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1•在以下因素中，属热力学因素的是AA. 分配系数；B.扩散速度；C.柱长；D •理论塔板数。
2. 理论塔板数反映了DA. 分离度；B.分配系数； C •保留值；D •柱的效能。
3. 欲使色谱峰宽减小，可以采取BA •降低柱温；B •减少固定液含量；C •增加柱长；D •增加载体粒度。
4. 如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分，那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？CA •归一化法；B •外标法；C •内标法；D •标准工作曲线法。
5. 俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时，所采用的色谱方法是BA •液-液色谱法；B •液-固色谱法；C•空间排阻色谱法；D •离子交换色谱法。
A •极性差异；B •沸点差异；C.热力学性质差异；D •动力学性质差异。
7. 假如一个溶质的分配比为0.1，它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是C ；B. 0.90；C. 0.91；D. 0.99。
8. 下列因素中，对色谱分离效率最有影响的是AA .柱温；B .载气的种类；C.柱压；D .固定液膜厚度。
9. 当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？DA. H2；B. He；C. Ar；D. N2。
10. 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的BA .保留值B.扩散速度C.分配比D.理论塔板数11. 载体填充的均匀程度主要影响AA .涡流扩散相B.分子扩散C.气相传质阻力D.液相传质阻力正确答案：1: (A)、2: (D)、3: (B)、4: (C)、5: (B)6: (D)、7: (C)、8: (A)、9: (D) 10: (B)、11: (A)1. 假如一个溶质的分配比为0.2，贝U它在色谱柱的流动相中的百分率是多少?解：k = njn m=0.2 - - n m= 5n sn m/n X00% = n m/(n m+n s) >100% = 83.3%2. 若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？解：2•••L2=(R2/R I)L I完全分离R2=1.52L2=(1.5/0.68) Xl=4.87(m)3. 在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间(tR)6.6min,峰底宽(丫)0.5min, 死时间(tm) 1.2min,柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速(Fc) 40ml/min, 固定相(Vs) 2.1mL,求:(提示：流动相体积，即为死体积)(1)分配容量k; (2) 死体积V m；(3)调整保留体积；(4)分配系数；(5)有效塔板数n eff；(6)有效塔板高度H eff 解：⑴分配比k = t R'/t m = (6.6-1.2)/1.2=4.5⑵死体积V m = t m X Fc = 1.2 4(X= 48mL⑶调整保留体积V R'= (t R-t m) X c = (6.6-1.2) 40 X216mL⑷分配系数K=k X B = k m/V(V=4.5 X8/2.1)=103⑷有效塔板数n eff = 16 (4R'/W)2=16X[(6.6-1.2)/0.5]2=1866⑸有效塔板高度H eff =L/n eff=2X1000/1866=1.07mm4. 已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10,当它们通过相比B =9啲填充时，能否达到基本分离(提示：基本分离Rs=1)解：a = K/K A = 10/8.8 = 1.14k = K B/ B = 10/90 = 0.11由基本分离方程式可推导出使两组分达到某一分离度时，所需的理论塔板数为2 2 2n B = 16Rs X [ a -1)]a /[(1 + k B)/k B]=16X12X[1.14心.14 - 1)]2X[(1 + 0.11)/0.11]2=16 >66.31 101.83 = 1.08 105因为计算出的n比较大，一般填充柱不能达到，在上述条件下，A、B不能分离。
