硬脂酸镁标准操作规程

1 目的确定硬脂酸镁检验的操作程序和方法，确保合格的硬脂酸镁投入生产。

2 范围适用于本厂质监科化验室对本厂进厂的辅料硬脂酸镁的检验。

3 责任检验员有责任按照本操作规程对生产过程中所需用的硬脂酸镁进行检验、判定，并对检验结果负责。

4 内容4.1性状本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。

本品在水、乙醇或乙醚中不溶。

4.2鉴别4.2.1试液的配制4.2.1.1稀硫酸：取硫酸57 ml，加水稀释至1000ml，摇匀。

4.2.1.2氨试液：取浓氨溶液400ml，加水稀释至1000ml ，摇匀。

4.2.1.3氯化铵试液：取氯化铵10.5g，加水使溶解成100ml，摇匀。

4.2.1.4磷酸氢二钠试液：取磷酸氢二钠结晶12g，加水使溶解成100ml，摇匀。

4.2.1.5氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，摇匀。

4.2.1.6碘试液：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

4.2.2操作4.2.2.1供试品的制备：取本品约10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，第2页/共2页测定凝点。

4.2.2.2凝点的测定仪器装置见中国药典2000年版附录VI D取上述供试品，置内管中，使迅速冷却，并测定供试品的近似凝点，再将内管置较近似凝点约高5—10℃的水浴中，使凝结物仅剩极度微量未熔融。

将仪器按仪器装置装妥，烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液，用搅拌器不断搅拌供试品，每隔30秒钟观察温度一次，至温度计的汞柱在一点能停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，即将该温度作为供试品的凝点。

测定结果凝点应≥54℃。

4.2.2.3取上述遗留的水层溶液，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀，沉淀在氨试液中不溶。

硬脂酸镁硬脂酸镁是镁和固体有机酸的混合物，主要包括比例可变的硬脂酸镁和软脂酸镁。

脂肪酸来自可食用食物中,镁含量在4.0%~5.0%之间（在干燥状态下计算）。

包装和贮藏——在密闭容器中保存。

标签——标签上标明表面积时，同时标明精确表面积〈846〉使用方法。

USP参考标准〈11〉——USP硬脂酸RS。

USP软脂酸RS。

鉴定——A：将5.0g样品和50ml无过氧化物的乙醚，20ml稀硝酸，20ml水置于一圆底长颈瓶中，使长颈瓶与回流冷凝器相连，回流直到溶解完全。

冷却后转移瓶内液体到分离器中，振荡使分层。

转移水层到一长颈瓶中。

用4ml水萃取乙醚二次，将这些含水萃取物加入到水提液中，用15ml无过氧化物的乙醚冲洗含水萃取物，然后将其转移到50ml容量瓶中，用水稀释至容量，混匀。

保留该溶液进行氯化物限定和硫酸盐限度实验。

该溶液用于镁试验〈191〉。

B：溶液试验的色谱中硬脂酸和软脂酸的最长保留时间与系统适应性溶液保持一致。

系统适应性溶液在硬脂酸和软脂酸的相对容量试验中得到。

微生物限度〈61〉——每克含有需氧菌总数不超过1000个。

每克真菌和酵母总数不超过500个。

符合测试没有埃希氏大肠杆菌和大肠杆菌毒素中毒种类的实验要求。

酸碱度——置1.0g于100ml烧杯中，加入20ml无二氧化碳的水，在蒸汽浴中沸煮并持续振荡，冷却，过滤。

将干燥失重〈731〉—在105℃干燥到恒重，失去不多于6.0%的重量。

精确表面积〈846〉—标签上标明精确表面积时，按规定确定其精确表面积值。

实验是在0.05~0.15的P/Po范围和40℃的无气体条件下进行的。

氯化物限度〈221〉—10.0ml鉴定实验A得到的水溶液含有的氯化物不超过硫酸盐限度〈221〉—3.0ml鉴定实验A得到的水溶液含有的硫酸盐不超过铅〈251〉—用硅坩埚和回热炉在475~500℃的温度下灼烧0.50vg该物质15~20分钟，冷却。

