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生物碱类成分分析
生物碱类成分分析
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中药制剂教研室
分光光度法
酸性染料比色法
有机溶剂的选择:根据离子对与有机相能否形成氢键以及形
成氢碱能力的强弱,氯仿、二氯甲烷与离子对形成氢键,有
中等程度的萃取率,选择性好,是常用的提取溶剂 有机相中的水份的影响:微量水分使氯仿发生浑浊,且水相
中的过量染料影响测定结果。有机溶剂提取液可加脱水剂或
中药制剂教研室
分光光度法
酸性染料比色法
关键:介质的PH、酸性染料的种类、有机溶剂 pH值的选择:染料的性质及生物碱的碱性,生物 碱一元碱与溴百里酚蓝形成1:1的离子对,
pH(5.2~6.4),二元碱形成1:2的离子对,
pH(3.0~5.8) 常用染料:溴百里酚蓝、溴甲酚绿、溴酚蓝、溴甲 酚紫
固 体 剂 型 回 流 提 取
——
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液 体 剂 型 液 液 萃 取
——
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固 体 剂 型 大 蜜 丸
——
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定性鉴别
色谱鉴别
2.纸色谱法: 显色:含硫酸的试剂不可 3.HPLC法: 快速、灵敏、微量
Rt值法,峰面积 or 峰高加大法(用内标)
问 题
1.如何建立一清颗粒的定性鉴别方法? 叙述实验步骤及注意事项。
中药制剂教研室
1.薄层板的制备 2.黄连药材的鉴别: 2.1对照品溶液的制备:小檗碱作为对照品,制备 小檗碱甲醇对照品溶液; 2.2黄连对照药材溶液的制备:甲醇回流提取 2.3供试品溶液的制备:甲醇浸渍提取 2.4点样及展开:按照薄层色谱法试验,在同一薄 层板上进行 2.5检视:供试品色谱中,在与对照药材色谱及对 照品色谱相应的位置上,显相同的斑点
含量测定
总生物碱含量测定 化学分析法
范围:处方药味少,内含成分简单的中药制剂 酸碱滴定法:生物碱碱性强弱,水/非溶液酸碱滴 定法
重量法:提取生物碱成沉淀 or 加生物碱沉淀试剂
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酸碱滴定法
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胺。
④流动相中加入电解质缓冲盐,通过改变流动相离子强 度,稳定pH值及促进离子对相互作用,起到改善峰 形及分离效果的作用。
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流动相+电介 质缓冲盐
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流动相+电介 质缓冲盐
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流动相+离 子对试剂
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含量测定
GC法
范围:有挥发性,遇热不分解的生物碱类(药典未收载), 如麻黄碱、槟榔碱、苦参碱、颠茄类生物碱等。
分光光度法
雷氏盐比色法
雷氏盐(雷氏铵or硫氰酸铬铵):微溶 于冷水,易溶热水,可溶于乙醇
雷氏盐酸性介质中可与生物碱类成分定量地生
成难溶于水的有色配合物,生物碱雷氏盐沉淀易
溶于丙酮,其丙酮溶液呈现的吸收特征是由于分
子结构中硫氰酸铬铵部分,而非生物碱部分。
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分光光度法
雷氏盐比色法
经干燥滤纸滤过除去水分。
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2010版 乌头总生物碱+ 麻黄HPLC定量
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酸性染料分光 光度法 水相pH的选 择是分别取乌 头碱标准液, 以不同pH的 缓冲液进行试 验,pH3.0较 好。该条件下, 吸收度较大, 指示液空白对 照吸收度较小, 呈色稳定性好
中药制剂教研室
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进展
High performance capillary electrophoresis, HPCE