仪器分析要点1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．6.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?A 称为涡流扩散项 ,B 为分子扩散项，C 为传质阻力项。
下面分别讨论各项的意义：(1) 涡流扩散项 A气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。
由于 A=2λdp ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。
(2) 分子扩散项 B/u由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。
而 B=2rDgr 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组分在气相中的扩散系数。
分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气 ( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。
一1.在以下因素中，属热力学因素的是AA.分配系数；B. 扩散速度；C．柱长；D．理论塔板数。
2.理论塔板数反映了DA.分离度；B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。
3.欲使色谱峰宽减小，可以采取BA．降低柱温；B．减少固定液含量；C．增加柱长；D．增加载体粒度。
4.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？CA．归一化法；B．外标法；C．内标法；D．标准工作曲线法。
5.俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是BA．液-液色谱法；B．液-固色谱法；C．空间排阻色谱法；D．离子交换色谱法。
A．极性差异；B．沸点差异；C．热力学性质差异；D．动力学性质差异。
7.假如一个溶质的分配比为0.1，它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是CA.0.10；B. 0.90；C．0.91；D．0.99。
8.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是AA．柱温；B．载气的种类；C．柱压；D．固定液膜厚度。
9.当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？DA.H2；B. He；C．Ar；D．N2。
10.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的BA．保留值B. 扩散速度C.分配比D. 理论塔板数11.载体填充的均匀程度主要影响AA．涡流扩散相B. 分子扩散C.气相传质阻力D. 液相传质阻力正确答案：1：(A)、2：(D)、3：(B)、4：(C)、5：（B）6：(D)、7：(C)、8：(A)、9：（D）10：(B)、11：(A)二1.假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动相中的百分率是多少？解：∵ k = n s/n m=0.2 ∴n m= 5n sn m/n×100% = n m/(n m+n s)×100% = 83.3%2.若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？