加入3滴硝酸，小火蒸发至干燥，然后在475~500℃的温度下灼烧30分钟。

硬脂酸镁检验操作规程范围：本标准规定了硬脂酸镁的检测方法和操作要求；适用于本公司硬脂酸镁的质量检测。

二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部）三、质量标准：四、试剂：1、氯化钠（AR）2、硫酸盐钾（AR）五、仪器与用具1、恒温干燥箱2、高温炉3、凝点测定仪六、操作步骤：1、本品为以硬脂酸镁（C36H70MgO4）与棕榈酸镁（C32H62MgO4）为主要成分的混合物。

按干燥品计算，含MgO应为6.5%~7.5%。

2、性状本品为白色轻松无砂性的细粉：微有特臭；与皮肤接触有油腻感。

本品在水、乙醇或乙醚中不溶。

3、鉴别：3.1 取本品约10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，依法测定凝点（见凝点测定操作规程），应不低于54℃。

3.2 上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应（见《中国药典》）2000年（第二部）附录三。

4、检查4.1 氯化物取本品0.20g，加硝酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，油层用水洗涤4~5次，合并滤液与洗液，加水使成40ml，依法检查（附录VIIIB），与标准硫酸钾溶液6.0ml制厉的对照液比较，不得更浓（0.6%）。

4.2 硫酸盐:取本品0.10g,加水20ml与盐酸溶液(9 100)1ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝回,滤过,油层用水洗涤4-5次,合并滤液与洗液,加水使成40,依法检查(附录ⅦB),与标准硫酸钾溶液6.0 ml制面的对照液比较,不得更浓(0.6%)4.3 干燥失重:取本品,在80干燥至恒重,减失重量不得不定期5.0%(见干燥失重测定操作规程).4.4铁盐取本品0.50,炽灼灰化后.加衡盐酸 ml与水10ml,煮沸,放冷,滤过,滤液加过硫酸铵50ml,用水稀释成35ml,依法检查(见铁盐检查操作规程),与标准铁溶液5.0用同一方法制面的对照液比较,不得更深(0.01%).4.5重金属取本品2.0g,加衡盐酸10ml与水20ml,加热煮沸后,放冷,俟油层凝回,滤过,滤液蒸干,加水110ml溶解后,滤过,滤液中加醋酸盐缓部液(PH3.5)2ml与水知量使成25ml 依法检查(见重金属检查操作规程中第一法),含重金属不得超过百万分之十五。

硬脂酸镁Magnesium Stearate定义本品主要为硬脂酸与棕榈酸的镁盐。

含量按干燥品计算，含Mg（Mg=24.31）为4.0%-5.0%。

性状白色轻松的细粉；微有特臭鉴别试验（1）取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液，应显镁盐的鉴别反应。

（2）纯度试验（5）进行气相色谱法测定时，供试品溶液与对照品溶液的硬脂酸甲酯与棕榈酸甲酯的保留时间应一致。

纯度试验（1）酸碱度取本品1.0g，加新煮沸过的冷水20ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10分钟，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，准确加入0.05ml盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L），溶液颜色发生变化。

（2）氯化物Cl≤0.10%取鉴别试验（1）项下供试品溶液10.0ml进行试验，与0.02mol/L的盐酸溶液1.40ml 的比较。

（3）硫酸盐SO4≤0.10%取鉴别试验（1）项下供试品溶液10.0ml进行试验，与0.01mol/L的硫酸溶液10.2ml 的比较。

（4）重金属≤20μg/g取本品1.0g，先弱加热，然后在500±25℃强加热灰化。

冷却，加盐酸2ml，蒸发至干。

残渣加水20ml，稀醋酸2ml，加热2min，放冷，过滤，用15ml水洗涤滤纸。

合并滤液和洗涤液。

再加水至50ml，得供试品溶液。

加盐酸2ml、稀醋酸2ml，标准铅溶液2.0ml，加水至50ml，得对照品溶液。

（5）硬脂酸与棕榈酸相对含量取本品0.1g，精密称定，置锥形瓶中，加三氟化硼-甲醇溶液5ml，摇匀，加热回流10分钟使溶解，从冷凝管加正庚烷4.0ml，再回流10分钟，放冷后加饱和氯化钠溶液20ml，振摇，静置使分层，将正庚烷层通过0.1g无水硫酸钠，移入烧杯中。

1.范围：本标准规定了硬脂酸镁的检测方法和操作要求；适用于本公司硬脂酸镁的质量检验。

2.引用标准：《中华人民共和国药典》（2010年版二部1234页）3.性状：本品为白色轻松无砂性的细粉：微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。

