硬脂酸镁标准操作规程

第 4 页 共 8 页
XXXX 公司
当前版本编号 规程名称
STP-MM-02-001-Rev.00. 12
替代版本编号
硬脂酸镁操作规程
冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成 5ml，作为甲管；另取配制 供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)2ml 与水 15ml，微热溶解后， 移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成 25ml，作为乙管；再在甲、乙两管中 分别加硫代乙酖胺试液各 2ml，摇匀，放置 2 分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出 的颜色与甲管比较，不得更深（含重金属不得过百万分之十五）。 5.4 硬脂酸与棕榈酸相对含量 5.4.1 仪器及试液 一般实验仪器和 GC-14C 气相色谱仪 三氟化硼的甲醇溶液：取三氟化硼一水合物或二水合物适量（相当于三氟化硼 14g），加甲 醇溶解并稀释至 100ml，摇匀。 5.4.2 分析步骤 取本品 0.1g,精密称定，置锥形瓶中，加三氟化硼的甲醇溶液 5ml，摇匀，加热回流 10 分钟 使溶解，从冷凝管加正庚烷 4ml,再回流 10 分钟，放冷后加饱和氯化钠溶液 20ml,振摇，静置使 分层，将正庚烷层通过装有无水硫酸钠 0.1g（预先用正庚烷洗涤）的玻璃柱，移入烧杯中，作 为供试品溶液。 照气相色谱法试验，用聚乙二醇 20M 为固定相的毛细管柱，起始柱温 70℃，维持 2 分钟， 以每分钟 5℃的速率升温至 240℃，维持 5 分钟；进样口温度为 220℃，检测器温度为 260℃。 分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量，加正庚烷制成每 1ml 中分别约含 5mg 与 10mg 的溶液，取 1μl 注入气相色谱仪，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于 3.0。精密量取 供试品溶液 1ml，置 100ml 量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，取 1μl 注入气相色谱仪，调节 检测灵敏度，使棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液 1μl 注入气相色谱仪， 记录色谱图，按下式面积归一化法计算硬脂酸镁中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。 A 硬脂酸百分含量（%）= × 100% B ………………①
XXXX 公司
当前版本编号 规程名称
STP-MM-02-001-Rev.00. 12
替代版本编号
硬脂酸镁操作规程
硬脂酸镁操作规程
起 草 人 审 核 人 批 准 人 生效日期 分发部门 日 日 日 期 期 期 20 20 20 年 年 年 月 月 月 日 日 日
颁发部门
质量部
1.目的 建立硬脂酸镁检验标准操作规程，规范硬脂酸镁检验操作 2.范围 适用于硬脂酸镁的检验 3.依据： 中国药典 2010 版二部 4.职责 4.1 起草：QC 审核：QA 批准人：质量负责人 4.2 QC 实施本规程 4.3 QA 监督本规程的实施 5.内容 5.1 性状 本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。本品在水、乙醇或乙醚 中不溶。 5.2 鉴别 5.2.1 仪器及试液 一般实验仪器和高效液相色谱仪 稀硝酸：取硝酸 105ml，加水稀释至 1000ml，即得。 氨试液：取浓氨溶液 400ml，加水使成 1000ml，即得。 氯化铵试液：取氯化铵 10.5g，加水使溶解成 100ml，即得。 磷酸氢二钠试液：取磷酸氢二钠结晶 12g，加水使溶解成 100ml，即得。 氢氧化钠试液取氢氧化钠 4.3g，加水使溶解成 100ml，即得。 碘试液：取用碘滴定液 0.05mol/L，取碘 13. 0g，加碘化钾 36g 与水 50ml 溶解后，加盐酸 3 滴与水适量使成 1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
第 1 页 共 8 页
XXXX 公司
当前版本编号 规程名称
STP-MM-02-001-Rev.00. 12
替代版本编号
硬脂酸镁操作规程
5.2.2 分析步骤 5.2.2.1 取本品约 5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚 50ml、稀硝酸 20ml 与水 20ml， 加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移至另一分液漏斗中， 用水提取乙醚层 2 次， 每次 4ml， 合并水层， 用无过氧化物乙醚 15ml 清洗水层， 将水层移至 50ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 5.2.2.1.1 取上述溶液，加氨试液，观察：滴加氯化铵试液，即生成白色沉淀；再加磷酸氢二 钠试液 1 滴，振摇，即生成白色沉淀；分离，沉淀加氨试液，不溶解。 5.2.2.1.2 取上述溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀；沉淀分成两份，一份加过量的氢 氧化钠试液，沉淀不溶解；另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。 