解：∵ L2=(R2/R1)2 L1完全分离R2=1.5L2=(1.5/0.68)2×1=4.87(m)3.在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（t R）6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积)（1）分配容量k;（2）死体积V m;（3）调整保留体积;（4）分配系数;（5）有效塔板数n eff;（6）有效塔板高度H eff解：(1)分配比k = t R'/t m = (6.6-1.2)/1.2=4.5(2) 死体积V m = t m × Fc = 1.2×40 = 48mL(3) 调整保留体积V R'= (t R-t m) × Fc = (6.6-1.2)×40 = 216mL(4) 分配系数K=k × β= k ×(V m/V s)=4.5×(48/2.1)=103(4) 有效塔板数n eff = 16×( t R'/W)2=16×[(6.6-1.2)/0.5]2=1866(5) 有效塔板高度H eff =L/n eff=2×1000/1866=1.07mm4.已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离Rs=1）解：α= K B/K A = 10/8.8 = 1.14k = K B/β= 10/90 = 0.11由基本分离方程式可推导出使两组分达到某一分离度时，所需的理论塔板数为n B = 16Rs2×[α/(α-1)]2×[(1 + k B)/k B]2=16×12×[1.14/(1.14 - 1)]2×[(1 + 0.11)/0.11]2=16×66.31×101.83 = 1.08×105因为计算出的n比较大，一般填充柱不能达到，在上述条件下，A、B不能分离。
最新仪器分析实验2——实验报告实验目的：1. 熟悉最新仪器的基本操作和功能。
2. 掌握样品的前处理方法和仪器分析过程。
3. 分析并解释实验数据，提高解决实际问题的能力。
实验原理：本次实验使用的仪器为高效液相色谱仪（HPLC），其工作原理是利用样品中的各组分在流动相和固定相之间的分配系数不同，通过色谱柱进行分离，然后通过检测器对各组分进行定量或定性分析。
本实验将采用反相色谱法，以提高分析的灵敏度和分离效率。
实验材料：1. 高效液相色谱仪（HPLC）。
2. 待测样品溶液。
3. 流动相溶剂。
4. 色谱柱。
5. 检测器。
实验步骤：1. 准备样品：按照实验要求，将待测样品进行适当稀释和前处理。
2. 仪器校准：根据仪器操作手册，对HPLC进行校准，确保检测器灵敏度和色谱柱性能达到最佳状态。
3. 流动相准备：根据实验方案，配制合适的流动相比例。
4. 色谱分析：将样品溶液注入色谱仪，记录色谱图谱。
5. 数据处理：使用色谱软件对色谱图谱进行积分、定量分析，并进行必要的校正。
实验结果：1. 色谱图谱：展示实验得到的色谱图，包括各组分的保留时间和峰面积。
2. 定量分析：列出各组分的浓度或含量。
3. 分析误差：讨论可能的误差来源，并对实验结果进行评估。
实验讨论：1. 分析实验中可能出现的问题及其原因，如色谱峰的拖尾、分离度不够等。
2. 探讨改进实验方案的可能性，如改变流动相组成、温度控制等。
3. 讨论实验结果对实际应用的意义，例如在环境监测、食品安全等领域的应用前景。
结论：通过本次实验，我们成功地使用最新仪器对样品进行了分析，并得到了可靠的数据。
实验结果表明，所采用的方法和步骤是有效的，可以用于进一步的研究和应用。
同时，我们也认识到了实验操作中需要注意的细节，为未来的实验提供了宝贵的经验。
《仪器分析》《》《》《仪器分析》实验指导书《》（供药学专业使用）黄石理工学院医学院药学系二00七年三月编目录实验一紫外分光光度法测定苯甲酸 (3)实验二直接电位法测定溶液的PH (5)实验三盐酸的电位滴定 (7)实验四柱色谱法分离混合染料 (9)实验五各种薄层板制备练习 (11)实验六参观气相色谱仪的操作 (13)实验七参观高效液相色谱仪的操作 (16)实验八参观原子吸收分光光度仪的操作 (19)实验一 紫外分光光度法测定苯甲酸【实验目的】1、学会使用紫外分光光度计。
2、掌握标准对比法测苯甲酸的含量。