本品在水、乙醇或乙醚中不溶。

4.鉴别：4.1仪器与试剂：天平、量筒、恒温干燥箱、高温炉、凝点测定仪、稀硫酸4.2操作步骤与结果：4.2.1取本品约5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作为供试品溶液，应显镁盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。

4.2.2 在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。

5.检查:5.1酸碱度5.1.1仪器与试剂：天平、量筒、水浴锅、蒸发皿、烧杯、漏斗、溴麝香草酚蓝指示液、盐酸滴定液（0.1mol/L）、氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）5.1.2操作步骤与结果：取本品1.0g，加新沸过的冷水20ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml。

5.2氯化物：5.2.1仪器与试剂：天平、量筒、烧杯、漏斗、高温炉、硝酸、标准氯化钠溶液5.2.2操作步骤与结果：量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）。

5.3硫酸盐：5.3.1仪器与试剂：天平、量筒、烧杯、高温炉、漏斗、盐酸、标准硫酸钾溶液5.3.2操作步骤与结果：量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（附录Ⅷ A），依法检查(附录Ⅶ A)，与标准硫酸钾溶液6.0ml制面的对照液比较，不得更浓(0.6%)。

GMP质量体系硬脂酸镁检验操作规程一、目的和适用范围1.1目的：为确保硬脂酸镁产品质量达到国家及企业要求，确保产品的安全性和有效性。

1.2适用范围：适用于硬脂酸镁产品检验过程中的操作规范及工作流程。

二、引用文件2.1《硬脂酸镁检验规程》：负责对硬脂酸镁产品的性状、含量、纯度等进行检验。

2.2《《化学试剂应用规范》：负责实验中所使用的试剂、仪器设备的质量控制要求。

三、检验项目3.1性状：按《硬脂酸镁检验规程》规定进行检验。

3.2含量：按《硬脂酸镁检验规程》规定进行检验。

3.3纯度：按《硬脂酸镁检验规程》规定进行检验。

四、检验仪器和设备4.1显微镜：用于观察硬脂酸镁样品的性状。

4.2手持式荧光检测仪：用于检测硬脂酸镁中可能存在的有害物质。

4.3电子天平：用于精确称量样品。

4.4试管：用于混合试剂和样品。

4.5安全柜：用于存放有害物质和化学试剂。

五、检验方法和步骤5.1性状检验5.1.1取适量的硬脂酸镁样品放置在显微镜下进行观察，检查样品的颜色、形状和纯度。

5.1.2利用显微镜观察样品中是否存在杂质，如异物、颗粒等。

5.2含量检验5.2.1准备一定质量的样品放在电子天平上，并记录质量值。

5.2.2将样品与相应的溶剂配制成适当的浓度。

5.2.3用试管混合样品和溶剂，然后用离心机离心，分离出上清液。

5.2.4采用合适的分析方法，如滴定法、比色法等，测定样品中硬脂酸镁的含量。

5.2.5结合样品的质量和含量，计算出样品中硬脂酸镁的含量。

5.3纯度检验5.3.1将样品与适当的试剂一起放在试管中，进行一定的反应。

5.3.2观察反应过程中是否产生颜色变化或沉淀形成。

5.3.3利用荧光检测仪，检测样品中是否含有有害物质。

5.3.4根据颜色变化、沉淀形成和荧光检测仪结果，判断样品的纯度是否合格。

六、记录和报告6.1检验记录：检验员在操作过程中应记录每次的操作步骤、仪器设备使用情况、检验结果等，并进行签名确认。

6.2检验报告：将检验结果整理归档，并按照规定进行报告，报告应包含样品的检验项目、检验结果、处理意见等。

硬脂酸镁检验标准操作规程目 的：规范硬脂酸镁检验的操作。

适用范围：硬脂酸镁的检验。

责 任：检验室检验人员按本规程操作，检验室任对本规程的有效实施承担监督检查责任。

规 程：本品为以硬脂酸镁(C 36H 70MgO 4)与棕榈酸镁(C 32H 62MgO 4)为主要成分的混合物。

按干燥品计算，含MgO 应为%～%。

1.性状：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭，与皮肤接触有滑腻感。

本品在水、乙醇或乙醚中不溶。

2.鉴别仪器及用具：架盘天平、电炉、干燥箱、烧杯、硅油、温度计、垂熔漏斗、试管、量筒等。

试剂及试液：纯化水、稀硫酸、氨试液、氯化铵试液、磷酸氢二钠试液、氢氧化钠试液、碘试液。

测定法取本品约10g ，加稀硫酸25ml 与热水100ml ，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，依《凝点测定法标准操作规程》测定，应不低于54℃。

