4〕点样 分别点样1-2µl
5〕展开剂 苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液
(6∶3∶∶1.5∶1.5∶0.5);另槽中参与与展 开剂等体积浓氨试液。
6〕展开方式 展开箱预平衡15分钟,上行展开,展距
:8cm 7〕显色
置紫外光灯(365nm)下检视。 8〕色谱识别
黄连可见4~5个主要的黄色荧光斑点 黄柏主要检出巴马汀及小檗碱
例 黄连,黄柏及含黄连,黄柏的成药
1〕供试液制备
取各种类药粉适量,加甲醇5ml,置水浴回流 15min,过滤,滤液浓缩至1ml。
2〕对照液制备
取盐酸香槟酒小檗碱,硫酸黄连碱,硫酸表小 檗碱,非洲防己碱,药根碱,盐酸巴马汀对照品 ,加甲醇制成每0.5mg/ml的溶液,作为对照品溶 液。
3〕薄层板 硅胶G自制板;厚度:500µm
2. 薄层色谱法运用的资料
加油石膏作黏合剂的
〔1〕薄层板
硅胶G,或加有荧光 剂的硅胶G254
〔2〕涂布器
〔3〕点样器材
〔4〕展开箱
〔5〕显色与检测仪器
3.操作方法
〔1〕薄层板的制备
将一份吸附剂〔如硅胶G〕加3份左右 的水在研钵中用研杵沿一个方向充分研 磨,调理成均匀糊状物,倒入已预备好 的涂布器中,在玻璃板平稳地以直线方 向挪动涂布器,使硅胶浆均匀涂布。
(2)取本品约0.2g,研细,加水潮湿后,加 氯酸钾的硝酸饱和溶液2ml,振摇,放冷,离 心,取上清液,加氯化钡试液0.5ml,摇匀,溶 液呈白色浑浊,离心,弃去上层酸液,再加水 2ml,振摇,沉淀不溶解。〔雄黄〕
(3)取本品适量,研细,用盐酸潮湿后,在光 洁的铜片上摩擦,铜片外表即显雪白色光泽, 加热烘烤后,雪白色消逝.(朱砂〕
(四)气相色谱法