【实验原理】在碱性条件下，苯甲酸形成苯甲酸盐，对紫外光有选择性吸收，其吸收光谱的最大吸收波长在225nm 。
可采用紫外分光光度计测定物质在紫外光区的吸收光谱并进行定量分析。
计算公式如下：A=εCL 和 CC AA 测标测标【实验材料】试药：0.01mol/L 、0.1mol/L 氢氧化钠、苯甲酸、 仪器：量瓶、烧杯、752型紫外分光光度计、石英比色杯 【实验内容】1、苯甲酸标准储备液的制备精确称取苯甲酸100mg ，用0.1mol/L 氢氧化钠溶液100ml 溶解后，再用蒸馏水稀释1000ml 。
此溶液1ml 含0.1mg 苯甲酸。
2、苯甲酸吸收曲线的测量吸取苯甲酸贮备液4.00ml ，放入50ml 容量瓶中，用0.1mol/L 氢氧化钠溶液定容，摇匀。
此溶液1ml 含8μg 苯甲酸。
测量条件 光源：氢灯；参比液：0.01mol/L 氢氧化钠；测量波长：210、215、218、220、222、224、225、226、228、230、235、240nm 。
3、标准对比法测定样品液苯甲酸的含量取10.00ml样品液，放入50ml容量瓶中，用0.01mol/L氢氧化钠定容，摇匀。
在上述曲线中找出最大吸收波长，以此作定量分析的入射光。
以0.01mol/L氢氧化钠溶液为参比。
在完全相同的条件下测出标准苯甲酸溶液和稀释好的样品液的吸光度值。
仪器分析第⼆版课后习题答案仪器分析第⼆版课后习题答案【篇⼀：仪器分析课后习题与思考题答案】3章紫外-可见分光光度法ui-visp503.1分⼦光谱如何产⽣？与原⼦光谱的主要区别它的产⽣可以看做是分⼦对紫外-可见光光⼦选择性俘获的过程，本质上是分⼦内电⼦跃迁的结果。
区别：分⼦光谱法是由分⼦中电⼦能级、振动和转动能级的变化产⽣的，表现形式为带光谱；原⼦光谱法是由原⼦外层或内层电⼦能级的变化产⽣的，它的表现形式为线光谱。
3.2说明有机化合物紫外光谱产⽣的原因，其电⼦跃迁有那⼏种类型？吸收带有那⼏种类型？跃迁类型与吸收带3.3在分光光度法中，为什么尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长？因为在实际⽤于测量的是⼀⼩段波长范围的复合光，由于吸光物质对不同波长的光的吸收能⼒不同，就导致了对beer定律的负偏离。
吸光系数变化越⼤，偏离就越明显。
⽽最⼤吸收波长处较平稳，吸光系数变化不⼤，造成的偏离⽐较少，所以⼀般尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长。
3.5分光光度法中，引起对lambert-beer定律偏移的主要因素有哪些？如何让克服这些因素的影响偏离lambert-beer law 的因素主要与样品和仪器有关。
样品：(1)浓度 (2)溶剂 (3)光散射的影响；克服：稀释溶液，当c 0.01mol/l时, lambert-beer定律才能成⽴仪器：（1）单⾊光（2）谱带宽度；克服：lambert-beer law只适⽤于单⾊光，尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长3.9 按照公式a=-lgt计算第5章分⼦发光分析法p1085.3（b）的荧光量⼦率⾼，因为（b）的化合物是刚性平⾯结构，具有强烈的荧光，这种结构可以减少分⼦的振动，使分⼦与溶剂或其他溶质分⼦的相互作⽤减少，即减少了碰撞失活的可能性5.4苯胺的荧光在10时更强，苯胺在酸性溶液中易离⼦化，单苯环离⼦化后⽆荧光；⽽在碱性溶液中以分⼦形式存在，故显荧光。
⼀般ph在7~12发⽣蓝⾊荧光。
1.简述色谱基础理论中的塔板理论和速率理论塔板理论是由以下四个假设构成的：1、在柱内一小段长度H内，组分可以在两相间迅速达到平衡。
这一小段柱长称为理论塔板高度H。
2、流动相（如载气）进入色谱柱不是连续进行的，而是脉动式，每次进气为一个塔板体积（ΔVm）。
3、所有组分开始时存在于第0号塔板上，而且试样沿轴（纵）向扩散可忽略。
4、分配系数在所有塔板上是常数，与组分在某一塔板上的量无关。
速率理论：是由荷兰学者范弟姆特等提出的。
结合塔板理论的概念，把影响塔板高度的动力学因素结合进去，导出的塔板高度H与载气线速度u的关系：Cu uBAH其中：A 称为涡流扩散项，B 为分子扩散项，C 为传质阻力项涡流扩散项A 气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。