5.2.2.2 在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时 间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。 5.3 检查： 5.3.1 酸碱度 5.3.1.1 仪器及试液 一般实验仪器 溴廨香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝 0.1g，加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液 3.2ml 使溶解，再 加水稀释至 200ml，即得。 0.1mol/L 盐酸滴定液：取盐酸 9ml，加水适量使成 1000ml，摇匀。 0.1mol/L 氢氧化钠滴定液： 取澄清的氢氧化钠饱和溶液 5.6ml， 加新沸过的冷水使成 1000ml， 摇匀。 5.3.1.2 分析步骤 取本品 1.0g，加新沸过的冷水 20ml，水浴上加热 1 分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤 液 10ml， 加溴麝香草酚蓝指示液 0.05ml， 用盐酸滴定液 （0.1mol/L） 或氢氧化钠滴定液 （0.1mol/L） 滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过 0.05ml。 5.3.2 氯化物 5.3.2.1 仪器及试液 一般实验仪器 稀硝酸：取硝酸 105ml，加水稀释至 1000ml，即得。
式中 A 为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积； B 为供试品中所有脂肪酸脂的峰面积。 同法计算硬脂酸镁中棕榈酸在总脂肪酸中百分含量。硬脂酸相对含量不得低于 40%，硬脂 酸与棕榈酸相对含量的总和不得低于 90%。 5.5 微生物限度 5.5.1 仪器及试液
第 5 页 共 8 页
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
XXXX 公司
当前版本编号 规程名称
第 2 页 共 8 页
XXXX 公司
当前版本编号 规程名称
STP-MM-02-001-Rev.00. 12
替代版本编号
硬脂酸镁操作规程
标准氯化钠溶液：称取氯化钠 0.165g，置 1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度， 摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液 10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀， 即得（每 1ml 相当于 l0μ g 的 Cl)。 硝酸银试液：即硝酸银滴定液 5.3.2.2 分析步骤 量取鉴别（1）项下的供试品溶液 1.0ml，加水使成 25ml，再加稀硝酸 10ml，置 50ml 纳氏 比色管中，加水使成约 40ml，摇匀，即得供试品溶液。另取标准氯化钠溶液 10.0ml，置 50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸 10ml，加水使成 40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶 液中，分别加入硝酸银试液 1.0ml，用水稀释使成 50ml，摇匀，在暗处放置 5 分钟，同置黑色 背景上，从比色管上方向下观察、比较，不得更浓。 5.3.3 硫酸盐 5.3.3.1 仪器及试液 一般实验仪器 稀盐酸：取盐酸 234ml，加水稀释至 1000ml，即得 标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾 0.181g，置 1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度， 摇匀，即得。 25%氯化钡溶液：取氯化钡 25g，加水使溶解成 75ml，即得。 5.3.3.2 分析步骤 取鉴别（1）项下的供试品溶液 1.0ml，加水使成约 40ml 置 50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸 2ml ，摇匀，即得供试品溶液。另取 6.0ml 标准硫酸钾溶液，置 50ml 纳氏比色管中，加水使成 约 40ml，加稀盐酸 2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试品溶液与对照溶液中，分别加入 25%氯 化钡溶液 5ml，用水稀释至 50ml，充分摇匀，放置 10 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向 下观察、比较，不得更浓（0.6%）。 5.3.4 干燥失重 5.3.4.1 仪器及试液 一般实验仪器 5.3.4.2 分析步骤 取本品，在 80℃炽灼至恒重，计算减失重量不得过 5.0% 。 失重% = W样+W瓶-W瓶+样 × 100% W样
STP-MM-02-001-Rev.00. 12
替代版本编号
硬脂酸镁操作规程