高灵敏度 高分离效率(比HPLC 高得多:理论板数在百万以上,最高可达 10,000,000/m ) 高速度 (一般一次分离仅需几十秒钟至数分钟) 所需样品量少:进样量 1-10 Nl,样品量 5ul -5 mL 检测 :在线检测 自动化: 自动进样,缓冲液交换,数据处理 重现性: 迁移时间 0.5% 运行成本较低 应用范围极广 有多种模式 可免于接触HPLC流动相的毒性和污染
浓度离子对试剂,通过与生物碱类成分生成离子对而掩 蔽其碱性基团。常用离子对试剂:辛烷磺酸钠或十二烷
基磺酸钠。注意:清洗柱子,避免过夜,保证色谱柱的
寿命。
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含量测定
HPLC法:改进流动相: ③ 流动相中加入季铵盐试剂,掩蔽固定相表面的硅醇 基,如在水-甲醇中加入0.01mol/L的溴化四甲基
原理:一定PH介质中,有机碱与一些酸性染料或磺酸类、 酸类的阴离子,定量结合为有色离子对,离子对定量溶于 某些有机溶剂,一定波长下测定有机溶剂的或碱化后释放 出的染料的吸收度,按分光光度法计算有机碱的含量。
常用方法:酸性染料比色法和苦味酸盐比色法
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分光光度法
酸性染料比色法
适当PH介质中,生物碱可与氢离子结合成生物 碱盐的阳离子,而酸性染料在此条件下解离为阴离子, 生物碱盐的阳离子与染料阴离子定量地结合成有色的 配合物(即离子对),此离子对可定量地溶于某些有 机溶剂,测定有机溶剂的吸收度 or 经碱化后释放出 的染料的吸收度,即可计算生物碱的含量。
I 将此沉淀过滤洗净后溶于丙酮/甲醇直接比 色测定,换算生物碱的含量;
II 精密加入过量雷氏盐试剂,滤除生产的生物 碱雷氏盐沉淀,用滤液进行比色测定残存的过量 雷氏盐含量,间接计算生物碱的含量(雷氏盐剩 余比色法)。
中药制剂教研室
分光光度法
雷氏盐比色法
注意事项:
1.雷氏盐的水溶液室温可分解,应新鲜配制,沉
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思考题
小儿清热片质量分析方案设计,请设计本品定性鉴别、 检查及含量测定分析方案。 定性鉴别:对照品、对照药材、鉴别方法(要不少于5味 药材) 检查:片剂的检查内容
含量测定:所测成分、提取净化方法、测定方法、含量
测定方法学考察内容
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名称 处方 制法 性状 鉴别 检查 浸出物测定 含量测定 功能与主治 用法与用量 注意 规格 贮藏
中药制剂教研室
1.如何建立一清颗粒定含量测定分析方法? 叙述实验步骤及注意事项。
1.药味及活性成分的选择 黄连君药 小檗碱主要活性成分 2.供试品溶液的制备:提取、纯化(液-液萃取法)制备供 试品溶液 3.对照品溶液的制备:精密称取干燥至恒重的小檗碱对照品 溶液,溶于甲醇即得对照品溶液 4.固定相即色谱柱的选择:采用ODS柱 5.流动相的选择:部分含水溶剂,水用超纯水,有机溶剂采 用色谱纯溶剂,并用0.45um过滤膜过滤 6.洗脱方式的选择
子对而大多具有碱性。
绝大多数具有显著的生理活性 中药材中生物碱多和植物酸性成分结合成盐的状态存在
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结构特征及理化性质
结构特征 CHON 理化性质
大多数生物碱 在酸性水溶液中可 以与某些试剂生成 不溶于水的复盐或 分子复合物,这类 试剂
物理性状:结晶性固体;液体、小分子固体(挥发性、升华性),多无色 溶解性:多样性 沉淀反应:生物碱沉淀试剂,定性(蛋白质、多肽、鞣质,避免假阳性) 显色反应:纯品,少用于制剂中生物碱分析 碱性:多呈碱性,碱性强成盐弱游离,供试品制备及分析方法建立及条件 选择的依据 紫外光谱特征:共轭体系,紫外吸收
淀需在低温进行
2.中药制剂应先纯化处理 3.雷氏盐的丙酮or丙酮-水溶液吸收值,随时间 有变化,应尽快测定
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超声处理:
不同功率、频率 超声提取仪对含 量测定的结果不 同 在同一提 取器内由于摆放 部位不同提取效 果也不一致。
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含量测定
单体生物碱的含量测定
掌握生物碱类制剂定量分析常用方法
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问题
生物碱类成分的理化性质?
含生物碱类成分的中药制剂制备供试品时需考虑
的问题? 含生物碱类成分中药制剂定性鉴别,以硅胶为载 体时,展开系统需注意的问题? HPLC法分析制剂中单体生物碱的含量时,改进流 动相的常用方法?