由于A=2λdp ，表明A 与填充物的平均颗粒直径dp 的大小和填充的不均匀性λ有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。
分子扩散项B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后( 纵向) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。
而B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数( 弯曲因子) ，D g 为组分在气相中的扩散系数。
分子扩散项与D g 的大小成正比，而D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其D g 小, 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气) ，可使B 项降低，D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。
弯曲因子r 为与填充物有关的因素。
传质项系数Cu C 包括气相传质阻力系数C g 和液相传质阻力系数C 1 两项。
所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程，在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换，即进行浓度分配。
荧光分析法测定邻羟基苯甲酸和间羟基苯甲酸一、实验目的1.学习荧光分析法的基本原理和操作。
2.掌握邻间羟甲基苯甲酸的荧光性质。
二、实验原理使用荧光光度计测定邻—羟基苯甲酸(亦称水杨酸)和二组分混合物的荧光强度,邻—羟基苯甲酸(亦称水杨酸)和间—羟基苯甲酸分子组成相同,均含一个能发射荧光的苯环,但因其取代基的位置不同而具不同的荧光性质。
在pH= 12的碱性溶液中,二者在310nm附近紫外光的激发下均会发射荧光;在pH= 5. 5的近中性溶液中,间—羟基苯甲酸不发荧光,邻—羟基苯甲酸因分子内形成氢键增加分子刚性而有较强荧光,且其荧光强度与pH= 12时相同。
利用此性质,可在pH= 5. 5时测定二者混合物中邻羟基苯甲酸含量,间—羟基苯甲酸不干扰。
另取同样量混合物溶液,测定pH= 12时的荧光强度,减去pH= 5. 5时测得的邻—羟基苯甲酸的荧光强度,即可求出间—羟基苯甲酸的含量。
三、仪器与试剂仪器：日立M850型荧光分光光度计；10 ml 比色管；分度吸量管。
试剂：邻羟基苯甲酸标准溶液：60 u g/ml（水溶液）；间羟基苯甲酸标准溶液：60u g/ml（水溶液）；Hac-NaAc缓冲溶液：47gNaAc和6g冰醋酸溶于水并稀释至1L，得pH5.5的缓冲液；NaOH溶液：0.1 mol/L。
四、实验内容与步骤配置标准系列和未知溶液1、分别移取0.40,0.80,1.20,1.60,和2.00 mL邻羟基苯甲酸溶液于已编号的10mL比色管中，各加入1.0mLpH 5.5 HAc-NaAc缓冲液，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。
2、分别移取0.40,0.80,1.20,1.60,和2.00 mL间羟基苯甲酸溶液于已编号的10 mL比色管中，各加入1.20 mL 0.1 mol/L NaOH溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。
3、取未知溶液各2.0 mL于10 mL比色管中，其中一份加入1.0 mL pH 5.5的HAc-NaAc缓冲溶液，另一份加入1.2 mL 0.1 mol/L NaOH溶液，均用去离子水稀释到刻度备用。
仪器分析试卷 2一、 单项选择题（46分，每小题2分，第9小题两空各1分）1、在原子发射光谱分析（简称AES ）中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量。