一般实验仪器和 无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液：取磷酸二氢钾 3.56g、磷酸氢二钠 7.23g、氯化钠 4. 0g、蛋白胨 1.0g，加水 1000ml，微温溶解，滤清，分装，灭菌。 5.5.2 分析步骤 微生物限度检查应在环境洁净度 10000 级下的局部洁净度 100 级的单向流空气区域内进行。 检验全过程必须严格遵守无菌操作，防止再污染，防止污染的措施不得影响供试品中微生物的 检出。细菌及控制菌培养温度为 30~35℃；霉菌、酵母菌培养温度为 23~28℃ 5.5.2.1 细菌、霉菌及酵母菌计数 5.5.2.1.1 供试品检查——平皿法 取供试品 10g，加 pH7.0 无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至 100ml，用匀浆仪或其他适宜的方法， 混匀，作为 1:10 的供试液。取 1:10 的供试液 1ml，加无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至 10ml，作为 1:100 的供试液。 取相应稀释级的供试液 1ml，置直径 90mm 的无菌平皿中，注入 15~20ml 温度不超过 45℃ 的溶化的营养琼脂培养基或玫瑰红钠琼脂培养基或酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基，混匀，凝 固，倒置培养。每稀释级每种培养基至少制备 2 个平板。 5.5.2.1.2 阴性对照试验 取试验用的稀释液 1ml，置无菌平皿中，注人培养基,凝固，倒置培养。每种计数用的培养 基各制备 2 个平板，均不得有菌生长。 5.5.2.1.3 培养和计数 除另有规定外，细菌培养 3 天，霉菌、酵母菌培养 5 天，逐日观察菌落生长情况，点计菌 落数，必要时，可适当延长培养时间至 7 天进行菌落计数并报告。菌落蔓延生长成片的平板不 宜计数。点计菌落数后，计算各稀释级供试液的平均菌落数，按菌数报告规则报告菌数。若同 稀释级两个平板的菌落平均数不小于 15，则两个平板的菌落数不能相差 1 倍或以上。 一般营养琼脂培养基用于细菌计数；玫瑰红钠琼脂培养基用于霉菌及酵母菌计数；酵母浸 出粉胨葡萄糖琼脂培养基用于酵母菌计数。在特殊情况下，若营养琼脂培养基上长有霉菌和酵 母菌、玫瑰红钠琼脂培养基上长有细菌，则应分别点计霉菌和酵母菌、细菌菌落数。然后将营 养琼脂培养基上的霉菌和酵母菌数或玫瑰红钠琼脂培养基上的细菌数，与玫瑰红钠琼脂培养基 中的霉菌和酵母菌数或营养琼脂培养基中的细菌数进行比较，以菌落数高的培养基中的菌数为 计数结果。每 1g 供试品中除细菌数不得过 1000 个、霉菌及酵母菌数不得过 100 个。 5.5.2.2 控制菌检查
式中 W 瓶+样--------炽灼后恒重的称量瓶与样品重量；
第 3 页 共 8 页
XXXX 公司
当前版本编号 规程名称
STP-MM-02-001-Rev.00. 12
替代版本编号
硬脂酸镁操作规程
W 瓶------------炽灼前恒重的称量瓶重量。 W 样-------------样品称样量 5.3.5 铁盐 5.3.5.1 仪器及试液 一般实验仪器 稀盐酸：取盐酸 234ml，加水稀释至 1000ml，即得。 标准铁溶液：取硫酸铁铵〔FeNH4 (S04)2 · 12H2O〕0.863g，置 1000ml 量瓶中，加水溶解后， 加硫酸 2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液 10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 10µ g 的 Fe)。 5.3.5.2 分析步骤 取本品 0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸 5ml 与水 10ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加过硫酸 铵 50mg，用水稀释成 35ml，与标准铁溶液 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深 （0.01%）。 5.3.6 重金属 5.3.6.1 仪器及试液 一般实验仪器 稀醋酸：取冰醋酸 60ml，加水稀释至 1000ml，即得。 醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵 25g，加水 25ml 溶 5 解后，加 7mol/L 盐酸溶液 38ml， 用 2moI/L 盐酸溶液或 5mol/L 氨溶液准确调节 pH 值至 3.5 (电位法指示），用水稀释至 100ml， 即得。 标准铅溶液：称取硝酸铅 0.1599g，置 1000ml 量瓶中，加硝酸 5ml 与水 50ml 溶解后，用水 稀释至刻度，摇勾，作为贮备液。精密量取贮备液 10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度， 摇匀，即得（每 1ml 相当于 l0µ g 的 Pb）。 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺 4g，加水使溶解成 100ml，置冰箱中保存。临用前取混合 液（由 1mol/L 氢氧化钠溶液 15ml、水 5.0ml 及甘油 20ml 组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液 1.0ml，置水浴上加热 20 秒钟，冷却，立即使用。 5.3.6.2 分析步骤 取本品 2.0g，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸 0.5～1.0ml，使恰润湿，低温加热至硫 酸除尽，加硝酸 0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放冷，在 500～600℃炽灼使完全灰化， 放冷，加盐酸 2ml，置水浴上蒸干后加水 15ml 与稀醋酸 2ml，加热溶解后，放冷，加醋酸盐缓