上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应。

（1） 取供试品溶液，加氨试液，即生成白色沉淀，滴加氯化铵试液，沉淀溶解，再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀，沉淀在氨试液中不溶。

（2）取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶，另一份加碘试液，沉淀转成红棕色。

3.检查仪器及用具：万分之一天平、电炉、干燥箱、马弗炉、纳氏比色管、刻度吸管、试管、量筒、漏斗、滤纸、锥形瓶等。

试剂及试液：纯化水、硝酸、稀硝酸、硝酸银试液、标准氯化钠溶液、盐酸溶液(9→100)、标准硫酸钾溶液、稀盐酸、过硫酸铵、醋酸盐缓冲液、标准铁溶液、硝酸银、25%氯化钡溶液、30%硫氰酸铵溶液、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。

测定法氯化物 取本品，加硝酸1ml 与水24ml ，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释使成50ml ；分取滤液5ml ，按《氯化物检查法标准操作规程》（SOP-QC-089-00）检查，与标准氯化钠溶液制成的对照溶液比较，不得更浓%)。

文件标题硬脂酸镁检验操作规程文件编码FL-JY/AK-SOP-005 版本号05起草人起草日期2015 年月日审核人审核日期2015 年月日批准人批准日期2015 年月日生效日期2015 年月日页数共14页1. 主题内容与适用范围本规程规定了硬脂酸镁检验操作方法的管理要求。

通过实施本规程，确保产品质量的规范化。

本规程适用于辅料硬脂酸镁的进厂检验，该辅料用于固体制剂生产。

2. 引用标准《药品生产质量管理规范》2010年修订《中国药典》2015年版四部企业内控标准3. 职责3.1质量保证部负责对硬脂酸镁检验操作规程的制定与实施的监督。

3.2质量控制部负责对硬脂酸镁检验操作规程的实施。

4. 操作标准4.1 性状：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。

本品在水、乙醇或乙醚中不溶。

4.2 鉴别：4.2.1 取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作为供试品溶液.。

取供试品溶液10ml，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀。

分离，沉淀在氨试液中不溶解。

另取供试品溶液20ml，加氢氧化钠试液，及生成白色沉淀；分离将沉淀分成两份，一份加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。

4.2.2 在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。

4.3 检查4.3.1 酸碱度：取本品1.0g，加水20.0ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10.0ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml。

硬脂酸镁操作规程1.目的建立硬脂酸镁检验标准操作规程，规范硬脂酸镁检验操作2.范围适用于硬脂酸镁的检验3.依据：中国药典2010版二部4.职责4.1 起草：QC 审核：QA 批准人：质量负责人4.2 QC实施本规程4.3 QA监督本规程的实施5.内容5.1 性状本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。

本品在水、乙醇或乙醚中不溶。

5.2 鉴别5.2.1仪器及试液一般实验仪器和高效液相色谱仪稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。

氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。

氯化铵试液：取氯化铵10.5g，加水使溶解成100ml，即得。

磷酸氢二钠试液：取磷酸氢二钠结晶12g，加水使溶解成100ml，即得。

氢氧化钠试液取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。

碘试液：取用碘滴定液0.05mol/L，取碘13. 0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

5.2.2分析步骤5.2.2.1取本品约5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移至另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

5.2.2.1.1取上述溶液，加氨试液，观察：滴加氯化铵试液，即生成白色沉淀；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀；分离，沉淀加氨试液，不溶解。

5.2.2.1.2取上述溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀；沉淀分成两份，一份加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。