若对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进行分析，则应选择（ ）。
①直流电弧光源，②交流电弧光源，③高压火花光源，④电感耦合等离子体（简称ICP ）光源2、在AES 分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（ ）。
①共振线，②灵敏线，③最后线，④次灵敏线3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为（ ）。
①多普勒变宽，②罗伦兹变宽，③共振变宽，④自然变宽4、在原子吸收光谱（简称AAS ）分析中，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作（ ）。
①中性火焰，②富燃火焰，③贫燃火焰，④等离子体炬焰5、为了消除AAS 火焰法的化学干扰，常加入一些能与待测元素（或干扰元素）生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫（ ）。
①消电离剂，②释放剂，③保护剂，④缓冲剂6、为了同时测定废水中ppm 级的Fe 、Mn 、Al 、Ni 、Co 、Cr ，最好应采用的分析方法为（ ）。
①ICP-AES ，②AAS ，③原子荧光光谱（AFS ），④紫外可见吸收光谱（UV-VIS ）7、在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（ ）。
①紫外吸收光谱（UV ），②紫外可见吸收光谱，③红外光谱（IR ），④远红外光谱8、双光束分光光度计与单光束分光光度计比较，其突出的优点是（ ）。
①可以扩大波长的应用范围，②可以采用快速响应的探测系统，③可以抵消吸收池所带来的误差，④可以抵消因光源的变化而产生的误差9、在下列有机化合物的UV 光谱中，C=O 的吸收波长λmax 最大的是（ ），最小的是（ ）。
O OH ①②CH 3O CH 3CH 2③④10、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（ ）。
第七章 核磁共振波谱分析NMR(1)它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强的工具之一，有时亦可进行定量分析研究,(2)它也可用于医学临床检测，是继CT 后医学影像学的又一重大进步 磁旋比是自旋核的磁矩和角动量之间的比值。
每种核有其固定γ 值角动量 P :物体绕轴的线速度与其距轴线的垂直距离的乘积。
Planck 常数 h （6.624⨯10-27erg.sec ）磁量子数 m ，描述原子轨道或电子云在空间的伸展方向。
其大小由自旋量子数 I 决定，I 的值又与核的质量数和所带电荷数有关（即质子和中子数），m 共有2I+1个取值，即角动量 P 有 2I+1 个状态！ 或者说有 2I+1 个核磁矩。
必须注意：在无外加磁场时，核能级是兼并的，各状态的能量相同。
对氢核来说，I=1/2，其m 值只能有2⨯1/2+1=2个取向：+1/2和-1/2。
也即表示 H 核在磁场中，自旋轴只有两种取向：与外加磁场方向相同，m=+1/2，磁能级较低;与外加磁场方向相反，m=-1/2，磁能级较高。
00B 2πγν=当外来辐射的频率满足上式时就会引起能级跃迁并产生吸收。
检测电磁波（射频）被吸收的情况就可得到核磁共振波谱（NMR ），常用的是氢和碳谱。
原子核之经典力学模型 当带正电荷的、且具有自旋量子数的核会产生磁场，该自旋磁场与外加磁场相互作用，将会产生回旋，称为进动 (Procession)。
进动频率与自旋核角速度及外加磁场的关系可用 Larmor 方程表示：00000B 2B 2πγνγπνϖ===或ν0 称为进动频率。
在磁场中的进动核有两个相反方向的取向，可通过吸收或发射能量而发生翻转。
核在磁场中都将发生分裂，可以吸收一定频率的辐射而发生能级跃迁。
许多现代1HNMR 仪器所使用的磁场强度为4.69T 。
请问在此磁场中，氢核可吸收多大频率的辐射？ 核磁共振产生的条件1当外来辐射的频率满足上式时就会引起能级跃迁并产生吸收。
检测电磁波（射频）被吸收的情况就可得到核磁共振波谱（NMR ），常用的是氢和碳谱。