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概述
定义 生物碱是生物界除生物体必须的含氮化合物 (如氨基酸、蛋白质和B族微生素等)之外的所有 含氮有机化合物,因其结构中氮原子上的未共享电
C18)
硅醇基酸性大,生物碱可与其牢固键合,保留时间
延长,峰形变宽,拖尾,克服措施:
改进流动相
改进固定相
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含量测定
HPLC法:改进流动相: ①流动相中加入硅醇基抑制剂,竞争或部分阻断硅醇剂的 影响,最常用硅醇基抑制剂是二乙胺、三乙胺(TEA) 等。
②采用离子对色谱系统:合适的pH下,流动相中加入低
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定性鉴别
一般理化鉴别
沉淀反应多用:酸性条件,净化处理(除蛋白质、 多肽、鞣质),制剂中两种以上含生物碱药材(难 说明问题)
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马钱子主含生物碱。以番木鳖 碱(士的宁) 与马钱子碱(布鲁 生) 为主, 主效成分及毒性成 分。生物碱以盐的形式存在, 加浓氨水使生物碱盐转变成游 离碱,易溶于氯仿有机溶剂。 地龙含较多多肽、蛋白质等, 不溶于有机溶剂。
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常见生物碱类成分的中 英文对照
小檗碱:berberine 士的宁:strychnine 乌头碱:aconitine 苦参碱:matrine 甜菜碱:betaine 麻黄碱:ephrine 水苏碱:stachydrine 吴茱萸碱:evodiamine
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定性鉴别
色谱鉴别
1.TLC法: 常用载体:硅胶 常用展开剂:氯仿、苯及相应极性调节剂
硅胶弱酸性,形成盐至Rf值小、拖尾、复斑,碱性展开系统or碱性条件下
显色剂:改良碘化铋钾(橘红色) 供试品的制备:处方、剂型、存在状态、溶解性、共存成分的性质
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苦参药材的成分分析
1 苦参碱 2 槐定碱 3 槐果碱 4 lehmannine 5 sophoramine 6 氧化苦参碱 7 氧化槐果碱 8 金雀花碱 9 苦豆碱 10 蝙蝠葛碱 11 东莨菪碱
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含量测定
HPLC法:改进固定相:
封尾技术,即键合反应结束后,用三甲基氯硅烷 等进行后续处理,尽量减少残余羟基,增加覆盖 度。
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含量测定
反映中药制剂中含生物碱的真实情况 提取、净化、分析测定均要准确
方法学考察内容
1.提取净化条件的考察 2.测定方法与条件的选择 3. 定量分析方法验证 3.1 专属性 3.2 线性关系考察 3.3 精密度试验
3.4 准确度试验 3.5 稳定性试验
3.6 测灵敏度及检测限的测定
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7.检测器的选择:UVD 8.定量分析 8.1方法学考察:专属性,线性关系和范围,精密 度试验,重现性试验,稳定性试验 8.2含量测定:
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第五章 中药制剂中各类化学成分分析
第一节 生物碱类成分分析
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大纲要求
熟悉生物碱类成分结构特征及理化性质 掌握生物碱类制剂定性鉴别常用方法
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中药制剂教研室
分 光 光 度 法: 直 接 测 定 法
2010版药典:HPLC 定量黄连、炒白芍
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分 光 光 度 法: 直 接 测 定 法
2010版药典:HPLC 定量黄连
中药制剂教研室
分光光度法 离子对萃取比色法
范围:中药制剂中微量生物碱的含量测定
TLC
HPLC GC
中药制剂教研室
含量测定
单体生物碱的含量测定
TLC法:样品需纯化,吸附剂、展开剂及显色与鉴别相
似,要求更严格
中药制剂教研室
3
中药制剂教研室
3
中药制剂教研室
2010版药典:HPLC法定量黄连
中药制剂教研室
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含量测定
HPLC法:反相HPLC法应用多(ODS or
溶液后标示的“(1-10)”等符号, 系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml 加溶剂使成10ml的溶液;未指明用 何种溶剂时,均系指水溶液;
重 量 法
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含量测定
百度文库
分光光度法
样品分离、净化(化学法、柱色谱法、TLC法等) 直接测定法:不经过化学反应用生物碱物质自身 的吸收波长 范围:药物少,内含成分简单的中药制剂 离子对萃取比色法
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