5.2.2.2在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。

一、目的：制订产品用硬脂酸镁质量标准及检验标准操作规程，确保产品质量。

二、适用范围：适用于硬脂酸镁的质量控制。

三、责任人：QA、QC负责人，QC检验员。

四、内容：
1 本品在食品加工中作为润滑剂、抗结剂使用。

2 取样方法：按《取样标准操作规程》（QK-SOP-02-030-00）执行。

3 技术要求
3.2 3.2 卫生部2011年第8号公告指定标准-10（硬脂酸镁）技术要求
4.1 《中国药典》四部（2015年版）。

4.2 卫生部2011年第8号公告指定标准-10（硬脂酸镁）。

4.3 《食品安全国家标准食品中水分的测定》（GB 5009.3-2010）。

4.4 《食品安全国家标准食品中铅的测定》（GB 5009.12-2010）。

4.5 《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》（GB 4789.2-2010）。

4.6 《食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数》（GB 4789.3-2010）。

4.7 《食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数》（GB 4789.15-2010）。

硬脂酸镁操作规程
《硬脂酸镁操作规程》
一、目的
为了保证硬脂酸镁的生产操作安全、产品质量可靠，特制定本规程。

二、适用范围
本规程适用于硬脂酸镁的生产操作过程中所有相关人员。

三、操作程序
1. 硬脂酸镁的原料准备
a. 硬脂酸镁的原料应符合国家相关标准，经过检验合格后方可使用。

b. 硬脂酸镁的原料应储存在干燥、通风的仓库中。

2. 硬脂酸镁生产设备准备
a. 生产设备应保持清洁，无积尘、杂物。

b. 周期性进行设备的维护保养，确保设备运转正常。

3. 硬脂酸镁生产操作
a. 操作人员应配戴好防护用具，如手套、口罩等。

b. 操作人员应按照操作流程进行操作，并遵守相关安全操作规定。

4. 硬脂酸镁产品储存
a. 完成生产后，硬脂酸镁产品应及时储存到指定的仓库中。

b. 产品储存期间应进行定期检查，确保产品质量。

5. 应急处理
a. 如发生意外情况，应立即停止生产操作，及时报告相关人员，进行应急处理。

四、注意事项
1. 操作人员应进行相关安全培训，熟悉生产流程、操作规程。

2. 硬脂酸镁的生产操作应符合国家相关标准和规定。

3. 应定期对操作规程进行检查、修订，确保规程的有效性。

五、附则
1. 对本规程的解释权归公司相关部门所有。

2. 本规程自发布之日起正式实施，如有修订将另行通知。

六、总结
硬脂酸镁是重要的化工原料，在生产过程中必须严格遵守操作规程，确保产品质量和生产安全。

操作人员应加强对操作规程的学习和遵守，切实负责，提高生产效率和产品质量。

1. 主题内容与适用范围本规程规定了硬脂酸镁检验操作方法的管理要求。

通过实施本规程，确保产品质量的规范化。

本规程适用于辅料硬脂酸镁的进厂检验，该辅料用于固体制剂生产。

2. 引用标准《药品生产质量管理规范》2010年修订《中国药典》2015年版四部企业内控标准3. 职责3.1质量保证部负责对硬脂酸镁检验操作规程的制定与实施的监督。

3.2质量控制部负责对硬脂酸镁检验操作规程的实施。

4. 操作标准4.1 性状：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。

本品在水、乙醇或乙醚中不溶。

4.2 鉴别：4.2.1 取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作为供试品溶液.。

取供试品溶液10ml，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀。

分离，沉淀在氨试液中不溶解。

另取供试品溶液20ml，加氢氧化钠试液，及生成白色沉淀；分离将沉淀分成两份，一份加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。

4.2.2 在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。

4.3 检查4.3.1 酸碱度：取本品1.0g，加水20.0ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10.0ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml。

4.3.2 氯化物：量取鉴别“4.2.1”项下的供试品 1.0ml，照《氯化物检查操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-025）测定，与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）。

目的：建立一个硬脂酸镁检验操作规程。

范围：硬脂酸镁检验。

责任：检验员、质检科长、QA监控员、质保科长、质量总监。

内容：[性状]本品为白色轻松无砂性的细粉，微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。

本品在水、乙醇、乙醚中不溶。

[鉴别]1仪器设备：药物分析天平、移液管、量筒、漏斗、电热恒温干燥箱。

2试剂溶液：稀硫酸、氨试液、氯化铵试液、磷酸氢二钠试液、氢氧化钠试液、碘试液。

3操作方法：3.1取本品约10g，加稀硫酸25ml与热水100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在105℃干燥后，检查方法见凝点测定法操作规程，应不低于54℃。