2磁核在外磁场中做拉摩进动，如果外界电磁波的频率正好等于核进动频率，核就能吸收这一频率电磁波的能量，产生核磁共振现象。
弛豫：处于高能态的核通过非辐射途径释放能量而及时返回到低能态的过程称为弛豫。
由于弛豫现象的发生，使得处于低能态的核数目总是维持多数，从而保证共振信号不会中止。
为能连续存在核磁共振信号，必须有从高能级返回低能级的过程，这个过程即称为弛豫过程,弛豫由处于高能级核的寿命决定。
弛豫时间长，核磁共振信号窄；反之，谱线宽。
非辐射途径的弛豫可分为纵向弛豫和横向弛豫：两种弛豫的关系：在相同状态样品中，两种弛豫发生的作用刚好相反。
1在液态样品中，τ1 和 τ2 大致相当，在 0.5-50s 之间。
2两种弛豫过程中，时间短者控制弛豫过程。
3 固体样品：τ1大 τ2小，此时弛豫由时间短的控制，因此谱线很宽！4因为液体和气体样品的τ1和τ2均为 1 s 左右，能给出尖锐的谱峰，因此，在NMR 分析中，多须将样品配制成液体！思考：a) 在 NMR 测量时，要消除氧杂质，为什么？ 因为O 为顺磁性物质，其波动磁场会使τ1减小，使谱峰变宽。
b) 在 NMR 测量时，要求将样品高速旋转和采用场频连锁，为什么？原因：质子自旋产生的局部磁场，可通过成键的价电子传递给相邻碳原子上的氢。
即，氢核与氢核之间相互影响，使各氢核受到的磁场强度发生变化！或者说，在外磁场中，由于质子有两种自旋不同的取向因此，与外磁场方向相同的取向加强磁场的作用，反之，则减弱磁场的作用。
即谱线发生了“分裂”。
CH 3CH 2OH 中有三个不同类型的质子，因此有三个不同位置的吸收峰。
上述这种相邻的质子之间相互干扰的现象称之为自旋-自旋耦合。
该种耦合使原有的谱线发生分裂的现象称之为自旋-自旋分裂。
根据耦合常数的大小，可以判断相互耦合的氢核的键的链接关系，并帮助推断化合物的结构和构象。
对于邻碳磁等价核之间的偶合，其偶合裂分规律如下：1）一个（组）磁等价质子与相邻碳上的n 个磁等价质子偶合，将产生n+1重峰。
如，CH 3CH 2OH （2+1；3+1；1）2）一个（组）磁等价质子与相邻碳上的两组质子（分别为m 个和n 个质子）偶合，如果该两组碳上的质子性质类似，则将产生m+n+1重峰，如CH 3CH 2CH 3；如果性质不类似，则产生(m+1)(n+1)重峰，如CH 3CH 2CH 2NO 2,(3+1)(2+1)=12；3）裂分峰的强度比符合 (a+b)n 展开式各项系数之比；注意： n+1规律是一种近似的规律，实际分裂的峰强度比并不完全按上述规律分配，而是有一定的偏差。
通常是形成的两组峰都是内侧峰高、外侧峰低。
4）一组多重峰的中点，就是该质子的化学位移值；5）磁等价质子之间观察不到自旋偶合分裂，如ClCH 2CH 2Cl ，只有单重峰。
6）一组磁等价质子与另一组非磁等价质子之间不发生偶合分裂。
如对硝基苯乙醚，硝基苯上的质子为非磁等价不产生一级图谱（∆νAB /J AB 大于MHz 200s 1000.22)T 69.4)(s T 1068.2(2B 1811800=⨯=⨯==---ππγν20，且自旋偶合的核必须是磁等价的，才产生所谓的一级图谱）因而产生的分裂较复杂，而苯乙基醚上的质子为磁等价，产生较简单的一级图谱。
几个例子：1) ClCH 2CH 2CH 2Cl 峰数及峰面积比分别为，3(1:2:1)-5(1:4:6:4:1)-3(1:2:1)2）ClCH 2CH 2Br ：两个三重峰。
3) CH 3CHBrCH 3 峰数及峰面积比分别为：2(1:1)-7(1:6:15:20:15:6:1)-2(1:1) 4) CH 3CH 2CH 2Br 峰数及峰面积比分别为：3(1:2:1)-12(……..)-35) CH 3CH 2OCH 3 峰数及峰面积比分别为：3(1:2:1)-4(1:3:3:1)-1 6) Cl-CH 2-O-CH 3：两个单峰，2:3NMR 一级谱： 从上述讨论可知，自旋-自旋分裂现象对结构分析非常重要，它可用于鉴别分子中的基团和排列顺序。
