚乙烯醇-水玻璃内墙涂料：要求学生熟悉内墙涂料的基本知识，掌握内墙涂料制备方法和实验技术。

7、膏霜类护肤化妆品：要求学生熟悉膏霜类护肤化妆品的基本知识，初步掌握配制乳化制品的基本操作技术。

8、乳液类化妆品：要求学生学习乳液类清洁化妆品的基本知识，初步掌握配制乳液类化妆品的基本操作技术。

9、洗涤剂的配制：本实验要求学生学习洗涤剂的基本知识，初步掌握配制洗涤剂的基本操作技术。

10、掌握精细化工新产品的开发技术。

三、本课程实验教学的基本内容：注：实验内容视实验室建设等情况可调整。

四、实验成绩的考核与评定方法本课程采用实验预习报告、实验报告和实验操作成绩加权结合的方法评定学生的实验课总成绩，最终成绩按优、良、中、及格、不及格五级记分。

一、实训背景精细化工试验技术是化学工程与工艺、应用化学等相关专业的重要实训课程，旨在培养学生的实践动手能力、创新意识和团队协作精神。

本次实训于2023年X月X日至X月X日在XX大学化学实验室进行，实训内容主要包括精细化工单元操作、表面活性剂、精细化工精制工艺、精细化工分离工艺等。

二、实训目的1. 熟悉精细化工试验的基本原理和方法，掌握精细化工试验技术的基本操作技能。

2. 培养学生的创新意识和团队协作精神，提高学生的实践动手能力。

3. 使学生了解精细化工试验在工业生产中的应用，为今后从事相关领域的工作打下基础。

三、实训内容1. 精细化工单元操作（1）实训内容：包括反应釜操作、搅拌器操作、过滤操作、蒸发操作等。

（2）实训目的：使学生熟悉单元操作的基本原理，掌握操作技能，为后续实验打下基础。

2. 表面活性剂（1）实训内容：包括表面活性剂的分类、性能、应用等。

（2）实训目的：使学生了解表面活性剂的基本知识，掌握其在精细化工中的应用。

3. 精细化工精制工艺（1）实训内容：包括结晶、蒸馏、萃取等精制工艺。

（2）实训目的：使学生熟悉精制工艺的基本原理，掌握操作技能，提高产品质量。

4. 精细化工分离工艺（1）实训内容：包括吸附、离子交换、膜分离等分离工艺。

（2）实训目的：使学生了解分离工艺的基本原理，掌握操作技能，提高产品质量。

四、实训过程1. 实训前期，教师讲解实训内容、操作步骤及注意事项，使学生充分了解实训目的和任务。

2. 实训过程中，学生分组进行操作，教师巡回指导，解答学生提出的问题。

3. 实训结束后，各小组进行总结汇报，教师进行点评和总结。

五、实训成果1. 学生掌握了精细化工试验的基本原理和方法，提高了实践动手能力。

2. 学生了解了表面活性剂、精制工艺、分离工艺等在精细化工中的应用。

3. 学生培养了创新意识和团队协作精神，为今后从事相关领域的工作打下了基础。

六、实训总结1. 本次实训内容丰富，使学生全面了解了精细化工试验技术。

一、实验目的1. 了解精细化工的基本原理和实验方法；2. 掌握精细化工实验的基本操作技能；3. 通过实验，加深对精细化工理论知识的理解和应用；4. 培养实验者的观察能力、分析问题和解决问题的能力。

二、实验内容1. 精细化工实验基本操作技能培训（1）实验基本操作规范；（2）实验安全知识；（3）实验仪器设备的使用与维护；（4）实验数据记录与分析。

2. 精细化工实验项目（1）精细化工原料的提纯与分离；（2）精细化工产品的合成与制备；（3）精细化工产品的性能测试与分析。

三、实验原理1. 精细化工原料的提纯与分离实验原理：利用物质的物理、化学性质差异，采用适当的分离方法，将混合物中的各组分分离出来。

实验方法：蒸馏、萃取、结晶、离子交换等。

2. 精细化工产品的合成与制备实验原理：根据化学反应原理，通过合适的反应条件和实验操作，合成所需精细化工产品。

实验方法：加成反应、消除反应、缩合反应、聚合反应等。

3. 精细化工产品的性能测试与分析实验原理：根据精细化工产品的特性，采用相应的测试方法，对其性能进行评价和分析。

实验方法：物理性能测试、化学性能测试、生物活性测试等。

四、实验步骤1. 精细化工原料的提纯与分离（1）根据实验要求，选择合适的分离方法；（2）配制混合物，进行实验操作；（3）观察实验现象，记录实验数据；（4）分析实验结果，得出结论。

2. 精细化工产品的合成与制备（1）根据实验要求，选择合适的反应条件和实验操作；（2）进行反应，观察实验现象；（3）分析反应结果，确定合成产物；（4）对产物进行性能测试和分析。

3. 精细化工产品的性能测试与分析（1）根据实验要求，选择合适的测试方法；（2）进行性能测试，观察实验现象；（3）分析测试结果，评价产品性能；（4）总结实验经验，提高实验技能。

五、实验结果与分析1. 精细化工原料的提纯与分离实验结果：通过蒸馏、萃取、结晶等方法，成功分离出所需纯度较高的原料。

实验分析：实验过程中，根据实验要求选择合适的分离方法，严格控制实验条件，确保实验结果的准确性。