3.2上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应。

3.2.1取供试品溶液，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液；沉淀溶解，再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀，沉淀在氨试液中不溶。

3.2.2取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀。

分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。

[检查]1氯化物：取本品0.20g，加硝酸1ml与水24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释使成50ml，检查方法见“氯化物检查法操作规程”，与标准氯化钠溶液3.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.15%)。

2硫酸盐：取本品0.10g，加水20ml与盐酸溶液(9→100)1ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，油层用水洗涤4-5次，合并滤液与洗液，加水使成40ml，检查方法见硫酸盐检查法操作规程，与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.6%)。

3干燥失重：取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%。

检查方法见“干燥失重测定法操作规程”。

W2-W0公式：――――×100%W1-W0W0：空瓶恒重的重量W1：空瓶和供试品的总重量。

适用范围：适用于硬脂酸镁的检验。

责任者：质量管理部经理、质检检验中心主任、质量检验员。

内容1品名：硬脂酸镁2 取样：照辅料取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6074）取样。

3检验依据：硬脂酸镁内控质量标准操作规程（STP-QS-ZJ-4005）。

4性状4.1仪器与用具：小烧杯4.2试剂：乙醇、乙醚。

4.3操作方法4.3.1从取样样品中取本品5g，置洁净的白色背景上，在明亮处用肉眼观察，本品为白色轻松无砂性的细粉；鼻嗅微有特臭，手指搓捏与皮肤接触有滑腻感。

4.3.2从取样样品中取本品0.1g，置1000ml锥形瓶中，加入水1000ml，每隔 5 分钟强力振摇 30 秒钟，在明亮处用肉眼观察30 分钟内的溶解情况，有可见不溶的硬脂酸镁。

4.3.3从取样样品中取本品0.1g，置1000ml锥形瓶中，加入乙醇1000ml，每隔 5 分钟强力振摇 30 秒钟，在明亮处用肉眼观察30 分钟内的溶解情况，有可见不溶的硬脂酸镁。

5鉴别5.1镁盐的鉴别反应5.1.1仪器与用具：架盘天平、凝点测定仪、鼓风电热恒温干燥箱。

5.1.2试液无过氧化物乙醚：在空气中长期存放乙醚时，醚中的碳氢键由于生成过氧键而形成有机过氧化聚合物，聚合物不稳定，受热易分解，会引起爆炸等危险事故。

因而必须检验是否有过氧化物。

过氧化物检验方法：将少量的醚用湿润的淀粉碘化钾试纸检验，试纸变蓝，说明有过氧化物生成。

乙醚过氧化物的去除：除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是Fe SO4.6H2O 60g，100mL水和6mL浓硫酸）。

将100ml乙醚和10ml新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。

稀硝酸：取硝酸105mL，加水稀释至1000ml，即得。

氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。

5.1.3操作方法：从取样样品中称取5.0g，置磨口圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml，稀硝酸20ml与水20ml，连接水浴加热回流装置，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中。

Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/31． 目的本程序是为硬脂酸镁的化学及微生物检验而制定。

2． 范围本程序规定了硬脂酸镁产品的质量标准、检验操作法。

3．引用标准《中国药典》2005年版二部；《美国药典》现行版 4 质量标准和检验操作法4．1[性状] 本品为白色轻松无砂性的细粉，微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。

本品在水、乙醇或乙醚中不溶。

4．2[鉴别]1）取5.0g 样品，加50ml 无过氧化物的乙醚，20ml 稀硝酸，20ml 水，加热回流使完全溶解，冷却，转移到分液漏斗，振摇，分出水层。

用水洗涤醚层二次，每次4ml ，合并水层。

用15ml 无过氧化物的乙醚洗涤水层，将水层转移至50ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此为氯化物和硫酸盐测试溶液。

此溶液显镁盐的鉴别反应（中国药典2005年版二部附录Ⅲ）2）硬脂酸和棕榈酸相对含量项下，测试溶液中硬脂酸和棕榈酸峰的保留时间与系统适应性溶液相一致。

4．3[检查]4．3．1酸 碱 度：取本品1.0g ，加新沸过的冷水20ml ，振摇煮沸1分钟，冷却，过滤，取滤液10ml ，加0.05ml 溴百里香酚兰指示液；如显黄气，加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）0.05ml ，应变为蓝色，如显蓝色，加盐酸滴定液(0.1mol/L)0.05ml ，应变为黄色。