多数NMR 谱都很复杂，需通过复杂计算才能解析，但当满足以下条件或称NMR 谱为“一级谱”时，则可通过上述所讨论的分裂现象直接解析： 1）两组偶合的核之间的化学位移∆ν远大于它们之间的偶合常数J ，即： ∆ν/J ≥6；如，CH 3CH 2OH 中-CH 3和-CH 2间的化学位移差为140Hz ，而J=7Hz ，因此该分子的NMR 谱为一级谱；2）一组的各质子与另一组所有质子的偶合常数必须相等。
NMR 图谱---相对面积：通过峰面积（阶梯高度）的测量，可确定集团的质子数。
在NMR 仪上都装配有电子积分仪，吸收峰的面积在图谱上用阶梯式的积分线表示，曲线阶梯的面积与质子数目呈正比。
提高NMR 仪灵敏度的方法：1）磁场控制：a) 通过磁通稳定器补偿磁场漂移（温度、磁铁内电流的变化）; b) 通过场频连锁。
2）匀场线圈：将通有电流的线圈放入磁场中，利用它产生的磁场来补偿磁场本身的微小不均匀性。
3）样品的旋转（20-30转/s ） 样品旋转时要注意：在样品管试液上加一塞子，防止产生旋涡；样品旋转产生旋转边带，在信号峰两侧出现对称小峰，引起干扰，可通过改变转速观察边带信号的移动，以识别哪些是边带，哪些不是。
样品处理方法：样品要纯, 不含质子、沸点低、不与样品缔合、溶解度好，TMS 只能在测定时加入，不要加入过早。
谱图中化合物的结构信息： (1) 峰组数：有多少类磁不等价质子(2) 峰的强度（面积）：每类质子的数目(相对) (3) 峰的化学位移（δ ）：每类质子所处的化学环境 (4) 峰的裂分数：相邻碳原子上质子数 (5) 偶合常数（J ）：确定化合物构型C H 2C H 2O C OC H 3第三章 紫外-可见吸收光谱法UV-Vis 方法是分子光谱方法，它利用分子对外来辐射的选择性吸收特性。
UV-Vis 涉及分子外层电子的能级跃迁；光谱区在160~780nm .UV-Vis 主要用于分子的定量分析，但紫外光谱(UV)也是四大波谱之一，是定量分析。
许多化合物，尤其是有机化合物的重要定性工具之一。
(1)不同物质结构不同或者说其分子能级的能量（各种能级能量总和）或能量间隔各异，因此不同物质将选择性地吸收不同波长或能量的外来辐射，这是UV-Vis 定性分析的基础。
(2) 定性分析具体做法是让不同波长的光通过待测物，经待测物吸收后，测量其对不同波长光的吸收程度（吸光度A ），以吸光度A 为纵坐标，辐射波长为横坐标作图，得到该物质的吸收光谱或吸收曲线，据吸收曲线的特性（峰强度、位置及数目等）研究分子结构。
(3) 只有π-π*和n-π*两种跃迁的能量小，相应波长出现在近紫外区甚至可见光区，且对光的吸收强烈，是我们研究的重点。
1)乙醛分子在160, 180, 290nm 处产生吸收，它们对应的电子跃迁类型分别是：2）环戊烷（190nm ）、甲醚（185nm ）、三乙胺（195nm ）分别对应的跃迁类型是：3）一化合物可能是=N-CH 2-CH 2-CH 3或=N-CH 2-CH=CH 2其紫外吸收光谱为：该化合物是何种化合物？ 1)答案：160nm 处的吸收峰：相对应的电子跃迁类型为：π-π*，因为乙醛中含有不饱和双键，可以发生π-π*跃迁，吸收波长一般在170-200nm之间，但吸收强度很强. 180nm处的吸收峰：相应的跃迁类型为：n-σ*，因为乙醛的氧原子含有孤对电子，可以发生n-σ*，吸收波长一般低于200nm。
吸收强度很弱。
290nm处的吸收峰：相应的跃迁类型为：n-π*，同样氧原子的孤对电子也可以发生n-π*，这种跃迁需要的能量低，一般在紫外区，但吸收强度很弱。
乙醛的紫外谱图中，会发现160nm的峰比180nm 的高。
因为π-π*跃迁比n-π*的跃迁的吸收强度强。
2）答案：环戊烷：判定方法：190nm<200nm，当<200nm时，如不含杂原子是烷烃吸收带，跃迁属于σ-σ*跃迁。
是不含杂原子的饱和化合物吸收带。
甲醚：判定方法：185nm虽然小于200nm，但由于含杂原子O，属于另一种情况，叫做n-σ*跃迁。
是不含杂原子的饱和化合物吸收带。
三乙胺：195nm，判定同甲醚。
远紫外线又称C波或杀菌紫外线。
波长200-280nm，主要用于消毒灭菌。
253-257nm 杀菌效果最好.低压汞灯的辐射峰值波长为253.7nm，是理想的杀菌灯。
细菌体的核蛋白和DNA 的吸收光谱峰值也在254nm左右，当细菌吸收了200-300nm的紫外线能量以后，引起DNA分子间的交联破裂，使细菌的核蛋白和核酸之间的链断裂，造成细菌的死亡。