4．3．2 氯 化 物：取鉴别1）项下的水溶液10.0ml 置于50 ml 比色管中，依法检查（中Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：2/3 国药典2005年版二部附录ⅧA），与1.4ml0.020mol/L的盐酸制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）。

4．3．3硫酸盐：取鉴别1）项下的水溶液3.0ml置于50 ml比色管中，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅧB），与3.0ml0.020mol/L的硫酸制成的对照液比较，不得更浓（1.0%）。

1.范围本规程规定了硬脂酸镁产品的生产工艺操作要求,原辅料、包装材料、成品及过程产品的质量标准和技术参数及物料平衡计算方法等。

2. 引用标准《中国药典》2000版《药品生产质量管理规范》1998年修订版。

3. 概述3.1 化学名：硬脂酸镁3.2 英文名：Magnesium Stearate3.3 批准文号：鲁卫药准字（1998）第052430号。

3.4 性质与用途：本品系硬脂酸镁和棕榈酸镁为主要成分的组成不定的混合物，为白色轻松无砂性的细粉，微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。

本品在水、乙醇或乙醚中不溶。

本品为赋型剂用作片剂的润滑剂、助流剂、抗粘剂。

4. 原辅料、包装材料、成品和过程产品的质量标准4.1原辅料4.1.1 硬脂酸a. 外观: 本品为白色或类白色有滑腻感的粉末或结晶性硬块，有类似油脂的微臭，无味。

b. 凝点：不低于54℃。

c. 碘值：不大于4。

d. 酸值：203-210。

e. 炽灼残渣：不超过0.1%。

f. 重金属：不超过5PPM。

4.1.2 氢氧化钠a.性状：白色干燥颗粒、块、棒或薄片；质坚脆，折断面显结晶性，引湿性强。

b.硫酸盐: 不超过0.02%。

c.铁盐: 不超过0.002%。

d.重金属: 不超过0.003%。

e.含量: 不低于96.0%；Na2CO3含量不超过2.0%。

4.1.3 硫酸镁a. 性状：无色结晶；无臭，味苦、咸，有风化性。

a.酸碱度:应符合规定。

b.炽灼失重:48.0-52.0%。

c.氯化物:不超过0.1%。

d.铁盐:不超过0.0015%。

e.重金属:不超过0.001%。

f.含量:不超过98.0%。

4.14 电渗析水a. 性状:无色透明液体，无沉淀物或漂浮物。

b. 氯化物:不超过50mg/lc. 酸碱度:5.0-7.0。

4. 2 包装材料4.2.1 外包装材料a. 材质:聚丙烯甲级涂塑编织袋b. 规格:1050mm×500mmc. 内容:见SOP-PMS 02 004.2.2 内包装材料a. 材质：聚乙烯塑料b. 规格：1050×510mmc. 微生物限度:细菌数、霉菌数:不超过100/dm2致病菌:大肠杆菌阴性金黄色葡萄球菌阴性4.3 产品质量标准4.3.1[性状]本品为白色轻松无砂性细粉;微有特臭;与皮肤接触有滑腻感。

硬脂酸镁检验操作程序目的：建立一个硬脂酸镁检验操作程序,以规范操作。

范围：适用于硬脂酸镁的质量检验。

责任人：化验员、QA检查员。

程序：检验依据：《中国药典》2010版二部第1234页和企业标准。

1、简述：本品是将硬脂酸以20倍的热水溶解，加热至90℃左右加入烧碱，制得稀皂液，再加硫酸镁溶液进行复分解反应，得硬脂酸镁沉淀，用水洗涤，离心脱水，在100℃左右干燥制得。

系以硬脂酸镁（C36H70MgO4）与棕榈酸镁（C32H62MgO4）为主要成分的混合物。

2、性状：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。

本品在水、乙醇或乙醚中不溶。

3、鉴别3.1、仪器与用具：天平、圆底烧瓶、电炉、回流装置、分液漏斗。

3.2、试剂：无水氧化物乙醚、稀硝酸、蒸馏水、氨试液、氯化铵试液、磷酸氢二钠试液、氢氧化钠试液、碘试液。

3.3、操作3.3.1、取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无水氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml 与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作为试品溶液，应显镁盐的鉴别反应。

3.3.1.1、取供试品溶液，加氨试液，即生成白色沉淀；滴加氯化铵试液，沉淀溶解；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀。

分离，沉淀在氨试液中不溶解。

3.3.1.2、取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀。

分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。

3.3.2、在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。

4、检查4.1、酸碱度4.1.1、仪器与用具：电炉、水浴锅、酸式滴定管、天平、量筒、锥形瓶。

4.1.2、试剂：溴麝香草酚蓝指示液、盐酸滴定液。

硬脂酸镁检验标准操作规程适用围：适用于硬脂酸镁的检验。

责任者：质量管理部经理、质检检验中心主任、质量检验员。

容1品名：硬脂酸镁2 取样：照辅料取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6074）取样。

3检验依据：硬脂酸镁控质量标准操作规程（STP-QS-ZJ-4005）。

4性状4.1仪器与用具：小烧杯4.2试剂：乙醇、乙醚。

4.3操作方法4.3.1从取样样品中取本品5g，置洁净的白色背景上，在明亮处用肉眼观察，本品为白色轻松无砂性的细粉；鼻嗅微有特臭，手指搓捏与皮肤接触有滑腻感。

4.3.2从取样样品中取本品0.1g，置1000ml锥形瓶中，加入水1000ml，每隔 5 分钟强力振摇 30 秒钟，在明亮处用肉眼观察30 分钟的溶解情况，有可见不溶的硬脂酸镁。

4.3.3从取样样品中取本品0.1g，置1000ml锥形瓶中，加入乙醇1000ml，每隔 5 分钟强力振摇 30 秒钟，在明亮处用肉眼观察30 分钟的溶解情况，有可见不溶的硬脂酸镁。

5鉴别5.1镁盐的鉴别反应5.1.1仪器与用具：架盘天平、凝点测定仪、鼓风电热恒温干燥箱。

5.1.2试液无过氧化物乙醚：在空气中长期存放乙醚时，醚中的碳氢键由于生成过氧键而形成有机过氧化聚合物，聚合物不稳定，受热易分解，会引起爆炸等危险事故。

因而必须检验是否有过氧化物。

过氧化物检验方法：将少量的醚用湿润的淀粉碘化钾试纸检验，试纸变蓝，说明有过氧化物生成。

乙醚过氧化物的去除：除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是Fe SO4.6H2O 60g，100mL水和6mL浓硫酸）。

将100ml乙醚和10ml新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。

稀硝酸：取硝酸105mL，加水稀释至1000ml，即得。

氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。

5.1.3操作方法：从取样样品中称取5.0g，置磨口圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml，稀硝酸20ml与水20ml，连接水浴加热回流装置，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中。

硬脂酸镁操作规程1.目的建立硬脂酸镁检验标准操作规程，规硬脂酸镁检验操作2.围适用于硬脂酸镁的检验3.依据：中国药典2010版二部4.职责4.1起草：QC审核：QA批准人：质量负责人4.2QC实施本规程4.3QA监督本规程的实施5.容5.1性状本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。

本品在水、乙醇或乙醛中不溶。

5.2鉴别5.2.1仪器及试液一般实验仪器和高效液相色谱仪稀硝酸：取硝酸105ml,加水稀释至1000ml,即得。

氨试液：取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。

氯化钱试液：取氯化钱10.5g,加水使溶解成100ml,即得。

磷酸氢二钠试液：取磷酸氢二钠结晶12g,加水使溶解成100ml,即得。

氢氧化钠试液取氢氧化钠4.3g,加水使溶解成100ml,即得。

碘试液：取用碘滴定液0.05mol/L,取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

5.2.2分析步骤5.2.2.1取本品约5.0g,置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醛50ml、稀硝酸20ml与水20ml,加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移至另一分液漏斗中，用水提取乙醛层2次，每次4ml,合并水层，用无过氧化物乙醛15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

5.2.2.1.1取上述溶液，加氨试液，观察：滴加氯化镂试液，即生成白色沉淀；再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀；分离，沉淀加氨试液，不溶解。

5.2.2.1.2取上述溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀；沉淀分成两份，一份加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。

5.2.2.2在硬脂酸与棕桐酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。

5.3检查：5.3.1酸碱度5.3.1.1仪器及试液一般实验仪器澳廨香草酚蓝指示液：取澳麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml,即得。